CN107794554B - 一种碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层制备方法及应用 - Google Patents

一种碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层制备方法及应用,属于碳纤维表面改性技术领域。先对碳纤维表面进行预处理,再将预处理的碳纤维通过超声振荡仪与电镀溶液充分接触,以电流密度10‑30mA/dm2,温度10‑35℃,电镀时间2‑4min的条件,在碳纤维表面电镀一层不致密的铜涂层,接下来将镀铜碳纤维清洗干净,然后在不致密的铜涂层中间以电流密度5‑15mA/dm2,温度10‑35℃,电镀时间2‑5min的条件镶嵌上镍涂层,最后将得到复合涂层的碳纤维清洗并烘干。本发明利用在碳纤维表面涂覆一种铜镍镶嵌式的复合涂层,可解决铜或镍单涂层碳纤维在碳纤维增强铝基复合材料中容易出现过强或过弱的界面结合的问题。

Description

一种碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层制备方法及应用
技术领域
本发明属于碳纤维表面改性技术领域,涉及一种碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层制备方法及应用,具体说是在一束连续的碳纤维表面或纤维布表面电镀一种铜与镍离子共存的复合涂层。
背景技术
碳纤维具有低密度、高强度、高模量、耐高温、抗化学腐蚀、低热膨胀等优良的特性,常被用作复合材料的增强体。铝具有密度低、断裂韧性高、抗腐蚀性能好等特点,将碳纤维应用于增强铝制备的碳纤维增强铝基复合材料同时兼并了铝与碳纤维良好的性能,其复合材料具有轻质,比强度、比模量高,耐腐蚀,导电、导热性好,抗疲劳等优良的综合性能,可以很好的应用在航空航天,轮船,汽车等多个领域。然而在碳纤维增强铝基复合材料制备过程中出现了一些问题,碳纤维与铝基体不润湿以及碳纤维与铝基体会出现严重的界面反应,生成脆性物质Al3C4,严重影响碳纤维增强铝基复合材料的性能。为了改善碳纤维与铝基体界面相容性,抑制碳纤维与铝基体有害的界面反应,常常需要对碳纤维表面进行涂层处理,其中在碳纤维表面涂覆铜涂层或镍涂层备受大家重视。因为碳纤维表面的铜涂层或镍涂层不仅能够提高碳纤维与铝基体的润湿性,还可以抑制碳纤维与铝基体发生有害的界面反应,与此同时还可以提高铝基复合材料的耐高温性能。然而,在国内外一些研究及实验中发现铜涂层在铝基复合材料中会形成一种强的界面结合,而镍涂层在铝基体中会形成一种弱的界面结合。过强的界面结合会使碳纤维出现脆性破坏,从而导致复合材料的低应力破坏,过弱的界面结合不能有效的传递载荷,因此碳纤维不能很好的起到承载的能力。一种适中的界面结合强度,能有效传递载荷和阻止裂纹向纤维内部扩散。使复合材料实现应有的性能。
发明内容
本发明的目的是使碳纤维能够在碳纤维增强铝基复合材料中形成一种适中的界面结合,提供了一种碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层制备方法。
本发明的技术方案:
一种碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层制备方法,步骤如下:
1)碳纤维表面预处理:为了使碳纤维束或碳纤维布中的每根纤维都与电镀液接触,对碳纤维表面进行预处理;将碳纤维置于真空炉中,真空条件下加热至700℃-900℃,保温30-60min后冷却至10℃-35℃;将冷却的碳纤维置于温度为390℃-410℃的炉腔中氧化30-40min;
2)在碳纤维表面电镀一层不致密的铜涂层:将步骤1)得到的表面预处理的碳纤维放入装有铜涂层电镀液的超声波振荡电镀槽中进行电镀;首先通过超声波使碳纤维与铜涂层电镀液充分接触,再在电流密度10-30mA/dm2,温度10-35℃,电镀时间2-4min条件下进行电镀;
3)对步骤2)得到的铜涂层碳纤维进行清洗:将步骤2)得到的铜涂层碳纤维放到去离子水中通过机械搅动进行清洗,清洗时间2-4min;
4)在不致密的铜涂层之间镶嵌上镍涂层:将步骤3)清洗完的铜涂层碳纤维放入装有镍涂层电镀液的电镀槽中进行电镀;在电流密度5-15mA/dm2,温度10-35℃,电镀时间2-5min条件下进行电镀;
5)对步骤4)得到的铜镍镶嵌式复合涂层碳纤维进行清洗与烘干:将步骤4)得到的复合涂层碳纤维放到去离子水中通过机械搅动进行清洗,清洗时间2-4min,然后放到烘干炉中,30-60℃烘干。
所述的铜涂层的电镀液配方如下:
硫酸:40-100g/L;
五水硫酸铜:50-120g/L;
氯化铜:0.1-0.3g/L;
甲基紫:0.01-0.02g/L;
聚二硫二丙烷磺酸钠:0.02-0.04g/L;
OP乳化剂:0.3-0.7g/L。
所述的镍涂层的电镀液配方如下:
硫酸镍:80-120g/L;
氯化镍:20-50g/L;
硼酸:30-60g/L;
十二烷基硫酸钠:0.1-0.3g/L。
将制备得到的碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层应用于制备碳纤维增强铝基复合材料。
本发明的有益效果:本发明在碳纤维表面电镀一层铜镍镶嵌式复合涂层,使铜镍能够在碳纤维与铝基体之间形成一种适中的界面结合,解决了单涂层镀铜碳纤维制备的纤维增强铝基复合材料界面过强,单涂层镀镍涂层碳纤维制备的碳纤维增强铝基复合材料界面过弱等问题。将铜镍镶嵌式复合涂层碳纤维应用于制备碳纤维增强铝基复合材料可以得到一种力学性能优异的复合材料。
附图说明
图1为碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层的工艺流程示意图。
图2为实施例中获得的碳纤维束表面不致密的铜涂层的扫描电子显微镜图。
图3为实施例中获得的铜涂层碳纤维中镶嵌镍涂层的铜镍镶嵌式复合涂层的扫描电子显微镜图。
图中:1预处理碳纤维;2滚柱;3镀铜阴极;4镀液循环过滤系统;5直流电源;6阳极铜板;7超声波振荡仪;8镀铜电镀槽;9清洗池;10滚柱;11滚柱;12机械搅动机;13镀镍阴极;14阳极镍板;15镀镍电镀槽;16烘干炉。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案,进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例
一种碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层制备方法,步骤如下:
(1)碳纤维表面电镀不致密的铜涂层,采用如下镀液配方:
硫酸:50g/1L,五水硫酸铜:60g/1L,氯化铜:0.12g/1L,甲基紫:0.01g/1L,聚二硫二丙烷磺酸钠:0.024g/1L,OP乳化剂:0.4g/1L。
具体步骤:1.将日本东丽产的T300纤维束放入真空炉中,真空条件下加热至800℃,保温30min冷却至室温25℃;将冷却的碳纤维放到温度400℃的炉腔内氧化30分钟。2.将预氧化的碳纤维放入镀铜电镀槽中进行电镀,首先通过超声波振荡仪将碳纤维与电镀液充分接触,然后以电流密度20mA/dm2进行电镀,温度26℃,电镀时间3min。3.把电镀好的碳纤维放入去离子水中机械搅动清洗2min。
(2)在(1)中得到的不致密的铜涂层中镶嵌镍涂层,采用如下镀液配方:硫酸镍:100g/1L,氯化镍:40g/1L,硼酸:30g/1L,十二烷基硫酸钠:0.2g/1L。具体步骤:1.将(1)中得到的不致密铜涂层碳纤维放入镍涂层电镀槽中进行电镀,以电流密度20mA/dm2进行电镀,温度26℃,电镀时间3min。2.将得到的铜镍镶嵌式复合涂层碳纤维放到去离子水中通过机械搅动进行清洗3min,然后放到烘干炉中40℃烘干。
从图2碳纤维束表面电镀不致密的铜涂层的扫描电子显微镜图可以看出,碳纤维表面电镀不致密的铜涂层。
从图3碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层的扫描电子显微镜图可以看出,在铜涂层中间镶嵌有镍涂层,且镍涂层颗粒比铜涂层颗粒细小,获得的复合涂层比较致密。
综上所述,本发明能够在碳纤维表面得到致密的铜镍镶嵌式复合涂层,将该涂层的碳纤维应用到碳纤维增强铝基复合材料中可以得到一种很好的界面结合的复合材料。

Claims (3)

1.一种碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)碳纤维表面预处理:将碳纤维置于真空炉中,真空条件下加热至700℃-900℃,保温30-60min后冷却至10℃-35℃;将冷却的碳纤维置于温度为390℃-410℃的炉腔中氧化30-40min;
2)在碳纤维表面电镀一层不致密的铜涂层:将步骤1)得到的表面预处理的碳纤维放入装有铜涂层电镀液的超声波振荡电镀槽中进行电镀;首先通过超声波使碳纤维与铜涂层电镀液充分接触,再在电流密度10-30mA/dm2,温度10-35℃,电镀时间2-4min条件下进行电镀;
3)对步骤2)得到的铜涂层碳纤维进行清洗:将步骤2)得到的铜涂层碳纤维放到去离子水中通过机械搅动进行清洗,清洗时间2-4min;
4)在不致密的铜涂层之间镶嵌上镍涂层:将步骤3)清洗完的铜涂层碳纤维放入装有镍涂层电镀液的电镀槽中进行电镀;在电流密度5-15mA/dm2,温度10-35℃,电镀时间2-5min条件下进行电镀;
5)对步骤4)得到的铜镍镶嵌式复合涂层碳纤维进行清洗与烘干:将步骤4)得到的复合涂层碳纤维放到去离子水中通过机械搅动进行清洗,清洗时间2-4min,然后放到烘干炉中,30-60℃烘干;
所述的铜涂层的电镀液配方如下:
硫酸:40-100g/L;
五水硫酸铜:50-120g/L;
氯化铜:0.1-0.3g/L;
甲基紫:0.01-0.02g/L;
聚二硫二丙烷磺酸钠:0.02-0.04g/L;
OP乳化剂:0.3-0.7g/L;
所述的镍涂层的电镀液配方如下:
硫酸镍:80-120g/L;
氯化镍:20-50g/L;
硼酸:30-60g/L;
十二烷基硫酸钠:0.1-0.3g/L。
2.根据权利要求1所述的碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层制备方法,其特征在于,所述的碳纤维为碳纤维束或碳纤维布。
3.将权利要求1或2制备得到的碳纤维表面电镀铜镍镶嵌式复合涂层应用于制备碳纤维增强铝基复合材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109487311A (zh) * 2018-11-23 2019-03-19 淮北华博机械制造有限公司 一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法
CN111763966A (zh) 2019-04-02 2020-10-13 清华大学 纳米多孔镍复合材料的制备方法
CN111005047B (zh) * 2019-12-30 2021-04-09 四川大学 一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法
CN112410829B (zh) * 2020-11-14 2021-07-06 南京柯普新材料科技有限公司 一种镀镍碳纤维及其制备工艺
CN113088836B (zh) * 2021-03-18 2022-06-07 沈阳工业大学 一种电弧喷涂制备碳纤维增强铝基复合材料的方法
CN114318435B (zh) * 2021-12-31 2023-08-29 西安工业大学 一种具有内应力调节功能的铝基复合材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60125339A (ja) * 1983-12-07 1985-07-04 Hitachi Ltd 銅−炭素繊維複合材料の製造法
CN101067192A (zh) * 2007-04-10 2007-11-07 中北大学 碳纤维增强镍基复合材料及其制备方法
CN103882349A (zh) * 2012-12-21 2014-06-25 北京有色金属研究总院 一种纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法
KR101427309B1 (ko) * 2013-03-25 2014-08-06 주식회사 불스원신소재 무전해 및 전해 도금의 연속 공정을 이용한 고전도성 탄소 섬유의 제조 방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60125339A (ja) * 1983-12-07 1985-07-04 Hitachi Ltd 銅−炭素繊維複合材料の製造法
CN101067192A (zh) * 2007-04-10 2007-11-07 中北大学 碳纤维增强镍基复合材料及其制备方法
CN103882349A (zh) * 2012-12-21 2014-06-25 北京有色金属研究总院 一种纳米碳纤维-铜复合材料的制备方法
KR101427309B1 (ko) * 2013-03-25 2014-08-06 주식회사 불스원신소재 무전해 및 전해 도금의 연속 공정을 이용한 고전도성 탄소 섬유의 제조 방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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