CN101027427A - 用锡和锡合金涂布含有锑化合物的衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于在含有用作阻燃剂的锑化合物的衬底上沉积锡或锡合金层或用于改良可冲压性的方法，其中锑化合物在金属化之前由酸溶液自衬底材料表面移除。尤其优选使用含有盐酸的预处理溶液来达成此目的。所述方法尤其适用于在含有锑化合物的印刷电路板上产生可接合锡末层，而所述锡末层将被施加到未被防焊漆覆盖的导线的铜部分上。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于在含有锑化合物(例如三氧化锑)的衬底上无电流沉积锡和锡合金层的方法。所述方法尤其适用于在含有锑化合物的印刷电路板上产生可接合锡和锡合金末层，而所述锡和锡合金末层将被施加到未被防焊漆覆盖的导线的铜部分上。如本文使用的术语“可接合性”意指表面的粘合性或可焊性。
背景技术
在本文中，锑化合物用作阻燃剂并改良用于产生通孔的可冲压性。
在印刷电路板制造期间，在最后制造步骤中的一步中，将用于产生可接合性的末层施加到未被防焊漆覆盖的导线的铜部分上。未被铜层覆盖的印刷电路板部分尤其是未通过导线构造的那些表面部分。在这些部分中，基底材料与用于最终金属化(例如使用锡)的溶液直接接触。
针对此目的，经无电流沉积的锡和锡合金层获得仍然增加的市场份额。此既归结于具有广泛处理范围的低灵敏度可靠方法，也归结于锡和锡合金甚至在多次高温暴露后仍具有的优良可焊性。因此，与简单有机保护层相比，此层较优。此外，与(例如)施加镍金层相比，所述方法将更节省成本。
术语“无电流沉积方法”是指当用于电镀方法中时不使用外部电源的那些方法。在还原槽中，沉积金属所需的电子由电解液提供。所述槽包含能够将金属离子还原成相应金属的还原剂(例如次磷酸钠、甲醛或硼烷)。在交换槽的状况下不需要还原剂，因为溶解的金属离子能够因电势差而直接与各表面反应。此状况的典型实例为镍上的金和铜上的锡或银。
下文中，更详细描述无电流方法。
存在大量本身已知的可用于施加可接合锡和锡合金末层的方法，这些方法描述于现行技术中。
除纯锡层外，也可根据所述方法施加例如锡-银、锡-铋、锡-铅、锡-锌、锡-镍的合金。
长期以来，已根据无电流方法来施加锡末层以用铜或铜合金涂布工件表面，从而实现形成防腐表面的目的。在这些无电流方法中，基底金属溶解以补偿沉积的锡离子。
锡涂层通过一种特定的通过置换实现的无电流电镀(即沉浸电镀技术，例如描述于US 2,891,871、US 3,303,029和US 4,715,894中的那些技术)而施加到铜表面或以铜为基础的合金表面上。在这些所揭示的锡沉浸电镀技术中，产生含有锡(II)盐和酸和硫脲或硫脲衍生物的水溶液作为实质组份的槽。在所述锡沉浸电镀方法中，将具有铜表面的物件(例如镀铜电路板)沉浸至电镀槽中一段时间，在此期间表面上的金属铜氧化成铜(I)并与硫脲络合，并在表面上由通过与锡(II)离子同时还原而获得的金属锡置换。在已通过置换电镀达成所需厚度后，将物件自槽中移除并冲洗以移除剩余电镀溶液。
无电流置换式电镀用于印刷电路板(PCB)的制造中并尤其用于多层印刷电路板的制造中。印刷电路板包含在一表面上或在两表面上镀上导电金属层(例如铜)的非导电性或绝缘板(例如玻璃纤维/环氧树脂板)。在处理前，PCB上的金属层通常是可通过一类电镀通孔或连接电路板两个表面的连接接点中断的连续铜层。在处理期间，将经选择的铜层部分移除以形成提高的PCB铜布线图案。多层PCB通常通过将计划的导电层(例如含铜层)套入绝缘粘着层(例如部分固化的B阶树脂，即预浸渍体)中以形成接着通过热和压力来连接的多层夹层来组合。这些类型印刷电路板的制造描述于“PrintedCircuits Handbook”，第三版，C.F.Coombs，Jr.编辑，McGraw Hill，1988中。因为具有光滑铜表面的导电层不很适于粘合预浸渍体，所以为增加多层PCB夹层之间的粘合强度而对铜表面进行的不同处理已得到发展。
对铜表面进行的此种处理为如Holtzman等人揭示于US 4,175,894中的沉浸锡和锡合金组合物作为多层电路的粘合介质的用途。所述方法揭示含有硫脲化合物和脲化合物的浸渍锡组合物以借助于沉浸方法通过在层压形成多层印刷电路板之前代替锡来电镀各PCB的铜表面。
US 5,435,838揭示一种用于将锡铋合金无电流沉积于铜表而上的方法。在此方法中，锡和铋以其甲烷磺酸盐的形式使用。硫脲用作用于与自表面溶解的铜形成络合物的络合剂。
然而，所述用于沉积锡和锡合金的方法并不适于涂布含有锑化合物的衬底。锑化合物广泛用于工业中，且用作阻燃剂并用于改良(例如)印刷电路板制造中的可冲压性。
此限制显著限制用于施加锡的化学方法的应用范围。因此，本发明的基本目标为提供一种也可成功用于所述种类的衬底的方法。
在此类含有锑化合物的衬底中，存在(例如)使用所谓的CEM-1作为节省成本的基底材料的印刷电路板。此材料具有可由简单冲压过程来代替印刷电路板制造中的一个最复杂且最昂贵的步骤即钻孔的优点。直至目前还不可能根据无电流锡方法来涂布CEM-1材料。原因是使用锑化合物、尤其三氧化锑作为阻燃剂并用于改良基底材料的可冲压性。因此，例如Isola USA公司描述在基底材料65M62中三氧化锑的含量为5.74％。在处理步骤期间，三氧化锑在边缘和冲压孔处溶出基底材料。结果，用于沉积锡和锡合金的槽中出现混浊和黑色沉淀。经沉积的锡层显示黑色污点。因此，其作为可接合末层的性质并不充分。
此外，用于沉积锡和锡合金的槽不能在涂布少数印刷电路板后用于产生金属化衬底。因此，将锡涂布至CEM-1印刷电路板上不可能是商业上合理的应用。
WO 94/26082涉及一种借助于导电塑料来通接印刷电路板以实现直接金属化的方法，其中将具有固有导电性的聚合物层固定地施加到印刷电路板的非导电位置。金属层被施加到其上。所述方法并不使用印刷电路板的氧化预处理。在其他方法中，CEM指示为衬底材料。衬底材料可通过特定方法(包含机械清洁、冲洗和蚀刻)进行预处理(参考WO 94/26082第8页1-4行)。
最后，WO 94/26082特别说明锡为适于金属化的金属(参考第10页第31行-第11页第3行)。
EP 0 926 264 A2描述用于将锡无电流沉积至铜上的水性、强酸性交换槽，所述槽包含锡(II)盐、硫脲或其衍生物乙内酰硫脲、针对锡的细粒状添加剂、乳化剂和表面活性剂。
申请者的WO 99/13696涉及一种用于金属化具有非导电性表面部分的衬底的方法，其中将衬底用贵金属胶状溶液处理，并接着用含有氧离子(浓度不超过0.5mol/kg)和过氧化氢的蚀刻溶液处理。接着，通过无电流金属沉积在非导电性表面上产生第一金属层，并通过电解金属沉积在第一金属层上施加第二金属层。
所述方法包括使用过氧化氢作为氧化剂。
令人惊奇地，所述问题可通过用预处理溶液简单预处理含有锑的衬底材料来解决，通过预处理溶液可自表面移除锑化合物。
发明内容
其中，本发明使用的预处理溶液不含有任何氧化剂，例如通常用于蚀刻过程中的过氧化物(大部分与硫酸组合)，例如过氧化氢、过氧二硫酸盐或过硫酸盐。使用所述氧化剂导致金属自金属衬底(例如印刷电路板的铜)剥落。因此，表面变得粗糙。本发明使用的预处理溶液含有强酸溶液作为基本组份，强酸溶液可能含有自其产生方法中产生的杂质。因此，具有工业纯度级的酸可用于本发明使用的预处理溶液中。
通过应用本发明的方法，衬底中含有的锑化合物的干扰影响可减少至使不良沉淀得以避免的程度。当应用本发明的方法时，沉积的锡层显示关于可接合性和耐久性的优良品质，并且锡槽的使用寿命可延长，从而使经济应用变成可能。
本发明的主题是一种用锡或锡合金无电流金属化含有锑化合物的衬底材料的方法，其包含蚀刻、用锡盐溶液金属化及冲洗衬底材料，其特征在于所述方法进一步包含一预处理步骤，其中衬底材料在金属化前与预处理溶液接触，所述预处理溶液包含强酸溶液、不含氧化剂并在金属化前自衬底材料表面移除锑化合物。
例如无机酸(硫酸、硝酸、盐酸)或强有机酸(例如链烷磺酸)的强酸可用作预处理溶液。
如所属领域的技术人员所知，水溶液中酸的强度由反应HX+H2O H3O++X-(其中X-表示酸的阴离子)的平衡常数Ks(＝Ka)产生。
术语“强酸”是指酸度常数Ks为55.34至3.16×10-5(相应pKs为-1.74至4.5)的这些酸。根据本发明来使用pKs在此指示范围内的酸。
在本发明使用的预处理溶液中，硫酸浓度为5-60％(酸重量份/溶液重量份)，优选10-30％；硝酸浓度为5-40％，优选5-25％。例如，浓度为5-70％、优选10-40％的甲烷磺酸可用作链烷磺酸。也可使用酸的盐(例如甲烷磺酸的钠盐或钾盐)来代替酸。在本发明的内容中，术语“酸溶液”表示酸或其盐的水溶液。因此，甲烷磺酸钠溶液或甲烷磺酸钾溶液也是用于本发明方法中的酸溶液。
在本发明方法的尤其优选实施例中，用盐酸预处理溶液处理待涂布的衬底。盐酸含量为5-38％，优选10-30％，尤其优选15-25％HCl。
本发明的方法常在15-80℃、优选30-70℃且最优选50-65℃范围内的温度下实施。视所使用的预处理溶液而定，尤其视所使用的预处理溶液的浓度而定，处理时间一般在1-60分钟、优选1-25分钟且尤其优选2-10分钟的范围内。
在本发明的方法中，溶解于预处理溶液中的锑化合物可以锑形式沉积在印刷电路板的铜表而上。这些经沉积的金属层可视情况通过微蚀溶液再次移除。
这些微蚀溶液(例如，在由锡或其他末层涂布铜之前常用以清洁铜的溶液)为所属领域所知，且实际上常由与硫酸组合的碱金属过氧二硫酸盐或过氧化氢的水溶液组成。用于铜表面处理的蚀刻溶液描述于US 6,036,758中，所述蚀刻溶液含有过氧化氢和芳族磺酸或其盐。此外，此蚀刻溶液尤其含有无机酸，尤其优选硫酸。根据EP 1167 482得知一种蚀刻(抛光)溶液，其含有N-杂环化合物、过氧化氢和十二烷基苯磺酸盐。
这些微蚀溶液可进一步为含有硫酸和过氧二硫酸盐或其盐或caroate的溶液。
接着，根据本发明的方法预处理的印刷电路板可在锡槽中用化学方法金属化。因此，并未出现另外可观测到的槽的浓黑色混浊和污点形成。锡末层显示所需性质，例如优良可接合性和耐久性。
当以商业规模实施含有锑的衬底材料的预处理时，本发明的预处理溶液必须不断地替换，因为溶解在预处理溶液中的锑的浓度增加且因此锑沉积在待用锡涂布的锡铜层上。此情形将会不利地影响关于耐久性和可接合性的连续锡末层的表面性质。实际上，锑可通过微蚀步骤中延长的蚀刻时间而再次自铜移除。然而，在预处理溶液中存在高浓度锑的状况下，蚀刻步骤所需时间变得太长，从而影响所述方法的成本效率。
因此，在本发明的一实施例中，建议通过将锑沉积于另一金属上而自预处理溶液移除锑。
为达成此目的，使含有锑化合物的预处理溶液连续或间断地经过含有金属的管柱，其中所溶解的锑类物质以锑的形式自预处理溶液沉积在金属上。也可直接将金属加入预处理溶液中。这些金属的实例包含铜、铁、镍、钻、锡和锌。金属可呈粒状、棒状、条状或球状形式，经溶解的锑沉积于其表面上。
当由于用锑完全覆盖表面而导致管柱的容量耗尽时，可在通过引入如上文所述的微蚀溶液彻底冲洗后使管柱再生。再生后，管柱又可用于再生预处理溶液。通过此方法，预处理溶液的使用寿命可显著延长。
仍沉积在衬底材料上并在金属化期间溶解于锡槽中的少量锑残余物可通过另一方法自锡槽中移除。
为达成此目的，使锡槽连续或间断地经过金属锡或将金属锡直接加入锡槽中。因此，锡槽中含有的锑沉积在金属锡上，并因此自槽循环中移除。
为避免锡离子在锡槽中集中，可使用所属领域所知的再生方法。优选使用揭示于DE 101 32 478中的再生单元以使锡离子在溶液中达成恒定浓度。
所述方法使得能够用锡有效地化学金属化含有锑的衬底材料(例如CEM-1)。用于沉积锡和锡合金的槽的使用寿命大大增加，并且所得各层关于耐久性和可接合性的品质有利地受到影响。本发明方法中使用的预处理溶液可在另一处理步骤中再生。因此，废水问题在很大程度上得以解决，并且所述方法额外获益。借助于金属锡使上述锡槽再生，从而移除滤出衬底材料但仍在锡槽中并溶解的锑残余物。
附图说明
无
具体实施方式
本发明借助于下列实例进行更详细描述。
实例1：
将由CEM-1材料制成的尺寸为5×5cm的印刷电路板用含有18％盐酸的水溶液在50℃的温度下处理五分钟。接着，将此材料用微蚀溶液“Micro Etch SF”(得自Atotech，基本上含有过氧二硫酸盐的硫酸溶液)在35℃的温度下处理一分钟，并接着通过使用用于化学沉积锡的Atotech方法用锡实现金属化，Atotech方法包含以下两步：
1.在室温下用Stannadip F(基本上含有甲烷磺酸锡(II)和硫脲的酸性溶液)处理一分钟；
2.在60℃的温度下用Stannatech F(基本上含有甲烷磺酸锡(II)和硫脲的酸性溶液)处理五分钟。
处理后，将印刷电路板用去除矿物质的水冲洗并在60℃的温度下干燥。
沉积的锡层显示约0.5μm的厚度、优良耐久性和就可焊性而言的优良接合性质。
总共重复所述程序五次。因此，用于化学金属化印刷电路板的槽保持其最初性质。在锡槽中并未出现所述混浊和黑色沉淀。沉积的锡层未显示任何黑色污点，并且保持其表面性质。
实例2：
将由CEM-1材料制成的尺寸为5×5cm的印刷电路板用含有10％盐酸的水溶液在60℃的温度下处理五分钟。接着，将此材料用微蚀溶液“Micro Etch SF”(得自Atotech)在35℃的温度下处理一分钟，并接着通过使用用于化学沉积锡的Atotech方法用锡实现金属化，Atotech方法包含以下两步：
1.在室温下用Stannadip F处理一分钟；
2.在60℃的温度下用Stannatech F处理五分钟。
处理后，将印刷电路板用VE-水冲洗并在60℃的温度下干燥。
沉积的锡层显示约0.5μm的厚度、优良耐久性和就可焊性而言的优良接合性质。
总共重复所述程序五次。因此，用于化学金属化印刷电路板的槽保持其最初性质。在锡槽中并未出现所述的混浊和黑色沉淀。沉积的锡层未显示任何黑色污点，并且保持其表面性质。
实例3：
根据实例1，使用含有18％盐酸的水溶液来预处理印刷电路板。将一部分溶液自槽中连续移除并使其经过填充有铜颗粒的管柱。因此，锑沉积在颗粒表面。当铜表面被金属锑覆盖至很大程度时，通过用Atotech微蚀溶液“Micro Etch SF”进行处理使锑溶解，将溶液自管柱中移除并供以废水处理。使用此方法使得能够用盐酸溶液处理超过50个印刷电路板而无需替换溶液。
根据实例1或2来处理经预处理的印刷电路板。
实例4：
将根据实例1用锡金属化衬底的一部分Stannatech F溶液自槽中连续移除，并使其经过填充有锡颗粒的管柱中。因此，锑沉积在颗粒表面上。当锡表面被金属锑覆盖至很大程度时，通过用Atotech微蚀溶液“Micro Etch SF”进行处理使锑溶解，将溶液自管柱中移除并供以废水处理。
通过处理实际上可完全预防印刷电路板上不需的锑沉积。
实例5：
将50g锡颗粒加入根据实例1用锡金属化衬底的Stannatech F溶液中。因此，锑沉积在颗粒表面上。当锡表面被金属锑覆盖至很大程度时，将锡颗粒自金属化溶液中移除，并且通过用Atotech微蚀溶液“Micro Etch SF”处理经覆盖的颗粒使锑溶解，向溶液供以废水处理并将自锑释放的锡颗粒供应回金属化溶液中。
通过处理实际上可完全预防印刷电路板上不需的锑沉积。
比较实例
比较实例1：
将由CEM-1材料制成的尺寸为5×5cm的印刷电路板用Atotech清洁剂Pro SelectSF(在传统印刷电路板金属化中用作标准剂)在40℃的温度下处理五分钟。接着，将此材料用Atotech微蚀溶液“Micro Etch SF”在35℃的温度下处理一分钟，并接着用锡实现金属化。为达成此目的，使用用于化学沉积锡的Atotech方法，所述方法包含以下两步：
1.在室温下用Stannadip F处理一分钟；
2.在60℃的温度下用Stannatech F处理五分钟。
处理后，将印刷电路板用VE-水冲洗并在60℃的温度下干燥。
沉积的锡层最初显示在约0.5μm的厚度下具有至少充分的可接合性。
在下一金属化步骤中，Stannatech槽已失去其最初性质。混浊和黑色沉淀的形成出现在锡槽中。沉积的锡层显示黑色污点，并失去其所需表面性质。此后，锡槽性质快速退化。第四步后，金属化并不完全，并且槽不再能使用。
比较实例2：
在无预处理下，将由CEM-1材料制成的尺寸为5×5cm的印刷电路板用Atotech微蚀溶液“Micro Etch SF”在35℃的温度下处理一分钟，并接着用锡实现金属化。为达成此目的，使用用于化学沉积锡的Atotech方法，所述方法包含以下两步：
1.在室温下用Stannadip F处理一分钟；
2.在60℃的温度下用Stannatech F处理五分钟。
处理后，将印刷电路板用VE-水冲洗并在60℃的温度下干燥。
沉积的锡层最初显示在约0.5μm的厚度下具有至少充分的可接合性。
然而，在金属化步骤中Stannatech槽已失去其最初性质。混浊和黑色沉淀的形成出现在锡槽中。沉积的锡层显示黑色污点，并失去其所需表面性质。此后，锡槽性质快速退化。在少数方法步骤后，金属化并不完全。而槽必须丢弃。
Claims (20)
1.一种用锡或锡合金无电流金属化含有锑化合物的衬底材料的方法，其包含蚀刻、用锡盐溶液金属化及冲洗所述衬底材料，其特征在于所述方法进一步包含一预处理步骤，其中所述衬底材料在金属化前与预处理溶液接触，所述预处理溶液包含强酸溶液、不含氧化剂并在金属化前自所述衬底材料的表面移除所述锑化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于将选自包含盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液的群组的无机酸溶液用作所述预处理溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于将具有5-38％浓度的盐酸溶液用作所述预处理溶液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于将具有10-30％浓度的盐酸溶液用作所述预处理溶液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于将具有15-25％浓度的盐酸溶液用作所述预处理溶液。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述溶解于所述预处理溶液中的锑化合物通过在针对金属的化学交换反应中沉积而自所述溶液移除。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于使所述溶液连续或间断地经过一填充有金属的管柱以在化学交换反应中沉积锑。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于将一金属直接加入所述预处理溶液中以在化学交换反应中沉积锑。
9.根据权利要求6至8中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述用于在化学交换反应中沉积锑的金属呈粒状、棒状、条状或球状形式。
10.根据权利要求6至9中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述用于在化学交换反应中沉积锑的金属选自包含铜、铁、镍、钻、锡和锌的群组。
11.根据权利要求6至10中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述已在化学交换反应中形成于一金属上的锑层通过用微蚀溶液处理而再次移除。
12.根据权利要求1至11中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述用于用锡或锡合金实现金属化的溶液中含有的锑化合物通过在针对金属锡的化学交换反应中沉积而自所述溶液中移除。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于使所述溶液连续或间断地经过一填充有金属锡的管柱以在化学交换反应中沉积锑。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于所述已通过化学交换反应形成于锡上的锑层通过用微蚀溶液处理而再次移除。
15.根据权利要求1至14中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述锡或锡合金涂层由含有甲烷磺酸锡(II)作为锡源的金属化溶液实现。
16.根据权利要求1至14中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述锡或锡合金涂层由含有硫脲的金属化溶液实现。
17.一种根据权利要求1至6中任一权利要求所述的方法的用途，其用于产生可接合的锡或锡合金层。
18.一种根据权利要求1至6中任一权利要求所述的方法的用途，其用于电路衬底的制造中或垂直和/或水平装置中的半导体技术中。
19.根据权利要求18所述的方法的用途，其特征在于电路支撑物为印刷电路板。
20.一种电路支撑物，其特征在于其具有可通过根据权利要求1至16中任一权利要求所述的方法而获得的锡或锡合金层。
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