JP2008510885A - アンチモン化合物を含有する基板にスズおよびスズ合金をコーティングするための方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
プリント回路基板の製造中、接合性を付与するための仕上げ層が、終盤の製造工程のうちの1つにおいて、はんだストップマスクによって覆われていない導体パターンの銅部分の上に形成される。銅層によって覆われていないプリント回路基板の部分とは、とりわけ、導線によって構築されていない表面部分である。これらの部分において、基材は、例えばスズを用いる末端金属化に用いられる溶液と直接接触する。
このため、無電流沈着したスズまたはスズ合金層の市場シェアは未だに増加し続けている。これは、処理範囲が広く、感度の低い、信頼性のある方法と、高温に複数回曝された後でも優れているスズおよびスズ合金のはんだぬれ性とに起因する。従って、この層は、単純な有機保護層よりもよりも優れている。さらに、前記方法は、例えばニッケル金層の形成よりも費用対効果が高い。
最先端技術に説明されている接合可能なスズまたはスズ合金仕上げ層を形成するのに利用できるそれ自体公知の様々な方法が存在する。
前記方法によれば、純粋なスズの層に加えて、スズ−銀、スズ−ビスマス、スズ−鉛、スズ−亜鉛、スズ−ニッケルのごとき合金も用いることができる。
すでに長きに渡って、スズ仕上げ層を無電流法に従って形成することによって、加工品の表面を銅または銅合金で被覆して耐食表面を形成することが行われている。これら無電流法では、沈着するスズイオンの補償として卑金属が溶解する。
そのような銅表面の処理として、特許文献4にHoltzmanらによって開示されているような多層回路用の結合剤としての無電解スズまたはスズ合金組成物の使用が挙げられる。この方法は、積層されて多層プリント回路基板を形成する前にスズを置換することによって浸漬法によって各PCBの銅表面をめっきするためのチオウレア化合物とウレア化合物とを含有する無電解スズ組成物を開示している。
しかしながら、スズおよびスズ合金を沈着させるための前述の方法は、アンチモン化合物を含有する基板をコーティングするのには向いていない。アンチモン化合物は産業界に広く行き渡っており、防炎剤として用いられたり、例えばプリント回路基板の製造におけるプレス成形性を向上させるために用いられる。
さらに、スズおよびスズ合金を沈着させるための前記浴は、すでに数枚のプリント回路基板をコーティングした後に、金属化された基板の製造に用いることはできない。従って、CEM−1プリント回路基板へのスズコーティングの商業的に合理的な適用は不可能である。
最後に、特許文献6は、とりわけ、スズが金属化に好適な金属であると述べている(10ページ、31行目〜11ページ、3行目を参照)。
前記方法は、酸化剤として過酸化水素を使用する。
その場合、本発明に従って用いられる前処理溶液は、(硫酸と組み合わせて用いられることが多い)エッチング処理でよく用いられる過酸化物、例えば過酸化水素、ペルオキソ二硫酸塩または過硫酸塩のごとき酸化剤を全く含有していない。そのような酸化剤を使用すると、プリント回路基板の銅のごとき金属製基板から金属が剥がれ落ちてしまう。そのため、前記表面は粗面化される。本発明に従って用いられる前処理溶液は、主成分として強酸溶液を含有する。前記強酸溶液は、前記酸溶液の製造法から混入した不純物を含有していることがある。従って、工業純度を有する酸を、本発明に従って用いられる前処理溶液に用いることができる。
当業者にはよく知られているように、水溶液中の酸の強度は、下記反応、すなわち、
本発明による方法は、通常15〜80℃、好ましくは30〜70℃、最も好ましくは50〜65℃の範囲内の温度で実施される。使用される前処理溶液に依って、とりわけ、使用される前処理溶液の濃度に依って、処理時間は、一般に1〜60分間、好ましくは1〜25分間、特に好ましくは2〜10分間である。
そのようなマイクロエッチング溶液は、硫酸およびペルオキソ二硫酸塩またはその塩またはカロエートを含有する溶液でもよい。
本発明の方法に従って前処理されたプリント回路基板は、スズ浴で化学的に金属化してもよい。これにより、さもなければ観察することができる浴の濃い黒色の濁りや染みの形成は生じない。スズ仕上げ層は、優れた接合性や耐久性のごとき望ましい特性を示す。
従って、本発明の実施態様において、他の金属にアンチモンを沈着させることによって前処理溶液からアンチモンを取り除くことが提案される。
このため、アンチモンを含有する前処理溶液を、溶解しているアンチモン種が前処理溶液からアンチモンの形態で上に沈着する金属を含有するカラムに連続的または不連続的に供給する。前記金属は、前処理溶液に直接添加してもよい。そのような金属の例としては、銅、鉄、ニッケル、コバルト、スズおよび亜鉛が挙げられる。溶解しているアンチモンが表面に沈着する金属は、顆粒状、棒状または球状でもよい。
基板材料の上にまだ沈着し、金属化の最中にスズ浴に溶解する少量の残留アンチモンは、さらなる処置でスズ浴から取り除くことができる。
このため、スズ浴が連続的または不連続的に金属スズへと通されるか、もしくは、金属スズがスズ浴に直接添加される。これにより、スズ浴に含有されるアンチモンは金属スズの上に沈着するので、浴サイクルから取り除かれる。
前記方法によって、CEM−1のごときアンチモンを含有する基板材料をスズで効果的に化学金属化させることができる。スズおよびスズ合金を沈着させるための浴の耐用年数は大幅に増加し、得られる層の耐久性および接合性にも良い影響が及ぶ。本発明による方法で用いられる前処理溶液は、さらなる処理工程で再生することができる。これにより、廃水問題は大幅に解決されるだけでなく、前記方法も収益性を得る。スズ浴内でまだ基板材料から浸出し、溶解するアンチモン残留物は、金属スズを用いた前述のスズ浴の再生によって取り除くことができる。
実施例1
寸法が5cm×5cmであるCEM−1材料でできたプリント回路基板を、50℃の温度で5分間、18%の塩酸を含有する水溶液で処理した。その後、前記材料を、35℃の温度で1分間、ペルオキソ二硫酸塩の硫酸溶液を主成分とするAtotech社から入手可能なマイクロエッチング溶液「Micro Etch SF」で処理し、その後、下記2つの工程からなる、スズを化学沈着させるためのAtotech法を用いてスズで金属化した。
1. 室温で1分間、メタンスルホン酸スズ(II)とチオウレアとの酸性溶液を主成分とするStannadip Fで処理する工程
2. 60℃の温度で5分間、メタンスルホン酸スズ(II)とチオウレアとの酸性溶液を主成分とするStannatech Fで処理する工程
前記処理後、プリント回路基板を脱塩水で洗浄し、60℃の温度で乾燥させた。
沈着したスズ層は、約0.5μmの厚み、優れた耐久性、およびはんだぬれ性として優れた接合性を示した。
上記手順を合計で5回繰り返した。これにより、プリント回路基板の化学金属化用の浴の初期の特性が維持された。前述のスズ浴における濁りおよび黒い沈殿物は生じなかった。沈着したスズ層は黒い染みを全く示さず、そしてそれらの表面特性は維持された。
寸法が5cm×5cmであるCEM−1材料でできたプリント回路基板を、60℃の温度で5分間、10%の塩酸を含有する水溶液で処理した。その後、前記材料を、35℃の温度で1分間、Atotech社から入手可能なマイクロエッチング溶液「Micro Etch SF」で処理し、その後、下記2つの工程からなる、スズを化学沈着させるためのAtotech法を用いてスズで金属化した。
1. 室温で1分間、Stannadip Fで処理する工程
2. 60℃の温度で5分間、Stannatech Fで処理する工程
前記処理後、プリント回路基板をVE水で洗浄し、60℃の温度で乾燥させた。
沈着したスズ層は、約0.5μmの厚み、優れた耐久性、およびはんだぬれ性として優れた接合性を示した。
上記手順を合計で5回繰り返した。これにより、プリント回路基板の化学金属化用の浴の初期の特性が維持された。前述のスズ浴における濁りおよび黒い沈殿物は生じなかった。沈着したスズ層は黒い染みを全く示さず、そしてそれらの表面特性は維持された。
プリント回路基板の前処理のための18%の塩酸を含有する水溶液を実施例1に従って用いた。前記溶液の一部を浴から連続して取り出し、銅顆粒を詰めたカラムに供給した。これにより、前記顆粒の表面にアンチモンが沈着した。前記銅の表面の大部分が金属アンチモンで覆われた場合、Atotech社のマイクロエッチング溶液「Micro Etch SF」で処理することによってアンチモンを溶解させる。使用後の溶液はカラムから取り除き、廃水処理に送った。この方法を使用することによって、塩酸溶液を取り替えることなく、同じ塩酸溶液で50枚よりも多いプリント回路基板を処理することができた。
前処理したプリント回路基板を実施例1または2に従って処理した。
基板をスズで金属化するためのStannatech F溶液の一部を浴から連続して取り出し、スズ顆粒を詰めたカラムに供給した。これにより、前記顆粒の表面にアンチモンが沈着した。前記スズの表面の大部分が金属アンチモンで覆われた場合、Atotech社のマイクロエッチング溶液「Micro Etch SF」で処理することによってアンチモンを溶解させる。使用後の溶液はカラムから取り除き、廃水処理に送った。
前記処理によって、プリント回路基板上のアンチモンの好ましからざる沈着は実質的に完全に防がれた。
実施例1に従って基板をスズで金属化するためのStannatech F溶液に50gのスズ顆粒を添加した。これにより、前記顆粒の表面にアンチモンが沈着した。前記スズの表面の大部分が金属アンチモンで覆われた場合、前記スズ顆粒を金属化溶液から取り除き、そして被覆された顆粒をAtotech社のマイクロエッチング溶液「Micro Etch SF」で処理することによってアンチモンを溶解させる。使用後の溶液は廃水処理に送り、アンチモンが取り除かれたスズ顆粒は金属化溶液に戻した。
前記処理によって、プリント回路基板上のアンチモンの好ましからざる沈着は実質的に完全に防がれた。
比較例1
寸法が5cm×5cmであるCEM−1材料でできたプリント回路基板を、40℃の温度で5分間、プリント回路基板の慣用の金属化に用いられる標準的な液剤であるAtotech社の洗浄剤Pro Select SFで処理した。その後、前記材料を、35℃の温度で1分間、Atotech社のマイクロエッチング溶液「Micro Etch SF」で処理し、その後、下記2つの工程からなる、スズを化学沈着させるためのAtotech法を用いてスズで金属化した。
1. 室温で1分間、Stannadip Fで処理する工程
2. 60℃の温度で5分間、Stannatech Fで処理する工程
前記処理後、プリント回路基板をVE水で洗浄し、60℃の温度で乾燥させた。
沈着したスズ層は、初め、約0.5μmの厚みにおいて、少なくとも十分な接合性を示した。
Stannatech浴は、次の金属化工程ですでに初期の特性を失っていた。スズ浴には濁りおよび黒い沈殿物の形成が生じた。沈着したスズ層は黒い染みを示し、その望ましい表面特性を失っていた。スズ浴の特性は下記のように急速に低下した。第4工程の後ですでに、金属化は不完全で、前記浴は使用できなくなっていた。
寸法が5cm×5cmであるCEM−1材料でできたプリント回路基板を、前処理なしで、35℃の温度で1分間、Atotech社のマイクロエッチング溶液「Micro Etch SF」で処理し、その後、下記2つの工程からなる、スズを化学沈着させるためのAtotech法を用いてスズで金属化した。
1. 室温で1分間、Stannadip Fで処理する工程
2. 60℃の温度で5分間、Stannatech Fで処理する工程
前記処理後、プリント回路基板をVE水で洗浄し、60℃の温度で乾燥させた。
沈着したスズ層は、初め、約0.5μmの厚みにおいて、少なくとも十分な接合性を示した。
しかしながら、金属化工程ですでに、Stannatech浴はその初期の特性を失っていた。スズ浴には濁りおよび黒い沈殿物の形成が生じた。沈着したスズ層は黒い染みを示し、その望ましい表面特性を失っていた。スズ浴の特性は下記のように急速に低下した。数工程の後ですでに、金属化は不完全であった。前記浴は廃棄しなければならなかった。
Claims (20)
- アンチモン化合物を含有する基板材料をスズまたはスズ合金で無電流金属化するための方法であって、
エッチング、スズ塩溶液を用いた金属化、および基板材料の洗浄を含むとともに、
前処理工程をさらに含むことを特徴とし、
前記前処理工程は、金属化に先立ち、前記基板材料に前処理溶液を接触させる工程であり、そして
前記前処理溶液は強酸性溶液を含んでなり、酸化剤を含有せず、そして金属化に先立って前記基板材料の表面から前記アンチモン化合物を取り除くものである前記方法。 - 塩酸溶液、硫酸溶液および硝酸溶液からなる群から選択される鉱酸溶液が前記前処理溶液として用いられる、請求項1に記載の方法。
- 濃度が5〜38%である塩酸溶液が前記前処理溶液として用いられる、請求項2に記載の方法。
- 濃度が10〜30%である塩酸溶液が前記前処理溶液として用いられる、請求項3に記載の方法。
- 濃度が15〜25%である塩酸溶液が前記前処理溶液として用いられる、請求項4に記載の方法。
- 前記前処理溶液に溶解しているアンチモン化合物は、金属に対する化学交換反応における沈着によって、前記溶液から取り除かれる、請求項1〜5のいずれか1つに記載の方法。
- 金属が充填されたカラムに前記溶液を連続的または不連続的に通すことによって、前記アンチモンを化学交換反応において沈着させる、請求項6に記載の方法。
- 前記前処理溶液に金属を直接添加することによって、前記アンチモンを化学交換反応において沈着させる、請求項6に記載の方法。
- 前記化学交換反応においてアンチモンを沈着させるための金属は、顆粒状、さお状、棒状または球状である、請求項6〜8のいずれか1つに記載の方法。
- 前記化学交換反応においてアンチモンを沈着させるための金属は、銅、鉄、ニッケル、コバルト、スズおよび亜鉛からなる群から選択される、請求項6〜9のいずれか1つに記載の方法。
- 化学交換反応において金属の上に形成されたアンチモン層は、マイクロエッチング溶液による処理によって再度取り除かれる、請求項6〜10のいずれか1つに記載の方法。
- スズまたはスズ合金を用いた金属化に用いられた溶液に含有されるアンチモン化合物は、金属スズに対する化学交換反応における沈着によって、前記溶液から取り除かれる、請求項1〜11のいずれか1つに記載の方法。
- 金属スズが充填されたカラムに前記溶液を連続的または不連続的に通すことによって、前記アンチモンを化学交換反応において沈着させる、請求項12に記載の方法。
- 化学交換反応によってスズの上に形成されたアンチモン層は、マイクロエッチング溶液による処理によって再度取り除かれる、請求項12または13に記載の方法。
- スズコーティングまたはスズ合金コーティングは、スズ源としてメタンスルホン酸スズ(II)を含有する金属化溶液から形成される、請求項1〜14のいずれか1つに記載の方法。
- スズコーティングまたはスズ合金コーティングは、チオウレアを含有する金属化溶液から形成される、請求項1〜14のいずれか1つに記載の方法。
- スズまたはスズ合金の接合可能な層を形成するための請求項1〜6のいずれか1つに記載の方法の使用。
- 電気回路用支持体の製造におけるまたは縦型および/または横型デバイスにおける半導体技術における請求項1〜6のいずれか1つに記載の方法の使用。
- 電気回路用支持体がプリント回路基板である、請求項18に記載の方法の使用。
- 請求項1〜16のいずれか1つに記載の方法によって得られるスズまたはスズ合金層を有することを特徴とする電気回路用支持体。
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