CN109487311A - 一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，涉及导电线缆材料生产技术领域。包括以下步骤：电镀液的制备、碳纤维预处理、碳纤维电镀、碳纤维后处理。本发明克服了现有技术的不足，有效增强了电镀液在碳纤维上的渗透特性、附着力和可靠性，并有效提高其电导率、热导率，降低其孔隙率，同时有效提高了镀铜层的抗氧化性和耐腐蚀性，且制备时不需要复杂的溅射设备制备底铜，一次性电镀，降低成本。

Description

一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法
技术领域
本发明涉及超轻导电线缆生产技术领域，具体涉及一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法。
背景技术
碳纤维具有非常高的杨氏模量，其力学性能优秀，而且单根碳纤维，纳米碳管其电导率也是不错的，通常可以达到106S·m-1，但是多根碳纳米线或者纳米碳管或者由单根碳纤维组成的复合碳纤维以及以碳纤维编织出来的织物由于存在纵横交错的搭接点，导致其电导率不佳，通常只有2.5-10×103S·m-1。众所周知，铜的电导率6×107S·m-1，但是铜的杨氏模量却并不高，只有100-150GPa，但是碳纤维的杨氏模量却又高达300-900GPa，所以如果能够将两种材料的优点结合起来，即制备出具有高电导率碳纤维材料，将具有高的杨氏模量和良好的电导率，是未来应用的热点。另外，从微观角度来说，铜覆盖在碳纤维的表面，可以具有良好的电导率特性，而且铜还渗透进入织物内部，所以这种复合材料还具有良好的导热特性。
但是目前大都数采用溅射的办法在碳纤维织物上溅射一层铜，但是附着力差，工业化难度大，另外织物内部通常不容易溅射进去铜。而普通电镀的办法，大都数工艺也不能有效地将铜渗透到织物内部，而且由于碳纤维本身特性，存在很多纵横搭接的点，这些局部区域的存在也会导致导电均匀性不佳，甚至出现局部可靠性失效等问题。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，本发明克服了现有技术的不足，有效增强了电镀液在碳纤维上的渗透特性、附着力和可靠性，并有效提高其电导率、热导率，降低其孔隙率，同时有效提高了镀铜层的抗氧化性和耐腐蚀性，且制备时不需要复杂的溅射设备制备底铜，一次性电镀，降低成本。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，所述导电线缆材料的制备方法包括以下步骤：
(1)电镀液的制备：将硫酸与硫酸铜溶于去离子水中，再加入适量盐酸或氯化钠，搅拌均匀制得基础溶液，再将聚二硫二丙烷基磺酸钠、聚乙二醇、健那绿和乙二胺四乙酸二钠依次加入去离子水中，搅拌均匀制得辅助溶液，后将制得的基础溶液和辅助溶液倒入超声震荡仪内，升温并超声震荡一段时间得到电镀液备用；
(2)碳纤维预处理：将清理干净的碳纤维放卷后放入预处理液中浸渍，浸渍一段时间后得到预处理碳纤维备用；
(3)碳纤维电镀：将得到的预处理碳纤维放入电镀液中进行电镀，电镀一段时间后将碳纤维取出，再在电镀后的碳纤维上加载电流进行退火处理，处理一段时间后用去离子水清洗2-3次，后热风烘干得到电镀碳纤维备用；
(4)碳纤维后处理：将得到的电镀碳纤维放入后处理液内浸渍，浸渍一段时间后在其表面涂覆一层环氧树脂，经热风烘干后收卷得到产品。
优选的，碳纤维电镀时采用直流连续电镀的方法，即碳纤维放卷后，依次经过碳纤维前处理、碳纤维电镀和碳纤维后处理三个工序，最后将电镀好的碳纤维收卷。
优选的，步骤(1)中的电镀液内铜离子的浓度为20-80g/L，硫酸的浓度为40-200g/L，氯离子浓度为30-60ppm，聚二硫二丙烷基磺酸钠的浓度为2-20ppm，聚乙二醇的浓度为100-1000ppm，健那绿的浓度为10-100ppm，乙二胺四乙酸二钠的浓度为10-100ppm。
优选的，步骤(1)中升温至40-60℃，超声震荡仪的超声频率为25-30kHz，超声声强为0.5-1.0W/cm2，超声时间为1-2h。
优选的，步骤(2)中预处理液的主要成分为柠檬酸，且柠檬酸的浓度为20-50g/L。
优选的，步骤(3)中电镀时电流密度为0.5-10A/dm2，电镀时间为4-6min，加载电流为5-10A，退火处理时间为10-20min，热风烘干温度为60-80℃，烘干时间为20-30min。
优选的，步骤(4)中后处理液的主要成分是二甲基咪唑，且二甲基咪唑的浓度为10-20g/L。
优选的，步骤(4)中后处理时间为20-30min，经后处理使碳纤维表面覆盖一层铜面保护层，且铜面保护层的厚度为20-50nm，处理后热风烘干温度为80-100℃，烘干时间为30-40min。
本发明提供一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明采用硫酸铜-硫酸体系作为镀铜的基础溶液，并且采用聚二硫二丙烷基磺酸钠、聚乙二醇、健那绿和乙二胺四乙酸二钠作为辅料与基础溶液一起制备出电镀液，有效增强了电镀液在碳纤维上的渗透效果，从而达到优良的附着力，其中聚二硫二丙烷基磺酸钠能有效提高电镀层的光泽度，聚乙二醇能有效提高电镀层的浸润特性，从而有效地提高了电镀渗透特性，健那绿能有效提高电镀层的整平度，乙二胺四乙酸二钠能对电镀层进行有效封锁，多种组分相互配合，有效提高了电镀层的性能；
(2)本发明采用以柠檬酸为主要成分的预处理液对碳纤维进行预处理，能有效增强电镀层和碳纤维之间的附着力，并提高其导电性，并且采用二甲基咪唑为主要成分的后处理液对电镀后的碳纤维进行后处理，有效提高镀铜层的抗氧化性和耐腐蚀性，在此基础上，再涂覆一层环氧树脂，进一步增强了碳纤维的力学性能和可靠性；
(3)本发明采用普通的直流连续电镀工艺，使电镀液渗透进入碳纤维织物的内部，且制备时不需要复杂的溅射设备制备底铜，一次性电镀，从而显著降低成本，通过电镀工艺和镀液组成的优选，实现体积电阻和面电阻的可控，而且附着力优秀，通过对电镀后的碳纤维进行通电退火处理，由于碳纤维搭接处电阻较大，所以本征地有选择性产生局部高温点，搭接处越疏松，则电阻越大，则局域温度越高，从而形成不同的退火温度，铜退火后，高温区域获得更致密的镀铜层，并且提高了整体的电导率和电导率均匀性，同时由于铜渗透进入碳纤维内，伴随着孔隙空间的变小，有效降低了碳纤维的孔隙率，并且碳纤维的内部具有良好的金属铜互联效果，不仅有效增强了碳纤维的导电性，还有效提高了碳纤维的热导率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，所述导电线缆材料的制备方法包括以下步骤：
(1)电镀液的制备：将硫酸与硫酸铜溶于去离子水中，再加入适量盐酸或氯化钠，搅拌均匀制得基础溶液，再将聚二硫二丙烷基磺酸钠、聚乙二醇、健那绿和乙二胺四乙酸二钠依次加入去离子水中，搅拌均匀制得辅助溶液，后将制得的基础溶液和辅助溶液倒入超声震荡仪内，升温并超声震荡一段时间得到电镀液备用；
(2)碳纤维预处理：将清理干净的碳纤维放卷后放入预处理液中浸渍，浸渍一段时间后得到预处理碳纤维备用；
(3)碳纤维电镀：将得到的预处理碳纤维放入电镀液中进行电镀，电镀一段时间后将碳纤维取出，再在电镀后的碳纤维上加载电流进行退火处理，处理一段时间后用去离子水清洗2-3次，后热风烘干得到电镀碳纤维备用；
(4)碳纤维后处理：将得到的电镀碳纤维放入后处理液内浸渍，浸渍一段时间后在其表面涂覆一层环氧树脂，经热风烘干后收卷得到产品。
其中，碳纤维电镀时采用直流连续电镀的方法，即碳纤维放卷后，依次经过碳纤维前处理、碳纤维电镀和碳纤维后处理三个工序，最后将电镀好的碳纤维收卷；步骤(1)中的电镀液内铜离子的浓度为20g/L，硫酸的浓度为40g/L，氯离子浓度为30ppm，聚二硫二丙烷基磺酸钠的浓度为2ppm，聚乙二醇的浓度为100ppm，健那绿的浓度为10ppm，乙二胺四乙酸二钠的浓度为10ppm；步骤(1)中升温至40-60℃，超声震荡仪的超声频率为25-30kHz，超声声强为0.5-1.0W/cm2，超声时间为1-2h；步骤(2)中预处理液的主要成分为柠檬酸，且柠檬酸的浓度为20g/L；步骤(3)中电镀时电流密度为0.5-10A/dm2，电镀时间为4-6min，加载电流为5-10A，退火处理时间为10-20min，热风烘干温度为60-80℃，烘干时间为20-30min；步骤(4)中后处理液的主要成分是二甲基咪唑，且二甲基咪唑的浓度为10g/L；步骤(4)中后处理时间为20-30min，经后处理使碳纤维表面覆盖一层铜面保护层，且铜面保护层的厚度为20-50nm，处理后热风烘干温度为80-100℃，烘干时间为30-40min。
实施例2：
一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，所述导电线缆材料的制备方法包括以下步骤：
(1)电镀液的制备：将硫酸与硫酸铜溶于去离子水中，再加入适量盐酸或氯化钠，搅拌均匀制得基础溶液，再将聚二硫二丙烷基磺酸钠、聚乙二醇、健那绿和乙二胺四乙酸二钠依次加入去离子水中，搅拌均匀制得辅助溶液，后将制得的基础溶液和辅助溶液倒入超声震荡仪内，升温并超声震荡一段时间得到电镀液备用；
(2)碳纤维预处理：将清理干净的碳纤维放卷后放入预处理液中浸渍，浸渍一段时间后得到预处理碳纤维备用；
(3)碳纤维电镀：将得到的预处理碳纤维放入电镀液中进行电镀，电镀一段时间后将碳纤维取出，再在电镀后的碳纤维上加载电流进行退火处理，处理一段时间后用去离子水清洗2-3次，后热风烘干得到电镀碳纤维备用；
(4)碳纤维后处理：将得到的电镀碳纤维放入后处理液内浸渍，浸渍一段时间后在其表面涂覆一层环氧树脂，经热风烘干后收卷得到产品。
其中，碳纤维电镀时采用直流连续电镀的方法，即碳纤维放卷后，依次经过碳纤维前处理、碳纤维电镀和碳纤维后处理三个工序，最后将电镀好的碳纤维收卷；步骤(1)中的电镀液内铜离子的浓度为50g/L，硫酸的浓度为120g/L，氯离子浓度为45ppm，聚二硫二丙烷基磺酸钠的浓度为11ppm，聚乙二醇的浓度为550ppm，健那绿的浓度为55ppm，乙二胺四乙酸二钠的浓度为55ppm；步骤(1)中升温至40-60℃，超声震荡仪的超声频率为25-30kHz，超声声强为0.5-1.0W/cm2，超声时间为1-2h；步骤(2)中预处理液的主要成分为柠檬酸，且柠檬酸的浓度为35g/L；步骤(3)中电镀时电流密度为0.5-10A/dm2，电镀时间为4-6min，加载电流为5-10A，退火处理时间为10-20min，热风烘干温度为60-80℃，烘干时间为20-30min；步骤(4)中后处理液的主要成分是二甲基咪唑，且二甲基咪唑的浓度为15g/L；步骤(4)中后处理时间为20-30min，经后处理使碳纤维表面覆盖一层铜面保护层，且铜面保护层的厚度为20-50nm，处理后热风烘干温度为80-100℃，烘干时间为30-40min。
实施例3：
一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，所述导电线缆材料的制备方法包括以下步骤：
(1)电镀液的制备：将硫酸与硫酸铜溶于去离子水中，再加入适量盐酸或氯化钠，搅拌均匀制得基础溶液，再将聚二硫二丙烷基磺酸钠、聚乙二醇、健那绿和乙二胺四乙酸二钠依次加入去离子水中，搅拌均匀制得辅助溶液，后将制得的基础溶液和辅助溶液倒入超声震荡仪内，升温并超声震荡一段时间得到电镀液备用；
(2)碳纤维预处理：将清理干净的碳纤维放卷后放入预处理液中浸渍，浸渍一段时间后得到预处理碳纤维备用；
(3)碳纤维电镀：将得到的预处理碳纤维放入电镀液中进行电镀，电镀一段时间后将碳纤维取出，再在电镀后的碳纤维上加载电流进行退火处理，处理一段时间后用去离子水清洗2-3次，后热风烘干得到电镀碳纤维备用；
(4)碳纤维后处理：将得到的电镀碳纤维放入后处理液内浸渍，浸渍一段时间后在其表面涂覆一层环氧树脂，经热风烘干后收卷得到产品。
其中，碳纤维电镀时采用直流连续电镀的方法，即碳纤维放卷后，依次经过碳纤维前处理、碳纤维电镀和碳纤维后处理三个工序，最后将电镀好的碳纤维收卷；步骤(1)中的电镀液内铜离子的浓度为80g/L，硫酸的浓度为200g/L，氯离子浓度为60ppm，聚二硫二丙烷基磺酸钠的浓度为20ppm，聚乙二醇的浓度为1000ppm，健那绿的浓度为100ppm，乙二胺四乙酸二钠的浓度为100ppm；步骤(1)中升温至40-60℃，超声震荡仪的超声频率为25-30kHz，超声声强为0.5-1.0W/cm2，超声时间为1-2h；步骤(2)中预处理液的主要成分为柠檬酸，且柠檬酸的浓度为50g/L；步骤(3)中电镀时电流密度为0.5-10A/dm2，电镀时间为4-6min，加载电流为5-10A，退火处理时间为10-20min，热风烘干温度为60-80℃，烘干时间为20-30min；步骤(4)中后处理液的主要成分是二甲基咪唑，且二甲基咪唑的浓度为20g/L；步骤(4)中后处理时间为20-30min，经后处理使碳纤维表面覆盖一层铜面保护层，且铜面保护层的厚度为20-50nm，处理后热风烘干温度为80-100℃，烘干时间为30-40min。
实施例4：
检测本发明导电线缆材料的各项性能，对碳纤维电镀前后的孔隙率、电导率及热导率进行测试，结果如下表所示：
由上表可知，电镀后的碳纤维其孔隙率明显降低，且其电导率和热导率均明显升高，因此本发明所制得导电线缆材料的性能优越，且实施例2所制得的导电线缆材料的性能最佳。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，其特征在于，所述导电线缆材料的制备方法包括以下步骤：
(1)电镀液的制备：将硫酸与硫酸铜溶于去离子水中，再加入适量盐酸或氯化钠，搅拌均匀制得基础溶液，再将聚二硫二丙烷基磺酸钠、聚乙二醇、健那绿和乙二胺四乙酸二钠依次加入去离子水中，搅拌均匀制得辅助溶液，后将制得的基础溶液和辅助溶液倒入超声震荡仪内，升温并超声震荡一段时间得到电镀液备用；
(2)碳纤维预处理：将清理干净的碳纤维放卷后放入预处理液中浸渍，浸渍一段时间后得到预处理碳纤维备用；
(3)碳纤维电镀：将得到的预处理碳纤维放入电镀液中进行电镀，电镀一段时间后将碳纤维取出，再在电镀后的碳纤维上加载电流进行退火处理，处理一段时间后用去离子水清洗2-3次，后热风烘干得到电镀碳纤维备用；
(4)碳纤维后处理：将得到的电镀碳纤维放入后处理液内浸渍，浸渍一段时间后在其表面涂覆一层环氧树脂，经热风烘干后收卷得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，其特征在于：碳纤维电镀时采用直流连续电镀的方法，即碳纤维放卷后，依次经过碳纤维前处理、碳纤维电镀和碳纤维后处理三个工序，最后将电镀好的碳纤维收卷。
3.根据权利要求1所述的一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的电镀液内铜离子的浓度为20-80g/L，硫酸的浓度为40-200g/L，氯离子浓度为30-60ppm，聚二硫二丙烷基磺酸钠的浓度为2-20ppm，聚乙二醇的浓度为100-1000ppm，健那绿的浓度为10-100ppm，乙二胺四乙酸二钠的浓度为10-100ppm。
4.根据权利要求1所述的一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中升温至40-60℃，超声震荡仪的超声频率为25-30kHz，超声声强为0.5-1.0W/cm2，超声时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中预处理液的主要成分为柠檬酸，且柠檬酸的浓度为20-50g/L。
6.根据权利要求1所述的一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中电镀时电流密度为0.5-10A/dm2，电镀时间为4-6min，加载电流为5-10A，退火处理时间为10-20min，热风烘干温度为60-80℃，烘干时间为20-30min。
7.根据权利要求1所述的一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中后处理液的主要成分是二甲基咪唑，且二甲基咪唑的浓度为10-20g/L。
8.根据权利要求1所述的一种超轻高强度导电线缆材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中后处理时间为20-30min，经后处理使碳纤维表面覆盖一层铜面保护层，且铜面保护层的厚度为20-50nm，处理后热风烘干温度为80-100℃，烘干时间为30-40min。
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