CN112410829B - 一种镀镍碳纤维及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电镀材料技术领域,具体公开了一种镀镍碳纤维及其制备工艺,镀镍碳纤维包括碳纤维与镀镍层,所述碳纤维表面镀覆有镀铜层,所述镀镍层镀覆于所述镀铜层的表面;镀镍碳纤维的制备工艺包括以下制备步骤:S1.使用表面处理液对碳纤维进行处理;S2.将经表面处理的碳纤维置于铜电镀槽中进行表面镀铜处理;S3.对镀铜碳纤维进行清洗,再将其烘干;S4.将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理;S5.对镀镍碳纤维进行清洗,清洗完成后烘干,制得成品。本申请制备的镀镍碳纤维的抗拉强度具有显著的提升。
Description
技术领域
本申请涉及电镀材料技术领域,更具体地说,它涉及一种镀镍碳纤维及其制备工艺。
背景技术
镀镍碳纤维是一种高导电性轻质纤维材料,是经过表面金属化处理后得到的纤维。镀镍碳纤维可以改善碳纤维与金属基复合材料的界面结合强度、减小热膨胀系数、提升尺寸稳定性。由于金属具有良好的导电性能,表面金属化后的碳纤维的导电性能相比于普通碳纤维导电性提升约10倍,同时依然保持有碳纤维原有的机械强度。
卓越的导电性能和电磁屏蔽性能使得镀镍碳纤维成为电磁屏蔽、发热线缆等领域不可或缺的材料。镀镍碳纤维通过与树脂体系结合所制成的电磁屏蔽组件,可以有效保护电子元器件。
针对上述中的相关技术,发明人认为镀镍碳纤维中的镀镍层本身脆性较大,且延展性低,制成的镀镍碳纤维抗拉强度较低、容易断裂。
发明内容
为了改善镀镍碳纤维抗拉强度较低、容易断裂的缺陷,本申请提供一种镀镍碳纤维及其制备工艺。
第一方面,本申请提供一种镀镍碳纤维,采用如下的技术方案:
一种镀镍碳纤维,包括碳纤维与镀镍层,所述碳纤维表面镀覆有镀铜层,所述镀镍层镀覆于所述镀铜层的表面。
通过采用上述技术方案,由于金属铜的表面延展性高,且其本身具有良好的抗拉强度,先在碳纤维表面镀覆镀铜层,再在镀铜层表面镀覆镀镍层,有利于改善镀镍碳纤维脆性大、抗拉强度低的缺陷,且由于镀铜层与镀镍层之间存在有相较于镀镍层与碳纤维之间更加优异的界面结合力,有利于进一步提高镀镍碳纤维的机械强度,从而获得改善增强镀镍碳纤维抗拉强度的效果。
第二方面,本申请提供一种镀镍碳纤维的制备工艺,采用如下的技术方案:
一种镀镍碳纤维的制备工艺,包括以下制备步骤:
S1.使用表面处理液对碳纤维进行处理;
S2.将经表面处理的碳纤维置于铜电镀槽中进行表面镀铜处理;
S3.对镀铜碳纤维进行清洗,再将其烘干;
S4.将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理;
S5.对镀镍碳纤维进行清洗,清洗完成后烘干,制得成品。
通过采用上述技术方案,先对碳纤维进行表面处理,以提高其表面粗糙度,从而提升其电镀性能;碳纤维表面镀铜完成后先进行清洗,以避免将其表面附着的镀铜液带至镍电镀槽中污染其中的镀镍液而导致镀镍效果降低的问题出现,镀镍完成后进一步对碳纤维进行清洗,以避免镀镍层表面残留的镀镍液对镀镍碳纤维产生腐蚀等影响。
优选的,所述S1中的表面处理液为碳酸氢铵溶液或氢氧化钠溶液中的一种或两种混合物。
通过采用上述技术方案,使用碳酸氢铵溶液或氢氧化钠溶液或两者的混合物对碳纤维进行碱腐蚀,碳纤维表面的保护胶在腐蚀过程中逐渐溶解且碳纤维的表面粗糙度增加,随着腐蚀程度逐渐加重,碳纤维表面产生腐蚀坑,铜原子在碳纤维的表面腐蚀坑中沉积,以此增加碳纤维与铜镀层之间的表面结合力,从而提高铜镀层与碳纤维之间的结合强度,以此提高镀铜碳纤维的抗拉强度,从而增强镀镍碳纤维的抗拉强度。
优选的,所述S1中的表面处理液为硫酸溶液或盐酸溶液中的一种或两种混合物。
通过采用上述技术方案,使用硫酸溶液或盐酸溶液或两者的混合物对碳纤维进行酸腐蚀,碳纤维表面的保护胶在腐蚀过程中逐渐溶解且碳纤维的表面粗糙度增加,随着腐蚀程度逐渐加重,碳纤维表面产生腐蚀坑,铜原子在碳纤维的表面腐蚀坑中沉积,以此增加碳纤维与铜镀层之间的表面结合力,从而提高铜镀层与碳纤维之间的结合强度,以此提高镀铜碳纤维的抗拉强度,从而增强镀镍碳纤维的抗拉强度。
优选的,所述S2铜电镀槽中含有镀铜液,所述镀铜液由包含以下用量的原料制成:五水硫酸铜180~220g、柠檬酸90~130g、柠檬酸钠55~75g、酒石酸钾钠15~35g、 2-羟基乙胺10~30g、透明质酸16~26g以及去离子水900~1100ml。
通过采用上述技术方案,在电镀铜过程中,待镀覆碳纤维束被放置于阴极,阳极放置的金属铜氧化成铜离子并迁移至阴极后再还原为铜单质镀覆在碳纤维束表面,酒石酸钾钠与柠檬酸钠的复合使用具有缓冲作用,有利于与铜离子形成络合物,从而控制金属离子浓度,降低自由的金属离子迅速与其他物质形成沉淀物的速度,从而保持镀液的稳定性。柠檬酸、柠檬酸钠以及酒石酸钾钠复合还具有增大电镀液溶铜量的作用。
阴极除了发生铜离子还原镀覆反应外,还伴随有水的分解副反应,水分子的O-H键断裂生成的氢气集聚在阴极,碳纤维容易发生吸氢反应导致镀层变脆,因此,使用2- 羟基乙胺以及透明质酸复合以降低水分子分解反应的速度,其降速原理为:2-羟基乙胺分子结构中的胺基是含有N、O元素的强负性基团,透明质酸的基本结构是芳环和脂环,环上连有羧基、羟基、羰基、醌基、甲氧基等官能团,其中羧基、羟基均为具有强负性的官能团,强负性基团与O-H键断裂后生成的游离H反应再次形成氢键,从而加强O-H 键的连接稳定性,以此降低水分子断键的可能性,起到抑制水分子分解的作用。
上述镀铜液组分之间复合配合,具有稳定镀液、降低阴极副反应速度,提高铜电镀效果的作用,从而确保镀铜碳纤维的机械强度,以此增强镀镍碳纤维的抗拉强度。
优选的,所述S3中的清洗方法为:使用去离子水对镀铜碳纤维进行5~7道清洗。
通过采用上述技术方案,使用去离子水对镀铜碳纤维表面的镀铜液进行清洗,以避免引入杂质而污染镀镍液,从而避免影响镀镍液的电镀效果。在5~7道清洗后镀铜层表面的镀铜液被除去,清洗次数太少,容易导致清洗不干净,清洗次数太多,会造成生产成本消耗与生产时间的浪费。
优选的,所述S5中的清洗方法为:先使用去离子水对镀镍碳纤维进行3~5道漂洗,再将镀镍碳纤维置于清洗液中浸泡10~20min,后使用去离子水超声清洗2~4min,再使用去离子水进行2~3道漂洗,最后将镀镍碳纤维烘干即可,所述清洗液由40~60g 保护剂与900~1100ml去离子水混合制成,所述保护剂由包含以下用量的原料制成: OP-13 50~60g、去离子水10~15g、四羟基丙基乙二胺6~10g、聚乙二醇6~8g、二乙醇胺4~6g以及丙二醇3~5g。
通过采用上述技术方案,先用去离子水漂洗掉镀镍层表面的镀镍液,再将镀镍层浸泡在清洗液中,清洗液中的OP-13、四羟基丙基乙二胺与二乙醇胺配合有利于在镀镍层表面形成络合物薄膜,从而对镀镍层起到保护作用,以此增强镀镍碳纤维的耐盐雾性能与机械强度。
清洗液中的聚乙二醇与丙二醇的复合有利于提升镀镍层表面的润湿性,从而提高镀镍层的表面能以及界面结合力,以提高其后续使用性能。
镀镍碳纤维在经过清洗液浸泡后,再使用去离子水通过超声方式减薄薄膜厚度,以确保镀镍层的导电性,从而使得经S5处理后的镀镍碳纤维具备良好的耐盐雾性、导电性以及机械强度。
优选的,铜电镀槽与镍电镀槽均包括槽体,槽体的阴极处设置有分散组件,所述分散组件包括固定连接在槽体侧壁上的伺服电机、一端受伺服电机驱动且另一端与槽体的内壁转动连接的转动轴以及套设固定在转动轴上的滚轮。
通过采用上述技术方案,由于碳纤维束为束状结构,在电镀液内电镀的过程中容易聚集缠绕而影响铜、镍在其表面的电镀均匀性,在阴极处设置分散组件,转动轴在伺服电机的驱动下带动滚轮转动,滚轮向同一方向转动,碳纤维束在滚轮转动惯性的带动下始终保持同一方向的浮动,从而确保其分散均匀性,降低其团聚缠绕的可能性,以此提高电镀效果。滚轮转动还有利于搅拌镀液,从而加快其中氢气的排出速度,避免氢气在阴极聚集而影响碳纤维的电镀效果。本申请选用伺服电机,便于改变转动轴的转向,以适应电镀需求。
优选的,所述滚轮的表面均匀分布有多根梳理条,所述梳理条远离所述滚轮的一端端面圆滑。
通过采用上述技术方案,滚轮在转动的过程中,带动梳理条转动,梳理条对碳纤维束起到梳理作用,降低碳纤维丝之间缠绕的可能性,以此提高电镀的均匀性。梳理条端部为圆滑设计,避免梳理条剐蹭到碳纤维束表面的镀层,从而确保镀层的安全性。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请先在碳纤维表面镀覆镀铜层,再在镀铜层表面镀覆镀镍层,金属铜的表面延展性高,且其本身具有良好的抗拉强度,有利于改善镀镍碳纤维脆性大、抗拉强度低的缺陷,且由于镀铜层与镀镍层之间存在有相较于镀镍层与碳纤维之间更加优异的界面结合力,有利于进一步提高镀镍碳纤维的机械强度,从而获得改善增强镀镍碳纤维抗拉强度的效果。
2、本申请的方法,通过对碳纤维进行表面处理,以提高其表面粗糙度,从而提升其电镀性能;碳纤维表面镀铜完成后先进行清洗,以避免将其表面附着的镀铜液带至镍电镀槽中污染其中的镀镍液而导致镀镍效果降低的问题出现,镀镍完成后进一步对碳纤维进行清洗,以避免镀镍层表面残留的镀镍液对镀镍碳纤维产生腐蚀等影响。
3、本申请中优选采用的镀铜液,由于镀铜液组分之间复合配合,具有稳定镀液、降低阴极副反应速度,提高铜电镀效果的作用,从而确保镀铜碳纤维的机械强度,以此增强镀镍碳纤维的抗拉强度。
4、本申请中优选采用的清洗液,由于清洗镀镍表面的镀镍液的过程中,清洗液在镀镍层表面形成清洗液薄膜,薄膜的存在有利于提升镀镍碳纤维的耐盐雾性能。
附图说明
图1是本申请实施例1~11、对比实施例1~8的制备工艺流程示意图。
图2是本申请实施例12、实施例14的整体结构示意图。
图3是本申请实施例13、实施例15的整体结构示意图。
附图标记说明:1、槽体;2、分散组件;21、伺服电机;22、转动轴;23、滚轮; 231、梳理条。
具体实施方式
实施例
实施例1
一种镀镍碳纤维,包括碳纤维、镀覆在碳纤维表面的镀铜层以及镀覆在镀铜层表面的镀镍层;
参照图1,该镀镍碳纤维制备工艺包括以下制备步骤:
S1.使用质量比为1:1的5%wt碳酸氢铵溶液与6%wt氢氧化钠溶液的混合液对碳纤维进行表面处理;
S2.将经表面处理的碳纤维置于铜电镀槽中进行表面镀铜处理,铜电镀槽中含有镀铜液,其包含如表1所示的组分及含量,电镀温度为40℃,电流密度为0.4A/dm2;
S3.使用去离子水对镀铜碳纤维进行5道清洗,再将其烘干;
S4.将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理,镍电镀槽中镀镍液pH为 9.5,电镀温度为50℃,电流密度为0.4A/dm2;
S5.使用去离子水对镀镍碳纤维进行6道清洗,清洗完成后烘干,制得成品。
表1
实施例2
一种镀镍碳纤维,包括碳纤维、镀覆在碳纤维表面的镀铜层以及镀覆在镀铜层表面的镀镍层;
参照图1,该镀镍碳纤维制备工艺包括以下制备步骤:
S1.使用质量比为1:1的5%wt碳酸氢铵溶液与6%wt氢氧化钠溶液的混合液对碳纤维进行表面处理;
S2.将经表面处理的碳纤维置于铜电镀槽中进行表面镀铜处理,铜电镀槽中含有镀铜液,其包含如表1所示的组分及含量,电镀温度为40℃,电流密度为0.4A/dm2;
S3.使用去离子水对镀铜碳纤维进行6道清洗,再将其烘干;
S4.将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理,镍电镀槽中镀镍液pH为 9.5,电镀温度为50℃,电流密度为0.4A/dm2;
S5.使用去离子水对镀镍碳纤维进行6道清洗,清洗完成后烘干,制得成品。
实施例3
一种镀镍碳纤维,包括碳纤维、镀覆在碳纤维表面的镀铜层以及镀覆在镀铜层表面的镀镍层;
参照图1,该镀镍碳纤维制备工艺包括以下制备步骤:
S1.使用质量比为1:1的5%wt碳酸氢铵溶液与6%wt氢氧化钠溶液的混合液对碳纤维进行表面处理;
S2.将经表面处理的碳纤维置于铜电镀槽中进行表面镀铜处理,铜电镀槽中含有镀铜液,其包含如表1所示的组分及含量,电镀温度为40℃,电流密度为0.4A/dm2;
S3.使用去离子水对镀铜碳纤维进行7道清洗,再将其烘干;
S4.将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理,镍电镀槽中镀镍液pH为 9.5,电镀温度为50℃,电流密度为0.4A/dm2;
S5.使用去离子水对镀镍碳纤维进行6道清洗,清洗完成后烘干,制得成品。
实施例4,本实施例与实施例2的区别之处在于:
S1.使用5%wt碳酸氢铵溶液对碳纤维进行表面处理。
实施例5,本实施例与实施例2的区别之处在于:
S1.使用6%wt氢氧化钠溶液对碳纤维进行表面处理。
实施例6,本实施例与实施例2的区别之处在于:
S1.使用30%wt硫酸溶液对碳纤维进行表面处理。
实施例7,本实施例与实施例2的区别之处在于:
S1.使用50%wt盐酸溶液对碳纤维进行表面处理。
实施例8,本实施例与实施例2的区别之处在于:
S1.使用质量比为1:1的30%wt硫酸溶液与50%wt盐酸溶液的混合液对碳纤维进行表面处理。
对比实施例1,本对比实施例与实施例2的区别之处在于:
删除镀铜液中的2-羟基乙胺。
对比实施例2,本对比实施例与实施例2的区别之处在于:
删除镀铜液中的透明质酸。
对比实施例3,本对比实施例与实施例2的区别之处在于:
同时删除镀铜液中的2-羟基乙胺与透明质酸。
对比实施例4,本对比实施例与实施例2的区别之处在于:
删除镀铜液中的酒石酸钾钠。
实施例9,本实施例与实施例2的区别之处在于:
S5中对镀镍碳纤维的清洗方法为:先使用去离子水对镀镍碳纤维进行3道漂洗,再将镀镍碳纤维置于清洗液中浸泡10min,后使用去离子水超声清洗2min,再使用去离子水进行2道漂洗,最后将镀镍碳纤维烘干即可;
清洗液由40g保护剂与900ml去离子水混合制成,保护剂的组分及含量如表2所示。
表2
实施例10,本实施例与实施例2的区别之处在于:
S5中对镀镍碳纤维的清洗方法为:先使用去离子水对镀镍碳纤维进行4道漂洗,再将镀镍碳纤维置于清洗液中浸泡15min,后使用去离子水超声清洗3min,再使用去离子水进行3道漂洗,最后将镀镍碳纤维烘干即可;
清洗液由50g保护剂与1000ml去离子水混合制成,保护剂的组分及含量如表2所示。
实施例11,本实施例与实施例2的区别之处在于:
S5中对镀镍碳纤维的清洗方法为:先使用去离子水对镀镍碳纤维进行5道漂洗,再将镀镍碳纤维置于清洗液中浸泡20min,后使用去离子水超声清洗4min,再使用去离子水进行3道漂洗,最后将镀镍碳纤维烘干即可;
清洗液由60g保护剂与1100ml去离子水混合制成,保护剂的组分及含量如表2所示。
对比实施例5,本对比实施例与实施例10的区别之处在于:
S5中不使用去离子水对碳纤维进行超声清洗。
对比实施例6,本对比实施例与实施例10的区别之处在于:
删除清洗液中的四羟基丙基乙二胺。
对比实施例7,本对比实施例与实施例10的区别之处在于:
删除清洗液中的二乙醇胺。
对比实施例8,本对比实施例与实施例10的区别之处在于:
同时删除清洗液中的四羟基丙基乙二胺与二乙醇胺。
实施例12,本实施例与实施例2的区别之处在于:
参照图2,铜电镀槽与镍电镀槽均包括槽体1,槽体1的阴极处均设置有分散组件2,分散组件2包括伺服电机21、转动轴22以及滚轮23。伺服电机21具有良好的稳定性,固定连接在槽体1的外侧壁上。转动轴22为圆形杆状结构,其一端与伺服电机21转动连接,并受伺服电机21的驱动而转动,伺服电机21可改变转动轴22的转动方向;转动轴 22沿槽体1的宽度方向贯穿至槽体1内部,且其远离伺服电机21的一端转动连接在槽体1的内壁上。滚轮23有三组,三组滚轮23沿转动轴22的长度方向分布,并套设固定在转动轴22上,随转动轴22转动。
本实施例的实施原理是:碳纤维在电镀铜或电镀镍的过程中,启动伺服电机21,使其驱动转动轴22转动,转动轴22带动滚轮23转动,碳纤维束在滚轮23转动惯性的带动下始终保持同一方向的浮动,从而确保其分散均匀性,降低其团聚缠绕的可能性,以此提高电镀效果。滚轮23转动还有利于搅拌镀液,从而加快其中氢气的排出速度,避免氢气在阴极聚集而影响碳纤维的电镀效果。
实施例13,本实施例与实施例2的区别之处在于:
参照图3,铜电镀槽与镍电镀槽均包括槽体1,槽体1的阴极处均设置有分散组件2,分散组件2包括伺服电机21、转动轴22以及滚轮23。伺服电机21具有良好的稳定性,固定连接在槽体1的外侧壁上。转动轴22为圆形杆状结构,其一端与伺服电机21转动连接,并受伺服电机21的驱动而转动,伺服电机21可改变转动轴22的转动方向;转动轴 22沿槽体1的宽度方向贯穿至槽体1内部,且其远离伺服电机21的一端转动连接在槽体1的内壁上。滚轮23有三组,三组滚轮23沿转动轴22的长度方向分布,并套设固定在转动轴22上,随转动轴22转动。滚轮23的表面一体连接有梳理条231,梳理条231 有多根,多根梳理条231均匀分布在滚轮23的表面,并跟随滚轮23转动,且梳理条231 远离滚轮23的一端圆滑。
本实施例的实施原理是:碳纤维在电镀铜或电镀镍的过程中,启动伺服电机21,使其驱动转动轴22转动,转动轴22带动滚轮23转动,碳纤维束在滚轮23转动惯性的带动下始终保持同一方向的浮动,从而确保其分散均匀性,且跟随滚轮23转动的梳理条 231对碳纤维丝进行梳理,降低碳纤维丝之间缠绕的可能性,以此提高电镀的均匀性。梳理条231端部为圆滑设计,避免梳理条231剐蹭到碳纤维束表面的镀层,从而确保镀层的安全性。
实施例14,本实施例与实施例10的区别之处在于:
参照图2,铜电镀槽与镍电镀槽均包括槽体1,槽体1的阴极处均设置有分散组件2,分散组件2包括伺服电机21、转动轴22以及滚轮23。伺服电机21具有良好的稳定性,固定连接在槽体1的外侧壁上。转动轴22为圆形杆状结构,其一端与伺服电机21转动连接,并受伺服电机21的驱动而转动,伺服电机21可改变转动轴22的转动方向;转动轴 22沿槽体1的宽度方向贯穿至槽体1内部,且其远离伺服电机21的一端转动连接在槽体1的内壁上。滚轮23有三组,三组滚轮23沿转动轴22的长度方向分布,并套设固定在转动轴22上,随转动轴22转动。
本实施例的实施原理同实施例12。
实施例15,本实施例与实施例10的区别之处在于:
参照图3,铜电镀槽与镍电镀槽均包括槽体1,槽体1的阴极处均设置有分散组件2,分散组件2包括伺服电机21、转动轴22以及滚轮23。伺服电机21具有良好的稳定性,固定连接在槽体1的外侧壁上。转动轴22为圆形杆状结构,其一端与伺服电机21转动连接,并受伺服电机21的驱动而转动,伺服电机21可改变转动轴22的转动方向;转动轴 22沿槽体1的宽度方向贯穿至槽体1内部,且其远离伺服电机21的一端转动连接在槽体1的内壁上。滚轮23有三组,三组滚轮23沿转动轴22的长度方向分布,并套设固定在转动轴22上,随转动轴22转动。滚轮23的表面一体连接有梳理条231,梳理条231 有多根,多根梳理条231均匀分布在滚轮23的表面,并跟随滚轮23转动,且梳理条231 远离滚轮23的一端圆滑。
本实施例的实施原理同实施例14。
对比例
对比例1
一种镀镍碳纤维,包括碳纤维与镀覆在其表面的镀镍层,
该镀镍碳纤维制备工艺包括以下制备步骤:
S1.使用质量比为1:1的5%wt碳酸氢铵溶液与6%wt氢氧化钠溶液的混合液对碳纤维进行表面处理;
S2.将碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理,镍电镀槽中镀镍液pH为9.5,电镀温度为50℃,电流密度为0.4A/dm2;
S3.使用去离子水对镀镍碳纤维进行6道清洗,清洗完成后烘干,制得成品。
对比例2,与实施例2的不同之处在于,
S2中采用常规镀铜液对碳纤维进行表面镀铜处理,常规镀铜液由包含以下浓度的原料制成:200g/L的CuSO4、60g/L的H2SO4、40g/L葡萄糖以及60g/L的焦磷酸铜。
性能检测试验
试验方法
1、拉伸强度检测
对由实施例1~15、对比实施例1~8以及对比例1~2制备的镀镍碳纤维进行取样,并采用ISO 11566检测方法对试样进行拉伸强度检测试验,并以试样的拉伸强度表征其抗拉强度,试样的拉伸强度越大,其抗拉强度越高。检测结果记录在表2中。
2、断裂伸长率检测
对由实施例1~15、对比实施例1~8以及对比例1~2制备的镀镍碳纤维进行取样,并采用ISO 11566检测方法对试样进行断裂伸长率检测试验,并以试样的断裂伸长率表征其抗拉强度,试样的断裂伸长率越大,其抗拉强度越高。检测结果记录在表3中。
表3
3、镀铜面均匀度检测
对由实施例1~8、实施例12~13、对比实施例1~4以及对比例2中镀铜完成的碳纤维取样,采用PhilipxL30型扫描电子显微镜对试样表面进行观察分析,并将分析结果记录在表4中。
表4
4、电阻率检测
对由实施例2、实施例9~11以及对比实施例5~8制备的镀镍碳纤维进行取样,并采用QJ 3074检测方法对试样进行电阻率检测试验,并以电阻率表征试样的导电性能,试样的电阻率提高,其导电性能下降。将检测结果记录在表5中。
5、耐盐雾性检测
对由实施例2、实施例9~11以及对比实施例5~8制备的镀镍碳纤维进行取样,并采用 GJB 548B–2005《微电子器件试验方法和程序》中方法1009.2进行中性盐雾试验,要求腐蚀缺陷面积不超过镀层金属面积的5%,否则判为失效。将检测结果记录在表5中。
表5
试样 | 电导率(Ω·cm) | 腐蚀情况 |
实施例2 | 7.71×10<sup>-5</sup> | 腐蚀缺陷面积约3.8% |
实施例9 | 8.33×10<sup>-5</sup> | 无腐蚀缺陷 |
实施例10 | 8.35×10<sup>-5</sup> | 无腐蚀缺陷 |
实施例11 | 8.32×10<sup>-5</sup> | 无腐蚀缺陷 |
对比实施例5 | 7.90×10<sup>-5</sup> | 腐蚀缺陷面积约3.3% |
对比实施例6 | 8.22×10<sup>-5</sup> | 腐蚀缺陷面积约1.1% |
对比实施例7 | 8.18×10<sup>-5</sup> | 腐蚀缺陷面积约1.6% |
对比实施例8 | 8.07×10<sup>-5</sup> | 腐蚀缺陷面积约2.4% |
结合实施例1~3和对比例1并结合表3、表4可以看出,在碳纤维表面镀覆铜层后再镀覆镍层,镀铜层膜厚均匀、结构致密,与镀镍层具有良好的界面结合力,制备的镀镍碳纤维的抗拉强度显著提升。
结合实施例2和实施例4~8并结合表3、表4可以看出,采用不同类型的表面处理液对碳纤维进行处理,再进行铜层镀覆处理,均可制得膜厚均匀、结构致密的镀铜层,且制得的镀镍碳纤维均具有优异的抗拉强度。
结合实施例2和对比实施例1~4并结合表3、表4可以看出,删除镀铜液中的 2-羟基乙胺或透明质酸或同时删除两者或删除酒石酸钾钠,一方面,镀镍碳纤维的抗拉强度有所降低,这是因为2-羟基乙胺与透明质酸具有抑制水分子分解,从而降低阴极副反应产生的效果,且两者复合对于稳定镀铜液也存在促进作用,删除两者会导致在阴极聚集的氢气量上升而造成电镀效果降低的问题产生;而柠檬酸钠与酒石酸钾钠两者复合具有稳定镀液的作用,因此,镀铜液各组分之间的配合具有良好的协同作用。另一方面,制备的镀铜层的性能也有所下降,说明镀铜液中各组分之间具有协同配合作用,复配使用最有利于电镀出膜层性能优异的镀铜层。
结合实施例2和实施例9~11并结合表3、表5可以看出,在镀镍结束后,使用清洗液浸泡镀镍碳纤维,镀镍碳纤维表面形成保护膜,其抗拉强度相较于实施例2中镀镍碳纤维的抗拉强度提升明显,但是其导电性能有所下降,这是因为保护膜会对镀镍碳纤维的导电效果有所阻碍,但是镀镍碳纤维仍然具有优异的导电性能,且保护膜使镀镍碳纤维的抗盐雾性能明显提升。
结合实施例10和对比实施例5~8并结合表3、表5可以看出,改变清洗液的组分,一方面镀镍碳纤维的抗拉强度会有所下降,但影响不是很大,这是因为即使改变清洗液的组分,清洗液在镀镍层表面仍然会形成保护膜,从而对镀镍碳纤维起到保护作用;另一方面,清洗液组分的改变会导致镀镍层表面形成的保护膜的均匀性下降,导致保护膜层存在薄厚不一的问题,从而使膜层较薄的区域的导电性能有所提升,但是镀镍碳纤维的耐盐雾性能明显下降,说明镀镍碳纤维的抗腐蚀性能有所下降。由此可知,实施例 10中的清洗液各组分之间具有良好的协同作用,改变清洗液中的组分会对镀镍碳纤维的性能产生不利影响。
结合实施例2和实施例12~13并结合表3、表4可以看出,在槽体内设置分散组件,使用滚轮转动以分散碳纤维束,有利于增强碳纤维束的电镀均匀性,从而增强制备的镀镍碳纤维的抗拉强度。在滚轮上设置梳理条,有利于进一步提升碳纤维束的分散均匀性,从而进一步提高电镀均匀性。
结合实施例10和实施例14~15并结合表3可以看出,在槽体内设置分散组件,使用滚轮转动以分散碳纤维束,且镀镍结束后,将镀镍碳纤维浸泡于清洗液中,最终制得的终产品具有优异的抗拉强度。在滚轮上设置梳理条,有利于进一步提升碳纤维束的分散均匀性,从而进一步提高镀铜均匀性,从而增强终产品的抗拉强度。
结合实施例2和对比例2并结合表3、表4可以看出,采用本申请中的改进镀铜液配方相较于使用常规镀铜液配方对碳纤维进行铜镀覆处理而制备的镀铜层的结构致密性、膜层均匀度以及与镀镍层的界面结合力均具有显著提升,再镀镍后制得的镀镍碳纤维的抗拉强度也明显提升。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种镀镍碳纤维,其特征在于:包括碳纤维与镀镍层,所述碳纤维表面镀覆有镀铜层,所述镀镍层镀覆于所述镀铜层的表面;
所述镀镍碳纤维的制备工艺包括以下制备步骤:
S1.使用表面处理液对碳纤维进行处理;
S2.将经表面处理的碳纤维置于铜电镀槽中进行表面镀铜处理;
S3.对镀铜碳纤维进行清洗,再将其烘干;
S4.将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理;
S5.对镀镍碳纤维进行清洗,清洗完成后烘干,制得成品;
所述镀铜液由包含以下用量的原料制成:五水硫酸铜180~220g、柠檬酸90~130g、柠檬酸钠55~75g、酒石酸钾钠15~35g、2-羟基乙胺10~30g、透明质酸16~26g以及去离子水900~1100ml。
2.权利要求1所述的一种镀镍碳纤维的制备工艺,其特征在于:包括以下制备步骤:
S1.使用表面处理液对碳纤维进行处理;
S2.将经表面处理的碳纤维置于铜电镀槽中进行表面镀铜处理;
S3.对镀铜碳纤维进行清洗,再将其烘干;
S4.将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理;
S5.对镀镍碳纤维进行清洗,清洗完成后烘干,制得成品。
3.根据权利要求2所述的一种镀镍碳纤维的制备工艺,其特征在于:所述S1中的表面处理液为碳酸氢铵溶液或氢氧化钠溶液中的一种或两种混合物。
4.根据权利要求2所述的一种镀镍碳纤维的制备工艺,其特征在于:所述S1中的表面处理液为硫酸溶液或盐酸溶液中的一种或两种混合物。
5.根据权利要求2所述的一种镀镍碳纤维的制备工艺,其特征在于:所述镀铜液由包含以下用量的原料制成:五水硫酸铜180~220g、柠檬酸90~130g、柠檬酸钠55~75g、酒石酸钾钠15~35g、2-羟基乙胺10~30g、透明质酸16~26g以及去离子水900~1100ml。
6.根据权利要求2所述的一种镀镍碳纤维的制备工艺,其特征在于:所述S3中的清洗方法为:使用去离子水对镀铜碳纤维进行5~7道清洗。
7.根据权利要求2所述的一种镀镍碳纤维的制备工艺,其特征在于:所述S5中的清洗方法为:先使用去离子水对镀镍碳纤维进行3~5道漂洗,再将镀镍碳纤维置于清洗液中浸泡10~20min,后使用去离子水超声清洗2~4min,再使用去离子水进行2~3道漂洗,最后将镀镍碳纤维烘干即可,所述清洗液由40~60g保护剂与900~1100ml去离子水混合制成,所述保护剂由包含以下用量的原料制成:OP-13 50~60g、去离子水10~15g、四羟基丙基乙二胺6~10g、聚乙二醇6~8g、二乙醇胺4~6g以及丙二醇3~5g。
8.根据权利要求2所述的一种镀镍碳纤维的制备工艺,其特征在于:铜电镀槽与镍电镀槽均包括槽体(1),槽体(1)的阴极处设置有分散组件(2),所述分散组件(2)包括固定连接在槽体(1)侧壁上的伺服电机(21)、一端受伺服电机(21)驱动且另一端与槽体(1)的内壁转动连接的转动轴(22)以及套设固定在转动轴(22)上的滚轮(23)。
9.根据权利要求8所述的一种镀镍碳纤维的制备工艺,其特征在于:所述滚轮(23)的表面均匀分布有多根梳理条(231),所述梳理条(231)远离所述滚轮(23)的一端端面圆滑。
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