CN113215630A - 一种高性能碳纤维及其电镀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到金属化碳纤维制造领域，提供一种高性能碳纤维电镀方法，包括以下步骤：表面处理碳纤维；镀镍：碳纤维进行电镀，其中电镀液pH为5‑5.5,镍离子源浓度范围为40‑60g/L，电镀时间为2‑20min，且包括氯离子、导电盐；镀镍后洁净碳纤维；镀银。另外本发明还提供由此方法制备的高性能碳纤维。该镀镍银高性能的碳纤维保持产品的优良的电磁性的前提下，在镍层上再增加一层薄银，使镀层均匀细致平整，结合力好、空隙率低，实现材料的低镀层、低密度、高导电性。

Description

一种高性能碳纤维及其电镀方法
技术领域
本发明涉及到金属化碳纤维制造领域，具体而言，涉及一种高性能碳纤维及其电镀方法。
背景技术
碳纤维是一种高性能的材料，它在军事及工业领域已得到广泛的应用，但是由于表面结构的不足，因此限制其在复合材料中的部分应用。而镀镍碳纤维在保留其高强度、高模量的基础上兼顾柔软易加工的特性,同时重量仅为金属纤维的约50%，是在重量、屏蔽性能、导电性、及力学性能要求苛刻场合下使用的理想功能材料。
近些年国外做碳纤维的厂家比较多，技术非常成熟。但是做金属化碳纤维的厂家很少，据了解日本东邦对镀镍碳纤维研究了多年，现已经批量化生产，他们是用东丽公司的碳纤维生产的，碳纤维强度高，导电性好，12k的镀镍碳纤维体积电阻率在7.8×10-5Ω·cm，但镀层均匀性不够，镀层厚度范围在0.3-4μm，线密度在1430 g/km，拉伸强度在2740MPa。市面上偶尔也会碰到欧美一些国家的镀镍碳纤维产品，但其价格昂贵，并且性能参差不齐。
发明内容
基于此，本发明在于克服现有技术的缺陷，提供一种高性能碳纤维的电镀方法，一方面保证碳纤维表面镀层均匀并且更轻质薄层化，另一方面提升碳纤维在导电性等物化上的效能，另外，还提供以此基础制备的高性能碳纤维。
本发明的具体方案为：一种高性能碳纤维电镀方法，包括以下步骤：
S1、表面处理碳纤维；
S2、镀镍：碳纤维进行电镀，其中电镀液 pH为5-5.5,镍离子浓度范围为40-60g/L，电镀时间为2-20min，且包括氯离子、导电盐
S3、镀镍后洁净碳纤维；
S4、镀银：碳纤维银层厚度为0.05-0.2um。
采用以上技术方案，镍层可以赋予材料较好的磁性，同时适当减少银层的消耗。
进一步的，所述电镀液氯离子浓度为6-9g/L。氯离子为阳极活化剂，提供良好的阳极活化性能。
进一步的，槽内电镀温度控制在30-40℃，电流密度0.05-0.18A/dm2。采用本方案，可以镍层厚度小于0.25um，得到更轻薄的镍层，后期镀银也更薄。
进一步的，所述导电盐为硫酸盐，浓度为35-50g/L，所述电镀液还包括光亮剂g/L。导电盐确保溶液的导电性能，光亮剂使镀层光亮均匀、减少镀层针孔的产生。
进一步的，所述电镀液在配置好电镀前加入活性炭粉进行吸附不小于24小时后过滤干净，提高电解液的纯度，减少杂质对电解的影响。
进一步的，所述S1步骤包括以下步骤：
S101、高温除胶：用采用石英管的电阻丝加热至400-500℃，除胶时间为20-30分钟；
S102、超声波清洗：槽内加弱碱性除油剂工作溶液40ml/L，蒸汽加热将槽液温度维持在70℃；采用超声波清洗胶体残留物，避免对镀液产生污染，影响碳纤维表面镀镍层的质量。
S103、水洗：三道逆流纯水洗。彻底清洗干净碳纤维表面的残留的除油剂溶液，以免带入镍槽，影响镀镍效果。
进一步的，所述S4镀银的方法为槽内槽温度控制在10-30℃,电流密度为0.05-0.2A/dm2，时间1-10min。
更进一步的，所述电镀液包括银离子6-8g/L，氰化钾120-150g/L和光亮剂。
更进一步的，一种高性能碳纤维电镀方法，还包括以下步骤：
S5清洗；
S6覆银保护剂：采用乐思体系WST保护剂，开缸浓度5-10%，温度50-60℃，时间3-5min；在银层表面形成一层致密的纳米级的有机保护膜，防止银层的氧化，维持形成电镀膜的电镀性和外观;
S7清洗；
S8收卷烘干包装；
其中S3镀镍后洁净碳纤维和S5、S7清洗均为三道逆流纯水洗。纯水洗不引入其它杂质，多次逆水洗，保证高效清洁并不破坏表面的电镀层。
本发明的技术方案还包括一种高性能碳纤维，其为使用以上的高性能碳纤维电镀方法制备而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明高性能碳纤维的先镀镍再镀银的电镀方法，制备得到的镀镍银高性能的碳纤维保持产品的优良的电磁性的前提下，在镍层上再增加一层薄银，镀层均匀细致平整，结合力好、空隙率低，实现材料的低镀层、低密度、高导电性。
同时，该电镀方法不需使用高温高压，设备简单，操作方便，工艺条件可控，适合流水线生产，此工艺相对于现有的碳纤维化学镀银法，不需要使用强酸，从源头上解决了酸雾对工件和车间锈蚀等问题并保障了工人操作的安全性，且生产成本较碳纤维化学镀银方法大幅降低。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例所述的高性能碳纤维电镀方法的流程示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
常温条件下银的电阻率1.65×10-8Ω.cm，镍的电阻率为7.24×10-8Ω.cm
本发明中提及的碳纤维可以为碳纤维丝；碳纤维纱线；碳纤维丝束；碳纤维带；碳纤维管；碳纤维膜等，碳纤维呈现形状不对本发明有所限制，以下实施例采用碳纤维束。
本发明中的化学试剂均为市购。
如图1所示，一种高性能碳纤维电镀方法，包括以下步骤：
S1、表面处理碳纤维，去除碳纤维上的上浆剂及其他杂质；
S2、镀镍：碳纤维进行电镀，其中电镀液 pH为5-5.5,使得电镀液保持酸性环境，可以获得较好的电镀效果，镍离子浓度范围为40-60g/L，电镀时间为2-20min，且包括氯离子、导电盐，确保镀层的均匀；
S3、镀镍后洁净碳纤维；
S4、镀银：控制碳纤维银层厚度为0.05-0.2um，特别优选的方式为电镀银。
优选的，所述电镀液氯离子浓度为6-9g/L。
优选的，槽内电镀温度控制在30-40℃，电流密度0.05-0.18A/dm2。特别优选的是电流密度为0.05-0.15A/dm2。
优选的，所述导电盐为硫酸盐，浓度为35-50g/L，所述电镀液还包括光亮剂。
优选的，电镀液在配置好电镀前加入活性炭粉进行吸附不小于24小时后过滤干净。
优选的，所述S1步骤为：
S101、高温除胶：用电阻丝加热至400-500℃，除胶时间为20-30分钟；
S102、超声波清洗：槽内加弱碱性除油剂工作溶液40ml/L，蒸汽加热将槽液温度维持在70℃；
S103、水洗：三道逆流纯水洗。
优选的，所述S4镀银的方法为槽内槽温度控制在10-30℃,电流密度为0.05-0.2A/dm2，时间1-10min。
优选的，所述电镀液包括光亮剂、银离子6-8g/L，氰化钾120-150g/L。
优选的，还包括以下步骤：
S5清洗；
S6覆银保护剂：特别优选的，采用乐思体系WST保护剂，开缸浓度5-10%，温度50-60℃，时间3-5min；
S7清洗；
S8收卷烘干包装；
其中S3镀镍后洁净碳纤维和S5、S7清洗均为三道逆流纯水洗，为了彻底洗净碳纤维表面残留的保护剂药水S7三道水洗后增加热水洗。
一种高性能碳纤维，使用以上的高性能碳纤维电镀方法制备而成。
以下结合具体实施例对本发明提供的高性能碳纤维及其电镀方法进行详细说明。
实施例1
高温除胶：采用高温除去碳纤维束表面的上浆剂，采用有石英管保护的电阻丝加热至400℃，除胶时间为30分钟。
超声波清洗：采用超声波清洗胶体残留物，槽内为弱碱性除油剂工作溶液40ml/L，蒸汽加热将槽液温度维持在70℃。
除油剂液清洗：超声波清洗后的碳纤维经过三道纯水洗。
镀镍：配置电镀液：硫酸镍200g/L、硫酸镁25g/L、硫酸钠10g/L、氯化钠10g/L、硼酸20g/L，槽液配好后加入活性炭粉进行吸附24H后过滤干净，将PH调整到5.0，加入1.0ml/L安美特亮镍光亮剂SUPER6，将槽内槽温度控制在30℃，电流密度0.05A/dm2，电镀时间15min。
清洗:采用三道逆流纯水洗、彻底洗净碳纤维表面残留的镍槽药水。
电镀银：清洗干净的镀镍碳纤维通过银槽进行电镀，电镀参数为：氰化银钾11g/L，游离氰化钾120g/L，乐思AgSII光亮剂20ml/L，槽内槽温度控制在20℃。电流密度0.1A/dm2，时间1min。
银保护剂：采用乐思体系WST保护剂，开缸浓度10%，温度55℃，时间5min。
清洗：采用三道逆流纯水洗+热水洗、彻底洗净碳纤维表面残留的保护剂药水。
收卷：通过收卷机将清洗干净的镀镍碳纤维收卷，后转入烤箱烘干。
烘干：将下架的碳纤维放入烤箱，烘烤温度为50℃，烘烤时间为7×24H。
包装：烘干后的镀镍银碳纤维缠绕膜、纸箱进行包装后入库。
经测试镀层总厚度为 0.16μm，其中银层厚度为0.06μm，密度为1.98g/cm3，体积电阻率为 7.52 ×10-5 Ω·cm，拉伸强度为3000Mpa，达到镀层厚度≤0.25 μm，密度≤2.6g/cm3，体积电阻率≤9×10-5 Ω·cm的指标要求。
实施例2
高温除胶：采用高温除去碳纤维束表面的上浆剂，采用有石英管保护的电阻丝加热至500℃，除胶时间为20分钟。
超声波清洗：采用超声波清洗胶体残留物，槽内为弱碱性除油剂工作溶液40ml/L，蒸汽加热将槽液温度维持在70℃。
除油剂液清洗：超声波清洗后的碳纤维经过三道纯水洗。
镀镍：配置电镀液：硫酸镍210g/L、硫酸镁28g/L、硫酸钠12g/L、氯化钠12g/L、硼酸23g/L, 槽液配好后加入活性炭粉进行吸附24H后过滤干净，将PH调整到5.0，加入1.0ml/L安美特亮镍光亮剂SUPER6，将槽内槽温度控制在30℃，电流密度0.08/dm2 ；电镀时间15min。
清洗:采用三道逆流纯水洗、彻底洗净碳纤维表面残留的镍槽药水。
电镀银：清洗干净的镀镍碳纤维通过银槽进行电镀，电镀参数为：氰化银钾11g/L，游离氰化钾120g/L，乐思AgSII光亮剂20ml/L，槽内槽温度控制在10℃，电流密度0.2A/dm2，时间1min。
银保护剂：采用乐思体系WST保护剂，开缸浓度10%，温度55℃，时间5min。
清洗：采用三道逆流纯水洗+热水洗、彻底洗净碳纤维表面残留的保护剂药水。
收卷：通过收卷机将清洗干净的镀镍碳纤维收卷，后转入烤箱烘干。
烘干：将下架的碳纤维放入烤箱，烘烤温度为50℃，烘烤时间为7×24H。
包装：烘干后的镀镍银碳纤维缠绕膜、纸箱进行包装后入库。
经测试镀层总厚度为0.25 μm，其中银层厚度为0.11μm，密度为2.40g/cm3，体积电阻率为4.67×10-5 Ω·cm，拉伸强度为3250Mpa，达到镀层厚度≤0.25 μm，密度≤2.6 g/cm3，体积电阻率≤9×10-5 Ω·cm的指标要求。
实施例3
高温除胶：采用高温除去碳纤维束表面的上浆剂，采用有石英管保护的电阻丝加热至500℃，除胶时间为20分钟。
超声波清洗：采用超声波清洗胶体残留物，槽内为弱碱性除油剂工作溶液40ml/L，蒸汽加热将槽液温度维持在70℃。
除油剂液清洗：超声波清洗后的碳纤维经过三道纯水洗。
镀镍：配置电镀液：硫酸镍230g/L 、硫酸镁30g/L、硫酸钠15g/L、氯化钠15g/L、硼酸25g/L,槽液配好后加入活性炭粉进行吸附24H后过滤干净，将PH调整到5.0，加入1.0mL/L安美特亮镍光亮剂SUPER6、将槽内槽温度控制在30℃，电流密度0.1A/dm2 ；电镀时间15min。
清洗:采用三道逆流纯水洗、彻底洗净碳纤维表面残留的镍槽药水。
电镀银：清洗干净的镀镍碳纤维通过银槽进行电镀，电镀参数为，氰化钾15g/L游离氰化钾150g/L，乐思AgSII光亮剂20ml/L，槽内槽温度控制在15℃，电流密度为0.1A/dm2，时间1min。
银保护剂：采用乐思体系WST保护剂，开缸浓度10%，温度55℃，时间5min。
清洗：采用三道逆流纯水洗+热水洗、彻底洗净碳纤维表面残留的保护剂药水。
收卷：通过收卷机将清洗干净的镀镍碳纤维收卷，后转入烤箱烘干。
烘干：将下架的碳纤维放入烤箱，烘烤温度为50℃，烘烤时间为7×24H。
包装：烘干后的镀镍银碳纤维缠绕膜、纸箱进行包装后入库"
经测试镀层总厚度为0.25 μm，其中银层厚度为0.05μm，密度为2.27g/cm3，体积电阻率为5.23 ×10-5 Ω·cm，拉伸强度为3241Mpa，达到镀层厚度≤0.25 μm，密度≤2.6 g/cm3，体积电阻率≤9×10-5 Ω·cm的指标要求。
实施例4
高温除胶：采用高温除去碳纤维束表面的上浆剂，采用有石英管保护的电阻丝加热至500℃，除胶时间为20分钟。
超声波清洗：采用超声波清洗胶体残留物，槽内为弱碱性除油剂工作溶液40ml/L，蒸汽加热将槽液温度维持在70℃。
除油剂液清洗：超声波清洗后的碳纤维经过三道纯水洗。
镀镍：配置电镀液：硫酸镍240g/L、硫酸镁30g/L、硫酸钠15g/L、氯化钠15g/L、硼酸30g/L,槽液配好后加入活性炭粉进行吸附24H后过滤干净，将PH调整到5.5，加入1.0mL/L的安美特亮镍光亮剂SUPER6，将槽内槽温度控制在35℃，电流密度0.15A/dm2 ；电镀时间7min。
清洗:采用三道逆流纯水洗、彻底洗净碳纤维表面残留的镍槽药水。
电镀银：清洗干净的镀镍碳纤维通过银槽进行电镀，电镀参数：氰化钾15g/L,游离氰化钾150g/L，乐思AgSII光亮剂A20mL/L，槽内槽温度控制在25℃电流密度为0.05A/dm2，时间3min。
银保护剂：采用乐思体系WST保护剂，开缸浓度10%，温度55℃，时间5min。
清洗：采用三道逆流纯水洗+热水洗、彻底洗净碳纤维表面残留的保护剂药水。
收卷：通过收卷机将清洗干净的镀镍碳纤维收卷，后转入烤箱烘干。
烘干：将下架的碳纤维放入烤箱，烘烤温度为50℃，烘烤时间为7×24H。
包装：烘干后的镀镍银碳纤维缠绕膜、纸箱进行包装后入库。
经测试镀层总厚度为 0.24μm，其中银层厚度为0.1μm，密度为2.38g/cm3，体积电阻率为 4.85 ×10-5 Ω·cm，拉伸强度为3237Mpa，达到镀层厚度≤0.25 μm，密度≤2.6g/cm3，体积电阻率≤9×10-5 Ω·cm的指标要求。
实施例5
高温除胶：采用高温除去碳纤维束表面的上浆剂，采用有石英管保护的电阻丝加热至500℃，除胶时间为20分钟。
超声波清洗：采用超声波清洗胶体残留物，槽内为弱碱性除油剂工作溶液40ml/L，蒸汽加热将槽液温度维持在70℃。
除油剂液清洗：超声波清洗后的碳纤维经过三道纯水洗。
镀镍：配置电镀液：硫酸镍250g/L、硫酸镁35g/L、硫酸钠15g/L、氯化钠15g/L、硼酸30g/L,槽液配好后加入活性炭粉进行吸附24H后过滤干净，将PH调整到5.5，加入1.0mL/L安美特亮镍光亮剂SUPER6，将槽内槽温度控制在35℃，电流密度0.05A/dm2 ，电镀时间3min，
清洗:采用三道逆流纯水洗、彻底洗净碳纤维表面残留的镍槽药水。
电镀银：清洗干净的镀镍碳纤维通过银槽进行电镀，电镀参数为：氰化钾15g/L，游离氰化钾150g/L，乐思AgSII光亮剂A20mL/L，槽内温度控制在30℃。电流密度为0.05A/dm2，时间10min。
银保护剂：采用乐思体系WST保护剂，开缸浓度10%，温度55℃，时间5min。
清洗：采用三道逆流纯水洗+热水洗、彻底洗净碳纤维表面残留的保护剂药水。
收卷：通过收卷机将清洗干净的镀镍碳纤维收卷，后转入烤箱烘干。
烘干：将下架的碳纤维放入烤箱，烘烤温度为50℃，烘烤时间为7×24H。
包装：烘干后的镀镍银碳纤维缠绕膜、纸箱进行包装后入库。
经测试镀层总厚度为 0.24μm，其中银层厚度为0.22μm，密度为2.55g/cm3，体积电阻率为 2.67 ×10-5 Ω·cm，拉伸强度为3228Mpa，达到镀层厚度≤0.25 μm，密度≤2.6g/cm3，体积电阻率≤9×10-5 Ω·cm的指标要求。
对比例1
高温除胶：采用高温除去碳纤维束表面的上浆剂，采用有石英管保护的电阻丝加热至500℃，除胶时间为20分钟。
超声波清洗：采用超声波清洗胶体残留物，槽内为弱碱性除油剂工作溶液40ml/L，蒸汽加热将槽液温度维持在70℃。
除油剂液清洗：超声波清洗后的碳纤维经过三道纯水洗。
镀镍：配置电镀液：硫酸镍210g/L、硫酸镁28g/L、硫酸钠12g/L、氯化钠12g/L、硼酸23g/L槽液配好后加入活性炭粉进行吸附24H后过滤干净，将PH调整到5.0，加入1.0mL/L安美特亮镍光亮剂SUPER6将槽内槽温度控制在30℃，电流密度0.08/dm2，电镀时间15min。
清洗：采用三道逆流纯水洗+热水洗、彻底洗净碳纤维表面残留的保护剂药水。
收卷：通过收卷机将清洗干净的镀镍碳纤维收卷，后转入烤箱烘干。
烘干：将下架的碳纤维放入烤箱，烘烤温度为50℃，烘烤时间为7×24H。
包装：烘干后的镀镍银碳纤维缠绕膜、纸箱进行包装后入库。
经测试镀层总厚度为0.16μm，其中银层厚度为0μm，密度为1.958g/cm3，体积电阻率为 8.56×10-5 Ω·cm，拉伸强度为3045Mpa，达到镀层厚度≤0.25 μm，密度≤2.6 g/cm3，体积电阻率≤9×10-5 Ω·cm的指标要求。
由实施例和对比例均达到高于行业标准的指标要求，实现材料的低镀层、低密度、高导电性。目测实施例在镍层上再增加一层薄银，镀层均匀细致平整，结合力好、空隙率低。
工艺浓度参数在范围内，表示槽液可以正常电镀。主盐浓度越高，允许的电流密度相对更大，络合剂的浓度越高，镀液的深度性更好。
需要说明的是光亮剂可以对槽液允许的最佳施镀电流区间进行调整。在合适的工艺范围内，镀层的厚度只与电镀时间和电流密度有关系。保护剂浓度越高，时间越长保护效果更好，对镀层厚度、力学性能无影响，本款保护剂对镀层导电性亦无影响。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高性能碳纤维电镀方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、表面处理碳纤维；
S2、镀镍：碳纤维进行电镀，其中电镀液 pH为5-5.5,镍离子浓度范围为40-60g/L，电镀时间为2-20min，且包括氯离子、导电盐；
S3、镀镍后洁净碳纤维；
S4、镀银：控制碳纤维银层厚度为0.05-0.2um。
2.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维电镀方法，其特征在于：所述电镀液氯离子浓度为6-9g/L。
3.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维电镀方法，其特征在于：槽内电镀温度控制在30-40℃，电流密度0.05-0.18A/dm2。
4.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维电镀方法，其特征在于：所述导电盐为硫酸盐，浓度为35-50g/L，所述电镀液还包括光亮剂。
5.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维电镀方法，其特征在于，所述电镀液在配置好电镀前加入活性炭粉进行吸附不小于24小时后过滤干净。
6.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维电镀方法，其特征在于：
所述S1步骤为：
S101、高温除胶：用电阻丝加热至400-500℃，除胶时间为20-30分钟；
S102、超声波清洗：槽内加弱碱性除油剂工作溶液40ml/L，蒸汽加热将槽液温度维持在70℃；
S103、水洗：三道逆流纯水洗。
7.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维电镀方法，其特征在于：
所述S4镀银的方法为槽内槽温度控制在10-30℃,电流密度为0.05-0.2A/dm2，时间1-10min。
8.根据权利要求6所述的一种高性能碳纤维电镀方法，其特征在于：所述电镀液包括光亮剂，银离子6-8g/L，氰化钾120-150g/L。
9.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维电镀方法，其特征在于：还包括以下步骤：
S5、清洗；
S6、覆银保护剂：采用乐思体系WST保护剂，开缸浓度5-10%，温度50-60℃，时间3-5min；
S7、清洗；
S8、收卷烘干包装；
其中S3镀镍后洁净碳纤维和S5、S7清洗均为三道逆流纯水洗。
10.一种高性能碳纤维，其特征在于：使用权利要求1-9任意一项所述的高性能碳纤维电镀方法制备而成。
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