CN107313249A - 一种聚酰亚胺/镍复合导电纤维及其制备方法 - Google Patents

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董南希
田国峰
武德珍
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Abstract

一种聚酰亚胺/镍复合导电纤维及其制备方法，属于电磁屏蔽导电纤维领域。以聚酰亚胺纤维为基纤，通过表面改性离子交换技术，首先在聚酰亚胺纤维表面覆载一层超薄的金属层，随后采用传统的化学镀方法在纤维表面进行金属镍层的均匀沉积，从而得到完善致密的高导电金属镍层。本发明实现了具有优异表面金属光泽、界面粘结性好、高导电、镍层厚度可控的聚酰亚胺/镍纤维的高效制备。其实施过程简单，易于流程化，应用前景良好。

Description

一种聚酰亚胺/镍复合导电纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽导电纤维领域，尤其涉及一种聚酰亚胺/镍复合导电纤维及其制备技术。
背景技术
导电纤维是指在标准状态下(20℃，相对湿度65％)，电导率在10-7S/cm以上的纤维。导电纤维具有导电、抗静电、反射和吸收电磁波、传感等多种功能，被广泛应用于电子工业的抗静电纺织品，电导传感器，医疗行业的电热绷带，电磁波屏蔽纺织品，航空航天行业中的电磁屏蔽材料、隐身材料。世界著名化纤企业如美国的杜邦、孟山都、巴斯夫、首诺、英国的埃匹克，日本钟纺、帝人、尤尼吉卡、可乐丽等公司都竞相推出各种导电纤维，以长丝为多，短纤较少。我国导电纤维也已小量生产，品种日益丰富，发展前景良好。
导电纤维的品种繁多，主要分为无机导电纤维和有机导电纤维这两大类。无机导电纤维主要指金属纤维和碳纤维，目前常用的金属纤维有不锈钢纤维、铜纤维、铅纤维，这类纤维导电性、耐热性、耐腐蚀性能良好，但是由于金属的密度较大，使其在轻质高强材料的应用上受到一定的限制。碳纤维是一种导电成分均一的纤维，其轴向强度和模量极高，几乎没有蠕变，热膨胀系数小，但是其耐冲击性能差，特别是径向方向，柔性差，并且不耐弯折。有机导电纤维分为均匀分布型、表面涂覆型。均匀分布型由属于导电高分子的聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩直接纺丝而成。这类纤维导电性能持久，但是纤维的共轭分子结构导致分子链僵硬，难溶难熔，加工性能差，并且成本高。表面涂覆型为以普通高分子纤维为基体，将金属、碳一类的导电物质通过物理或化学手段涂覆到纤维表面，在纤维表面形成导电层，常用的有涤纶、锦纶和腈纶，这是一类重要的导电纤维。这类纤维强度，密度，导电性能，柔性都适中，耐腐蚀性能优异。但是由于传统单一涂覆或化学镀的处理方法使表层导电物质的粘接性能差，使其耐磨性和长期使用的能力大打折扣，并且有限的基体性能使其最终的综合性能大打折扣。现目前，国内外对高性能纤维金属化的研究较少，尤其是表面镀镍的高薪性能聚酰亚胺纤维的研究还未见报道。
有机纤维表面金属化的方法按制备条件分为物理法、化学法，物理方法包括真空镀，离子溅射，超临界流体渗透，PVD和CVD。化学法包括电镀、化学镀和电化学沉积，原位自金属化。物理方法耗能巨大，需要的设备复杂，对纤维也有较大损伤。化学方法中的电镀法污染大，电化学沉积法金属与纤维粘接性能差，原位法基体内部的金属粒子基体破坏大。
这其中相对较好的处理办法是化学镀，这种方法所需的设备简单，能耗小，可对纤维表面处理，对纤维的损伤可控制在较小的范围。
专利CN101660264A公开了一种表面改性离子交换的方法，通过对聚酰亚胺纤维进行碱液刻蚀，然后在银盐溶液中离子交换，再经化学还原，从而实现聚酰亚胺/银复合导电纤维的制备。该方法的无法制得同时具有高导电性、高强度和高粘结性的聚酰亚胺金属复合导电纤维。专利CN101775670B公开了一种一体化成型制备聚酰亚胺/银复合导电纤维的方法。首先制备聚酰胺酸纤维，通过直接离子交换法再热还原的方法，制得了表面覆银的聚酰亚胺纤维。该方法的优点是工艺流程简单，步骤少，成本低，具有一体化成型的特点，制备效率高，能实现大规模连续制备。且界面粘结性能优异。但是，热还原过程中的催化降解作用无法避免，所以无法获得具有高强度的导电纤维。专利CN101446037A公开了一种制备导电纤维的方法，通过粗化、敏化、活化再化学镀铜和化学镀铜镍。导电纤维的具体性能并未提及。此方法步骤繁琐，并且各个步骤所使用的化学试剂种类繁多，配方复杂，并不适合大规模生产。本专利相比于上述专利的优势：1.镍镀层的抗氧化能力比铜强，能长时间保持良好的导电性，并且耐蚀性更好，是电磁屏蔽材料研究的主流2.相比于镀铜又镀镍，少了一个界面层，就不会出现电化学腐蚀现象，3.铜镍的热膨胀系数也不同，在受热过程会产生较单一镀层额外的热应力。单镀层可以避免此缺陷。
通过表面改性离子交换技术结合化学镀的方法能所获的导电纤维能同时兼备高导电性、高强度和高耐磨性的特点。
发明内容
本发明提供了一种可制备表面覆载金属镍的聚酰亚胺纤维的制备方法。该方法是将表面改性离子交换金属化法与传统的化学镀方法相结合而发展起来的一项技术。它首先采用碱液刻蚀对聚酰亚胺纤维进行表面改性；通过将碱液刻蚀进行表面改性后的聚酰亚胺纤维在水溶性钯盐溶液中进行快速的离子交换反应；然后采用化学还原的方法制得表面覆载超薄金属钯层的聚酰亚胺纤维，最后采用经典的化学镀技术，在已经形成超薄金属层的纤维表面镀上一层镍，从而制得表面覆载镍的聚酰亚胺纤维。表面改性离子交换法保证了聚酰亚胺表面与金属层之间高的界面粘结性能，并且保证了基体聚酰亚胺的优异性能损失量小且可控。传统的化学镀方法的运用则保证了完善致密的金属层的快速而高效地覆载于聚酰亚胺纤维表面。两种方法各取所长，创造出一种全新的制备聚酰亚胺/镍复合导电纤维的新技术。
本发明的具体内容和技术方案如下：
一种聚酰亚胺/镍复合导电纤维，其特征在于，该导电纤维是以聚酰亚胺纤维作为基纤，表面依次包覆金属粒子层和致密导电镍金属层。
金属粒子层中的金属为镍、银、钯中的任一种或几种。
一种聚酰亚胺/镍复合纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：将聚酰亚胺纤维放入碱溶液中处理，用水清洗干净，得到表面改性的聚酰亚胺纤维；
步骤B：将步骤A中得到的表面改性聚酰亚胺纤维置于可溶性金属盐水溶液中，进行离子交换，随后清洗，得到表面含有金属离子的聚酰亚胺纤维；
步骤C：将步骤B中得到的表面含有金属离子的聚酰亚胺纤维用还原剂进行还原，随后清洗，得到表面覆载超薄金属粒子层的聚酰亚胺纤维；
步骤D：将步骤C中得到表面覆载超薄金属层的纤维置于镀液中进行化学镀镍，然后用水进行清洗，加热烘干或者风干，制备出聚酰亚胺/镍复合导电纤维。
步骤A中的聚酰亚胺纤维，优选其由任何一种二元胺和任何一种二元酐经过混缩聚反应制备得到；或者至少一种二元胺和至少一种二元酐经过共缩聚反应制备得到。
步骤A中的碱溶液为任何一种可溶性碱溶液，可溶性的碱包括氨水、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾等。
步骤A中碱溶液的浓度在0.5mol/L～8mol/L，处理时间在1min～30min，温度为10℃～60℃；清洗过程需彻底，不然会严重影响后续反应进行。
步骤B中的可溶性金属盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、镍氨络合物、硝酸银、银氨络合物、硝酸钯、硫酸钯、氯化钯溶液中的一种。
步骤B中可溶性金属盐的溶液的浓度为0.001g/L～5g/L，交换时间为10s～30min，温度为25℃～50℃。
步骤C中还原剂选自二甲胺基硼烷、水合肼、甲醛、甲酸、抗坏血酸、乙二醇、乙醇、甲醇中任何一种或几种。
步骤C中还原剂的浓度为0.001mol/L～2mol/L，还原时间为10s～30min，还原温度为15℃～50℃，使聚酰亚胺纤维表面的金属离子在还原剂作用下还原，形成附着紧密的金属层。
步骤D中的化学镀镍溶液为常规的化学镀镍溶液即可，可选自任何一种体系配方的酸性镀镍溶液、碱性镀镍溶液或复合型镀镍溶液。步骤D中化学镀镍的温度在25℃～95℃，化学镀的时间为1min～30min。
步骤D中化学镀镍的纤维可进行涂覆抗氧化剂，防变色剂等表面处理。
与现有技术相比，本发明具有以下的目的及效果：
本发明采用的是聚酰亚胺纤维基体，此类纤维具有轻质高强高模的特性，并且尺寸稳定，耐高低温，耐化学腐蚀，耐辐射，性能极其优异。
本发明是将表面改性离子交换技术与经典的化学镀方法相结合的一种新技术，解决了原位法破坏基体和传统化学镀金属粘结性差的问题，可实现强度高，金属粘接性能良好，电阻率低，电磁屏蔽性能优异的聚酰亚胺/镍复合导电纤维的制备。
本发明适合多种体系的聚酰亚胺纤维，适用范围广。
本发明所提供的制备线路，可实现从商品聚酰亚胺纤维到金属纤维的连续生产，非常有利于聚酰亚胺产业的拓展以及相关产品的升级。
本发明方法可制备出力学性能，电磁屏蔽性能良好，导电性能接近纯镍，具有金属光泽和高界面粘结性聚酰亚胺/镍复合导电纤维。解决了当前市场上镀镍纤维力学性能不足，粘接性能差的问题，可充分满足市场上对于高导电超细纤维，高密度电子线路、微电子器件、抗静电和电磁屏蔽材料的需求，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1：实施例中所制得的表面覆载金属镍的聚酰亚胺纤维的扫描电镜(SEM)照片，(1)、(2)、(3)、(4)的放大倍数为分别为5000、2000、1000和500。
图2：实施例中所制得的表面覆载金属镍的聚酰亚胺纤维的扫描电镜(SEM)照片，(1)、(2)、(3)、(4)的放大倍数为分别为5000、2000、1000和500。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述发明。应该说明的是：以下实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案。因此，尽管本说明书参照下述的实施例对本发明已经进行了详细说明，但是，本领域的技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。下面结合附图及实施例对发明作进一步描述。
表1是本发明所制备的产品的力学性能和导电性能；
表2是实施例6的试样经过耐磨性测试前后的电阻数据，用于评价复合纤维耐磨性。
步骤D中的化学镀镍溶液为常规的化学镀镍溶液即可，可选自任何一种体系配方的酸性镀镍溶液、碱性镀镍溶液或复合型镀镍溶液。如硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、镍氨络合物等。
实施例1
A：将聚酰亚胺纤维在1mol/L的20℃的氢氧化钾溶液中刻蚀1min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面改性的聚酰亚胺纤维。
B：将步骤A得到的改性剂聚酰亚胺纤维浸入40℃的质量浓度为0.1g/L的氯化钯溶液中进行离子交换，离子交换时间为10min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面含有钯离子的聚酰亚胺纤维。
C：将步骤B得到的含钯离子的聚酰亚胺纤维浸入40℃，浓度为0.1mol/L的二甲胺基硼烷溶液中进行化学还原，还原时间为5min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面含有超薄钯层的聚酰亚胺纤维。
D：将步骤C得到的表面含有金属钯的聚酰亚胺纤维浸入75℃的化学镀镍溶液(具体如下：六水合硫酸镍30g/L，次磷酸钠32g/L，乙酸钠10g/L，用氨水调节pH值4-6.)中保持5min，用去离子水将纤维清洗干净。烘干后得到表面覆载金属镍的聚酰亚胺复合纤维。
实施例2
A：将聚酰亚胺纤维在1mol/L的30℃的氢氧化钾溶液中刻蚀5min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面改性的聚酰亚胺纤维。
B：将步骤A得到的改性剂聚酰亚胺纤维浸入40℃的质量浓度为0.1g/L的氯化钯溶液中进行离子交换，离子交换时间为20min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面含有钯离子的聚酰亚胺纤维。
C：将步骤B得到的含钯离子的聚酰亚胺纤维浸入40℃，浓度为0.1mol/L的二甲胺基硼烷溶液中进行化学还原，还原时间为5min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面含有超薄钯层的聚酰亚胺纤维。
D：将步骤C得到的表面含有金属钯的聚酰亚胺纤维浸入75℃的化学镀镍溶液(同实施例1)中保持5min，用去离子水将纤维清洗干净。烘干后得到表面覆载金属镍的聚酰亚胺复合纤维。
实施例3
A：将聚酰亚胺纤维在2mol/L的20℃的氢氧化钾溶液中刻蚀10min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面改性的聚酰亚胺纤维。
B：将步骤A得到的改性剂聚酰亚胺纤维浸入40℃的质量浓度为0.1g/L的氯化钯溶液中进行离子交换，离子交换时间为10min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面含有钯离子的聚酰亚胺纤维。
C：将步骤B得到的含钯离子的聚酰亚胺纤维浸入40℃，浓度为0.1mol/L的二甲胺基硼烷溶液中进行化学还原，还原时间为5min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面含有超薄钯层的聚酰亚胺纤维。
D：将步骤C得到的表面含有金属钯的聚酰亚胺纤维浸入75℃的化学镀镍溶液(同实施例1)中保持5min，用去离子水将纤维清洗干净。烘干后得到表面覆载金属镍的聚酰亚胺复合纤维。
实施例4
A：将聚酰亚胺纤维在2mol/L的30℃的氢氧化钾溶液中刻蚀15min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面改性的聚酰亚胺纤维。
B：将步骤A得到的改性剂聚酰亚胺纤维浸入30℃的质量浓度为0.2g/L的氯化钯溶液中进行离子交换，离子交换时间为10min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面含有钯离子的聚酰亚胺纤维。
C：将步骤B得到的含钯离子的聚酰亚胺纤维浸入30℃，浓度为0.1mol/L的二甲胺基硼烷溶液中进行化学还原，还原时间为5min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面含有超薄钯层的聚酰亚胺纤维。
D：将步骤C得到的表面含有金属钯的聚酰亚胺纤维浸入75℃的化学镀镍溶液(同实施例1)中保持5min，用去离子水将纤维清洗干净。烘干后得到表面覆载金属镍的聚酰亚胺复合纤维。
实施例5
A：将聚酰亚胺纤维在2mol/L的30℃的氢氧化钾溶液中刻蚀20min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面改性的聚酰亚胺纤维。
B：将步骤A得到的改性剂聚酰亚胺纤维浸入30℃的质量浓度为0.2g/L的氯化钯溶液中进行离子交换，离子交换时间为10min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面含有钯离子的聚酰亚胺纤维。
C：将步骤B得到的含钯离子的聚酰亚胺纤维浸入30℃，浓度为0.1mol/L的二甲胺基硼烷溶液中进行化学还原，还原时间为5min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面含有超薄钯层的聚酰亚胺纤维。
D：将步骤C得到的表面含有金属钯的聚酰亚胺纤维浸入85℃的化学镀镍溶液(同实施例1)中保持5min，用去离子水将纤维清洗干净。烘干后得到表面覆载金属镍的聚酰亚胺复合纤维。
实施例6
A：将聚酰亚胺纤维在1mol/L的20℃的氢氧化钾溶液中刻蚀10min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面改性的聚酰亚胺纤维。
B：将步骤A得到的改性剂聚酰亚胺纤维浸入40℃的质量浓度为0.1g/L的氯化钯溶液中进行离子交换，离子交换时间为10min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面含有钯离子的聚酰亚胺纤维。
C：将步骤B得到的含钯离子的聚酰亚胺纤维浸入40℃，浓度为0.1mol/L的二甲胺基硼烷溶液中进行化学还原，还原时间为5min，用去离子水将纤维清洗干净，得到表面含有超薄钯层的聚酰亚胺纤维。
D：将步骤C得到的表面含有金属钯的聚酰亚胺纤维浸入75℃的化学镀镍(同实施例1)溶液中保持10min，用去离子水将纤维清洗干净。烘干后得到表面覆载金属镍的聚酰亚胺复合纤维。
E:将步骤D得到的聚酰亚胺/镍纤维进行耐磨性测试，磨损时间分别为20min，40min，60min,120min
关于耐磨性测试，将纤维固定在具有一定角度的试样架上，套上金属环，施加一个竖直方向的力(使用100g的砝码)，在电动机的牵引下来回滑动，滑动路程12cm,8s一个周期(一个来回，总共24cm路程)。
表1.纤维力学性能
表2.耐磨性测试前后的导电性

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺/镍复合导电纤维，其特征在于，该导电纤维是以聚酰亚胺纤维作为基纤，表面依次包覆金属粒子层和致密导电镍金属层。
2.按照权利要求1所述的一种聚酰亚胺/镍复合导电纤维，其特征在于，金属粒子层中的金属为镍、银、钯中的任一种或几种。
3.按照权利要求1或2所述的聚酰亚胺/镍复合导电纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：将聚酰亚胺纤维放入碱溶液中处理，用水清洗干净，得到表面改性的聚酰亚胺纤维；
步骤B：将步骤A中得到的表面改性聚酰亚胺纤维置于可溶性金属盐水溶液中，进行离子交换，随后清洗，得到表面含有金属离子的聚酰亚胺纤维；
步骤C：将步骤B中得到的表面含有金属离子的聚酰亚胺纤维用还原剂进行还原，随后清洗，得到表面覆载超薄金属粒子层的聚酰亚胺纤维；
步骤D：将步骤C中得到表面覆载超薄金属层的纤维置于镀液中进行化学镀镍，然后用水进行清洗，加热烘干或者风干，制备出聚酰亚胺/镍复合导电纤维。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤A中的聚酰亚胺纤维，优选其由任何一种二元胺和任何一种二元酐经过混缩聚反应制备得到；或者至少一种二元胺和至少一种二元酐经过共缩聚反应制备得到。
5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤A中的碱溶液为任何一种可溶性碱溶液，可溶性的碱优选自氨水、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾；步骤A中碱溶液的浓度在0.5mol/L～8mol/L，处理时间在1min～30min，温度为10℃～60℃。
6.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤B中的可溶性金属盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、镍氨络合物、硝酸银、银氨络合物、硝酸钯、硫酸钯、氯化钯溶液中的一种；步骤B中可溶性金属盐的溶液的浓度为0.001g/L～5g/L，交换时间为10s～30min，温度为25℃～50℃。
7.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤C中还原剂选自二甲胺基硼烷、水合肼、甲醛、甲酸、抗坏血酸、乙二醇、乙醇、甲醇中任何一种或几种；步骤C中还原剂的浓度为0.001mol/L～2mol/L，还原时间为10s～30min，还原温度为15℃～50℃，使聚酰亚胺纤维表面的金属离子在还原剂作用下还原。
8.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤D中的化学镀镍溶液选自任何一种体系配方的酸性镀镍溶液、碱性镀镍溶液或复合型镀镍溶液。
9.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤D中化学镀镍的温度在25℃～95℃，化学镀的时间为1min～30min。
10.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤D中聚酰亚胺/镍复合导电纤维表面进行涂覆抗氧化剂、防变色剂。
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