CN109554918A - 一种导电棉纤维的预处理方法、导电棉纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属化功能纺织品技术领域，尤其涉及一种导电棉纤维的预处理方法、导电棉纤维及其制备方法。本发明公开了一种导电棉纤维的预处理方法，包括以下步骤：将改性剂吸附在棉纤维上，得到改性的棉纤维；所述改性剂选自植物多酚。该预处理方法使用绿色环保的改性剂，改性剂可通过氢键作用吸附于棉纤维表面，形成一层超分子结构膜层，可作为金属镀层与棉纤维之间的界面层，可提高金属镀层与棉纤维的结合力，且不会对棉纤维性能造成任何破坏，克服了传统的预处理方法会造成棉纤维的纤维损伤，导致纤维性能劣化，且造成环境污染的缺点。该预处理方法简单易控，绿色环保。

Description

一种导电棉纤维的预处理方法、导电棉纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属化功能纺织品技术领域，尤其涉及一种导电棉纤维的预处理方法、导电棉纤维及其制备方法。
背景技术
随着现代纺织科学技术的迅速发展，人们对功能性纺织品的需求越来越大，人们不在满足于纺织面料简单的服用要求，除一般纺织品应具有的物理机械性能以外，还应具有某种特殊功能的要求。金属化功能纺织品不仅具有导电和电磁屏蔽等功能，而且兼有织物的柔软、透气、耐折叠、可缝制裁剪等特性，受到了国内外学者的广泛研究。随着科技不断进步，导电纤维已不再局限于采用合成纤维作为基底材料，研究人员的目光也逐渐投向了更安全环保的天然纤维，棉纤维作为一种天然纤维素类大宗纤维，易于加工，相对价廉，机械性能良好且穿戴舒适，颇具研究价值。
化学镀方法是制备金属化功能棉纤维的主要方法之一。在棉纤维上进行化学镀传统工艺一般需要如下步骤：除油→粗化(预处理)→敏化→活化→化学镀。粗化的目的一是增强纤维表面的亲水性，从而在后续的活化过程中形成更多的催化中心；二是在纤维表面形成凹坑，来作为基材与金属镀层的铆合点，从而提高镀层的牢固程度。敏化过程是在材料表面吸附大量具有还原性的金属离子，在后续活化过程中，这种金属离子可将活化剂还原成具有催化活性的颗粒结合在基体表面，为后续施镀做准备。活化过程是在敏化后的的试样上通过氧化还原反应吸附具有催化活性的金属颗粒，引发后续的化学镀。但现有的粗化过程均是用强酸、强碱、强氧化剂或等离子体处理方法进行粗化，都会造成纤维损伤(产生表面凹坑)，导致纤维性能劣化，且强酸、强碱和强氧化剂易造成环境污染。
发明内容
本发明提供了一种导电棉纤维的预处理方法、导电棉纤维及其制备方法，解决了现有的导电棉纤维预处理会造成纤维损伤，导致纤维性能劣化，且易造成环境污染的问题。
其具体技术方案如下：
本发明提供了一种导电棉纤维的预处理方法，包括以下步骤：
将改性剂吸附在棉纤维上，得到改性的棉纤维；
所述改性剂选自植物多酚。
优选地，所述植物多酚选自单宁酸、茶多酚或海藻多酚，更优选为丹宁酸。
植物多酚是由植物提取出来的天然产物，其特点为结构中具有数量较多的酚羟基，以连苯三酚、邻苯二酚结构的邻位酚羟基为主；分子量较大且分布较宽；具有水溶性。且价格低廉，较为易得。
植物多酚均为绿色环保的原料，其中，丹宁酸价格在植物多酚中最为低廉，来源广泛，原料易得。
丹宁酸，又称为鞣酸，单宁酸，单宁，没食子鞣酸，鞣质，落叶松栲胶，二倍酸。分子式为C76H52O46；分子量为1701.22；水溶性为250g/L(20℃)。
棉纤维优选为棉纱布、平纹棉布或棉线，本发明实施例中使用的为国产普通医用棉纱布，单层，经纱*纬纱＝21支*32支。剪成长4cm*2cm的长方形试样备用。
优选地，所述吸附具体为：将所述棉纤维浸泡在所述改性剂溶液中，然后依次进行洗涤和干燥。
优选地，所述改性剂溶液的浓度为1g/L～50g/L，更优选为2g/L～35g/L；改性剂溶液的溶剂为去离子水。
优选地，所述浸泡采用微波中火辅助浸泡；所述浸泡的时间为1min～10min，更优选为2min～5min；
所述洗涤的溶液为去离子水；
所述干燥优选采用真空干燥。
传统化学镀一般需用强酸、强碱、强氧化剂或者等离子体处理等方法来预处理棉纤维，实现纤维的粗化，来提高金属镀层与纤维之间的附着力。这些预处理方法极易造成纤维损伤，导致材料性能下降，并且易造成环境污染。本发明使用绿色环保的改性剂对棉纤维进行预处理，植物多酚通过氢键作用吸附于棉纤维表面，形成一层超分子结构膜层，作为金属镀层与棉纤维之间的界面层，可提高化学镀层与棉纤维的结合力，且不会对棉纤维性能造成任何破坏。
本发明优选采用丹宁酸对棉纤维进行表面预处理，利用其成膜性及其对金属离子的螯合作用提高棉纤维对金属催化活性中心的吸附能力，同时对后续化学镀层的均匀牢固吸附打下良好的基础。
本发明提供了一种导电棉纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将上述改性的棉纤维与金属A离子进行络合，得到吸附有所述金属A离子的第一棉纤维；
步骤2：将所述第一棉纤维吸附的所述金属A离子用还原剂进行还原，得到含有所述金属A的第二棉纤维；
步骤3：将所述第二棉纤维用含有金属B离子的化学镀液进行化学镀，得到导电棉纤维；
所述金属A离子选自Ni2+、Fe3+、Zn2+或Mg2+。优选为Ni2+或Fe3+，更优选为Ni2+。
优选地，所述金属B选自Ni、Cu、Co或Ag，优选为Ni或Cu，更优选为Ni。
镍的导电性不如铜，但镍具有优异的耐蚀性、耐磨性且对纤维起到好的保护作用。
优选地，步骤1为敏化过程，其具体为：将改性的棉纤维浸泡金属A盐溶液，利用其表层的改性剂络合金属A离子，将金属A离子牢牢“铆定”于棉纤维表面，得到第一棉纤维。其中，所述金属A离子的浓度为5g/L～50g/L，更优选为10g/L～30g/L；金属A盐优选为六水合硫酸镍、七水合硫酸镍、次磷酸镍、醋酸镍、氯化镍、硫酸镍或醋酸镍；浸泡的时间为10～60min，优选为30min～40min，温度为20℃～50℃，优选为20℃～30℃，溶液的溶剂为去离子水。
优选地，步骤2为活化过程，其具体为：将棉纤维表面“铆定”的金属A离子用还原剂原位还原成金属A纳米颗粒，作为化学镀的催化活性中心,得到含有金属A纳米颗粒的第二棉纤维。其中，还原的时间为60s～300s，优选为60s～180s。
需要说明的是，步骤2中的金属A纳米颗粒非常小。
优选地，所述还原剂选自硼氢化钠或硼氢化钾；
所述还原剂的浓度为0.01mol/L-0.10mol/L，更优选为0.01mol/L～0.05mol/L。
在棉纤维上进行化学镀传统工艺中常用的敏化剂是氯化亚锡(SnCl2)，常用的活化剂为氯化钯(PdCl2)，氯化金(AuCl3)等。而含Sn的酸性溶液会带来环境污染，需要进一步的处理产生的污水，Pd、Au贵金属价格昂贵，规模化生产时生产成本太高。改性剂内含有邻位酚羟基，这种特殊的结构使其能够与多种金属离子发生配位作用。本发明利用改性剂的这一特性将金属A离子络合到棉纤维表面，再用还原剂原位还原为金属A纳米颗粒。这些金属A纳米颗粒被改性剂牢牢吸附在棉纤维表面，并在后续的化学镀过程中作为成核位点，有利于后续生成的金属B纳米颗粒紧密包覆于纤维表面。本发明敏化和活化的方法简单易控，成本低，绿色环保，具有良好的应用前景。
步骤3为化学镀，其具体为：将还原后的第二棉纤维浸泡于化学镀液中，然后取出、清洗和烘干，得到导电棉纤维；需要说明的是，化学镀后产生的金属B纳米在棉纤维表面的金属A纳米颗粒活性中心周围堆积铺展，紧密包覆于棉纤维周围，得到导电棉纤维。其中，清洗剂为去离子水，化学镀液的溶剂为去离子水，化学镀的时间为10min～120min，优选为30min～60min，温度为室温。
本发明实施例中，化学镀的金属为镍，其中，化学镀液各组分为：六水合硫酸镍(NiSO4·6H2O)10～40g/L；水合磷酸二氢钠(NaH2PO2·H2O)10～40g/L；二水合柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)10～40g/L；硼酸(H3BO3)50～70g/L。控制溶液pH 8～10。
需要说明的是，化学镀为现有技术，化学镀液的组分为常用组分，可以根据所镀金属调整配方。
本发明还提供了上述制备方法制得的导电棉纤维。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种导电棉纤维的预处理方法，将改性剂吸附在棉纤维上，得到改性的棉纤维；改性剂选自植物多酚。该预处理方法使用绿色环保的改性剂，改性剂通过氢键作用吸附于棉纤维表面，形成一层超分子结构膜层，可作为金属镀层与棉纤维之间的界面层，可提高金属镀层与棉纤维的结合力，且不会对棉纤维性能造成任何破坏，克服了传统的预处理方法会造成棉纤维的纤维损伤，导致纤维性能劣化，且造成环境污染的缺点。该预处理方法简单易控，绿色环保。
本发明还提供了一种导电棉纤维的制备方法，该制备方法利用上述预处理方法后，敏化和活化过程中无需使用传统的污染大的敏化剂SnCl2和昂贵的活化剂PdCl2和AuCl3，直接利用棉纤维上的改性剂内含有多个邻位酚羟基的结构使其能够与多种金属离子发生配位作用的这一特性，将金属离子络合到棉纤维表面，再用还原剂原位还原为金属A纳米颗粒。这些金属纳米颗粒被改性剂牢牢吸附在棉纤维表面，并在后续的化学镀过程中作为成核位点，有利于后续生成的金属B纳米颗粒紧密包覆于棉纤维表面。使用制备方法得到的导电棉纤维金属层均匀致密，与棉纤维基体之间的附着力强，保留了棉纤维原有的特性，手感柔软，导电性好，具有突出的耐磨性和耐洗涤性。该制备方法简单易控，成本低，绿色环保，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1提供的导电棉纱布放大2000倍的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1提供的导电棉纱布放大5000倍的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1提供的导电棉纱粘附性能测试前在平面方向的横向、纵向和对角方向使LED灯泡发光图；
图4为本发明实施例1提供的导电棉纱粘附性能测试后在平面方向的横向、纵向和对角方向使LED灯泡发光图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种导电棉纤维的预处理方法、导电棉纤维及其制备方法，用于解决现有的导电棉纤维预处理会造成纤维损伤，导致纤维性能劣化，且易造成环境污染的问题。
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的导电棉纤维的预处理方法、导电棉纤维及其制备方法中所用的原料及试剂均可由市场购得。
以下就本发明所提供的一种导电棉纤维的预处理方法、导电棉纤维及其制备方法做进一步说明。
实施例1
(1)用浓度2g/L的单宁酸溶液微波辅助处理棉纱布3min，取出，去离子水洗涤三次，烘干，得到单宁酸改性棉纱布。
(2)将单宁酸改性棉纱布在20g/L的六水合硫酸镍溶液中浸泡20min，取出，得到表面吸附有金属镍离子的改性棉纱布。
(4)将吸附有金属镍离子的改性棉纱布用0.02mol/L的硼氢化钾溶液处理240S，原位还原得到金属镍纳米粒子活化层。
(4)将20g六水合硫酸镍、20g磷酸二氢钠、20g柠檬酸钠、60g硼酸溶于去离子水中，搅拌均匀，配成1L pH值为8的化学镀液。
(5)将表面附着金属镍活化层的棉纱布样条在30℃下化学镀液中浸泡60min，取出，去离子水洗涤三次，烘干，得到灰白色的镀镍棉纱布。
该镀镍棉纱布手感较为柔软，可弯曲折叠。如图1和2所示，该镀镍棉纱布表面完整了一层均匀致密的金属镀层，可以获得良好的导电性能。
实施例2
(1)用浓度4g/L的单宁酸溶液微波中火辅助处理棉纱布2min，取出，去离子水洗涤三次，烘干，得到单宁酸改性棉纱布。
(2)将单宁酸改性棉纱布在30g/L的六水合硫酸镍溶液中浸泡10min，取出，得到表面吸附有金属镍离子的改性棉纱布。
(3)将吸附有金属镍离子的改性棉纱布用0.05mol/L的硼氢化钠溶液处理120s，原位还原得到金属镍纳米粒子活化层。
(4)将25g六水合硫酸镍、25g磷酸二氢钠、30g柠檬酸钠、60g硼酸溶于去离子水中，搅拌均匀，配成1L pH值为9的化学镀液。
(5)将表面附着金属镍活化层的棉纱布样条在40℃下化学镀液中浸泡50min，取出，去离子水洗涤三次，烘干，得到灰白色的镀镍棉纱布。
该镀镍棉纱布手感较为柔软，可弯曲折叠。
实施例3
(1)用浓度6g/L的单宁酸溶液微波中火辅助处理棉纱布3min，取出，去离子水洗涤三次，烘干，得到单宁酸改性棉纱布。
(2)将单宁酸改性棉纱布在5g/L的六水合硫酸镍溶液中浸泡40min，得到表面吸附有金属镍离子的改性棉纱布。
(3)将吸附有金属镍离子的改性棉纱布用0.01mol/L的硼氢化钾溶液处理300S，原位还原得到金属镍纳米粒子活化层。
(4)将30g六水合硫酸镍、30g磷酸二氢钠、15g柠檬酸钠、70g硼酸溶于去离子水中，搅拌均匀，配成1L pH值为8的化学镀液。
(5)将表面附着金属镍活化层的棉纱布样条在50℃下化学镀液中浸泡30min，取出，去离子水洗涤三次，烘干，得到灰白色的镀镍棉纱布。
该镀镍棉纱布手感较为柔软，可弯曲折叠。
实施例4
(1)用浓度8g/L的单宁酸溶液微波中火辅助处理棉纱布5min，取出，去离子水洗涤三次，烘干，得到单宁酸改性棉纱布。
(2)将单宁酸改性棉纱布在10g/L的六水合硫酸镍溶液中浸泡25min，取出，得到表面吸附有金属镍离子的改性棉纱布。
(3)将吸附有金属离子的改性棉纱布用0.06mol/L的硼氢化钾溶液处理90S，原位还原得到金属镍纳米粒子活化层。
(4)将10g六水合硫酸镍、10g磷酸二氢钠、20g柠檬酸钠、50g硼酸溶于去离子水中，搅拌均匀，配成1L pH值为9的化学镀液。
(5)将表面附着金属镍活化层的棉纱布样条在60℃下化学镀液中浸泡20min，取出，去离子水洗涤三次，烘干，得到灰白色的镀镍棉纱布。
该镀镍棉纱布手感较为柔软，可弯曲折叠。
实施例5
(1)用浓度10g/L的单宁酸溶液微波中火辅助处理棉纱布1min，取出，去离子水洗涤三次，烘干，得到单宁酸改性棉纱布。
(2)将单宁酸改性棉纱布在20g/L的六水合硫酸镍溶液中浸泡15min，取出，得到表面吸附有金属镍离子的改性棉纱布。
(3)将吸附有金属镍离子的改性棉纱布用0.1mol/L的硼氢化钠溶液处理60S，原位还原得到金属镍纳米粒子活化层。
(4)将40g六水合硫酸镍、40g磷酸二氢钠、40g柠檬酸钠、70g硼酸溶于去离子水中，搅拌均匀，配成1L pH值为10的化学镀液。
(5)将表面附着金属镍活化层的棉纱布样条在30℃下化学镀液中浸泡30min，取出，去离子水洗涤三次，烘干，得到灰白色的镀镍棉纱布。
该镀镍棉纱布手感较为柔软，可弯曲折叠。
实施例6
对实施例1至实施例5制得的镀镍棉纱布镀镍前后重量进行检测。
如表1所示，实施例1至实施例5的镀镍棉纱布的增重率均在39.4％以上，增重率越高，沉积的金属越多，金属镀层越厚，说明其导电性好。
表1棉纤维纱布的增重率
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
平均增重率 50.2％ 56.3％ 40.2％ 39.4％ 47.7％
实施例7
对实施例1至实施例5得到的镀镍棉纱布进行粘附性能测试和导电性能测试；
(1)冷热水循环测试。将覆镍棉纱布样品置于100℃沸水中煮30min，取出并置于0～5℃的冰水中浸泡5min，循环5次，取出自然晾干。
实施例1至实施例5提供的镀镍棉纱布电阻率无明显变化，表面镀层无脱皮、起泡、龟裂等现象出现。
(2)胶带法测试。按照ASTM D 3359的方法，将3M Scotch胶带粘附在纤维上，压紧，放置24小时后揭开胶带。
实施例1至实施例5提供的镀镍棉纱布无明显镍层剥落，镀层与纤维界面结合良好，剥离强度能通过3M Scotch胶带测试。
如表2所示，实施例1至5提供的镀镍棉纱布均能够导电，且导电性能良好，电阻越低，导电性越好。
如图3和图4所示，实施例1的镀镍棉纱布由绝缘体变成了导体，使LED小灯泡发光，且平面方向横向、纵向和对角方向均能够通电，且先后经过冷热水循环测试和3M Scotch胶带测试后，依然能够通电。
如表3所示，实施例2平面方向横向、纵向和对角方向均能够导电，且先后经过冷热水循环实验和3M Scotch胶带粘结实验测试后，平面方向横向、纵向和对角方向电阻增大，但依然保持良好的导电性。
表2实施例1至5镀镍棉纱布面电阻值
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
面电阻 9.5Ωsq<sup>-1</sup> 1.8Ωsq<sup>-1</sup> 9.5Ωsq<sup>-1</sup> 16.8Ωsq<sup>-1</sup> 12.0Ωsq<sup>-1</sup>
表3实施例2镀镍棉纱布冷热水和3M Scotch胶测试前后电阻变化
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种导电棉纤维的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将改性剂吸附在棉纤维上，得到改性的棉纤维；
所述改性剂选自植物多酚。
2.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述植物多酚选自单宁酸、茶多酚或海藻多酚。
3.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述吸附具体为：将所述棉纤维浸泡在所述改性剂溶液中，然后依次进行洗涤和干燥。
4.根据权利要求3所述的预处理方法，其特征在于，所述改性剂溶液浓度为1g/L～50g/L。
5.根据权利要求3所述的预处理方法，其特征在于，所述浸泡采用微波中火辅助浸泡；
所述浸泡的时间为1min～10min；
所述改性剂溶液的溶剂为去离子水。
6.一种导电棉纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将权利要求1所述改性的棉纤维与金属A离子进行络合，得到吸附有所述金属A离子的第一棉纤维；
步骤2：将所述第一棉纤维吸附的所述金属A离子用还原剂进行还原，得到含有所述金属A的第二棉纤维；
步骤3：将所述第二棉纤维用含有金属B离子的化学镀液进行化学镀，得到导电棉纤维；
所述金属A离子选自Ni2+、Fe3+、Zn2+或Mg2+。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金属A离子的浓度为5g/L～50g/L。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金属B选自Ni、Cu、Co或Ag。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自硼氢化钠或硼氢化钾；
所述还原剂的浓度为0.01mol/L-0.10mol/L。
10.权利要求6至9任意一项所述的制备方法制得的导电棉纤维。
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