CN103061114B - 一种电磁屏蔽织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电磁屏蔽织物的制备方法，包括织物前处理：(1)将织物放入氢氧化钠水溶液中于80-100℃进行粗化去油处理；(2)氢气等离子金属镀银：将步骤(1)中粗化去油处理后的织物浸轧硝酸银络合混合液并干燥或晾干，然后采用氢气等离子体将浸轧在织物上的硝酸银置换成银单质金属层；(3)化学镀铜：将步骤(2)得到的织物放入化学镀铜液中进行化学镀铜；(4)化学镀镍或者电镀镍：将步骤(3)处理后的织物放入镀镍液中镀镍。该方法工艺稳定性好、环境污染小、工艺廉价、且制备的电磁屏蔽织物电磁屏蔽率高，可达到75DB之上，且屏蔽层与金属层结合力强，不易脱落。
Description
技术领域
本发明涉及一种屏蔽织物的制备方法，具体涉及一种具有屏蔽电磁功能的织物的制备方法。
背景技术
各种电气、电子设备广泛应用造成的电磁污染，已被公认为继大气污染、水质污染、噪音污染后的第4大公害。电磁波引起的电磁干扰(EMI)与电磁兼容(EMC)问题不仅会干扰电气设备，也会对人体健康带来严重的威胁，之前发生过由于电磁波泄漏而引起信息安全问题，这直接威胁到国家的政治、经济、军事的安全。因此如何减少电磁辐射强度，防止电磁辐射污染，保护环境，保护人体健康，已经被急迫地提上议事日程。导电织物作为一种优良的电磁屏蔽材料广泛应用于航天航空、电子通讯、医疗器械等各个领域，目前大规模工业生产线主要采用传统电镀，传统化学镀，少量采用磁控溅射镀膜；磁控溅射因为比较精密，不利于大型工业化生产，且镀膜比较薄，不能满足电磁屏蔽60DB甚至更高的要求，并且镀膜成分还有较多的杂质；传统的电镀需要消耗很大的电能，环境污染严重，且工艺控制和对形状复杂的织物处理比较困难；传统的化学镀工艺流程为1)对基体进行去污去油处理，2)粗化处理，3)敏化处理，4)活化处理，5)金属化处理，56)表面防护。化学镀虽然可以满足工艺稳定、设备简单、且屏蔽效能高的要求，但是由于工艺过程中需先去油后粗化，首先使用碳酸钠和加表面活性剂去油，然后使用氢氧化钠粗化，粗化过程中去除的皂化油重新在吸附织物上，先去油再粗化增加了废液对环境，不经济；且以钯做活化中心，但是钯是重金属，价格极其昂贵，且回收困难，在工艺控制中活化解胶也比较困难。
申请号为02138193.3的中国专利申请文献中提供了一种利用等离子体技术对织物表面进行金属化处理，利用低温等离子氢气和惰性气体对织物表面待还原的镀层进行处理，得到表面金属化织物。但工艺存在问题：氢气还原后形成的金属层稀薄，屏蔽效能十分有限，无法满足市场需求对屏蔽效能的要求。专利申请号为200410024079.8的中国专利申请文献中有提到用磁控溅射在织物上离子镀银或者不锈钢，然后采用传统电镀技术工艺在基体表面再连续镀镍、铜或银。但该方法得到的金属化织物基体与金属之间结合力弱，金属层易剥落，且工艺要求苛刻，价格昂贵，不利于规模化生产，另外，工艺中没有说明对连续生产工艺及镀液稳定性的描述。
发明内容
针对现有技术中化学镀工艺环境污染严重、以钯为活化中心价格昂贵、解胶困难，而其他工艺制备的电磁屏蔽织物屏蔽效率不佳、易脱落等缺陷，本发明提供一种工艺稳定、环境污染小、工艺廉价、屏蔽效率高的电磁屏蔽织物的制备方法。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种电磁屏蔽织物的制备方法，包括下述步骤：
(1)织物前处理：将织物放入氢氧化钠水溶液中于80-100℃进行粗化去油处理；
(2)氢气等离子金属镀银：将步骤(1)中粗化去油处理后的织物浸轧硝酸银-聚乙烯醇(PVA)络合混合液并干燥或晾干，然后采用氢气等离子体将浸轧在织物上的硝酸银置换成银单质金属层；
(3)化学镀铜：将步骤(2)得到的织物放入化学镀铜液中进行化学镀铜；
(4)化学镀镍或者电镀镍：将步骤(3)处理后的织物放入镀镍液中镀镍。
优选在步骤(1)后将织物用水漂洗。
优选所述步骤(1)中的氢氧化钠浓度为40-50g/L。
进一步优选所述步骤(1)中的氢氧化钠水溶液中还包括精炼剂；所述精炼剂的浓度为1-3ml/L。
所述步骤(2)中的络合混合液加入200-300g/L AgNO3和100-500g/L PVA，AgNO3和PVA络合形成混合液。
所述步骤(3)中的化学镀铜液包括铜盐、还原剂、催化剂和络合剂。
优选所述化学镀铜液还包括缓冲剂、稳定剂和/或表面活性剂。
进一步优选所述化学镀铜液包括铜盐8-12g/L、还原剂20-40g/L、催化剂0.6-1.5g/L、络合剂20-30g/L、缓冲剂20-30g/L、稳定剂2-4mg/L和表面活性剂100-150mg/L；所述化学镀铜液的pH值为9-10。
最优选所述铜盐为硫酸铜、磺酸铜或氯化铜；所述还原剂为甲醛或次亚磷酸钠；所述络合剂是酒石酸钾钠、焦磷酸钾、柠檬酸、柠檬酸钠；所述催化剂是硫酸镍。所述稳定剂是亚铁氰化钾、硫脲或吡啶；所述缓冲剂是硼酸；所述表面活性剂是聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠。
所述步骤(4)为将步骤(3)处理后的织物放入化学镀镍液中化学镀镍或者放入电镀镍液中电镀镍。
所述化学镀镍液包括镍盐、还原剂和络合剂。
优选所述镀镍液还包括缓冲剂、稳定剂、表面活性剂和/或光亮剂。
进一步优选所述镀镍液包括镍盐20-30g/L、还原剂25-30g/L、复合络合剂8-25g/L、缓冲剂15-20g/L、表面活性剂8-10mg/L、稳定剂2-4mg/L、光亮剂10-20mg/L，所述镀镍液的pH值为4.0-5.0。
最优选所述镍盐为硫酸镍；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述络合剂为乳酸或乳酸/丁二酸复配液；所述缓冲剂为乙酸钠；所述稳定剂为硫脲或吡啶；所述光亮剂优选为糖精。
所述电镀镍液包括镍盐。
优选所述镀镍液还包括阳极活化剂、缓冲剂和络合剂。
进一步优选所述镀镍液为镍盐70-90g/L、阳极活化剂10-40g/L、缓冲剂30-40g/L、络合剂70-90g/L；所述镀镍液的pH值为6-7。
最优选所述镍盐为硫酸镍；所述阳极活化剂是氯化钠；所述缓冲剂是硼酸；所述络合剂是柠檬酸铵。所述电镀镍优选在25-40℃下进行。
步骤(4)后优选还包括步骤(5)浸轧高分子溶液。所述高分子溶液为含聚氨酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸或者环氧树脂的溶液。
在常规的织物化学金属镀层中，以钯做活化中心，活化部分的费用占到总成本的1/3。本发明用氢气等离子金属化银，并以银作为活化中心，代替目前氯化钯活化，不仅大大降低成本，简化工艺，减少对环境污染；同时，由于等离子镀银时由于真空等离子状态下的高能粒子具有刻蚀作用，可在表面层增加微蚀点，提高金属与织物的结合力，改善表面的均匀性，从而提高屏蔽效能。采用聚乙烯醇和硝酸银络合物混合液进行处理织物，有利于增加其后镀上的银金属层与织物间的结合力。相比真空溅射法，本发明的制备方法更易工业化生产；相比传统的化学镀粗化和去油工艺，本发明的制备方法将去油与粗化合二为一，采用氨纶精炼剂和氢氧化钠混用，且氢氧化钠在粗化的同时可以去除皂化油，精练剂属于一种两性离子液体，与氢氧化钠配合使用可达到粗化并有效去除皂化油，并防止皂化油反吸附到织物上，这可减少工艺操作，减少工艺过程对中对环境污染的废液产生，且织物镀层的结合力不受任何影响。采用氢气等离子处理后，再利用化学镀或者电镀方法，在织物表面镀覆金属导电层，使织物屏蔽效能达到75DB之上，比表面积电阻甚至在1Ω之下。
附图说明
图1是实施例1去油粗化后的涤纶织物SEM图
图2是实施例1的化学镀铜及化学镀镍涤纶织物的SEM图
具体实施方式
本发明中的金属与纤维的结合力测试方法如下：
采用导电布行业常用的“透明胶带测试法”测量金属镀层与织物纤维的结合力(测试装置见电磁屏蔽用导电涤纶织物制备新技术及其产业化应用研究甘雪萍著的《电磁屏蔽用导电涤纶织物制备新技术及其产业化应用研究》的第二章)。测试步骤如下：
(1)把测试样品放在橡胶垫上；
(2)把聚酯胶带粘在测试样品上；
(3)用2kg滚柱在聚酯胶带上面往返摩擦10次；
(4)用滚柱来回擦10次测试样品后立刻从测试样品上慢慢剥掉聚酯胶带；
(5)金属与织物纤维结合力是根据被粘在胶带上的金属粉末多少来进行评价。
按5个等级系统分类，结合力最差等级定为1级，结合力最强等级定为5级，测试结果评级参考各级所粘金属粉末的量而定。
屏蔽效能采用DR-913织物防电磁辐射性能测试仪，参考标准GB/T25471《电磁屏蔽涂料的屏蔽效能测量方法》和SJ20524《材料屏蔽效能的测试方法》测试。
对比实施例1
选用平纹260T涤纶织物作为基材，厚度约为90微米，面密度约为56g/m2。按照如下条件可制备得出屏蔽效能良好的导电涤纶织物：
清洗：先用清水将织物润湿，并清洗一遍。
(1)去油处理：将织物放入下面配方的去油液中去油，碳酸氢钠5g/L，吐温-802ml/L，110℃下30min，蒸馏水清洗2遍。
(2)粗化：将去油过的织物放入到氢氧化钠水溶液中进行粗化处理，溶液中NaOH浓度为200g/L，温度控制在70℃，30分钟后取出，用清水漂洗干净，减重率达到9％.
(3)氢气等离子金属化镀银：烘干后的去油粗化过的涤纶织物浸扎硝酸银---聚乙烯醇络合物的混合液(络合溶液是络合溶液是硝酸银和PVA络合配置而成，其中AgNO3200g/L和PVA100g/L)，然后将织物自然凉干，放入背底真空镀0.1Pa，工作气体为氢气，发射频是1.356MHZ，功率为200W下，工作压强为30Pa，处理10min，得到表面镀有单质银金属层的织物。
(4)化学镀铜：将步骤(2)处理后的织物放入含有以下成分的化学镀铜液中进行化学镀：硫酸铜8g/L、次亚磷酸钠35g/L、硫酸镍1.2g/L、柠檬酸15g/L、硼酸25g/L、a a’-联吡啶3mg/L、聚乙二醇100mg/L，镀铜液的pH值在9.5，温度控制在60-65℃，施镀15min；在镀铜过程中连续不断地补加硫酸镍、硫酸铜、次亚磷酸钠和氢氧化钠以维持镀液的浓度，从而确保镀速的稳定性。Cu上镀量为30g/m2。
(5)化学镀镍：将步骤(3)处理后的织物放入化学镀镍溶液中镀镍，化学镀镍溶液含硫酸镍24g/L、次亚磷酸钠25g/L、乳酸10ml/L、丁二酸8g/L、乙酸钠18g/L、十二烷基苯磺酸钠10mg/L、N-N’-二苯基硫脲3mg/L、糖精15mg/L，pH值在4.2，温度控制在65℃，施镀时间为6.5min，Ni上镀量为15g/m2，镀镍过程中连续不断的补加硫酸镍次亚磷酸钠和氨水以维持镀液的浓度，从而确保镀速的稳定性。
测得的织物性能如下：
导电布总面密度：105g/m2；
金属上镀量为50g/m2；
电磁屏蔽效能：70-90DB(织物对频率在300MHz-3GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能能达到70-90DB)；
金属与纤维的结合力：用透明胶带法测定金属与纤维结合力，结合力可达5级。
实施例1：
选用平纹260T涤纶织物作为基材，厚度约为90微米，面密度约为56g/m2。按照如下条件可制备得出屏蔽效能良好的导电涤纶织物：
清洗：先用清水将织物润湿，并清洗一遍。
(1)去油粗化：将织物放入氢氧化钠水溶液中进行粗化去油处理，溶液中NaOH浓度为40g/L，氨纶精炼剂CPA-2的浓度为1ml/L；温度控制在80℃，处理40分钟后取出，用清水漂洗干净。
(2)氢气等离子金属化镀银：烘干后的去油粗化过的涤纶织物浸扎硝酸银---聚乙烯醇络合物的混合液(络合溶液是络合溶液是硝酸银和PVA络合配置而成，其中AgNO3200g/L和PVA100g/L)，然后将织物自然凉干，放入背底真空镀0.1Pa，工作气体为氢气，发射频是1.356MHZ，功率为200W下，工作压强为30Pa，处理10min，得到表面镀有单质银金属层的织物。
(3)化学镀铜：将步骤(2)处理后的织物放入含有以下成分的化学镀铜液中进行化学镀：硫酸铜8g/L、次亚磷酸钠30g/L、硫酸镍0.9g/L、柠檬酸25g/L、硼酸22g/L、a a’-联吡啶3mg/L、聚乙二醇110mg/L，镀铜液的pH值在9.5，温度控制在60-65℃，施镀20min；在镀铜过程中连续不断地补加硫酸镍、硫酸铜、次亚磷酸钠和氢氧化钠以维持镀液的浓度，从而确保镀速的稳定性。Cu上镀量为35g/m2。
(4)化学镀镍：将步骤(3)处理后的织物放入化学镀镍溶液中镀镍，化学镀镍溶液含硫酸镍23g/L、次亚磷酸钠25g/L、乳酸10ml/L、丁二酸8g/L、乙酸钠18g/L、十二烷基苯磺酸钠10mg/L、N-N’-二苯基硫脲3mg/L、糖精15mg/L，pH值在4.2，温度控制在65℃，施镀时间为7min，Ni上镀量为17g/m2，镀镍过程中连续不断的补加硫酸镍次亚磷酸钠和氨水以维持镀液的浓度，从而确保镀速的稳定性。
测得的织物性能如下：
导电布总面密度：110g/m2；
金属上镀量为54g/m2；
电磁屏蔽效能：70-91DB(织物对频率在300MHz-3GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能能达到70-91DB)；
金属与纤维的结合力：用透明胶带法测定金属与纤维结合力，结合力达到5级。
实施例2：
选用平纹290T涤纶织物作为基材，该织物材质为100％涤纶，厚度约为100微米，面密度约为65g/m2。按照如下条件可制备得出屏蔽效能良好的导电涤纶织物：
清洗：先用清水将织物润湿，并清洗一遍。
(1)去油粗化：将织物放入氢氧化钠水溶液中进行粗化去油处理，溶液中NaOH浓度为50g/L，氨纶精炼剂CPA-2的浓度为3ml/L；温度控制在90℃，30分钟后取出，用清水漂洗干净，减重率达到8.4％。
(2)氢气等离子金属化镀银：烘干后的去油粗化过的涤纶织物浸扎硝酸银---聚乙烯醇络合物的混合液(络合溶液是硝酸银和PVA络合配置而成，其中AgNO3为300g/L和PVA为500g/L)，然后将织物自然凉干，放入背底真空镀0.1Pa，工作气体为氢气，发射频是1.356MHZ，功率为200W下，工作压强为30Pa，处理10min，得到表面为单质银金属层的织物，上镀量为4.5％。
(3)化学镀铜：将步骤(2)处理后的织物放入含以下成分的化学镀铜溶液中镀铜：磺酸铜12g/L、次亚磷酸钠40g/L、硫酸镍1.5g/L、柠檬酸30g/L、硼酸30g/L、硫脲4mg/L、PEG(分子量为8000)150mg/L，化学镀铜液的pH值控制为10，在65℃施镀15min；镀铜过程中连续不断的补加硫酸镍、磺酸铜、次亚磷酸钠和氢氧化钠以维持镀液的浓度，从而确保镀速的稳定性。Cu上镀量为30g/m2。
(4)化学镀镍：将步骤(3)处理后的织物放入化学镀镍溶液中镀镍，化学镀镍溶液含硫酸镍30g/L、次亚磷酸钠30g/L、乳酸15ml/L、丁二酸10g/L、乙酸钠20g/L、十二烷基磺酸钠10mg/L、吡啶4mg/L、糖精20mg/L，化学镀镍液的pH值控制为5，在67℃施镀时间为8min，镀镍过程中连续不断的补加硫酸镍、次亚磷酸钠和氨水以维持镀液的浓度，从而确保镀速的稳定性。Ni上镀量为20g/m2。
所获得的导电涤纶织物性能如下：
导电布总面密度120g/m2；
金属上镀量为55g/m2；
电磁屏蔽效能：70-90DB(织物对频率在300MHz-3GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能能达到70-90DB)；
金属与纤维的结合力：用透明胶带法测定金属与纤维结合力，结合力达到5级。
实施例3：
选用涤纶方格布作为基材，重量为56g/m2，厚度为0.5mm。按照如下条件可制备得出屏蔽效能良好的导电无纺布：
清洗：先用清水将织物润湿，并清洗一遍。
(1)去油粗化：将织物放入氢氧化钠水溶液中进行粗化去油处理，溶液中NaOH浓度为NaOH45g/L，氨纶精炼剂CPA-2的浓度为2ml/L；温度控制在80℃，40分钟后取出，用清水漂洗干净。
(2)氢气等离子金属化镀银：烘干后的去油粗化过的涤纶织物浸扎硝酸银---聚乙烯醇络合物的混合液(络合溶液是硝酸银和PVA络合配置而成，其中AgNO3为250g/L、PVA为250g/L)，然后后将织物自然凉干，放入背底真空镀0.1Pa，工作气体为氢气，发射频是1.356MHZ，功率为200W下，工作压强为30Pa，处理15min，得到表面为单质银金属层的无纺布，上镀量在3g/m2。
(3)化学镀铜：将步骤(2)处理后的织物放入含有以下成分的化学镀铜液中进行化学镀：硫酸铜10g/L、次亚磷酸钠35g/L、硫酸镍0.9g/L、柠檬酸25g/L、硼酸30g/L、N-N’-二苯基硫脲3mg/L、PEG(分子量为6000)100mg/L，pH值控制为9.5，在60℃施镀25min；化学镀铜过程中连续不断的补加硫酸镍、硫酸铜、次亚磷酸钠和氢氧化钠以维持镀液的浓度，从而确保镀速的稳定性，Cu上镀量为45g/m2。
(4)电镀镍：将步骤(3)处理后的织物放入电镀镍溶液中镀镍，电镀镍溶液含硫酸镍70g/L、氯化钠20g/L、硼酸30g/L、柠檬酸铵70g/L、镀镍液的pH值为6.5，温度为30℃，织物上镀量为10.63g/m2。
所获得的无纺布的性能如下：
导电布总面密度115g/m2；
金属上镀量为60g/m2；
电磁屏蔽效能：70-90DB(织物对频率在300MHz-3GHz的范围内的电磁波的屏蔽性能能达到70-90DB)；
金属与纤维的结合力：用透明胶带法测定金属与纤维结合力，结合力达到5级。
本发明的步骤(3)中的镀铜液中铜盐、还原剂、催化剂、络合剂是必须的成分；优选镀铜液还包含缓冲剂、稳定剂和/表面活性剂；最优选的配方为铜盐8-12g/L、还原剂20-40g/L、催化剂0.6-1.5g/L、络合剂20-30g/L、缓冲剂20-30g/L、稳定剂2-4mg/L和表面活性剂100-150mg/L；化学镀铜液的pH值控制在9-10为最佳。除了实施例中的磺酸铜和硫酸铜外，铜盐还可以是氯化铜；还原剂除了次磷酸钠外还可以是甲醛，镀铜过程中的稳定剂除了是吡啶、硫脲外，还可以是亚铁氰化钾。
步骤(4)的目的是为了在铜金属层上镀上镍层以防止铜层在空气中被氧化。该步骤可以采用化学镀镍的方法，也可使用电镀镍的方法。化学镀镍液和电镀镍液的配方有区别：化学镀镍液中，必须包含镍盐、还原剂和络合剂，优选还包含缓冲剂、稳定剂、表面活性剂和/或光亮剂。最优选化学镀镍液包含镍盐20-30g/L、还原剂25-30g/L、复合络合剂8-25g/L、缓冲剂15-20g/L、表面活性剂8-10mg/L、稳定剂2-4mg/L、光亮剂10-20mg/L，化学镀镍液的pH值控制在4.0-5.0为最佳。络合剂可除了乳酸/丁二酸复配液外还可以是乳酸。电镀镍液中，必须包含镍盐，优选还包含阳极活化剂、络合剂和缓冲剂；镍盐优选为硫酸镍。最优选电镀镍液包含镍盐70-90g/L、阳极活化剂10-40g/L、缓冲剂30-40g/L、络合剂70-90g/L，电镀镍液的pH值最好控制在6-7。电镀镍的温度优选为25-40℃。
本发明还可将步骤(4)处理后的无纺布浸轧聚氨酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸或者环氧树脂等高分子溶液，然后干燥。
从附图1可以看出，经本发明去油与粗化处理后，织物表面产生了一些沟槽，这非常有利于增加金属层与织物之间的结合力和屏蔽效率，且能达到与先去油后粗化相当的效果(见对比实施例1和实施例1的数据)。附图2的织物表面比较平整，说明镀层较均匀。
Claims (12)
1.一种电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)织物前处理：将织物放入氢氧化钠水溶液中于80-100℃进行粗化去油处理；
(2)氢气等离子金属镀银：将步骤(1)中粗化去油处理后的织物浸轧硝酸银-聚乙烯醇(PVA)络合混合液并晾干，然后采用氢气等离子体将浸轧在织物上的硝酸银置换成银单质金属层；
(3)化学镀铜：将步骤(2)得到的织物放入化学镀铜液中进行化学镀铜；
(4)化学镀镍或者电镀镍：将步骤(3)处理后的织物放入镀镍液中镀镍。
2.根据权利要求1所述的电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的氢氧化钠水溶液中还包括精炼剂。
3.根据权利要求1所述的电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的络合混合液是包含AgNO3和PVA的络合物溶液。
4.根据权利要求1所述的电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的化学镀铜液包括铜盐、还原剂、催化剂和络合剂。
5.根据权利要求4所述的电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述化学镀铜液还包括缓冲剂、稳定剂和/或表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)为将步骤(3)处理后的织物放入镀镍液中化学镀镍。
7.根据权利要求1所述的电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)为将步骤(3)处理后的织物放入镀镍液中电镀镍。
8.根据权利要求6所述的电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述镀镍液包括镍盐、还原剂和络合剂。
9.根据权利要求8所述的电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述镀镍液还包括缓冲剂、稳定剂、表面活性剂和/或光亮剂。
10.根据权利要求7所述的电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述镀镍液包括镍盐。
11.根据权利要求10所述的电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述镀镍液还包括阳极活化剂、缓冲剂和络合剂。
12.根据权利要求1所述的电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，步骤(4)后还包括步骤(5)浸轧高分子溶液。
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| JP昭61-146870A 1986.07.04 |
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