CN108315724B - 一种尼龙镀铜膜及其制备方法 - Google Patents

一种尼龙镀铜膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尼龙镀铜膜及其制备方法，包括尼龙膜的表面处理、尼龙膜的敏化和催化、镀液及还原液的制备、尼龙镀铜膜的制备。将尼龙膜分别用砂纸、氢氧化钠溶液进行表面处理，然后分别在银氨溶液、次亚磷酸钠溶液中进行活化、催化，最后将尼龙膜在镀液中进行镀铜，得到尼龙镀铜膜。本发明方法工艺简单、安全且绿色环保，无需复杂设备，成本较低，所生产的尼龙镀铜膜成品率较高，镀层覆盖完整且厚度可控，具有广泛的应用前景，适于工业化应用。

Description

一种尼龙镀铜膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电磁屏蔽材料，具体涉及一种尼龙镀铜膜及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的快速发展，人们生产和生活中使用的电子产品和设备越来越多，电磁辐射成为了影响人们生命健康和电子设备稳定性的重要问题，而且各个国家和地区对电磁屏蔽的标准要求也越来越严格。虽然电磁波传播的渗透能力极强，但优良导电或导磁材料可以用来屏蔽电磁波辐射。表面覆盖铜、银或镍等金属的导电织物，如薄膜就是一类防止电磁干扰的重要材料，可以加工成电磁屏蔽布料、电磁屏蔽包装材料、抑菌保鲜材料、导电胶带或导电泡棉应用于服装、包装和电子等领域。
目前在薄膜上沉积金属导电物质的方法主要包括真空镀金、阴极溅射和化学镀。其中真空镀金和阴极溅射不但要求较复杂的设备，且工艺条件要求较高，化学镀是制备导电金属镀膜的较好方法。化学镀具有均匀连续沉积、导电和电磁屏蔽性能优良的优势，而且可以应用于任何复杂形状的材料或非导体。但是，传统化学镀制备的金属镀层与基体材料结合力较差，所用的贵金属催化剂(如氯化钯)价格昂贵，且最常使用的还原剂(甲醛)具有毒性，对环境、人体危害较大，限制了金属镀膜的使用。
尼龙由于具有无毒、质轻、优良的机械强度、耐磨性及较好的耐腐蚀性等特性，与金属材料结合，被广泛应用于电磁屏蔽布料、电磁屏蔽包装材料、电缆等领域。其最突出的优点是耐磨性高于其他所有纤维，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，能经受上万次折挠而不断裂。
但是现有技术中尼龙膜的表面镀上金属屏蔽膜往往金属膜覆盖不全，镀膜不均匀，导致屏蔽效果差，甚至由于尼龙材料与金属膜界面结合力差，使用过程中易出现镀膜掉落的现象，严重影响了尼龙镀铜工艺的大规模生产，限制了尼龙镀铜屏蔽材料的发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种尼龙镀铜膜及其制备方法，本发明所用制备工艺简单、安全且绿色环保，无需复杂设备，成本较低，所生产的尼龙镀铜膜成品率较高，镀层覆盖完整且厚度均匀可控，具有广泛的应用前景，适于大规模工业化应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种尼龙镀铜膜，包括表面镀膜层及中间层，表面镀膜层覆盖完整。所述表面镀膜层为铜，厚度为0.2～10μm，中间层为尼龙，厚度为10～200μm。
优选地，表面镀膜层为铜，厚度为0.5～2μm，中间层为尼龙，厚度为50～100μm。
一种尼龙镀铜膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.尼龙膜的表面处理：将尼龙膜用金相试样预磨机沿同一方向打磨，放入氢氧化钠溶液中浸渍；
S2.尼龙膜的活化和催化：将步骤S1处理的尼龙膜分别在银氨溶液、次亚磷酸钠溶液中进行活化、催化；
S3.镀液及还原液的制备：将金属盐、络合剂、碱液用水溶解，得到镀液；将硼氢化钠、酒石酸钾钠用去离子水溶解，得到还原液；
S4.尼龙镀铜膜的制备：将S2步骤得到的尼龙膜放入S3步骤得到的镀液中，加热镀液到一定温度后将S3步骤得到的还原液倒入镀液中施镀，取出尼龙膜，干燥得到尼龙镀铜膜。
进一步地，步骤S1中氢氧化钠溶液处理尼龙可有效去除尼龙材料表层的油；和酸性物质等其他粘附物，防止酸性物质影响镀液的PH。
进一步地，步骤S3中所述水为蒸馏水、去离子水、纯净水中的一种或几种。
本发明创造性地使用金相试样预磨机代替酸类对尼龙表面进行粗化处理，一方面可防止尼龙酸化溶解，大大节约了成本，保护环境；另一方面，尼龙耐磨性好，韧性强，打磨后的尼龙与镀膜结合较牢固，所得材料抗老化性能好，使用寿命长，能有效促进尼龙与镀膜的结合。
进一步地，所述金属盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中的一种。
进一步地，所述络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、氨三乙酸钠、二乙烯三胺五羧酸盐中的一种。
进一步地，所述碱液为氢氧化钠。
进一步地，所述步骤S1中，所述金相试样预磨机转速为100～200r/min，打磨时间为10～30s，所用砂纸规格为800～2000目。
优选地，所述步骤S1中，所述金相试样预磨机转速为50～110r/min，打磨时间为12～24s，所用砂纸规格为1000～1500目。
进一步地，步骤S1中，所述氢氧化钠溶液浓度为50～100g/L，浸渍温度为50～80℃，浸渍时间为10～30min。
进一步地，步骤S2中，所述银氨溶液由硝酸银、氨水、去离子水组成，硝酸银加入量为2～6g/L，氨水加入量为5～15mL/L；所述次亚磷酸钠溶液加入量为15～40g/L。
本发明通过硝酸银作为催化剂，有效降低了生产成本，同时硝酸盐相比钯催化剂更易回收，对环境友好。
进一步地，步骤S2中，所述活化温度为25～50℃，时间为10～30min；所述催化温度为30～50℃，时间为10～20min。
进一步地，步骤S3中，所述镀液中金属盐浓度为8～60g/L，络合剂浓度为16～167g/L，碱液浓度为10～15g/L。
优选地，所述镀液中金属盐浓度为10～50g/L，络合剂浓度为20～100g/L，碱液浓度为10～15g/L。
进一步地，步骤S3中所述去离子水温度为40～60℃。
进一步地，所述还原液中硼氢化钠浓度为5～20g/L，酒石酸钾钠浓度为8～16g/L。
本发明使用硼氢化钠、酒石酸钾钠双取代甲醛做还原剂，一方面酒石酸钾钠双具有一定络合性，促进铜的络合，促使镀铜覆盖更全面；另一方面硼氢化钠、酒石酸钾钠双组成的还原剂相比甲醛稳定性更好，对人体和环境友好，绿色安全，价格低廉。
进一步地，步骤S4中，所述加入还原液的温度为40～70℃，所述施镀时间为10～30min。
与现有技术相比，本发明提供的一种尼龙镀铜膜及其制备方法具有以下优势：
本发明开创性的将金属材料领域的金相砂纸打磨工艺引入到尼龙膜的表面处理过程中，使尼龙膜表面粗化，增强镀膜与尼龙基体的结合力；同时使用相对廉价的硝酸银代替氯化钯作为催化剂，大大降低了生产成本。
本发明创造性的使用硼氢化钠、酒石酸钾钠双还原剂体系代替甲醛，成本较低，安全且绿色环保；有效避免了甲醛对人体的损害。
本发明通过对传统化学镀铜工艺改良，开创性的将金属材料领域的金相砂纸打磨工艺引入到尼龙膜的表面处理过程中，使尼龙膜表面粗化，增强镀膜与尼龙基体的结合力；使用相对廉价的硝酸银代替氯化钯作为催化剂，使用硼氢化钠、酒石酸钾钠双还原剂体系代替甲醛，成本较低，安全且绿色环保，能高效地制备高品质尼龙镀铜膜。同时，所生产的尼龙镀铜膜镀层覆盖完整且厚度可控，厚度均匀，可精确控制到微米级别。
本发明所制备的尼龙镀膜所用设备简单、易得，工艺条件常规、温和、绿色环保，为屏蔽导电织物的大规模生产奠定了稳定、可靠的基础。
附图说明
附图1为本发明所制备的尼龙镀铜膜结构示意图；
附图2为本发明所制备的尼龙镀铜膜截面结构示意图；
其中，1为镀铜层；2为尼龙。
具体实施方式
以下面结合具体实施例进一步说明本发明。除非特别说明，本发明实施例中采用的原料和方法为本领域常规市购的原料和常规使用的方法，所使用的设备为本领域常规设备。
实施例1
本实施例提供一种尼龙镀铜膜及其制备方法，包括以下步骤：
S1.尼龙膜的表面处理：将尼龙膜用金相试样预磨机沿同一方向打磨，之后在氢氧化钠溶液中浸渍；
其中，金相试样预磨机转速为100r/min，打磨时间为30s，所用砂纸规格为800目。氢氧化钠溶液浓度为100g/L，温度为50℃，浸渍时间为20min。
S2.尼龙膜的活化和催化：将步骤S1的尼龙膜分别在银氨溶液、次亚磷酸钠溶液中进行活化、催化；
其中，银氨溶液用硝酸银、氨水、去离子水配置，硝酸银浓度为2g/L，氨水浓度为5mL/L；次亚磷酸钠溶液浓度为15g/L。活化温度为50℃，时间为10min；催化温度为50℃，时间为10min。
S3.镀液及还原液的制备：将硫酸铜、乙二胺四乙酸、氢氧化钠用热的去离子水溶解，得到镀液；将一定量的硼氢化钠、酒石酸钾钠用去离子水溶解，得到还原液；
其中，镀液中硫酸铜浓度为10g/L，乙二胺四乙酸浓度为20g/L，氢氧化钠浓度为10g/L，配置溶液的去离子水温度为60℃；所述还原液中硼氢化钠浓度为5g/L，酒石酸钾钠浓度为12g/L。
S4.尼龙镀铜膜的制备：将S2步骤得到的尼龙膜放入S3步骤得到的镀液中，加热到一定温度后将S3步骤得到的还原液倒入镀液中施镀一定时间，之后取出尼龙膜，清洗干燥得到尼龙镀铜膜。
其中，加入还原液的温度为55℃，所述施镀时间为20min。
实施例2
本实施例与实施例1的制备步骤基本相同，不同之处在于：
步骤S1中，金相试样预磨机转速为200r/min，打磨时间为10s，所用砂纸规格为2000目。氢氧化钠溶液浓度为75g/L，浸渍温度为65℃，浸渍时间为30min。
步骤S2中，硝酸银浓度为6g/L，氨水浓度为15mL/L；次亚磷酸钠溶液浓度为40g/L。活化温度为25℃，时间为30min；所述催化温度为40℃，时间为15min。
步骤S3中，镀液中硫酸铜浓度为50g/L，乙二胺四乙酸浓度为90g/L，氢氧化钠浓度为15g/L，配置溶液的去离子水温度为40℃；所述还原液中硼氢化钠浓度为20g/L，酒石酸钾钠浓度为8g/L。
步骤S4中，加入还原液的温度为70℃，所述施镀时间为10min。
实施例3
本实施例与实施例1的制备步骤基本相同，不同之处在于：
步骤S1中，金相试样预磨机转速为150r/min，打磨时间为20s，所用砂纸规格为1500目。氢氧化钠溶液浓度为50g/L，浸渍温度为80℃，浸渍时间为10min。
步骤S2中，硝酸银浓度为4g/L，氨水浓度为10mL/L；次亚磷酸钠溶液浓度为30g/L。活化温度为40℃，时间为20min；所述催化温度为30℃，时间为20min。
步骤S3中，镀液中硫酸铜浓度为30g/L，乙二胺四乙酸浓度为60g/L，氢氧化钠浓度为12g/L，配置溶液的去离子水温度为50℃；所述还原液中硼氢化钠浓度为12g/L，酒石酸钾钠浓度为16g/L。
步骤S4中，加入还原液的温度为40℃，所述施镀时间为30min。
实施例4
本实施例与实施例1的制备步骤基本相同，不同之处在于：
步骤S1中，金相试样预磨机转速为110r/min，打磨时间为24s，所用砂纸规格为1000目，氢氧化钠溶液浓度为50g/L，温度,65℃，处理时间时间为20min。
步骤S2中，硝酸银浓度为4g/L，氨水浓度为10mL/L；次亚磷酸钠溶液浓度为30g/L。活化温度为40℃，时间为20min；所述催化温度为30℃，时间为20min。
步骤S3中，镀液中硫酸铜浓度为8g/L，乙二胺四乙酸浓度为16g/L，氢氧化钠浓度为12g/L，配置溶液的去离子水温度为50℃；所述还原液中硼氢化钠浓度为16g/L，酒石酸钾钠浓度为110g/L。
步骤S4中，加入还原液的温度为60℃，所述施镀时间为15min。
实施例5
本实施例与实施例1的方法基本相同，不同之处在于：
步骤S1中，金相试样预磨机转速为150r/min，打磨时间为20s，所用砂纸规格为1500目。氢氧化钠溶液浓度为50g/L，温度为80℃，处理时间时间为10min。
步骤S2中，硝酸银浓度为4g/L，氨水浓度为10mL/L；次亚磷酸钠溶液浓度为30g/L。活化温度为40℃，时间为20min；所述催化温度为30℃，时间为20min。
步骤S3中，镀液中硫酸铜浓度为30g/L，乙二胺四乙酸浓度为60g/L，氢氧化钠浓度为12g/L，配置溶液的去离子水温度为50℃；所述还原液中硼氢化钠浓度为12g/L，酒石酸钾钠浓度为16g/L。
步骤S4中，加入还原液的温度为45℃，所述施镀时间为25min。
对比例1
本实施例与实施例1的制备步骤基本相同，不同之处在于：步骤S1中，未采用金相试样预磨机打磨。
对比例2
本实施例与实施例1的制备步骤基本相同，不同之处在于：步骤S2中的催化剂硝酸银和氨水置换成氯化钯；将步骤S3中的还原液为甲醛。对本发明制备的尼龙镀铜膜的结构进行观察，具体观察结果见图1～2。
由图1～2可以看出，所制备的尼龙镀铜膜包括表面镀膜层及中间层，表面镀膜层覆盖完整。表面镀膜层为铜，中间层为尼龙。
将实施例1～5、对比例1～2所制备的尼龙镀铜膜进行检测，其结果如表1所示，其中本发明所制备的镀铜层抗老化能力明显强于对比例，镀层结合力也远远高于对比例。
表1
Figure BDA0001638411290000071

Claims (9)

1.一种尼龙镀铜膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.尼龙膜的表面处理：将尼龙膜用金相试样预磨机沿同一方向打磨，放入氢氧化钠溶液中浸渍；
S2.尼龙膜的活化和催化：将步骤S1处理的尼龙膜分别在银氨溶液、次亚磷酸钠溶液中进行活化、催化；
S3.镀液及还原液的制备：将金属盐、络合剂、碱液用水溶解，得到镀液；将硼氢化钠、酒石酸钾钠用去离子水溶解，得到还原液，所述还原液中硼氢化钠浓度为5～20g/L，酒石酸钾钠浓度为8～16g/L；
S4.尼龙镀铜膜的制备：将S2步骤得到的尼龙膜放入S3步骤得到的镀液中，加热镀液，将S3步骤得到的还原液倒入镀液中施镀，取出干燥得到尼龙镀铜膜。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙镀铜膜的制备方法，其特征在于，所述金属盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙镀铜膜的制备方法，其特征在于，所述络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、氨三乙酸钠、二乙烯三胺五羧酸盐中的一种或几种；所述碱液为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙镀铜膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述金相试样预磨机转速为100～200r/min，打磨时间为10～30s，所用金相砂纸规格为800～2000目。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙镀铜膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氢氧化钠溶液浓度为50～100g/L，浸渍温度为50～80℃，浸渍时间为10～30min。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙镀铜膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述银氨溶液由硝酸银、氨水、去离子水组成，硝酸银加入量为2～6g/L，氨水加入量为5～15mL/L；所述次亚磷酸钠溶液浓度为15～40g/L。
7.根据权利要求1所述的一种尼龙镀铜膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述活化温度为25～50℃，时间为10～30min；所述催化温度为30～50℃，时间为10～20min。
8.根据权利要求1所述的一种尼龙镀铜膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述镀液中金属盐浓度为8～60g/L，络合剂浓度为16～167g/L，碱液浓度为10～15g/L，去离子水温度为40～60℃。
9.根据权利要求1所述的一种尼龙镀铜膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述加入还原液的温度为40～70℃，所述施镀时间为10～30min。
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