CN104005224B - 一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法，该方法由以下5个步骤组成：碱减量预处理聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯织物，苯胺单体吸附，聚苯胺沉积，敏化-活化，化学镀镍。制备得到的电磁屏蔽织物是由基材层、导电聚苯胺层、金属镍层构成，其中导电聚苯胺层在基材层上下两侧，金属镍层镀覆在最外层两侧。与现有技术相比较，本发明首次采用都是具有吸波性能的材料，制备得到的电磁屏蔽织物是以吸收损耗屏蔽机理为主，减少了对环境与人的二次辐射污染，同时该电磁屏蔽织物具有较好的电磁屏蔽效能，扩展了电磁屏蔽的频带，也降低了使用纯金属或合金的成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种以镍与聚苯胺为主要成分，通过化学方法聚合在聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯(PTT)织物表面，得到镍/聚苯胺/PTT电磁屏蔽织物的方法，属于纺织行业中的产业用功能纺织品与纺织复合材料、电子电器设备的电磁屏蔽/电磁兼容技术领域。
背景技术
电子技术的迅速发展极大地促进了科学技术的进步，各种电子电器设备广泛的应用与普及给人类带了许多便利，产生了巨大的社会、经济、军事效益，但产生的电磁波平均辐射功率也以每10年10～30倍的速度增长。可以说电磁波充斥在地球的每一个角落乃至更广阔的空间中，电磁污染被认为是继大气污染、水污染、噪音污染后的第四大环境污染，它不仅能对通讯设备和电子电器设备的正常运行造成干扰，而且严重威胁着人类的健康。
针对电子电器设备产生的电磁波辐射造成的危害，目前研究学者所采用的主要方法是利用屏蔽材料对电磁波进行电磁屏蔽，发表的文献包括：刘荣立等人在《针织工业》发表的《涤纶针织物银-镍-铜三层化学镀研究》，采用改进的化学镀配方在涤纶针织物表面先镀银再镀镍最后镀铜，主要研究了三层化学镀织物的电磁波屏蔽效能性能。该制备方法得到的电磁屏蔽织物的电磁屏蔽效能高，但由于镀上了三层金属，所以一方面制备的工艺流程比较复杂；另一方面制得的屏蔽织物重量很重、手感较差、透气性能不好。此外银资源短缺，价格昂贵，且易氧化，影响外观，这样就限制了广泛应用的可能性。天津工业大学陈合义的硕士论文《新型防电磁辐射织物的设计》采用不锈钢丝与纤维混纺，由于金属不锈钢丝具有一定导电性，所以与纤维混纺后所织屏蔽织物也具有电磁屏蔽效。但金属纤维和纤维混纺时，因为金属纤维比重大，抗弯刚度强、弹性回复率差，抱合力较小，导致加捻成纱困难，可纺性差，所得电磁屏蔽织物的弹性变形小。
中国实用新型专利“一种高性能环保的电磁屏蔽织物”，专利公开号CN201736490U，公开了一种制备铜镍锡复合金属织物的方法。首先，在涤纶布或者锦纶布基材实施化学镀镍前，对其表面进行预处理，该过程包括粗化、敏化、活化三个步骤；再将预处理后的基材浸入化学镀铜体系中进行沉积铜处理；然后在基体化学镀铜后，浸入电镀镍溶液中电镀一层金属镍；最后在基体电镀镍后浸入电镀锡溶液中电镀一层金属锡，从而制备得到高性能电磁屏蔽织物。中国发明专利“电磁屏蔽织物及其制作方法”，公开号CN1236839A，公开一种电磁屏蔽织物，是通过对作为基质材料的纤维织物，经过粗化、敏化及活化后第一次化学镀，以产生基体导电镀层；第二次化学镀，镀覆特定的，具有频率选择性的金属镀层达到屏蔽电磁辐射的目的；最后涂覆保护层而制成电磁屏蔽织物。中国实用新型专利“高性能电磁屏蔽织物”，公开号CN2887906Y，声明提供一种高性能电磁屏蔽织物，由基布、分别复合在基布两面的不锈钢纤维棉层和复合在不锈钢纤维棉层上的两种不同金属层组成。基布层为金属纤维、天然纤维、合成纤维机织物及针织物，金属层可以是镀银、镀铜、镀镍层。这些专利所制备的电磁屏蔽织物都具有屏蔽效能优良，结合牢度、稳定性较好，材料柔软，便于加工，适用性强的特点，但是最大的不足之处是重量较重，透气性较差，可伸缩性差。
以上几种制备方法得到的电磁屏蔽织物不足之处共性还在于：它们所采用材料的屏蔽机理主要是反射损耗，电磁波的阻抗与屏蔽材料的特征阻抗不相等，这样电磁波传播到屏蔽体界面时就会产生波反射，将电磁波能以热量的形式损耗掉。虽然具有高的反射损耗，能够达到很好的屏蔽效能，但是屏蔽织物表面反射回来的电磁波又会对环境以及人造成二次污染危害。
目前还没有文献公开报道有电磁屏蔽织物所采用材料的屏蔽机理主要是以吸收损耗为主。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有电磁屏蔽织物存在重量重、透气性能差、难加工以及电磁屏蔽机理主要以反射损耗为主的问题，提出一种质量轻、弹性高、电磁波屏蔽波段宽、以吸收损耗为主的镍/聚苯胺/PTI电磁屏蔽织物的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：该方法由以下5个步骤组成：
步骤1：碱减量预处理聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯PTT织物
将PTT织物首先置于氢氧化钠溶液中进行碱处理，再用乙酸溶液浸洗，最后用去离子水清洗后放入恒温鼓风干燥箱中烘干；
步骤2：苯胺单体吸附
将经过步骤1处理后的PTT织物置于苯胺单体的酸性溶液中，在室温下恒温振荡，让PTT织物表面充分吸收苯胺单体后取出；
步骤3：聚苯胺沉积
将经过步骤2处理后的PTT织物浸入酸性过硫酸铵的反应溶液中，并恒温振荡，使苯胺发生原位化学聚合反应，同时在织物上形成导电的聚苯胺，反应结束后将织物取出，用丙酮、去离子水分别洗涤直至洗涤液变为无色为止，最后用恒温鼓风烘箱烘干；
步骤4：敏化-活化
将步骤3中烘干制备得到的聚苯胺/PTT复合导电织物在室温下浸入敏化-活化液中，反应后取出，用去离子水清洗；
步骤5：化学镀镍
将经过步骤4清洗后的织物置于化学镀镍液中反应，并随着反应的进行用酸调节化学镀镍液的pH值，使其维持在4～6之间，最后把制备好的电磁屏蔽织物取出，用乙醇和水洗后烘干。
优选地，所述步骤1中，PTT织物基材为机织、纬编、经编织物或非织造物。
优选地，所述步骤1中，PTT织物置于氢氧化钠溶液中进行碱处理的条件是：NaOH浓度300g/L，温度90℃，浴比1∶50，碱处理时间60min。
优选地，所述步骤2中，苯胺单体的酸性溶液中，苯胺与酸的浓度都为0.25～0.5mol/L；酸为掺杂剂质子酸，采用H2SO4、HClO4、HCl、磺基水杨酸SSA或十二烷基苯磺酸DBSA；振荡时间为60min。
优选地，所述步骤3中，酸性过硫酸铵的反应溶液中，过硫酸铵是氧化剂，浓度为0.1～5mol/L；酸是掺杂剂，浓度为0.5～1mol/L；过硫酸铵可替换为过氧化氢、重络酸钾、高锰酸钾、碘酸钾或三氯化铁；PTT织物浸入酸性过硫酸铵的反应溶液中并恒温振荡的条件是：浴比为1∶50，温度为0～8℃。
优选地，所述步骤4中，敏化-活化液的组成是二氯化亚锡SnCl2与氯化钯PdCl2；敏化-活化液的配制方法如下：
(i)将0.2gPdCl2溶入10ml浓盐酸与20ml去离子水的混合溶液中，并搅拌溶解配成溶液I；
(ii)将10gSnCl2溶入10ml浓盐酸与20ml去离子水的混合溶液中，并搅拌溶解配成溶液II；
(iii)将溶液I和溶液II分别升温至60℃，并在搅拌下混合，继续搅拌15min，充分均匀混合配成溶液III，将160gNaCl加入溶液III中，同时用去离子水将其稀释至1L，并搅拌20min后把该溶液在60℃中保温2～5小时，等到溶液颜色由棕色变为绿色再变为黑色后即可使用。
优选地，所述步骤4中，聚苯胺/PTT复合导电织物在敏化-活化液中反应时间为10min。
优选地，所述步骤5中，化学镀镍液是由主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂和pH调节剂组成；其中，主盐是硫酸镍，还原剂采用次亚磷酸钠、硼氢化钠或烷基胺硼，络合剂采用柠檬酸钠、酒石酸钠或丁二酸钠，缓冲剂采用醋酸钠、硼砂或焦磷酸钾，pH调节剂采用盐酸、硫酸或硝酸。
优选地，所述步骤5中，化学镀镍液的配制方法如下：
(I)称取主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂，分别溶于去离子水中配制成溶液；主盐浓度为15～30g/L，还原剂浓度为15～25g/L，络合剂浓度为20～30g/L，缓冲剂浓度为10～20g/L；
(II)将主盐溶液在搅拌下倒入络合剂溶液中，配成溶液A；
(III)将还原剂溶液在搅拌下倒加入溶液A中，配成溶液B；
(IV)将缓冲剂溶液在搅拌下倒入到溶液B中，配成溶液C；
(V)加入去离子水稀释溶液C，配制成所需的化学镀镍液。
优选地，所述步骤5中，织物置于化学镀镍液中反应的温度为50～80℃，反应时间为10～30min。
本发明采用的屏蔽材料金属镍具有良好的磁导率，属于磁介型吸波材料，另外聚苯胺具有导电性，属于电介型吸波材料。其对电磁波的吸收主要是电损耗与介电损耗，在电磁波作用下，一方面屏蔽材料被反复极化，分子电偶极子收到场的振荡而收到分子摩擦；另一方面屏蔽材料电导率不为零，在材料中形成感应电流而产生焦耳热，从而使得电磁波能量被吸收衰减耗散。相比现有技术，本发明提供的吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法具有如下有益效果：
1.采用的聚苯胺与镍都是电磁吸波屏蔽材料，所以制备而成的屏蔽织物主要是以吸收电磁波为主要屏蔽机理的材料，可以减少对环境与人的二次辐射污染；
2.敏化-活化的目的是为了在织物表面吸附一定量的具有催化能力的贵金属作为催化中心，从而促使化学镀持续高效自发的反应，使用敏化-活化一步法克服了敏化、活化分两步走的过程中Sn2+会在空气中被氧化成Sn4+而失去敏化效果的缺点；
3.本征导电聚合物聚苯胺具有高导电率、高介电常数，能有效地吸收电磁波的辐射，聚苯胺具有良好的热稳定性、化学稳定性和电化学可逆性，且原料价格低廉又易得，合成方法简便，具有良好的成膜性；
4.镍/聚苯胺/PTT织物复合材料作为电磁屏蔽材料在整个电磁波频率范围内均具有较好的电磁屏蔽效能，扩展了电磁屏蔽的宽带，也降低了使用纯金属或合金的成本；
5.采用化学氧化聚合法制备的镍/聚苯胺/PTT电磁屏蔽织物具有很好的强力、弹力、稳定性以及耐腐蚀性。
附图说明
图1为本发明提供的吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法工艺流程图；
图2为采用本发明提供的方法所制备的复合层结构织物示意图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以两个优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
图1为本发明提供的吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法工艺流程图，使用经纬密度为280T的PTT(聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯)机织物作为基材，按照下面工艺流程可以制备得到屏蔽效能好的电磁屏蔽织物。
步骤1：碱减量预处理PTT织物
将PTT织物置于浓度为300g/L的氢氧化钠溶液中，并在温度为90℃、浴比1∶50的电热恒温水浴锅中碱处理60min后取出，再用浓度为1mol/L的乙酸溶液浸洗，最后用去离子水清洗后放入恒温鼓风干燥箱中烘干；
步骤2：苯胺单体吸附
将经过步骤1处理后的PTT织物置于苯胺单体的盐酸性溶液中，其中配成的苯胺单体溶液和盐酸溶液的浓度都为0.5mol/L，在室温下恒温超声波清洗机中振荡60min，让PTT织物表面充分吸收苯胺单体后取出；
步骤3：聚苯胺沉积
将经过步骤2处理后的PTT织物浸入已配成的酸性过硫酸铵的反应溶液中，其中氧化剂过硫酸铵的浓度为0.5mol/L，盐酸掺杂剂浓度为1mol/L，并在浴比为1∶50、温度为8℃的条件下恒温振荡2小时，使苯胺发生原位化学聚合反应，同时在织物上形成导电的聚苯胺，等反应结束后将织物取出，用丙酮、去离子水分别洗涤数次直至洗涤液变为无色为止，最后用恒温鼓风烘箱烘干；
步骤4：敏化-活化
将烘干制备得到的聚苯胺/PTT复合导电织物在室温下浸入配好的浓度为0.2g/LSnCl2与10g/LPdCl2的敏化-活化液中反应10min中后取出，用去离子水清洗；
步骤5：化学镀镍
将经过步骤4清洗后的织物置于由主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、pH调节剂组成的化学镀镍液中，主盐硫酸镍的浓度为25g/L，还原剂次亚磷酸钠浓度为20g/L，络合剂柠檬酸钠的浓度为25g/L，缓冲剂醋酸钠的浓度为15g/L，在施镀温度为60℃下反应30min，并随着反应的进行用盐酸调节镀液的pH值，使其维持在4～6范围之间，最后把制备好的电磁屏蔽织物取出，用乙醇和水洗后快速烘干。
所制得的电磁屏蔽织物如图2所示，包括基材层1，基材层1上下两侧为导电聚苯胺层2，导电聚苯胺层2外侧为金属镍层3，即金属镍层3镀覆在最外层两侧。
经上述方法制备得到的电磁屏蔽织物的表面电阻54Ω，电磁屏蔽吸收损耗效能42dB。
在上述测试中，织物表面电阻依据标准ATTCC76-2005《纺织品织物表面电阻测定》，采用PROVA901型数字万用表测试；电磁屏蔽吸收损耗效能依据中华人民共和国电子行业军用标准SJ20524-1995《材料屏蔽效能的测试方法》，采用FY800型织物防电磁辐射测试仪测定复合织物对电磁波的吸收损耗效能。在工作频率300kHz～3GHz范围内，各频点的吸收损耗SEA为参考试样的吸收传输特性与负载试样吸收传输特性之差，后面测试方法和标准与此相同。
实施例2
图1为本发明提供的吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法工艺流程图，使用经纬密度为280T的PTT(聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯)纤维纬编针织物作为基材，按照下面工艺流程可以制备得到屏蔽效能好的电磁屏蔽织物。
步骤1：碱减量预处理PTT织物
将PTT织物置于浓度为300g/L的氢氧化钠溶液中，并在温度为90℃、浴比1∶50的电热恒温水浴锅中碱处理60min后取出，再用浓度为1mol/L的乙酸溶液浸洗，最后用去离子水清洗后放入恒温鼓风干燥箱中烘干；
步骤2：苯胺单体吸附
将经过步骤1处理后的PTT织物置于苯胺单体的磺基水杨酸溶液中，其中配成的苯胺单体溶液和磺基水杨酸溶液的浓度都为1mol/L，在室温下恒温超声波清洗机中振荡60min，让PTT织物表面充分吸收苯胺单体后取出；
步骤3：聚苯胺沉积
将经过步骤2处理的PTT织物浸入已配成的酸性过硫酸铵的反应溶液中，其中氧化剂过硫酸铵的浓度为1mol/L，磺基水杨酸掺杂剂浓度为1.25mol/L，并在浴比为1∶50、温度为8℃的条件下恒温振荡4小时，使苯胺发生原位化学聚合反应，同时在织物上形成导电的聚苯胺，等反应结束后将织物取出，用丙酮、去离子水分别洗涤数次直至洗涤液变为无色为止，最后用恒温鼓风烘箱烘干；
步骤4：敏化-活化
将烘干制备得到的聚苯胺/PTT复合导电织物在室温下浸入配好的浓度为0.2g/LSnCl2与10g/LPdCl2的敏化-活化液中反应10min中后取出，用去离子水清洗；
步骤5：化学镀镍
将经过步骤4清洗后的织物置于由主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、pH调节剂组成的化学镀镍液中，主盐硫酸镍的浓度为30g/L，还原剂硼氢化钠浓度为25g/L，络合剂酒石酸钠的浓度为25g/L，缓冲剂醋酸钠的浓度为20g/L，在施镀温度为70℃下反应30min，并随着反应的进行用盐酸调节镀液的pH值，使其维持在4～6范围之间，最后把制备好的电磁屏蔽织物取出，用乙醇和水洗后快速烘干。
经上述方法制备得到的电磁屏蔽织物的表面电阻60Ω，电磁屏蔽吸收损耗效能31dB。
Claims (10)
1.一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：该方法由以下5个步骤组成：
步骤1：碱减量预处理聚对苯二甲酸1,3丙二醇酯PTT织物
将PTT织物首先置于氢氧化钠溶液中进行碱处理，再用乙酸溶液浸洗，最后用去离子水清洗后放入恒温鼓风干燥箱中烘干；
步骤2：苯胺单体吸附
将经过步骤1处理后的PTT织物置于苯胺单体的酸性溶液中，在室温下恒温振荡，让PTT织物表面充分吸收苯胺单体后取出；
步骤3：聚苯胺沉积
将经过步骤2处理后的PTT织物浸入酸性过硫酸铵的反应溶液中，并恒温振荡，使苯胺发生原位化学聚合反应，同时在织物上形成导电的聚苯胺，反应结束后将织物取出，用丙酮、去离子水分别洗涤直至洗涤液变为无色为止，最后用恒温鼓风烘箱烘干；
步骤4：敏化-活化
将步骤3中烘干制备得到的聚苯胺/PTT复合导电织物在室温下浸入敏化-活化液中，反应后取出，用去离子水清洗；
步骤5：化学镀镍
将经过步骤4清洗后的织物置于化学镀镍液中反应，并随着反应的进行用酸调节化学镀镍液的pH值，使其维持在4～6之间，最后把制备好的电磁屏蔽织物取出，用乙醇和水洗后烘干。
2.如权利要求1所述的一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，PTT织物基材为机织、纬编、经编织物或非织造物。
3.如权利要求1或2所述的一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，PTT织物置于氢氧化钠溶液中进行碱处理的条件是：NaOH浓度20～50g/L，温度90℃，浴比1∶50，碱处理时间60min。
4.如权利要求1所述的一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，苯胺单体的酸性溶液中，苯胺与酸的浓度都为0.25～0.5mol/L；酸为掺杂剂质子酸，采用H2SO4、HClO4、HCl、磺基水杨酸SSA或十二烷基苯磺酸DBSA；振荡时间为60min。
5.如权利要求1所述的一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，酸性过硫酸铵的反应溶液中，过硫酸铵是氧化剂，浓度为0.1～5mol/L；酸是掺杂剂，浓度为0.5～1mol/L；过硫酸铵可替换为过氧化氢、重络酸钾、高锰酸钾、碘酸钾或三氯化铁；PTT织物浸入酸性过硫酸铵的反应溶液中并恒温振荡的条件是：浴比为1∶50，温度为0～8℃。
6.如权利要求1所述的一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，敏化-活化液的组成是二氯化亚锡SnCl2与氯化钯PdCl2；敏化-活化液的配制方法如下：
(i)将0.2gPdCl2溶入10ml浓盐酸与20ml去离子水的混合溶液中，并搅拌溶解配成溶液I；
(ii)将10gSnCl2溶入10ml浓盐酸与20ml去离子水的混合溶液中，并搅拌溶解配成溶液II；
(iii)将溶液I和溶液II分别升温至60℃，并在搅拌下混合，继续搅拌15min，充分均匀混合配成溶液III，将160gNaCl加入溶液III中，同时用去离子水将其稀释至1L，并搅拌20min后把该溶液在60℃中保温2～5小时，等到溶液颜色由棕色变为绿色再变为黑色后即可使用。
7.如权利要求1或6所述的一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，聚苯胺/PTT复合导电织物在敏化-活化液中反应时间为10min。
8.如权利要求1所述的一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，化学镀镍液是由主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂和pH调节剂组成；其中，主盐是硫酸镍，还原剂采用次亚磷酸钠、硼氢化钠或烷基胺硼，络合剂采用柠檬酸钠、酒石酸钠或丁二酸钠，缓冲剂采用醋酸钠、硼砂或焦磷酸钾，pH调节剂采用盐酸、硫酸或硝酸。
9.如权利要求1所述的一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，化学镀镍液的配制方法如下：
(I)称取主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂，分别溶于去离子水中配制成溶液；主盐浓度为15～30g/L，还原剂浓度为15～25g/L，络合剂浓度为20～30g/L，缓冲剂浓度为10～20g/L；
(II)将主盐溶液在搅拌下倒入络合剂溶液中，配成溶液A；
(III)将还原剂溶液在搅拌下倒入溶液A中，配成溶液B；
(IV)将缓冲剂溶液在搅拌下倒入到溶液B中，配成溶液C；
(V)加入去离子水稀释溶液C，配制成所需的化学镀镍液。
10.如权利要求1、8或9所述的一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，织物置于化学镀镍液中反应的温度为50～80℃，反应时间为10～30min。
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| CN1546727A (zh) * | 2003-12-11 | 2004-11-17 | �Ϻ���ͨ��ѧ | 一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜及其制备方法 |
| CN102094332A (zh) * | 2010-12-16 | 2011-06-15 | 东华大学 | 一种多功能亲水导电防辐射涤纶面料的制备方法 |
| CN202163064U (zh) * | 2011-07-19 | 2012-03-14 | 上海工程技术大学 | 一种电磁屏蔽织物 |
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2014
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