CN113026350B - 信息调变型防伪纤维的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属复合材料领域，特别涉及一种信息调变型防伪纤维的制备方法及其应用,包括以下步骤：（1）配置HCl溶液与SnCl2溶液，制得HCl‑SnCl2混合溶液；（2）采用原位合成法，将棉纱布浸泡在HCl‑SnCl2混合溶液中；（3）取出棉纱布，冲洗，干燥，并将其浸泡在AgNO3溶液后，再将AgNPs沉积在棉纱布的表面；（4）将复合物浸泡在生长介质中，得到柔性SERS基底；（5）将柔性SERS基底浸泡在包含探针分子的混合溶液中。本发明安全性好、灵敏度高、环境友好且可再生，能有效抑制假冒伪劣产品泛滥。

Description

信息调变型防伪纤维的制备方法及其应用
技术领域
本发明属复合材料领域，特别涉及一种信息调变型防伪纤维的制备方法及其应用。
背景技术
近年来，假冒和盗版商品的问题接连出现，遍及现代社会的各个层面，并已发展成为国际问题，阻碍了社会发展。它对个人，公司和社会的安全构成威胁，并且造成严重的经济损失。传统的安全标签通常在塑料薄膜上打印二维（2D）图案，并通过喷墨打印制造，但是由于可测量的解码机制，它们很容易被复制。我们需要更复杂的智能安全标签，这些标签只能通过高级且复杂的分析系统进行身份验证。因此，开发一种利用计算机视觉通过拉曼光谱技术对产品进行身份验证的新型防伪标签是十分必要的。作为一种用于分子检测的强大光谱技术，表面增强拉曼散射（SERS）由于灵敏，准确，快速，可重复且无损等特性被广泛应用于材料科学，表面科学，及医学诊断等领域，本发明创造出信息调变型SERS防伪纤维。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单、成本低廉、安全性好、灵敏度高、环境友好且可再生，能有效抑制假冒伪劣产品泛滥的信息调变型防伪纤维的制备方法。
本发明还提供一种信息调变型防伪纤维在产品外包装和衣服方面的应用。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
一种信息调变型防伪纤维的制备方法，可按如下步骤实施：
（1）将SnCl2粉末溶解在HCl溶液中配置成HCl-SnCl2混合溶液；
（2）采用原位合成法，将棉纱布浸泡在步骤（1）所得HCl-SnCl2混合溶液中；
（3）取出棉纱布，冲洗，干燥，并将其浸泡在AgNO3溶液后，将AgNPs沉积在棉纱布的表面；
（4）将步骤（3）所得复合物浸泡在生长介质中，得到柔性SERS基底；
（5）将步骤（4）所得柔性SERS基底浸泡在包含探针分子的混合溶液中，即得目的产物。
进一步地，本发明所述步骤（1）中，将33uL的HCl溶液放到20mL的SnCl2溶液中，制得HCl-SnCl2混合溶液；HCl溶液的浓度为10～20mM，SnCl2溶液的浓度为20mM。
进一步地，本发明所述步骤（2）中，将棉纱布裁剪成10mm×15mm，棉纱布浸泡时间为2～10min。
进一步地，本发明所述步骤（3）中，采用超纯水和丙酮冲洗，氮气干燥，将干燥的棉纱布浸泡在20mM的AgNO3溶液中，浸泡时间为10min，再将AgNPs沉积在棉纱布的表面。
进一步地，本发明所述步骤（4）中，生长介质为30mM的AgNO3与40mM的抗坏血酸混合溶液；浸泡时间为10min。
进一步地，本发明所述步骤（5）中，探针分子为2-MPY和4-MBA；所述探针分子2-MPY和4-MBA的浓度为2×10-4M。
进一步地，本发明所述探针分子2-MPY与4-MBA的比例为10～1:1～5。
进一步地，本发明所述步骤（5）中，探针分子为2-MPY和PATP；所述探针分子2-MPY和PATP的浓度为2×10-4M。
进一步地，本发明所述探针分子2-MPY与4-MBA的比例为5～1:1～5。
上述信息调变型防伪纤维在产品外包装和衣服方面的应用。
本发明通过原位合成的方法，将AgNPs沉积在棉纱布上，以构建柔软且经济高效的SERS基底。该基底可通过从目标样品表面擦拭，以低廉的价格和简单的方法进行大规模产品SERS检测。通过控制两种探针分子的比例，以生成不同的组合标记防伪图案，从而对物体进行加密以识别物体。本信息调变型防伪纤维具有制备简单、成本廉价、环境友好且可再生等优点，其存储大量等离激元纳米粒子，这些粒子可以编码多种光学信息，应用于产品防伪可增加其安全性。
本发明基于等离子棉纱布-AgNPs复合材料制备的新型防伪安全标签，系通过在棉纱布上高密度地原位生长AgNPs构建的，通过调控银表面修饰的探针分子种类和比例进行防伪信息更换。新型防伪纤维可通过独特的可调编码信息来进行大规模产品标记，具有灵敏度高、柔韧性好、成本低廉、制备工艺简单的优点。制备的新型防伪纤维价格便宜、环保性能好并且其防伪安全信息不易伪造，可以利用计算机视觉通过拉曼光谱技术进行身份验证，应用于防伪方面，可提高产品安全级别。该项技术可广泛应用于服装、产品外包装等领域，可抑制假冒伪劣产品的泛滥。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为用于SERS和防伪的等离子棉纱布的制备示意图；
图2为本发明实施例1中（a）棉纱布SEM图；（b）（c）棉纱布沉积Ag NPs后的SEM图；（d）（e）沉积Ag NPs的TEM图；（f）棉纱布上的Ag NP的SAED图；
图3为棉纱布和棉纱布-Ag的XRD图；
图4为4-MBA（10-4M）棉纱布-Ag和玻璃-Ag的SERS光谱；
图5为（a）棉纱布-Ag的五个随机选择位置收集的4-MBA探针分子（10-5 M）的拉曼光谱；（b）1072 cm-1处的拉曼光谱强度分布；（c）不同时间的4-MBA探针分子（10-5 M）的拉曼光谱；（d）关于不同时间的1072cm-1处的拉曼光谱强度分布；
图6为本发明实施例2中（a）2-MPY / 4-MBA标记的等离子棉纱布的拉曼光谱（b）2-MPY / PATP标记的等离子棉纱布的拉曼光谱；
图7为本发明实施例3中等离子棉纱布作为防伪SERS安全标签的实际应用。
具体实施方式
实施例1
制备柔软的SERS基底的方法，包含如下制备步骤：
步骤1：配制HCl-SnCl2混合溶液：
配置HCl溶液，称取SnCl2粉末、溶解粉末制得HCl-SnCl2混合溶液；
步骤2：采用原位合成法，将棉纱布浸泡在配制的HCl-SnCl2混合溶液中；
步骤3：取出棉纱布，用超纯水和丙酮冲洗，将棉纱布自然晾干，将干燥的纱布，浸泡在AgNO3溶液一段时间，将Ag NPs沉积在棉纱布的表面；
步骤4：将复合物浸泡在生长介质中，浸泡一定时间取出，从而得到柔软的SERS基底。
所述原位合成法制备SERS基底具体过程如下：
步骤1：配制HCl-SnCl2混合溶液：称取约0.09g的SnCl2粉末，量取20ml超纯水并加入33ul浓度为36%～38%的HCl溶液，将粉末溶解在盐酸水溶液中配置成HCl-SnCl2混合溶液。
步骤2：棉纱布裁剪成大小为10mm×15mm,将棉纱布浸泡在配制的HCl-SnCl2混合溶液，浸泡时间为10min。
步骤3：取出棉纱布，用超纯水和丙酮冲洗，去除多余的Sn2+离子，将棉纱布用氮气干燥，将干燥的纱布，浸泡在20mM的AgNO3溶液中，侵泡时间为10min，此时变成深褐色的棉纱布，AgNPs沉积在棉纱布的表面。
步骤4：将此时的复合物浸泡在30mM的AgNO3与40mM的抗坏血酸混合溶液中，浸泡10min，得到柔软的SERS基底。
本发明使用的棉纤维直径尺寸大约20um左右（图2（a）为原始棉纤维的扫描电镜图）；棉纤维的外观显示出轻微的粗糙度，这表明通过还原Sn2+成功地制备了AgNPs ,如图2（b）所示；图2（c）为棉纤维浸入生长介质后，AgNPs生长到更大的直径，紧密均匀地分布在棉纤维表面；如图2（d）所示，TEM图像显示了AgNPs的尺寸范围为50至70nm；图2（e）为AgNPs的HRTEM图；图2（f）为单个AgNPs测得的SAED图。
棉纱布和棉纱布-Ag的XRD图参见图3。
4-MBA（10-4M）棉纱布-Ag和玻璃-Ag的SERS光谱参见图4。
为了评估棉纱布-Ag的SERS光谱的均匀性，如图5（a）为棉纱布-Ag的五个随机选择位置收集的4-MBA分子（10-5M）的拉曼光谱；图5（b）为1072 cm-1处的拉曼光谱强度分布，得出相对标准偏差(RSD)为4.4%。测试棉纱布-Ag的SERS光谱的稳定性，每10天收集4-MBA(10-5M)的拉曼光谱，如图5（c）所示。图5（d）显示了1072cm-1处拉曼峰强度的时间响应图。
对样品SERS检测，用便携式拉曼光谱仪检测，使用必达泰克公司的BWS465 iRmanplus型便携式拉曼光谱仪，该仪器激光波长为785nm，光谱分辨率为5cm-1，光束直径为105微米，使用光纤长度为1.5米的石英玻璃密封窗拉曼探头采集光谱信号，信号扫描累计8次。
实施例2
配置探针分子2-MPY和4-MBA的浓度为2×10-4M，调整2-MPY与4-MBA的比例，将柔软的SERS基底浸泡在该混合溶液中，得到新型防伪纤维。拉曼探针分子的混合物可以加密防伪SERS安全标签上的丰富光谱信息(参见图6（a），2-MPY与4-MBA的比例为10:1和1:5)。为了验证此策略的可行性，将柔软的SERS基底浸泡在2-MPY和PATP的混合溶液中，得到不同的拉曼谱图(参见图6（b），2-MPY和PATP的比例为5～1:1～5)。原位合成法制备SERS基底步骤同实施例1。
实施例3
参见图7所示，新型防伪纤维的实际应用：配置2-MPY和PATP的浓度为2×10-4M，调整2-MPY与PATP的比例为4:1和1:2，将柔软的SERS基底浸泡在该混合溶液中，得到新型防伪纤维，分别应用于实验服和产品外包装上，使用便携式拉曼光谱仪进行检测，得到不同的拉曼谱图(参见图7)。原位合成法制备SERS基底步骤同实施例1。
本发明制备的新型防伪纤维，安全标签的SERS编码信息是复杂且可调节的，无法轻松破解等离子SERS安全标签中的加密信息。新型防伪纤维可通过独特的可调编码信息来进行大规模产品标记，具有灵敏度高、成本低廉、制备工艺简单的特点。此外，柔性SERS底物通过擦拭水果表面检测农药残留。
对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种信息调变型防伪纤维的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
（1）将SnCl2粉末溶解在HCl溶液中配置成HCl-SnCl2混合溶液；
（2）采用原位合成法，将棉纱布浸泡在步骤（1）所得HCl-SnCl2混合溶液中；
（3）取出棉纱布，冲洗，干燥，并将其浸泡在AgNO3溶液后，将AgNPs沉积在棉纱布的表面；
（4）将步骤（3）所得复合物浸泡在生长介质中，得到柔性SERS基底；所述生长介质为30mM的AgNO3与40mM的抗坏血酸混合溶液；浸泡时间为10min；
（5）将步骤（4）所得柔性SERS基底浸泡在包含探针分子的混合溶液中，即得目的产物；所述探针分子为2-MPY和4-MBA；所述探针分子2-MPY和4-MBA的浓度为2×10-4M。
2.根据权利要求1所述信息调变型防伪纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，将33uL的HCl溶液放到20mL水中，进一步溶解SnCl2粉末，制得HCl-SnCl2混合溶液；HCl溶液的浓度为10～20mM，SnCl2溶液的浓度为20mM。
3.根据权利要求2所述信息调变型防伪纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将棉纱布裁剪成10mm×15mm，棉纱布浸泡时间为2～10min。
4.根据权利要求3所述信息调变型防伪纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，采用超纯水和丙酮冲洗，氮气干燥，将干燥的棉纱布浸泡在20mM的AgNO3溶液中，浸泡时间为10min，再将AgNPs沉积在棉纱布的表面。
5.根据权利要求4所述信息调变型防伪纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，所述探针分子2-MPY与4-MBA的比例为10～1:1～5。
6.根据权利要求5所述信息调变型防伪纤维的制备方法，其特征在于：所述探针分子2-MPY与4-MBA的比例为5～1:1～5。
7.一种如权利要求1～6任一所述信息调变型防伪纤维的制备方法所得防伪纤维在产品外包装和衣服的防伪中的应用。
8.一种信息调变型防伪纤维的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
（1）将SnCl2粉末溶解在HCl溶液中配置成HCl-SnCl2混合溶液；
（2）采用原位合成法，将棉纱布浸泡在步骤（1）所得HCl-SnCl2混合溶液中；
（3）取出棉纱布，冲洗，干燥，并将其浸泡在AgNO3溶液后，将AgNPs沉积在棉纱布的表面；
（4）将步骤（3）所得复合物浸泡在生长介质中，得到柔性SERS基底；所述生长介质为30mM的AgNO3与40mM的抗坏血酸混合溶液；浸泡时间为10min；
（5）将步骤（4）所得柔性SERS基底浸泡在包含探针分子的混合溶液中，即得目的产物；所述探针分子为2-MPY和PATP；所述探针分子2-MPY和PATP的浓度为2×10-4M。
9.一种如权利要求8所述信息调变型防伪纤维的制备方法所得防伪纤维在产品外包装和衣服的防伪中的应用。
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