CN111455205A - 一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法 - Google Patents

一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有夹层结构的高导热、低膨胀Diamond‑Cu复合材料的制备方法，属于电子封装材料技术领域。该复合材料由体积分数为35～50％的铜合金、体积分数为50～65％的经过改性的金刚石颗粒组成。制备过程为：1)采用真空蒸镀对金刚石表面进行表面镀Cr处理；2)将熔炼的铜合金进行雾化制粉；3)按照设计的体积百分比，将镀Cr金刚石粉末和铜合金充分混合；4)配料并装入模具，在复合材料的上下表面提前预置铜合金粉末；5)热压烧结。本发明首先采用金刚石表面镀膜工艺对金刚石进行改性，提高与铜基体的润湿性；同时采用夹层结构制备了Diamond‑Cu复合材料，致密度高、组织均匀，后续加工简单，表面粗糙度可达<1um Ra，为后续工艺的制定和难点突破提供参考。

Description

一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制 备方法
技术领域
本发明涉及电子封装材料技术领域，具体是涉及一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法。
背景技术
近年来随着电子元器件不断向微型化、多功能化以及轻薄短小化方向发展，电子散热问题在国际上引起了很高的重视和关注。热管理材料由于其高热导的特点，可以将高温区域的热量迅速传递至低温区域，达到协调大功率器件与系统环境之间温差的目的。同时，通过热管理材料的高效导热，以及其可调节的热膨胀系数解决其与芯片材料热膨胀系数不匹配的问题。在热管理材料，热导率和热膨胀系数是其关键的指标。
金刚石具有较低的热膨胀系数2.3ppm/K，极高的热导率2000W/m.K和较低的密度是理想的电子封装散热材料。纯金刚石制备、加工困难，成本极高，尺寸有限制，在一般的电子封装领域难以推广。铜-金刚石为典型的金属基复合材料，选择导热率合适的金属铜以及高热导率的金刚石增强体，集合了金刚石和铜的优良性能，热导率450-1200W/m.K，显著高于前几代电子封装材料；热膨胀系数4-12ppm/K根据成分可调，能与芯片材料较好地匹配；密度与比W-Cu、Mo-Cu更低(～8g/cm3)；生产成本是CVD金刚石的1/10。
金刚石-铜复合材料以其高导热、良好的热膨胀匹配等优点，目前已成为替代现代大功率电子器件封装材料的极佳选择，也是目前国内外金属基复合材料研究的热点方向之一。美国、日本、英国等技术发达国家已经在高性能服务器、军用笔记本、等离子显示器、航空航天电子装备、光电子系统中开始使用金刚石/Cu复合材料作为封装散热材料，但是目前该类材料属于出口禁止产品之列。目前我们遇到的该材料的主要问题是解决该材料的表面粗糙度问题，电子封装基板等材料必须严格控制表面粗糙度，否则半导体芯片与其连接处就存在大量孔隙，显著增加“热点(hot spots)”，造成器件失效。而金刚石-铜复合材料本身含有大量的金刚石颗粒，直接暴露于表面，粗糙度就无法保证，表面加工也非常困难。
发明内容
本发明针对金刚石-铜复合材料难以加工的特点，提供了一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法，设计独特的夹层结构，避免金刚石与铜基体的直接接触，从而提高金刚石和铜的结合强度，同时也提高了材料的表面粗糙度。具体的技术方案如下：
一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法，所述复合材料由铜合金、经过镀Cr改性的金刚石颗粒组成，该复合材料的体积百分比(vol.％)组成为：铜合金的体积分数:35～50％，镀膜金刚石的体积分数:50～65％；50-65％的金刚石颗粒可以保证复合材料较好的热导率和热膨胀系数。金刚石体积分数低于50％时随着其含量的增加，复合材料的性能不断提高；如果金刚石的体积分数超过65％时，随着金刚石体积分数的不断提高，复合材料的热导率、热膨胀系数及致密度会相应的下降。这是因为金刚石体积分数过高时，金刚石和铜基体之间形成孔隙率的概率就提高，虽然金刚石的热导率比铜合金的高，但是由于孔隙的形成，导致复合材料的热传播过程中速度出现延缓，导致复合材料的整体热导率下降。
所述复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1、金刚石颗粒改性：
采用真空蒸镀对金刚石表面进行表面镀Cr处理，镀Cr层厚度为0.2-8μm；镀Cr改性后的金刚石粉末的粒径为50-180μm；
真空蒸镀具体工艺为：
1)在真空环境下对金刚石表面进行蒸镀，为了提高镀层和金刚石的结合强度，需要对金刚石进行预处理，预处理工艺为：在氢氧化钠溶液中进行煮沸2分钟——漂洗——硝酸中煮沸——漂洗——干燥，以达到去除金刚石表面有机物及粗化金刚石表面的目的；
2)在真空蒸镀机中进行蒸镀，采用钨丝发热源进行加热，电流设置为15A，将Cr靶材加热至1200℃，当Cr的蒸气压达到10μmHg时，蒸镀效果最佳，蒸镀实际为120s，蒸镀3次。
制造过程中采用真空蒸镀Cr对金刚石进行表面改性可以提高铜合金与金刚石的表面润湿性能，热压烧结后能够在金刚石表面形成一层碳化铬，碳化铬与铜合金有较好的润湿性，避免金刚石与铜基体的直接接触，从而提高金刚石和铜的结合强度；
S2、铜合金进行雾化制粉，制粉后的铜合金粉末粒度为30-100μm；
S3、按照上述的体积百分比，将镀Cr金刚石粉末和铜合金充分混合；
S4、将混合后的镀Cr金刚石粉末和铜合金装入模具，在复合材料的上下表面提前预置一层铜合金粉末；
S5、在热压烧结炉进行热压烧结制得Diamond-Cu复合材料。
进一步地，在上述方案中，在烧结完的后续加工过程中直接对上下表层进行加工处理：铣加工—粗磨—精磨。由于电子封装基板等材料必须严格控制表面粗糙度，因此烧结完成后需要对上面表面进行铣加工—粗磨—精磨等过程，以达到较高的表面质量，解决该材料加工困难和表面粗糙度难以满足使用要求等问题。
进一步地，在上述方案中，所述铜合金添加元素为铬、锆中的一种或者它们之间的任意组合，添加元素的质量百分比含量为铜合金的0.5-1.5％。优选包括：CuCr0.5、CuCr0.9、CuCr1.2、Cu Zr0.8、Cu Cr1Zr0.3。
进一步地，在上述方案中，预置铜合金粉末层的厚度为100-500μm。在该复合材料的上下层同时预置100-500μm未混入金刚石的铜合金能够解决该材料面临的后续加工困难和表面粗糙度难以满足使用要求的技术难题，因为金刚石的硬度较高，后续做表面处理时难以达到较高的精度。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S5中，采用热压烧结的参数为：烧结温度950-1100℃，压力50-80MPa，保温时间30-90min，气氛为氩气保护。烧结温度控制在950-1100℃，在该温度下CuCr1(Zr)合金为半固态，烧结时可以达到更高的致密度。温度低于950℃时，易导致烧结时填充不充分；温度高于1100℃时，易造成金刚石的石墨化，影响材料的性能。在该压力和保温时间下，材料的致密度和各项性能最优，避免长时间加热造成金刚石石墨化。氩气可以保护铜合金，避免氧化。
进一步地，在上述方案中，在所述步骤S3中镀Cr金刚石粉末和铜合金混合时加入相对于混合物总重量0.3-1％的复相烧结助剂粉体。
更进一步地，所述复相烧结助剂粉体是由第一相材料和第二相材料组成；第一相材料为选自石墨烯、石墨粉、无定形碳、炭黑、碳纤维粉、富勒烯、碳纳米管中的一种或多种的混合；第二相材料为选自三氧化二钇、三氧化二镝、三氧化二钕、氧化钐、氧化铈中的任意一种。
更进一步地，所述复相烧结助剂粉体的制备方法为：采用机械研磨的方法将第一相材料与第二相材料按照重量比1:5-7加入到球磨机中，球磨3-12h，球磨结束后将混合物料取出，再按1:3-10的料液比向混合物料中加入质量分数为5％的碳酸钠水溶液，持续搅拌0.5-1小时，静置2-5小时，然后在2200-2500r/min下离心处理50-60分钟，去除上清液，得到固体沉淀物置于100-105℃烘箱中烘干10-12小时；完全干燥后冷却至室温，再次研磨，过300-400目筛，所得粉体再加入到真空熔炼炉中进行熔炼处理，熔炼温度为1500℃，熔炼时间为0.5-2h，熔炼结束，即得复相烧结助剂粉体。本发明中的烧结助剂采用碳材料与ⅢB族元素的氧化物相结合，经过研磨、清洗、高温处理等工序，所制备得到的复相烧结助剂粉体有助于提高热压烧结制备Diamond-Cu复合材料过程中的烧结效率，而且提高了材料的致密度，还可以进一步增强Diamond-Cu复合材料的导热性能。
与现有制备方法相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用真空蒸镀对金刚石进行表面改性可以提高铜合金与金刚石的表面润湿性能，热压烧结后能够在金刚石表面形成一层碳化铬，碳化铬与铜合金有较好的润湿性，避免金刚石与铜基体的直接接触，从而提高金刚石和铜的结合强度
(2)本发明独特的夹层结构，解决该材料面临的后续加工困难和表面粗糙度难以满足使用要求的技术难题，同时使其成本大幅降低。
(3)本发明所制备的复合材料致密度高、组织均匀，后续加工简单，表面粗糙度可达<1um Ra，为后续工艺的制定和难点突破提供参考。
附图说明
图1是本发明所制备的Diamond-Cu复合材料夹层架构示意图。
图2是本发明的提高金刚石表层润湿性的过程示意图。
具体实施方式
本发明提出的一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
原料：粒径为50μm的镀Cr金刚石颗粒，30μm的雾化CuCr0.5铬青铜合金粉末。
粒径为50μm的金刚石真空蒸镀Cr层，镀层厚度为0.8μm，将经过雾化的CuCr0.5粉末和上述镀Cr金刚石颗粒进行充分混合，在进行热压烧结之前，在该复合材料的上下表面同时预置一层未混入金刚石颗粒的CuCr0.5的铬青铜合金，厚度为100μm；然后在Ar气保护气氛下进行热压烧结，烧结温度为960℃，烧结压力为55MPa，保温时间为50min。制得的复合材料的热导率为504W/(m*K)，加工后表面粗糙度可达100nm。
实施例2
原料：粒径为100μm的镀Cr金刚石颗粒，50μm的雾化CuCr0.9铬青铜合金。
粒径为100μm的金刚石真空蒸镀Cr层，镀层厚度为1.2μm，将经过雾化的CuCr0.9粉末和上述镀Cr金刚石颗粒进行充分混合，在进行热压烧结之前，在该复合材料的上下表面同时预置一层未混入金刚石颗粒的CuCr0.9的铬青铜合金，厚度为130μm；然后在Ar气保护气氛下进行热压烧结，烧结温度为960℃，烧结压力为55MPa，保温时间为50min。制得的复合材料的热导率为550W/(m*K)，加工后表面粗糙度可达70nm。
实施例3
原料：粒径为150μm的镀Cr金刚石颗粒，60μm的雾化CuCr1.2铬青铜合金。
粒径为150μm的金刚石真空蒸镀Cr层，镀层厚度为2.0μm，将经过雾化的CuCr1.2粉末和上述镀Cr金刚石颗粒进行充分混合，在进行热压烧结之前，在该复合材料的上下表面同时预置一层未混入金刚石颗粒的CuCr1.2的铬青铜合金，厚度为250μm；然后在Ar气保护气氛下进行热压烧结，烧结温度为960℃，烧结压力为55MPa，保温时间为50min。制得的复合材料的热导率为490W/(m*K)，加工后表面粗糙度可达50nm。
实施例4
原料：粒径为150μm的镀Cr金刚石颗粒，80μm的雾化CuZr0.8锆青铜合金。
粒径为150μm的金刚石真空蒸镀Cr层，镀层厚度为2.0μm，将经过雾化的CuZr0.8粉末和上述镀Cr金刚石颗粒进行充分混合，在进行热压烧结之前，在该复合材料的上下表面同时预置一层未混入金刚石颗粒的CuZr0.8的铬青铜合金，厚度为250μm；然后在Ar气保护气氛下进行热压烧结，烧结温度为960℃，烧结压力为55MPa，保温时间为50min。制得的复合材料的热导率为430W/(m*K)，加工后表面粗糙度可达80nm。
实施例5
原料：粒径为180μm的镀Cr金刚石颗粒，100μm的雾化CuCr1Zr0.3铬-锆青铜合金。
粒径为150μm的金刚石真空蒸镀Cr层，镀层厚度为2.0μm，将经过雾化的CuCr1Zr0.3粉末和上述镀Cr金刚石颗粒进行充分混合，在进行热压烧结之前，在该复合材料的上下表面同时预置一层未混入金刚石颗粒的CuCr1Zr0.3的铬青铜合金，厚度为250μm；然后在Ar气保护气氛下进行热压烧结，烧结温度为960℃，烧结压力为55MPa，保温时间为50min。制得的复合材料的热导率为520W/(m*K)，加工后表面粗糙度可达50nm。
实施例6
其余操作及工艺参数与实施例1均相同，不同之处在于，步骤S3中镀Cr金刚石粉末和铜合金混合时加入相对于混合物总重量0.3％的复相烧结助剂粉体。
其中，复相烧结助剂粉体是由石墨烯和三氧化二钇组成。
复相烧结助剂粉体的制备方法为：采用机械研磨的方法将石墨烯与三氧化二钇按照重量比1:5加入到球磨机中，球磨3h，球磨结束后将混合物料取出，再按1:3的料液比向混合物料中加入质量分数为5％的碳酸钠水溶液，持续搅拌0.5小时，静置2小时，然后在2200r/min下离心处理500分钟，去除上清液，得到固体沉淀物置于100℃烘箱中烘干10小时；完全干燥后冷却至室温，再次研磨，过3000目筛，所得粉体再加入到真空熔炼炉中进行熔炼处理，熔炼温度为1500℃，熔炼时间为0.5h，熔炼结束，即得复相烧结助剂粉体。
制得的复合材料的热导率为580W/(m*K)，加工后表面粗糙度可达70nm。
实施例7
其余操作及工艺参数与实施例1均相同，不同之处在于，步骤S3中镀Cr金刚石粉末和铜合金混合时加入相对于混合物总重量1％的复相烧结助剂粉体。
其中，复相烧结助剂粉体是由碳纤维粉、碳纳米管和氧化铈组成。
复相烧结助剂粉体的制备方法为：采用机械研磨的方法将碳纤维粉、碳纳米管和氧化铈按照重量比1:1:14加入到球磨机中，球磨12h，球磨结束后将混合物料取出，再按1:10的料液比向混合物料中加入质量分数为5％的碳酸钠水溶液，持续搅拌1小时，静置5小时，然后在2500r/min下离心处理60分钟，去除上清液，得到固体沉淀物置于105℃烘箱中烘干12小时；完全干燥后冷却至室温，再次研磨，过400目筛，所得粉体再加入到真空熔炼炉中进行熔炼处理，熔炼温度为1500℃，熔炼时间为0.5h，熔炼结束，即得复相烧结助剂粉体。
制得的复合材料的热导率为610W/(m*K)，加工后表面粗糙度可达70nm。
通过实施例6和7与实施例1的比较可见，加入本发明的复相烧结助剂粉体虽然对材料表面粗糙度改善不大，但确实可以增加复合材料的热导率，而且也缩短了热压烧结的时间。

Claims (8)

1.一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料由铜合金、经过镀Cr改性的金刚石颗粒组成，该复合材料的体积百分比(vol.％)组成为：铜合金的体积分数:35～50％，镀膜金刚石的体积分数:50～65％；所述复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1、金刚石颗粒改性：
采用真空蒸镀对金刚石表面进行表面镀Cr处理，镀Cr层厚度为0.2-8μm；镀Cr改性后的金刚石粉末的粒径为50-180μm；
S2、铜合金进行雾化制粉，制粉后的铜合金粉末粒度为30-100μm；
S3、按照上述的体积百分比，将镀Cr金刚石粉末和铜合金充分混合；
S4、将混合后的镀Cr金刚石粉末和铜合金装入模具，在复合材料的上下表面提前预置一层铜合金粉末；
S5、在热压烧结炉进行热压烧结制得Diamond-Cu复合材料。
2.如权利要求1所述的一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料制备方法，其特征在于，所述铜合金添加元素为铬、锆中的一种或者它们之间的任意组合，添加元素的质量百分比含量为铜合金的0.5-1.5％。
3.如权利要求1所述的一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，预置铜合金粉末层的厚度为100-500μm。
4.如权利要求1所述的一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，采用热压烧结的参数为：烧结温度950-1100℃，压力50-80MPa，保温时间30-90min，气氛为氩气保护。
5.根据权利要求1所述的一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中镀Cr金刚石粉末和铜合金混合时加入相对于混合物总重量0.3-1％的复相烧结助剂粉体。
6.如权利要求3所述的一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，预置铜合金粉末层的厚度为1-500μm。
7.根据根据权利要求5所述的一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，所述复相烧结助剂粉体是由第一相材料和第二相材料组成；所述第一相材料为选自石墨烯、石墨粉、无定形碳、炭黑、碳纤维粉、富勒烯、碳纳米管中的一种或多种的混合；所述第二相材料为选自三氧化二钇、三氧化二镝、三氧化二钕、氧化钐、氧化铈中的任意一种。
8.根据根据根据权利要求7所述的一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，所述复相烧结助剂粉体的制备方法为：采用机械研磨的方法将第一相材料与第二相材料按照重量比1:5-7加入到球磨机中，球磨3-12h，球磨结束后将混合物料取出，再按1:3-10的料液比向混合物料中加入质量分数为5％的碳酸钠水溶液，持续搅拌0.5-1小时，静置2-5小时，然后在2200-2500r/min下离心处理50-60分钟，去除上清液，得到固体沉淀物置于100-105℃烘箱中烘干10-12小时；完全干燥后冷却至室温，再次研磨，过300-400目筛，所得粉体再加入到真空熔炼炉中进行熔炼处理，熔炼温度为1500℃，熔炼时间为0.5-2h，熔炼结束，即得复相烧结助剂粉体。
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