CN112111669A - 一种高导热金刚石/铜材料及其应用 - Google Patents

一种高导热金刚石/铜材料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热金刚石/铜材料及其应用，该材料用高导热铜合金作为基体，用镀层金刚石作为增强相，其中高导热铜合金为含碲、硒、锂和稀土金属RE的铜合金；镀层金刚石中金刚石的粒径为10~500μm，镀层为强碳化物形成元素、稀土金属RE和铜中的一种或多种；铜合金和镀层金刚石的体积百分比分别为10%~85%、15%~90%。本发明从提升基体材料热导率的角度，实现在现有金刚石/铜材料基础上热导率再提高约5%~20%，所制得金刚石/铜材料可用于半导体器件导电导热基板、均热板、冷板、散热器、热沉或管壳材料。

Description

一种高导热金刚石/铜材料及其应用
技术领域
本发明涉及一种金刚石/铜复合材料，该材料可用于功率半导体器件导电导热衬底材料、热沉材料或管壳材料，属于电子封装材料技术领域。
背景技术
金刚石颗粒增强的铜基、铝基、银基复合材料由于具有高达400W/mK以上的热导率、与半导体材料相匹配且可调的膨胀系数、较高的弯曲强度，近年来受到学术界、技术界、产业界的广泛关注。此类材料制备技术多样，目前主要分为三大类，即高温高压法、熔渗法、粉末冶金法。三种方法各有千秋，均有获得600W/mK以上热导率的报道。
之所以采用铜、铝、银作为基体，是因为三者是金属材料中热导率相对较高的金属，尤其是银和铜分别以420W/mK和401W/mK的热导率位居纯金属材料热导率的前两位，而铝的热导率只有237W/mK。但从性价比的角度，铜和铝无疑更具优势。众所周知，基体金属、增强相材料、界面是影响复合材料的热导率的关键因素。金刚石拥有高达1100W/mK的热导率，铜、铝、银基体的热导率显然制约了此类材料热导率的进一步提升。而目前研究的重点均在通过基体合金化或金刚石表面金属化来提高液态金属在金刚石表面的润湿性从而降低界面热阻方面，或者通过增大金刚石粒径来减少复合材料中界面数量来降低界面热阻，而在基体金属热导率如何提高方面却几乎没有涉及。
三种基体金属中，铜的热导率相对较高，只是略低于银，同时材料来源广泛，性价比突出，因此通过提高铜合金的热导率来提高金刚石/铜复合材料的热导率在产业推广和应用方面更加具有实际意义。
发明内容
本发明的目的在于通过提高铜合金基体的热导率，来减小其与金刚石增强相之间热导率的差异，为进一步提高金刚石/铜材料的热导率提供一种新思路和新方案。
本发明具体是通过如下的方案实现的：
该高导热金刚石/铜材料，即金刚石颗粒增强的铜基复合材料，由铜合金和镀层金刚石组成，其中铜合金的成分（质量百分比）为：0.0025%~1.5000%的Te，0.0025%~2.1000%的Se，0.0005%~0.0750%的Li，0.0005%~0.7500%的稀土金属RE，其余为Cu；镀层金刚石中金刚石的粒径为10~500μm，镀层为W、Cr、Ti、B、Zr、Nb、Si、Mo、V、RE、Cu中的一种或多种；铜合金和镀层金刚石的具体构成（体积百分比）为：10%~85%的铜合金，15%~90%的镀层金刚石。
进一步的，铜合金的成分为：0.0500%~1.2000%的Te，0.0500%~1.8000%的Se，0.0010%~0.0400%的Li，0.0010%~0.3000%的稀土金属RE，其余为Cu。
进一步的，镀层金刚石中金刚石的粒径为30~400μm，镀层为W、Cr、Ti、B、Si、RE中的一种或多种。
进一步的，铜合金和镀层金刚石的体积百分比为30%~75%、25%~70%。
更进一步的，铜合金的成分为0.1000%~1.1500%的Te，0.3000%~1.7500%的Se，0.0015%~0.0050%的Li，0.0010%~0.0100%的稀土金属RE，其余为Cu。
更进一步的，镀层金刚石的镀层为W、Cr、Cu中的至少一种。
更进一步的，铜合金和镀层金刚石的体积百分比为56%~63%、37%~44%。
上述方法制备得到的金刚石/铜材料的应用，该金刚石/铜材料用于半导体器件导电导热基板、均热板、冷板、散热器、热沉或管壳材料。
本发明提供的金刚石/铜材料除了在采用高导热的金刚石作为增强相、采用强碳化物形成元素作为金刚石与基体金属之间的界面层提升基体对金刚石表面的润湿性外，通过在金属铜基体中添加有利于提高铜合金热导率的合金元素Te、Se、Li和稀土金属RE，使铜合金基体的热导率得到明显提升，进而提高金刚石/铜材料的导热性能，使之更加满足大功率半导体器件对封装材料日益苛刻的散热要求。经测试，该铜合金基体的热导率可达475W/mK以上，高于纯铜和纯银的热导率。与镀层金刚石复合形成金刚石/铜材料后，在其他条件不变的情况下，相比纯铜基的金刚石/铜材料，本发明提供的金刚石/铜材料热导率根据具体金刚石粒径、镀层方法和材料、复合工艺不同，可获得5%~20%不等的提升。
另外，该金刚石/铜材料中镀层金刚石已有成熟制备和镀层技术，铜合金基体通过常规的真空熔炼技术或粉末冶金技术即可制得，金刚石/铜复合材料的制备可通过熔渗、粉末冶金和高温高压法任意一种或多种组合方法实现，生产制备技术成熟，具备广泛推广的条件。
实施例
下面结合具体工艺流程和实施例来对本发明提出的高导热金刚石/铜材料做进一步详细的说明和描述。
由于金刚石/铜材料的制备方法比较多，常见的有高温高压法、压力（气压）熔渗、等离子体放电烧结、真空热压烧结、热等静压、压制烧结（PM）、注射烧结（MIM）；金刚石镀覆也比较多，常见方法有真空蒸镀、磁控溅射、电弧离子镀、磁控电弧复合镀、熔盐镀、化学气相沉积、电镀、化学镀、溶胶凝胶、激光脉冲沉积等。应该指出，实施例只是对本发明提出的技术方案做必要的举例说明，以帮助他人更好的理解本发明，在本发明精神基础上所做的排列组合、替换，均在本发明的保护范围内。
实施例1
在粒径为100μm的金刚石表面用熔盐镀的方法镀覆一层厚度为200nm的W层；用聚乙烯醇水溶液制备金刚石体积分数为60%的预制体，并烘干、脱脂备用；将Te、Se、LiCu、RE粉和Cu块按照一定比例一起真空熔炼，得到含0.20%的Te、0.35%的Se、0.0031%的Li、0.0033%的RE的铜合金；在28MPa、1350℃下将上述铜合金熔化并熔渗到金刚石预制体中，冷却后得到高导热金刚石/铜材料。经激光闪射法测试所得材料热导率为739W/mK，而采用无氧铜作为基体的金刚石/铜材料热导率为626W/mK。
实施例2
在粒径为100μm的金刚石表面用熔盐镀的方法镀覆一层厚度为200nm的W层，再用化学镀的方法在W层上镀一层厚度为0.5~1.0μm的Cu；用聚乙烯醇和酚醛树脂水溶液制备金刚石体积分数为60%的预制体，并烘干、脱脂备用；将Te、Se、LiCu、RE粉和Cu块按照一定比例一起真空熔炼，得到含0.45%的Te、0.94%的Se、0.0026%的Li、0.0020%的RE的铜合金；在28MPa、1350℃下将上述铜合金熔化并熔渗到金刚石预制体中，冷却后得到高导热金刚石/铜材料。经激光闪射法测试所得材料热导率为722W/mK，而采用无氧铜作为基体的金刚石/铜材料热导率为635W/mK。
实施例3
在粒径为100μm的金刚石表面用熔盐镀的方法镀覆一层厚度为200nm的W层；用聚乙烯醇水溶液制备金刚石体积分数为60%的预制体，并烘干、脱脂备用；将TeCu、LiCu、SeCu、Cu块、RE粉按照一定比例一起真空熔炼，得到含1.05%的Te、1.25%的Se、0.0050%的Li、0.0055%的RE的铜合金；在28MPa、1350℃下将上述铜合金熔化并熔渗到金刚石预制体中，冷却后得到高导热金刚石/铜材料。经激光闪射法测试所得材料热导率为704W/mK，而采用无氧铜作为基体的金刚石/铜材料热导率为626W/mK。
实施例4
在粒径为50μm的金刚石表面用真空蒸镀的方法镀覆一层厚度为80nm的Cr层；再在Cr层表面电镀5μm厚的Cu层；将Te、Se、LiCu、RE粉末与上述镀层金刚石进行球磨混合，使金刚石体积分数达到56%，铜合金基体中含有0.10%的Te、0.36%的Se、0.0047%的Li、0.0043%的RE；将混合好的粉末装入热等静压包套中，抽真空后在120MPa、980℃下热等静压2h，冷却并去除包套后得到金刚石/铜材料。经激光闪射法测试所得材料热导率为483W/mK，而采用无氧铜作为基体的金刚石/铜材料热导率为452W/mK。
实施例5
在粒径为50μm的金刚石表面用真空蒸镀的方法镀覆一层厚度为80nm的Cr层；再在Cr层表面电镀5μm厚的Cu层；将Te、Se、LiCu、RE粉末与上述镀层金刚石进行球磨混合，使金刚石体积分数达到56%，铜合金基体中含有0.35%的Te、0.44%的Se、0.0015%的Li、0.0081%的RE；将混合好的粉末装入模具中在室温下压制成型后再放入热等静压包套中，抽真空后在120MPa、980℃下热等静压2h，冷却并去除包套后得到金刚石/铜材料。经激光闪射法测试所得材料热导率为511W/mK，而采用无氧铜作为基体的金刚石/铜材料热导率为464W/mK。
实施例6
在粒径为50μm的金刚石表面用真空蒸镀的方法镀覆一层厚度为80nm的Cr层；再在Cr层表面电镀2μm厚的Cu层；将TeCu、LiCu、SeCu、RE粉末与上述镀层金刚石进行球磨混合，使金刚石体积分数达到56%，铜合金基体中含有0.75%的Te、0.79%的Se、0.0023%的Li、0.0036%的RE；将混合好的粉末装入模具中进行冷等静压成型后再放入热等静压包套中，抽真空后在120MPa、980℃下热等静压2h，冷却并去除包套后得到金刚石/铜材料。经激光闪射法测试所得材料热导率为536W/mK，而采用无氧铜作为基体的金刚石/铜材料热导率为477W/mK。
实施例7
在粒径为50μm的金刚石表面用真空蒸镀的方法镀覆一层厚度为80nm的Cr层；将TeCu、LiCu、SeCu、RE、Cu粉末按照一定比例一同真空熔炼成含0.75%的Te、0.79%的Se、0.0023%的Li、0.0036%的RE的铜合金，并进行雾化制粉；将雾化后的铜合金粉末与上述镀层金刚石进行球磨混合，使金刚石体积分数达到56%；将混合好的粉末装入模具中进行冷等静压成型后再放入热等静压包套中，抽真空后在120MPa、980℃下热等静压2h，冷却并去除包套后得到金刚石/铜材料。经激光闪射法测试所得材料热导率为559W/mK，而采用无氧铜作为基体的金刚石/铜材料热导率为468W/mK。
实施例8
在粒径为30μm的金刚石表面用真空蒸镀的方法镀覆一层厚度为80nm的Cr层；将TeCu、LiCu、SeCu、RE、Cu粉末与上述镀层金刚石进行球磨混合，使金刚石体积分数达到56%，铜合金基体中含有0.92%的Te、0.86%的Se、0.0037%的Li、0.0018%的RE；将混合好的粉末装入模具中在室温下压制成型后再放入热等静压包套中，抽真空后在120MPa、980℃下热等静压2h，冷却并去除包套后得到金刚石/铜材料。经激光闪射法测试所得材料热导率为430W/mK，而采用无氧铜作为基体的金刚石/铜材料热导率为389W/mK。
实施例9
在粒径为200μm的金刚石表面用磁控溅射的方法镀覆一层厚度为110nm的W层；将TeCu、LiCu、Se、RE、Cu粉末与上述镀层金刚石进行球磨混合，使金刚石体积分数达到63%，铜合金基体中含有0.27%的Te、0.38%的Se、0.0032%的Li、0.0100%的RE；将混合好的粉末装入放电等离子烧结（SPS）模具中，抽真空后在20MPa、1010℃下烧结12min，冷却得到金刚石/铜材料。经激光闪射法测试所得材料热导率为748W/mK，而采用无氧铜作为基体的金刚石/铜材料热导率为641W/mK。
实施例10
在粒径为200μm的金刚石表面用磁控溅射的方法镀覆一层厚度为110nm的W层；将TeCu、LiCu、Se、RE、Cu粉末与上述镀层金刚石进行球磨混合，使金刚石体积分数达到63%，铜合金基体中含有0.66%的Te、0.30%的Se、0.0046%的Li、0.0095%的RE；将混合好的粉末装入模具中，抽真空后在1040℃、20MPa下真空热压烧结60min，冷却得到金刚石/铜材料。经激光闪射法测试所得材料热导率为724W/mK，而采用无氧铜作为基体的金刚石/铜材料热导率为640W/mK。
实施例11
在粒径为200μm的金刚石表面用磁控溅射的方法镀覆一层厚度为110nm的W层；再在W层表面电镀8μm厚的Cu层；将Te、LiCu、Se、RE、Cu粉末与上述镀层金刚石进行球磨混合，使金刚石体积分数达到63%，铜合金基体中含有0.81%的Te、1.46%的Se、0.0021%的Li、0.0010%的RE；将混合好的粉末装入放电等离子烧结（SPS）模具中，抽真空后在20MPa、1010℃下烧结12min，冷却得到金刚石/铜材料。经激光闪射法测试所得材料热导率为717W/mK，而采用无氧铜作为基体的金刚石/铜材料热导率为647W/mK。
实施例12
在粒径为400μm的金刚石表面用磁控溅射的方法镀覆一层厚度为110nm的W层；再在W层表面电镀12μm厚的Cu层；将Te、LiCu、Se、RE、Cu粉末与上述镀层金刚石进行球磨混合，使金刚石体积分数达到63%，铜合金基体中含有1.15%的Te、1.75%的Se、0.0041%的Li、0.0068%的RE；将混合好的粉末装入放电等离子烧结（SPS）模具中，抽真空后在20MPa、1010℃下烧结12min；然后再放入包套中抽真空，然后在120MPa、1020℃下热等静压1.5h，冷却后去除包套得到高导热的金刚石/铜材料。经激光闪射法测试所得材料热导率为786W/mK，而采用无氧铜作为基体的金刚石/铜材料热导率为749W/mK。

Claims (9)

1.一种高导热金刚石/铜材料，即金刚石颗粒增强的铜基复合材料，其特征在于其由铜合金和镀层金刚石组成；其中铜合金的成分（质量百分比）为：0.0025%~1.5000%的Te，0.0025%~2.1000%的Se，0.0005%~0.0750%的Li，0.0005%~0.7500%的稀土金属RE，其余为Cu；镀层金刚石中金刚石的粒径为10~500μm，镀层为W、Cr、Ti、B、Zr、Nb、Si、Mo、V、RE、Cu中的一种或多种；铜合金和镀层金刚石的具体构成（体积百分比）为：10%~85%的铜合金，15%~90%的镀层金刚石。
2.一种高导热金刚石/铜材料，其特征在于权利要求1中所述铜合金的成分为：0.0500%~1.2000%的Te，0.0500%~1.8000%的Se，0.0010%~0.0400%的Li，0.0010%~0.3000%的稀土金属RE，其余为Cu。
3.一种高导热金刚石/铜材料，其特征在于权利要求1中所述金刚石的粒径为30~400μm，镀层为W、Cr、Ti、B、Si、RE中的一种或多种。
4.一种高导热金刚石/铜材料，其特征在于权利要求1中所述铜合金和镀层金刚石的体积百分比为30%~75%、25%~70%。
5.一种高导热金刚石/铜材料，其特征在于权利要求2中所述铜合金的成分为0.1000%~1.1500%的Te，0.3000%~1.7500%的Se，0.0015%~0.0050%的Li，0.0010%~0.0100%的稀土金属RE，其余为Cu。
6.一种高导热金刚石/铜材料，其特征在于权利要求3中所述镀层金刚石的镀层为W、Cr、Cu中的至少一种。
7.一种高导热金刚石/铜材料，其特征在于权利要求4中所述铜合金和镀层金刚石的体积百分比为56%~63%、37%~44%。
8.权利要求 1~7任一项所述方法制备得到的金刚石/铜材料。
9.权利要求 8所述的金刚石/铜材料的应用，其特征在于所述金刚石/铜材料用于半导体器件导电导热基板、均热板、冷板、散热器、热沉或管壳材料。
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