CN107747084A - 一种硅片化学镀铜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅片化学镀铜方法，属于化学镀铜技术领域，所述硅片化学镀铜方法包括：1）除油处理；2）粗化处理；3）敏化处理；4）活化处理；5）化学镀铜处理。本发明的设备以及工艺简单，易于实现，且可以在硅片表面形成均匀致密且机械强度高的铜层，同时具有优异的耐剥离性能。
Description
技术领域
本发明涉及化学镀铜技术领域技术领域，特别是涉及一种硅片化学镀铜方法。
背景技术
在化学镀铜过程中Cu2+离子得到电子还原为金属铜，还原剂放出电子，本身被氧化。其反应实质和电解过程相同，只是得失电子的过程是在短路状态下进行的，在外部看不到电流的流通。因此化学镀是一种非常节能高效的电解过程，因为它没有外接电源，电解时没有电阻压降陨耗。化学镀铜广泛应用于各行各业，如：电子电器、五金工艺、工艺品、家具装饰等等。常规的化学镀铜溶液基本适合所有金属及绝大多数非金属表面镀铜。例如：不锈钢表面镀铜，线路板镀铜，铝材镀铜，铁件镀铜，铜上镀铜，树脂镀铜，玻璃镀铜，塑料镀铜，金刚石镀铜，树叶镀铜，硅片镀铜等等。而现有的镀铜产品的化学镀铜工艺过于单一，得到的镀铜产品的性能也参差不齐。如何设计一种硅片化学镀铜方法，是业界亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种硅片化学镀铜方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
提供一种硅片化学镀铜方法，所述硅片化学镀铜方法包括：
1）除油处理：将硅片依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗40-50分钟，接着将所述硅片置于浓硫酸/双氧水混合溶液中，所述浓硫酸/双氧水混合溶液中浓硫酸和双氧水的体积比为3：1，在90-110℃下热处理50-100分钟，接着用去离子水冲洗所述硅片；
2）粗化处理：将步骤1得到的硅片放置于75-85℃粗化液中超声搅拌清洗10-30分钟，其中所述粗化液中各组分的质量百分比组成为：氢氧化钾0.3%-0.6%、硅酸钾0.3%-0.5%、乙醇3%-6%、异丙醇2%-5%、吲哚丙酸0.02%-0.05%以及余量的水，然后用去离子水清洗所述硅片；
3）敏化处理：用18-25g/L的氯化亚锡和50ml/L的盐酸配制成的混合溶液对步骤2得到的硅片进行浸泡敏化处理10-30分钟，温度为20-30℃，然后用去离子水清洗所述硅片；
4）活化处理：用8-10g/L的硝酸银和30-50ml/L的氨水配制成的混合溶液对步骤3得到的硅片进行浸泡活化处理10-20分钟，温度为20-30℃，然后用去离子水清洗所述硅片；
5）化学镀铜处理：首先以升温速度为1-3℃/min的条件将化学镀铜溶液从室温加热至40℃，接着将步骤4得到的硅片放置于上述化学镀铜溶液中，在40℃下保温5-10分钟，接着以升温速度为2-5℃/min的条件将化学镀铜溶液从40℃加热至75℃，在75℃下保温30-50分钟，接着以降温速度为3-6℃/min的条件将化学镀铜溶液从75℃加热至40℃，在40℃下保温10-20分钟，将化学镀铜处理后的硅片从化学镀铜溶液中取出，对化学镀铜处理后的硅片用去离子水清洗，然后进行干燥处理以得到镀铜硅片。
作为优选，所述化学镀铜溶液包括10-30g/L的无水硫酸铜，10-15ml/L的甲醛，20-40g/L的酒石酸钾钠,150-300mg/L的亚铁氰化钾以及10-50g/L的氢氧化钠。
作为优选，所述化学镀铜溶液包括10-20g/L的无水硫酸铜，30-60g/L的乙二胺四乙酸二钠，3-8g/L的次亚磷酸钠，30-60mg/L的2,2’-联砒啶，50-80mg/L的亚铁氰化钾，30-80g/L的氢氧化钠以及5-10ml/L的水合肼。
本发明的有益效果：本发明的设备以及工艺简单，易于实现，且可以在硅片表面形成均匀致密且机械强度高的铜层，同时具有优异的耐剥离性能。
在粗化处理过程中，在硅片表面形成金字塔结构，使得在形成后续化学镀铜层的过程中，增加硅片与化学镀铜层之间的接触面积，提高硅片与化学镀铜层之间的结合力，进而有效避免化学镀铜层从硅片表面剥离。
本发明将化学镀铜处理分为三个阶段，通过控制各个阶段的化学镀铜处理温度，使得整个化学镀铜处理过程中的化学镀铜速率呈现先阶段性增加至某一速率，接着再阶段性降低至某一速率，且各阶段均保持合适的时间，通过调控各个阶段的镀铜速率以及镀铜时间，使得形成的化学镀铜层均匀致密、机械强度高且与硅片结合紧密，同时各阶段之间的降温速率或升温速率均比较缓慢，使得镀铜速率呈线性缓慢变化，有利于提高化学镀铜处理的连续性，进而可以确保化学镀铜层的致密性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明提供一种硅片化学镀铜方法，所述硅片化学镀铜方法包括：1）除油处理：将硅片依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗40-50分钟，接着将所述硅片置于浓硫酸/双氧水混合溶液中，所述浓硫酸/双氧水混合溶液中浓硫酸和双氧水的体积比为3：1，在90-110℃下热处理50-100分钟，接着用去离子水冲洗所述硅片；2）粗化处理：将步骤1得到的硅片放置于75-85℃粗化液中超声搅拌清洗10-30分钟，其中所述粗化液中各组分的质量百分比组成为：氢氧化钾0.3%-0.6%、硅酸钾0.3%-0.5%、乙醇3%-6%、异丙醇2%-5%、吲哚丙酸0.02%-0.05%以及余量的水，然后用去离子水清洗所述硅片；3）敏化处理：用18-25g/L的氯化亚锡和50ml/L的盐酸配制成的混合溶液对步骤2得到的硅片进行浸泡敏化处理10-30分钟，温度为20-30℃，然后用去离子水清洗所述硅片；4）活化处理：用8-10g/L的硝酸银和30-50ml/L的氨水配制成的混合溶液对步骤3得到的硅片进行浸泡活化处理10-20分钟，温度为20-30℃，然后用去离子水清洗所述硅片；5）化学镀铜处理：首先以升温速度为1-3℃/min的条件将化学镀铜溶液从室温加热至40℃，接着将步骤4得到的硅片放置于上述化学镀铜溶液中，在40℃下保温5-10分钟，接着以升温速度为2-5℃/min的条件将化学镀铜溶液从40℃加热至75℃，在75℃下保温30-50分钟，接着以降温速度为3-6℃/min的条件将化学镀铜溶液从75℃加热至40℃，在40℃下保温10-20分钟，将化学镀铜处理后的硅片从化学镀铜溶液中取出，对化学镀铜处理后的硅片用去离子水清洗，然后进行干燥处理以得到镀铜硅片。
其中，所述化学镀铜溶液包括10-30g/L的无水硫酸铜，10-15ml/L的甲醛，20-40g/L的酒石酸钾钠,150-300mg/L的亚铁氰化钾以及10-50g/L的氢氧化钠。或者所述化学镀铜溶液包括10-20g/L的无水硫酸铜，30-60g/L的乙二胺四乙酸二钠，3-8g/L的次亚磷酸钠，30-60mg/L的2,2’-联砒啶，50-80mg/L的亚铁氰化钾，30-80g/L的氢氧化钠以及5-10ml/L的水合肼。
实施例1：
本发明提供一种硅片化学镀铜方法，所述硅片化学镀铜方法包括：1）除油处理：将硅片依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗40分钟，接着将所述硅片置于浓硫酸/双氧水混合溶液中，所述浓硫酸/双氧水混合溶液中浓硫酸和双氧水的体积比为3：1，在100℃下热处理60分钟，接着用去离子水冲洗所述硅片；2）粗化处理：将步骤1得到的硅片放置于8℃粗化液中超声搅拌清洗20分钟，其中所述粗化液中各组分的质量百分比组成为：氢氧化钾0.5%、硅酸钾0.4%、乙醇6%、异丙醇5%、吲哚丙酸0.04%以及余量的水，然后用去离子水清洗所述硅片；3）敏化处理：用20g/L的氯化亚锡和50ml/L的盐酸配制成的混合溶液对步骤2得到的硅片进行浸泡敏化处理20分钟，温度为25℃，然后用去离子水清洗所述硅片；4）活化处理：用9g/L的硝酸银和40ml/L的氨水配制成的混合溶液对步骤3得到的硅片进行浸泡活化处理15分钟，温度为25℃，然后用去离子水清洗所述硅片；5）化学镀铜处理：首先以升温速度为2℃/min的条件将化学镀铜溶液从室温加热至40℃，接着将步骤4得到的硅片放置于上述化学镀铜溶液中，在40℃下保温10分钟，接着以升温速度为4℃/min的条件将化学镀铜溶液从40℃加热至75℃，在75℃下保温40分钟，接着以降温速度为4℃/min的条件将化学镀铜溶液从75℃加热至40℃，在40℃下保温15分钟，将化学镀铜处理后的硅片从化学镀铜溶液中取出，对化学镀铜处理后的硅片用去离子水清洗，然后进行干燥处理以得到镀铜硅片。
其中，所述化学镀铜溶液包括20g/L的无水硫酸铜，12ml/L的甲醛，30g/L的酒石酸钾钠，200mg/L的亚铁氰化钾以及30g/L的氢氧化钠。
实施例2：
本发明提供一种硅片化学镀铜方法，所述硅片化学镀铜方法包括：1）除油处理：将硅片依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗40分钟，接着将所述硅片置于浓硫酸/双氧水混合溶液中，所述浓硫酸/双氧水混合溶液中浓硫酸和双氧水的体积比为3：1，在100℃下热处理60分钟，接着用去离子水冲洗所述硅片；2）粗化处理：将步骤1得到的硅片放置于8℃粗化液中超声搅拌清洗20分钟，其中所述粗化液中各组分的质量百分比组成为：氢氧化钾0.5%、硅酸钾0.4%、乙醇6%、异丙醇5%、吲哚丙酸0.04%以及余量的水，然后用去离子水清洗所述硅片；3）敏化处理：用20g/L的氯化亚锡和50ml/L的盐酸配制成的混合溶液对步骤2得到的硅片进行浸泡敏化处理30分钟，温度为25℃，然后用去离子水清洗所述硅片；4）活化处理：用10g/L的硝酸银和50ml/L的氨水配制成的混合溶液对步骤3得到的硅片进行浸泡活化处理20分钟，温度为25℃，然后用去离子水清洗所述硅片；5）化学镀铜处理：首先以升温速度为1℃/min的条件将化学镀铜溶液从室温加热至40℃，接着将步骤4得到的硅片放置于上述化学镀铜溶液中，在40℃下保温5分钟，接着以升温速度为2℃/min的条件将化学镀铜溶液从40℃加热至75℃，在75℃下保温30分钟，接着以降温速度为3℃/min的条件将化学镀铜溶液从75℃加热至40℃，在40℃下保温10分钟，将化学镀铜处理后的硅片从化学镀铜溶液中取出，对化学镀铜处理后的硅片用去离子水清洗，然后进行干燥处理以得到镀铜硅片。
其中，所述化学镀铜溶液包括15g/L的无水硫酸铜，50g/L的乙二胺四乙酸二钠，5g/L的次亚磷酸钠，40mg/L的2,2’-联砒啶，60mg/L的亚铁氰化钾，70g/L的氢氧化钠以及10ml/L的水合肼。
最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (3)
1.一种硅片化学镀铜方法，其特征在于，所述硅片化学镀铜方法包括：
1）除油处理：将硅片依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗40-50分钟，接着将所述硅片置于浓硫酸/双氧水混合溶液中，所述浓硫酸/双氧水混合溶液中浓硫酸和双氧水的体积比为3：1，在90-110℃下热处理50-100分钟，接着用去离子水冲洗所述硅片；
2）粗化处理：将步骤1得到的硅片放置于75-85℃粗化液中超声搅拌清洗10-30分钟，其中所述粗化液中各组分的质量百分比组成为：氢氧化钾0.3%-0.6%、硅酸钾0.3%-0.5%、乙醇3%-6%、异丙醇2%-5%、吲哚丙酸0.02%-0.05%以及余量的水，然后用去离子水清洗所述硅片；
3）敏化处理：用18-25g/L的氯化亚锡和50ml/L的盐酸配制成的混合溶液对步骤2得到的硅片进行浸泡敏化处理10-30分钟，温度为20-30℃，然后用去离子水清洗所述硅片；
4）活化处理：用8-10g/L的硝酸银和30-50ml/L的氨水配制成的混合溶液对步骤3得到的硅片进行浸泡活化处理10-20分钟，温度为20-30℃，然后用去离子水清洗所述硅片；
5）化学镀铜处理：首先以升温速度为1-3℃/min的条件将化学镀铜溶液从室温加热至40℃，接着将步骤4得到的硅片放置于上述化学镀铜溶液中，在40℃下保温5-10分钟，接着以升温速度为2-5℃/min的条件将化学镀铜溶液从40℃加热至75℃，在75℃下保温30-50分钟，接着以降温速度为3-6℃/min的条件将化学镀铜溶液从75℃加热至40℃，在40℃下保温10-20分钟，将化学镀铜处理后的硅片从化学镀铜溶液中取出，对化学镀铜处理后的硅片用去离子水清洗，然后进行干燥处理以得到镀铜硅片。
2.根据权利要求1所述的硅片化学镀铜方法，其特征在于，所述化学镀铜溶液包括10-30g/L的无水硫酸铜，10-15ml/L的甲醛，20-40g/L的酒石酸钾钠,150-300mg/L的亚铁氰化钾以及10-50g/L的氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的硅片化学镀铜方法，其特征在于，所述化学镀铜溶液包括10-20g/L的无水硫酸铜，30-60g/L的乙二胺四乙酸二钠，3-8g/L的次亚磷酸钠，30-60mg/L的2,2’-联砒啶，50-80mg/L的亚铁氰化钾，30-80g/L的氢氧化钠以及5-10ml/L的水合肼。
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