CN103882349A - 一种纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于电子元器件复合材料制备技术领域的一种纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法。此方法首先通过化学镀或电镀将纳米碳纤维镀覆一定体积分数的铜或铜-镍合金，在氢气中还原金属化的纳米碳纤维，之后将其通过热等静压或放电等离子体烧结制备纳米碳纤维-铜复合材料坯件，最后经过热轧开坯，冷轧达到纳米碳纤维的定向排布，最后制得纳米碳纤维-铜复合材料。制备的纳米碳纤维复合材料比铜密度低、热膨胀系数可调，平行纤维方向热导率高，可广泛用于微电子封装、激光二极管、IGBT和半导体、散热片和盖板。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件复合材料制备技术领域，具体涉及一种纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法。
背景技术
传统电子器件的散热采用高导热金属如铜、银作为散热材料，但是热沉与电子基板连接处的热机械疲劳导致电子器件寿命缩短。在低膨胀系数、高导热的材料中碳纤维增强金属基复合材料不但可以减小热膨胀系数，降低密度，而且可以增强强度、模量、热导，提高其高温性能，与其他高导热材料相比易加工。
纳米碳纤维具有高的比强度、比模量，良好的润滑与耐磨损特性，具有一定的导电、导热性，长径比大， 比表面积大、结构致密等优点。由于纳米碳纤维独特的细长结构，使得其热传导性在平行于轴线与垂直于轴线方向上表现出很大的不同，平行于轴线方向的热传导性可以与具有最高的热传导率的金刚石相媲美，而垂直于轴线方向上，热传导率非常小，但是具有轴向方向为负值的热膨胀系数。将碳纤维与铜复合制成的复合材料可应用于微电子封装、激光二极管、IGBT和半导体、散热片和盖板，与传统的Cu合金相比热导率相当，但最大的优势是热膨胀系数可根据纤维体分可调，且密度大大降低。
现有纳米碳纤维的制备工艺主要是将碳纤维与铜粉通过机械混合，用粉末冶金方法制成所需的复合材料，但是铜与纤维的润湿性不好，碳纤维与铜的界面只是通过机械互锁连在一起，因此界面之间的结合较差。H.Weidmueller等用粉末冶金法制备纳米碳纤维增强铜复合材料，采用直径150nm、长度20微米的纳米碳纤维和亚微米级铜粉 ，先利用超声振动仪在乳化剂的帮助下将纳米碳纤维分散为稳定的悬浮液，再加入亚微米级铜粉与微量元素，再搅拌状态干燥，得到的混合粉在还原气体下还原，再分别通过挤压、热等静压、热压做成不同样品。以上制备工艺成率低，成本高，且碳纤维与铜之间没有结合，没有实现碳纤维的定向排布，x-y取向的高导热性不能充分发挥。
为了解决碳纤维的定取向问题，Jang等采用液体浸渗法制备出定向排列的纳米碳纤维增强铜复合材料，将纳米碳纤维装入铜管拉成直径为0.2mm的细丝，然后通过热等静压后纤维表面的碳原子进入铜基体，使得碳纤维与铜基体形成机械咬合。US 2003/0024611A1中也提到以上类似方法制备非连续碳纤维金属基复合材料的工艺方法，特别指出可以在预制件的模具中叠层放置多层定向排布的碳纤维预制件，在脱脂和熔渗过程中成为一体。以上存在的问题是，即使通过压制预制件过程中实现碳纤维的定向排布，纤维的取向度也较差，并且纳米纤维预制件熔渗是毛细力较大，难以实现，且设备的要求较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法。
一种纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法，在纳米碳纤维表面均匀镀覆纳米碳纤维质量50%-90%的铜或铜-镍合金，将金属化的纳米碳纤维在氢气气氛下还原，然后热压烧结制得纳米碳纤维-铜复合材料坯件，之后进行热轧开坯，压下率为50-70%，然后再冷轧，压下率为5-10%，使纳米碳纤维定向排布，制得纳米碳纤维-铜复合材料。
氢气还原温度为400℃，还原时间为1小时。
所述热压烧结的方法为热等静压或放电等离子体（SPS）烧结。
所述热等静压烧结的压力为90-120MPa，温度为800-1000℃，时间为20-40min。
所述放电等离子体烧结的温度为600-800℃，烧结时间10-15min，压力为60-80 MPa。
本发明方法的有益效果为：利用本范明方法制备的纳米碳纤维-铜复合材料比铜密度低、热膨胀系数可调，平行纤维方向热导率高，可广泛用于微电子封装、激光二极管、IGBT和半导体、散热片和盖板，此方法实现了纳米碳纤维的定向排布，且工序简单易行。
附图说明
图1为纳米碳纤维-铜复合材料及其制备方法流程示意图。
图2为纳米碳纤维-铜复合材料的金相组织；
其中2-1、2-2为垂直纳米碳纤维x-y方向的的金相组织，2-3为平行纳米碳纤维x-y方向的金相组织，2-4为纳米碳纤维-铜复合材料的整体金相组织。
图3为纳米碳纤维-铜复合材料的金相组织全体图。
具体实施方式
实施例1
按照图1所示的流程，在纳米碳纤维表面化学镀铜层，铜层为纳米碳纤维质量的90%，氢气还原温度为400℃，还原时间为1小时，在90MPa压力下，900℃热等静压25min，得到纳米碳纤维-铜坯件，之后经过热轧,压下率为70%,冷轧的压下率为10%,得到纳米碳纤维-铜复合材料，如图2-3所示。材料的密度为8.2g/cm3，平行于纤维x-y方向的热导率为250W/mK，热膨胀系数为8ppm/℃，垂直纤维z轴方向热导率为120W/mK，热膨胀系数为17ppm/℃。
实施例2
按照图1所示的流程，在纳米碳纤维表面化学镀铜层，铜层为纳米碳纤维质量的80%，氢气还原温度为400℃，还原时间为1小时，在95MPa压力下，950℃热等静压25min，得到纳米碳纤维-铜坯件，之后经过热轧,压下率为65%,冷轧压下率为8%，得到纳米碳纤维-铜复合材料，如图2-3所示。材料的密度为7.5g/cm3，平行于纤维x-y方向的热导率为280W/mK，热膨胀系数为10ppm/℃，垂直纤维z轴方向热导率为150W/mK，热膨胀系数为16.5ppm/℃。
实施例3
按照图1所示的流程，在纳米碳纤维表面化学镀铜-镍层，为纳米碳纤维质量的65%，氢气还原温度为400℃，还原时间为1小时，在100MPa压力下，1000℃热等静压30min，得到纳米碳纤维-铜坯件，经过热轧压下率控制在60%，之后冷轧，压下率控制在5%，得到纳米碳纤维-铜复合材料，如图2-3所示。材料的密度为6.5g/cm3，平行于纤维x-y方向的热导率为300W/mK，热膨胀系数为9ppm/℃，垂直纤维z轴方向热导率为180W/mK，热膨胀系数为16ppm/℃。
实施例4
按照图1所示的流程，在纳米碳纤维表面化学镀铜层，铜层为纳米碳纤维质量的50%，氢气还原温度为400℃，还原时间为1小时，在110MPa压力下，1000℃热等静压35min，得到纳米碳纤维-铜坯件，经过热轧，压下率控制在50%，之后冷轧，压下率控制在5%，得到纳米碳纤维-铜复合材料，如图2-3所示。材料的密度为5.5g/cm3，平行于纤维x-y方向的热导率为400W/mK，热膨胀系数为7ppm/℃，垂直纤维z轴方向热导率为200W/mK，热膨胀系数为16ppm/℃。
实施例5
按照图1所示的流程，在纳米碳纤维表面化学镀铜层，铜层为纳米碳纤维质量的50%，氢气还原温度为400℃，还原时间为1小时，在70MPa压力下，700℃SPS烧结10min，得到纳米碳纤维-铜坯件，经过热轧，压下率控制在50%，之后冷轧，压下率控制在5%，得到纳米碳纤维-铜复合材料，如图2-3所示。材料的密度为5.6g/cm3，平行于纤维x-y方向的热导率为390W/mK，热膨胀系数为6.9ppm/℃，垂直纤维z轴方向热导率为190W/mK，热膨胀系数为16ppm/℃。
Claims (6)
1.一种纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法，其特征在于，在纳米碳纤维表面均匀镀覆纳米碳纤维质量50%-90%的铜或铜-镍合金，将金属化的纳米碳纤维在氢气气氛下还原，然后热压烧结制得纳米碳纤维-铜复合材料坯件，之后进行热轧开坯，压下率为50-70%，然后再冷轧，压下率为5-10%，使纳米碳纤维定向排布，制得纳米碳纤维-铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法，其特征在于，在纳米碳纤维表面镀覆铜或铜-镍合金的方法为电镀或化学镀。
3.根据权利要求1所述的纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法，其特征在于，氢气还原温度为400℃，还原时间为1小时。
4.根据权利要求1所述的纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的方法为热等静压或放电等离子体烧结。
5.根据权利要求4所述的纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述热等静压烧结的压力为90-120MPa，温度为800-1000℃，时间为20-40min。
6.根据权利要求4所述的纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述放电等离子体烧结的温度为600-800℃，烧结时间10-15min，压力为60-80 MPa。
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