CN112482024B - 一种镀铜碳织物电磁屏蔽材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镀铜碳织物电磁屏蔽材料的制备方法，本发明采用湿化学法，依次经过超声清洗、活化、调节pH、加热反应和干燥后制得镀铜碳织物电磁屏蔽材料。本发明的制备方法反应温和，对基体无任何损害，可以在实现优良电磁屏蔽性能的基础上，实现良好的柔韧性、力学性能和自清洁性能；同时可有效地减少碳织物镀铜复杂的工艺流程，降低生产成本，实现无特殊装置、简单易行、节能环保的要求。

Description

一种镀铜碳织物电磁屏蔽材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电磁屏蔽材料，尤其涉及一种镀铜碳织物电磁屏蔽材料的制备方法。
背景技术
目前国内外用于电磁屏蔽的材料，主要有高导电性的金属银、石墨烯、MXene、以及高分子膜与他们的复合物，虽然这些材料表现出良好的屏蔽性能，但也存在价格昂贵、制备工艺复杂、材料稳定性较差等问题。因此，在价格便宜、容易获得的碳织物表面镀铜，既可使其获得良好的导电性和力学性能，又能保持织物原有的柔韧性，在电磁屏蔽领域有广阔的应用前景。目前，在基体表面镀覆金属层的方法主要有喷溅涂覆法、电镀法和湿化学镀法。其中，喷溅涂覆法反应激烈，要求基板耐高温、耐冲击，还可能对基体有轻度损坏。电镀法虽然反应温和，但电镀装置比较复杂，而且只适用于导电基体。湿化学镀法是通过发生氧化还原反应，使金属离子还原成金属单质，均匀的镀覆在基体表面，不仅反应温和，对基体无特殊要求，而且装置简单，成本较低。中国专利一种碳纤维表面的化学镀铜方法，公开号：CN102561026A，其提供了一种碳纤维表面快速化学镀铜方法。尽管该方法无需对碳纤维进行前期敏化处理，得到了完整细致的铜镀层，但是在镀铜液里使用了甲醛、2.2′-联吡啶等致癌、有毒化学品，对人体和环境有巨大危害，而且在配置镀铜液时使用较多原料，大大提高了制造成本，此外整个反应在较短时间内完成，金属铜的结晶度较差，影响性能和使用。中国专利一种用超临界二氧化碳流体对织物化学镀活化工艺”，授权公告号：CN104695211B，其采用超临界二氧化碳辅助前处理，以乙醛酸为还原剂，成功制得了镀铜纺织面料。虽然用该方法得到了良好导电、电磁屏蔽等功能的织物，但使用超临界二氧化碳流体对织物进行活化，增大了制备过程的复杂性，同时限制了该方法的广泛使用。因此，使用简单易行的碳织物活化处理方法，以及工艺简单、参数可控、性能良好的碳织物镀铜制备方法显得尤为重要。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种简单易行的镀铜碳织物电磁屏蔽材料制备方法
技术方案：本发明的镀铜碳织物电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳织物超声清洗，取出后干燥处理；
(2)将处理后的碳织物浸泡到盐酸多巴胺的Tris-HCl溶液中；
(3)将乙二胺四乙酸加入到去离子水中，边搅拌边加碱液调pH值，直至溶液澄清透明，得到混合液1；
(4)将二水合氯化铜，硼酸溶解在去离子水中，搅拌至澄清透明后混合，再加入混合液1中搅拌均匀，得到混合液2；
(5)在混合液2中加入碱液搅拌，调节pH；
(6)步骤2获得的碳织物加入到步骤5获得的溶液中，超声处理，充分润湿碳织物表面；
(7)在步骤6的体系中加入二甲氨基甲硼烷，在加热状态下持续搅拌；
(8)反应结束后取出碳织物，超声清洗，干燥后得到最终产物。
进一步地，步骤(1)中，所述超声清洗是依次通过稀盐酸，去离子水，丙酮，乙醇中超声清洗。
进一步地，所述稀盐酸的浓度为10％-20％；所述超声清洗时间为20min；干燥时间为12-24h。
进一步地，步骤(2)中，所述Tris-HCl浓度为1mol/L，pH为8.5的DNA级Tris-HCl溶液。
进一步地，步骤(3)中，所述乙二胺四乙酸的浓度为43-75g/L。
进一步地，步骤(3)中，所述pH值为5.7-6.1。
进一步地，步骤(4)中，所述二水合氯化铜的浓度为45-80g/L，硼酸溶液的浓度为36-65g/L。
进一步地，步骤(5)中，所述pH值为7.7-7.9。
进一步地，步骤(7)中，所述二甲氨基甲硼烷的浓度为11-14g/L；所述加热温度为35-45℃；所述搅拌时间为0.5-5h。
进一步地，步骤(8)中，所述超声清洗是通过水和乙醇交替超声清洗；清洗时间为10min；干燥时间为12-24h。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明的制备方法为湿化学反应法，反应温和，对基体无任何损害，可以在实现优良电磁屏蔽性能的基础上，实现良好的柔韧性、力学性能和自清洁性能。
(2)本发明的制备方法可有效地减少碳织物镀铜复杂的工艺流程，降低生产成本，实现无特殊装置、简单易行、节能环保的要求。
附图说明
图1为本发明镀铜织物的实物图；
图2为本发明镀铜织物与纯织物的电磁屏蔽性能对比图；
图3为本发明镀铜碳织物XRD图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明一种镀铜碳织物电磁屏蔽材料及其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将2cm×3cm的碳织物依次在10％稀盐酸，去离子水，丙酮，乙醇中超声清洗，取出后干燥12h；
步骤2，将步骤1获得的碳织物浸泡到0.01g盐酸多巴胺溶于5mLTris-HCl的溶液中。
步骤3，7.31g乙二胺四乙酸加入到120mL去离子水中，边搅拌边加氢氧化钾调pH值至5.8，此时溶液澄清透明；
步骤4,分别将4.26g二水合氯化铜，3.09g硼酸溶解在去离子水中，搅拌至澄清透明后混合，再将步骤3获得的乙二胺四乙酸溶液加入到混合溶液中搅拌均匀；
步骤5，配制1mol/L的氢氧化钾溶液，边搅拌边加入到步骤4获得的混合溶液中调pH值至7.8。
步骤6，步骤2获得的碳织物加入到步骤5获得的溶液中，超声处理5min，充分润湿碳织物表面；
步骤7，将2.95g二甲氨基甲硼烷加入到步骤6的反应室中，在加热状态下持续搅拌0.5h，反应结束后，取出碳织物分别用水和乙醇交替超声清洗3次，每次时间为20min，真空干燥12h后测试性能。
实施例2
本实施例中，步骤7中在加热状态下持续搅拌1h，其他步骤与参数均与实施例1相同。
实施例3
本实施例中，步骤7中在加热状态下持续搅拌1.5h，其他步骤与参数均与实施例1相同。
实施例4
本实施例中，步骤7中在加热状态下持续搅拌2h，其他步骤与参数均与实施例1相同。
实施例5
本实施例中，步骤7中在加热状态下持续搅拌2.5h，其他步骤与参数均与实施例1相同。
实施例6
本实施例中，步骤7中在加热状态下持续搅拌3h，其他步骤与参数均与实施例1相同。
图3为步骤7加热搅拌1h，2h，3h制备的镀铜碳织物的XRD图，从图3可以看到明显的碳和金属铜的特征峰，而且随着镀铜时间从1h增加到3h，金属铜的特征峰明显增强，表明反应时间越长，铜的结晶性越好。

Claims (4)

1.一种镀铜碳织物电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碳织物超声清洗，取出后干燥处理；
（2）将处理后的碳织物浸泡到盐酸多巴胺的Tris-HCl溶液中；
（3）将乙二胺四乙酸加入到去离子水中，边搅拌边加碱液调pH值为5.7-6.1，直至溶液澄清透明，得到混合液1；
（4）将二水合氯化铜，硼酸溶解在去离子水中，搅拌至澄清透明后混合，再加入混合液1中搅拌均匀，得到混合液2；
（5）在混合液2中加入碱液搅拌，调节pH值为7.7-7.9；
（6）步骤2获得的碳织物加入到步骤5获得的溶液中，超声处理，充分润湿碳织物表面；
（7）在步骤6的体系中加入二甲氨基甲硼烷，在加热状态下持续搅拌；
（8）反应结束后取出碳织物，超声清洗，干燥后得到最终产物；
步骤（1）中，所述超声清洗是依次通过稀盐酸，去离子水，丙酮，乙醇中超声清洗，步骤（3）中，所述乙二胺四乙酸的浓度为43-75g/L，步骤（4）中，所述二水合氯化铜的浓度为45-80g/L，硼酸溶液的浓度为36-65g/L，步骤（7）中，所述二甲氨基甲硼烷的浓度为11-14 g/L；所述加热温度为35-45℃；所述搅拌时间为0.5-5h。
2.根据权利要求1所述的镀铜碳织物电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸的浓度为10%-20%；所述超声清洗时间为20min；干燥时间为12-24h。
3.根 据权利要求1所述的镀铜碳织物电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述Tris-HCl浓度为1mol/L，pH为8.5的DNA级Tris-HCl溶液。
4.根 据权利要求1所述的镀铜碳织物电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤（8）中，所述超声清洗是通过水和乙醇交替超声清洗；清洗时间为10-30min；干燥时间为12-24h。
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