JPS63273691A

JPS63273691A - 三酸化アンチモン系難燃剤およびその製造方法

Info

Publication number: JPS63273691A
Application number: JP10759587A
Authority: JP
Inventors: Toshitane Watabe; 渡部　淑胤; Keitaro Suzuki; 啓太郎鈴木; Koji Shishido; 浩二宍戸; Mutsuko Suzuki; 睦子鈴木
Original assignee: Nissan Chemical Corp
Current assignee: Nissan Chemical Corp
Priority date: 1987-04-30
Filing date: 1987-04-30
Publication date: 1988-11-10
Anticipated expiration: 2011-02-14
Also published as: JPH0813968B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は五酸化アンチモンのコロイド粒子で被覆した三
酸化アンチモン系難燃剤およびその製造方法に関する。

更に詳しくは、酸性の五酸化アンチモンゾルと三酸化ア
ンチモンの粉末を混合し、反応させて得られる分散液よ
り、乾燥、粉砕して三酸化アンチモンの粒子表面を塩基
性物質で処理された五酸化アンチモンのコロイド粒子で
被覆した三酸化アンチモン系難燃剤及びその製造方法に
関する。該三酸化アンチモン系難燃剤は従来の三酸化ア
ンチモン粉末と同様に繊維、樹脂製品などの難燃剤とし
て使用される。

（従来の技術）難燃剤として利用されている酸化アンチモンとしては、
三酸化アンチモンと五酸化アンチモンなどがある。

三酸化アンチモンはハロゲンと反応して優れた難燃性を
示すことから単独使用またはハロゲン系難燃剤あるいは
燐系難燃剤との併用により、ハロゲン含有樹脂及びポリ
エチレン、ポリカーボネート、ポリエステル、ＡＢＳ樹
脂などのハロゲン非含有樹脂の難燃剤として広く使用さ
れている。

近年、電気、電子産業、自動車産業、航空機産業、住宅
産業などの著しい進歩に伴い、繊維、プラスチック製品
の難燃化が防災の面から強く要望されるようになりアン
チモン系難燃剤に対する期待も益々増大して来ている。

三酸化アンチモンは主として粉体のまま樹脂と混合され
使用されてきている。しかし三酸化アンチモンは屈折率
が高く、粒子径が大きいために樹脂の透明性を低下させ
、顔料による着色性を低下させる欠点を有している。更
に、三酸化アンチモンにより難燃化された樹脂成形品や
繊維を硫化水素等の含硫黄化合物の雰囲気中で使用した
場合、三酸化アンチモンの硫化物が生成し、製品が黄色
に成るという欠点を有している。また、三酸化アンチモ
ンで難燃化したプリント基板上にメッキを行う場合、メ
ッキ液中に三酸化アンチモンが溶出しメッキ特性を低下
させるという欠点を有している。更に、三酸化アンチモ
ンはポリエステルなどの樹脂では成型時に解重合を引起
すなどの欠点を有している。

一方、五酸化アンチモンは五酸化アンチモンゾルとして
用いることが出来るため、ゾルの特性を利用した難燃剤
の用途に有効に使用されている（特公昭５９−４７７１
７号、特開昭６０−２５９６７８号）。

特公昭５４−２５９４９号には三酸化アンチモン粒子表
面を含水酸化ジルコニウムと不定形シリカで被覆するこ
とにより三酸化アンチモンの耐硫化性を向上させる方法
が提案されている。しかしシリカは難燃性を示さないこ
とからこの方法により製造された三酸化アンチモンは難
燃性が低くなり、また三酸化アンチモンと含水酸化ジル
コニウムおよび不定形シリカの結合は弱いために分散機
や成型機などにより機械的剪断力がかかる時に被覆した
含水酸化ジルコニウムと不定形シリカが離脱する欠点を
持っている。

本発明者らは特開昭６０−１０８４６６号において、三
酸化アンチモンを過酸化水素にて処理をし、更にこれを
アルカリ処理することにより、三酸化アンチモンの耐薬
品性を向上する方法を提案した。しかしこの方法では、
表面が酸化されるだけでなく五酸化アンチモンがかなり
生成するため、耐硫化性は向上するもの一方酸化アンチ
モンの生成による難燃性の若干の低下が出てくる。

（発明が解決しようとする問題点）本発明者等は上述した三酸化アンチモンにより難燃化さ
れた樹脂成形品やｓａ！ｌｌを硫化水素等の含硫黄化合
物の雰囲気中で使用した場合の製品が黄色に成るという
問題点を解決するために鋭意研究を重ね本発明を完成し
た。

即ち本発明の目的は、三酸化アンチモンの表面を改質し
、優れた難燃性と且つ耐硫化性のある三酸化アンチモン
系難燃剤を提供する事にある。

（問題点を解決するための手段）本発明者等は三酸化アンチモンの表面を塩基性物質で処
理した五酸化アンチモンのコロイド粒子で被覆すること
により本発明の目的を達成できる三酸化アンチモン系難
燃剤が得られることを見出した。

即ち、本発明の第１発明は三酸化アンチモン粉末の難燃
剤において、三酸化アンチモンの粒子表面が五酸化アン
チモンのコロイド粒子で被覆され、且つ該五酸化アンチ
モンのコロイド粒子が塩基性物質で処理されていること
を特徴とする三酸化アンチモン系難燃剤に関する。また
本発明の第２発明は第１発明の三酸化アンチモン系難燃
剤の製造方法に関する。その製造方法は、酸性の五酸化
アンチモンゾルと三酸化アンチモンの粉末を混合し、三
酸化アンチモンの粒子表面を五酸化アンチモンのコロイ
ド粒子で被覆した三酸化アンチモンの分散液を得、該分
散液に塩基性物質を添加してｐＨを７〜１０に調整した
後、ｐＨを調整した分散液を乾燥、粉砕して粉末とする
ことを特徴とする。

以下、本発明について詳細に説明する。本発明において
使用する五酸化アンチモンゾルは従来から知られている
方法などで得られる１次粒子径が５〜１００ｍμの酸性
の五酸化アンチモンゾルが使用できる。五酸化アンチモ
ンゾルの分散媒は水及び有機溶媒のものが知られている
が、本発明で使用する五酸化アンチモンゾルは水性媒体
で酸性であることが必要である。アミン、アンモニア、
水酸化ナトリウム等で中性からアルカリ性にした五酸化
アンチモンゾルでは五酸化アンチモンコロイド粒子の表
面が塩基性物質で覆われるために三酸化アンチモンとの
結合性が著しく低下して好ましくない。

五酸化アンチモンゾルの製法としては三酸化アンチモン
を過酸化水素で酸化する方法（特公昭５７−１１８４８
号）、アンチモン酸アルカリをイオン交換樹脂で脱アル
カリする方法（米国特許４１１０２４７号）、アンチモ
ン酸アルカリを無機酸と反応させて得られた五酸化アン
チモンゲルをアミン或いは燐酸で解膠する方法（特開昭
６０−４１５３６号、特開昭６１−２２７９１９号）な
どが知られている。これらのいずれの方法で得られた五
酸化アンチモンゾルが本発明で使用できる。

二〇五酸化アンチモンゾル中の五酸化アンチモンのコロ
イドは基本的には５ｂ２Ｏｓ・４Ｈ２０であり、製造方
法によってはナトリウムを含有している。五酸化アンチ
モンは無機イオン交換体であり、特にナトリウムイオン
は五酸化アンチモンの構造内に取り込まれる。本発明で
使用する酸性の五酸化アンチモンゾルはナトリウムを含
有する時は、Ｓ　ｂ　、０ｓ（Ｎ　ａ　ｔＯ）ｘ−４Ｈ
２Ｏという形で表現すればＸ　＝　０．６以下であれば
酸性のゾルである。

本発明に使用出来る五酸化アンチモンゾルの五酸化アン
チモンの濃度はＳｂ２Ｏ２として５〜５５重景％重量用
出来る。５ｂ２Ｏｓ濃度が５％未満では得られる分散液
の濃度が薄くなり好ましくない。

本発明において使用する三酸化アンチモンはオキシ塩化
アンチモンから製造したもの、あるいは金属アンチモン
、硫化アンチモンを燃焼させて製造したものなどいずれ
の方法による三酸化アンチモン粉末が使用できる。また
、特公昭４５−１４３８５号に示されているような方法
で得られた粒子径が０．１μ以下の大きさを有するコロ
イド状三酸化アンチモンにも適用できる０通常の三酸化
アンチモン粉末の粒子径は一般には０．４〜１０μであ
る。

本発明で使用する三酸化アンチモン分散液の製造方法は
、上述の酸性の五酸化アンチモンゾルに、上記三酸化ア
ンチモン粉末を混合し、反応させて、三酸化アンチモン
粒子の表面に五酸化アンチモンのコロイド粒子を吸着さ
せる方法による。反応温度は１００″Ｃ以上でも可能で
あるが、好ましくは室温〜１００℃、特に好ましくは４
０〜１００℃で行う０反応時間は処理温度が高くなるほ
ど短くてよいが、１〜３０時間である。酸性五酸化アン
チモンゾルと三酸化アンチモンの配合量は、５ｂ２０　
ｓ　／　Ｓ　ｂ　！　Ｏｓの重量比が少なくとも５％、
好ましくは７〜３０％になるように添加する。この配合
量は、三酸化アンチモン、五酸化アンチモンの粒子径と
表面積により決まる。三酸化アンチモンは先にも述べた
が、一般には０．４〜ｌＯμであり、その表面積は０．
１〜３ｍ”７ｇであるのに対して、五酸化アンチモンの
コロイド粒子の粒子径は５〜１００ｍｇで、その表面積
は１５〜３００ｍ２７ｇである。従って、Ｓｂｇｏｓ／
Ｓｂｇｏｓの重量比が５％未満では三酸化アンチモン粒
子の表面を充分に被覆することができないし、３０％を
越えても使用できるが、五酸化アンチモンコロイドが過
剰となるため被覆の効果をそれ以上に上げることが出来
ない。この場合は五酸化アンチモンで被覆された三酸化
アンチモンと五酸化アンチモンが混在した分散液となっ
ている。分散液が安定なかぎり五酸化アンチモンが過剰
に存在していても構わないが、過剰の五酸化アンチモン
の量が多くなると、コストも高くなり、五酸化アンチモ
ンの欠点もでて（るので、五酸化アンチモンの量はＳｂ
２Ｏ，／５ｂ２Ｏｚの重量比で５０重量％以内が好まし
い。

五酸化アンチモンゾルと三酸化アンチモンの混合にはデ
ィスパー、ホモジナイザー、ボールミル、サンドグライ
ンダー等で混合するのが好ましく、特にディスパー、ホ
モジナイザー等の強力な分散力を有するものが好ましい
。

このようにして得られる三酸化アンチモンの分散液はス
ラリー状であり、分散液中の酸化アンチモン濃度（Ｓｂ
２Ｏｓと５ｂ２Ｏｓの合計量）としては８０重量％以下
、好ましくは、２０〜７０重量％である。酸化アンチモ
ン濃度が８０重量％を越えると分散液の粘度が高くなり
すぎ混合が充分にできなく、また、分離、乾燥に時間を
ようする。

また酸化アンチモン濃度が２０％重量未満では効率がよ
くない。

この処理で、五酸化アンチモンは酸化剤として反応し、
三酸化アンチモンと五酸化アンチモンの表面で酸素の授
受があり四酸化アンチモンが生成し、五酸化アンチモン
が三酸化アンチモン粒子表面に強（結合した状態で被覆
する。

上記方法により得られた三酸化アンチモンの分散液はｐ
Ｈが２〜６であり、粘性が低く安定である。この分散液
より、乾燥、粉砕して粉末化１７でも難燃剤が得られる
が、ハロゲン含有樹脂、ハロゲン非含有樹脂に混合して
成型する場合、五酸化アンチモンの酸性により、樹脂あ
るいは有機ハロゲン化合物の着色を引起すため好ましく
ない、このため、本発明の三酸化アンチモン系難燃剤は
上記分散液から得る際に、五酸化アンチモンの酸性度を
低下させる処理が必要である。この処理方法は分散液に
塩基性物質を添加して、分散液のｐＨが７〜１０になる
ようにすることによって、五酸化アンチモンの酸性度を
低下させることが出来る。

塩基性物質としてはアルカリ金属、あるいはアルカリ土
類金属の水酸化物等が好ましく、特に水酸化ナトリウム
、水酸化カリウム、水酸化バリウム等が好ましい。また
、上記アルカリ金属、あるいはアルカリ土類金属の水酸
化物と共に、他の塩基性物質、例えばアンモニア、或い
はアルカノールアミンなどの有機塩基を併用しても良い
。

五酸化アンチモンの塩基性物質による処理で五酸化アン
チモンの酸性度を低下させる工程を、五酸化アンチモン
のコロイド粒子を三酸化アンチモンに被覆する工程の前
に行うと、先にも述べたが、酸性の五酸化アンチモンゾ
ルが塩基性の五酸化アンチモンゾルとなり、五酸化アン
チモンのコロイド粒子の表面が塩基性物質で覆われるた
めに三酸化アンチモンとの結合性が著しく低下し好まし
くない。

塩基性物質の添加は、五酸化アンチモンゾルと三酸化ア
ンチモンを混合後に、室温〜１００°Ｃで処理した分散
液に添加し、反応温度は１００℃以上でも可能であるが
、好ましくは室温〜１００°Ｃ１特に好ましくは４０〜
１００℃で行う。反応時間は処理温度が高くなるほど短
（でよいが、１〜３０時間である。この際、撹拌は、上
述の五酸化アンチモンゾルと三酸化アンチモンの混合と
同様にディスパー、ホモジナイザー、ボールミル、サン
ドグラインダー等で混合するのが好ましく、特にディス
パー、ホモジナイザー等の強力な分散力を有するものが
好ましい。

塩基性物質の添加量は上述したようにｐ）（７〜１０に
なるように添加すれば良いが、この際に、アルカリ金属
の水酸化物（ＭＯＨ）及び／またはアルカリ土類金属の
水酸化物（Ｍ’（ＯＨ）２）を酸化物換算で、（Ｍ２Ｏ
＋Ｍ’Ｏ）／５ｂ２ｏ、モル比が０．５〜１が好ましい
。

本発明の難燃剤は上記方法で得られた三酸化アンチモン
の分散液中の固形分を、公知の方法で分離、乾燥、粉砕
をして粉末とすることにより得られる。例えば、スプレ
ードライヤー、ドラムドライヤー、凍結乾燥機等により
乾燥するか、あるいは分散液を吸引口過フィルタープレ
ス、遠心口過などにより固形分を分離し、得られたウェ
ットケーキを熱風乾燥機、キルン乾燥機、減圧乾燥機等
により乾燥し、更に高速回転ミキサー、ピンディスクミ
ル、ジェットオートマイザー、ボールミルなどで容易に
０．４〜１０μの粒径に粉砕できるつ樹耳旨に難燃剤を
配合する際に、分散を均一にするためには、粒径は０．
４〜５μと小さく粉砕した方が好ましい。

乾燥温度は５００°Ｃ以下、好ましくは室温〜５００°
Ｃで可能であるが、五酸化アンチモン、または四酸化ア
ンチモンは２５０°Ｃ以上の温度では結晶水を放出する
ので、本発明の難燃剤を使用する際に２５０℃以上の処
理温度がかかる場合には、発泡したり、樹脂を黄色に着
色するので、２５０〜５００℃で乾燥することが好まし
い。

本発明により得られた三酸化アンチモン系難燃剤は、塩
化ビニル樹脂とエチレン、プロピレン、塩化ビニリデン
、ビニルアルコール、酢酸ビニル、アクリル酸エステル
等の共重合体であるハロゲン含有樹脂、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン、ポリ
カーボネート、ポリエステルの単独、あるいは共重合体
であるハロゲン非含有熱可塑性樹脂、エポキシ系樹脂、
フェノール系樹脂、メラミン系樹脂、不飽和ポリエステ
ル系樹脂等の熱硬化性樹脂及び熱可塑性エラストラマー
等の合成ゴムに対して使用出来る。

尚、ハロゲン含有樹脂以外の樹脂あるいは合成ゴムにつ
いてはへキサブロモベンゼン、ペンタクロロフェノール
、デカブロモジフェニルエーテル、テトラブロモジフェ
ニルエーテル、テトラブロモビスフェノールＡ１塩素化
パラフイン等の有機ハロゲン化合物と本発明のアンチモ
ン含有難燃剤を併用することにより良好な難燃効果が得
られる。

本発明の三酸化アンチモン系難燃剤は三酸化アンチモン
の表面を五酸化アンチモンコロイドで被覆しているので
従来の三酸化アンチモン難燃剤の欠点を改善する以下の
効果が得られる。

ポリエチレンテレフタレート等では樹脂の成形時の解重
合を起こさず、樹脂の主要物性を損なうことがない。ま
た、硫化汚染に対して非常に安定であり、更に屈折率の
低い五酸化アンチモンにより隠蔽性が低下し、顔料によ
る着色性が良くなる。

更に、また本発明の難燃剤で難燃化したプリント基板上
にメッキを行う場合、メッキ液中に酸化アンチモンが溶
出せず、メッキ特性を損なうことがない。

以下に実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、
本発明は以下の実施例に限定されるものではない。尚、
％は特にことわらないかぎり重量％を意味する。

実施例１　　　′ 粒子径が１０〜４０ｍμの五酸化アンチモンゾル（表面
積７２ｍ”７ｇ、５ｂｚｏｓ１３％、Ｎａ。

００．７５％、Ｎ　ａ　！　Ｏ／　Ｓ　ｂ　ｚ　Ｏｓモ
ル比０．３、ｐＨ２，２）１０２０ｇに三酸化アンチモ
ン（鈴裕化学社製　粒子径１〜２μ表面積０．７　ｍ”
７ｇ）　１３４０ｇを添加し、ディスパーにて１時間撹
拌した。

このスラリーのｐＨは２．２で粘度は約２０００ｃ、ｐ
、であった。このスラリーを８０℃に加温し、撹拌しな
がら２時間保持した。得られた三酸化アンチモン分散液
の粘度は１７５　ｃ、ｐ、でｐＨはλ５であった。この
三酸化アンチモン分散液の酸化アンチモン濃度（Ｓｂ＊
ｏｓ＋５ｂｘｏｓ）は６２．１％、５ｂｘＯｓ５６．５
％、ＳｂｇＯｓ５．６％、Ｓｂ！Ｏｓと５ｂｚ０５の重
量比はＳｂｇｏｓ／Ｓｂ＊Ｏｓで９．９％である。この
三酸化アンチモン分散液に２８％アンモニア水１０．５
　ｇを加えｐＨを１Ｏ００に調整した。得られた分散液
は粘度が１２５　ｃ、ｐで、静置により分離傾向を有す
るが再分散型は非常に良好であった。この分散液中の三
酸化アンチモンの粒子径は１．７μであった。

二〇三酸化アンチモン分散液（ｐＨ２，５，１７５ｃ、
ｐ、）１３６０ｇに１０％苛性ソーダ水溶液５０ｇを加
え、３時間撹拌した。得られた分散液はｐ　Ｈ８，３、
粘度１０００　ｃ、ｐ、で酸化アンチモン濃度（Ｓ　ｂ
　ｚｏｓ＋　Ｓ　ｂ　ｇｏｓ）は６１．３％であった。

また、５ｂｚｏｓ　／５ｂｚｏｓ比は９．９％、Ｎａ２
Ｏ／５ｂ２Ｏｓモル比は０．５７であった。この分散液
を酸化アンチモン濃度を５０％まで希釈して、スプレー
ドライで粉体を得た。更に得られた粉体をミキサー粉砕
をし３００℃で乾燥し粉末状の三酸化アンチモン系難燃
剤を得た。

得られた粉体の粒子径は１．７μであった。

実施例２実施例１で製造した三酸化アンチモン分散液（ｐ　Ｈ２
，５，１７５ｃ、ｐ、）１０２０ｇに、水１５０ｇを加
え、これに水酸化バリウムＢ　ａ　（ＯＨ）　８Ｈ，ｏ
２２ｇを加え５０℃で４時間撹拌した。得られた分散液
はｐＨ１０，２、粘度１２００ｃ、ｐ、酸化アンチモン
濃度（Ｓｂｚｏｚ　＋５ｂｔｕｓ）は５３．４％であっ
た。また、５ｂｚｏｓ／５ｂｚｏｓ比は９．９％、（Ｎ
ａ２Ｏ＋Ｂａ０）／５ｂ２Ｏｓモル比は０．６９であっ
た。この分散液を吸引口過し、得られたウェットケーキ
を３００°Ｃで乾燥し、これをビンディスクミルにて粉
砕し、粉末状の三酸化アンチモン系難燃剤を得た。

得られた粉体の粒子径は１．５μであった。

実施例３粒子径が１０〜４０ｍμの五酸化アンチモンゾル（表面
積７２ｍ”／ｇ、５ｂｔ０，１３％、Ｎａ。

００．７５％、Ｎａ、Ｏ／Ｓｂ、Ｏ，モル比０．３、ｐ
Ｈ２，２，）　４３５　ｇに粒子径が２０〜５０ｍμの
五酸化アンチモンゾル（表面積６３　ｍ　”／　ｇ　、
　Ｓ　ｂ　２Ｏｓ４８．５％、Ｎ　ａ　ｔｏ　３．１６
％、Ｎａ２Ｏ／５ｂｚ０５モル比０．３４、トリエタノ
ールアミン２．０％、ｐＨ，５，４）１００ｇを加え、
次いでこれに三酸化アンチモン（王国製錬社製、粒子径
０．３６μ、表面積３．２ｍ”／ｇ）５７５　ｇをディ
スパーにて撹拌しながら添加し、室温で１．５時間撹拌
後液温を７５℃に昇温しで更に３時間撹拌した。得られ
た分散液のｐＨは３．９５で、粘度は６００　ｃ、ｐ、
であった。静置による分離も少なく非常に安定であった
。

このスラリーの５ｂ２０３と５ｂｚｏｓの重量比は５ｂ
２Ｏｓ／５ｂｚｃ）＋で１８．３％であり、酸化アンチ
モン濃度（Ｓｂｚｏｚ　＋５ｂ２Ｏｓ）は６１．３％で
あった。また、Ｎａ、Ｏ／Ｓｂ、Ｏ，モル比は０．３２
であった。この三酸化アンチモン分散液中の三酸化アン
チモン粒子の径は０．７μであった。

このようにして製造した三酸化アンチモン分散液（Ｓ　
ｂ、０．＋Ｓ　ｂｚｏｓ６１．３％、ｐ　Ｈ３，９５、
粘度６００ｃ、ｐ、）１２００ｇに、水１６０ｇを加え
、これに１０％苛性ソーダ水溶液９２ｇを加え、５時間
撹拌した。得られた分散液はｐ　Ｈ９，８、粘度６００
　ｃ、ｐ、、で酸化アンチモン濃度（Ｓｂｚ（）＋＋Ｓ
　ｂ２Ｏｓ）は５０．７％であった。

また、５ｂ２Ｏｓ／５ｂｚ０３比は１８．３％、Ｎａｔ
ｏ／５ｂｚｏｓモル比は０．６５であった。この分散液
を酸化アンチモン濃度を４０％に希釈しスプレードライ
にかけ粉体を得、更にビンディスクミルにて粉砕した。

この粉末を３００°Ｃで脱水し、粉末状の三酸化アンチ
モン系難燃剤を得た。

得られた粉体の粒子径は０．７μであった。

比較例１ナトリウムを含有していない五酸化アンチモンゾル（ｓ
ｂｇＯｓ１５％、粒子径１０〜３０ｍμ７０ｍ”／ｇ、
ｐＨ１，９）１０６０ｇに三酸化アンチモン（鈴裕化学
社製　粒子径１〜２μ表面積０．７ｍ”／ｇ）１５００
ｇを添加し°、デイスパーニテ１時間撹拌した。この分
散液はｐ　Ｈ１，９で粘度は５２００　ｃ、ｐ、であっ
た。この分散液を８５℃に加温し、撹拌しながら３時間
保持した。得られた三酸化アンチモンの分散液の粘度は
３２０　ｃ、ｐ、でｐＨ２，２であった。この三酸化ア
ンチモン分散液の酸化アンチモン濃度は６４．８％でＳ
ｂ、０．／５ｂｔｏ、比は１０．６％であった。

この分散液を酸化アンチモン濃度４０％に希釈して、ス
プレードライヤーで乾燥し、得られた粉末をビンディス
クで粉砕した後３００°Ｃで乾燥した。この粉末は黄色
を呈した。粒径は２．５μであった。

〔難燃性の評価〕

ポリスチレン樹脂１００重量部に、実施例１〜３、比較
例１及び比較のために市販の三酸化アンチモン粉末を表
−１に示すように配合し、高速回転ミキサーで充分混合
した後、射出成型にて３．２ｍｍ厚のテストピースを作
成し、得られた難燃樹脂組成物の難燃性（酸素指数、Ｕ
Ｌ−９４）機械的強度を測定した。その結果も併せて表
−１に示す。

（以下余白）表−１〔耐硫化汚染性の評価〕難燃性の評価の時と同様に難燃剤を、表−２に示す成分
ように塩化ビニル樹脂に配合し、該組成物を１６０°Ｃ
の２本ロールで５分間混練し、次いで２１０°Ｃのオー
ブン中で９０分間発泡させた後、シート状とし、このシ
ートより３Ｘ５ｃｍの試験片をとり、この試験片を飽和
硫化水素ガス中に常温で３０分間放置した後、試験片の
変色程度を目視にて判定した。結果を表−３に示す。

表−２

Claims

【特許請求の範囲】

（１）三酸化アンチモン粉末の難燃剤において、三酸化
アンチモンの粒子表面が五酸化アンチモンのコロイド粒
子で被覆され、且つ該五酸化アンチモンのコロイド粒子
が塩基性物質で処理されていることを特徴とする三酸化
アンチモン系難燃剤。
（２）五酸化アンチモンのコロイド粒子の被覆量が、三
酸化アンチモンに対し少なくとも５重量％である特許請
求の範囲第１項記載の三酸化アンチモン系難燃剤。
（３）五酸化アンチモンのコロイド粒子の被覆量が、三
酸化アンチモンに対して７〜３０重量％である特許請求
の範囲第２項に記載の三酸化アンチモン系難燃剤。
（４）塩基性物質がアルカリ金属の水酸化物（ＭＯＨ）
および／またはアルカリ土類金属の水酸化物（Ｍ′（Ｏ
Ｈ）＿２）であり、酸化物換算で五酸化アンチモンに対
して、（Ｍ＿２Ｏ＋Ｍ′Ｏ）／Ｓｂ＿２Ｏ＿５モル比で
０．５〜１である特許請求の範囲第１項ないし第３項の
いずれかに記載の三酸化アンチモン系難燃剤。
（５）酸性の五酸化アンチモンゾルと三酸化アンチモン
の粉末を混合し、反応させて三酸化アンチモンの粒子表
面を五酸化アンチモンのコロイド粒子で被覆した三酸化
アンチモンの分散液を得、該分散液に塩基性物質を添加
してｐＨを７〜１０に調整した後、ｐＨを調整した分散
液を乾燥、粉砕して粉末とすることを特徴とする三酸化
アンチモン系難燃剤の製造方法。
（６）分散液中の五酸化アンチモンと三酸化アンチモン
の合計量が分散液中で２０〜８０重量％、且つ三酸化ア
ンチモンに対して五酸化アンチモンが少なくとも５重量
％である特許請求の範囲第５項に記載の酸化アンチモン
系難燃剤の製造方法。
（７）五酸化アンチモンの量が三酸化アンチモンに対し
て７〜５０重量％である特許請求の範囲第６項に記載の
酸化アンチモン系難燃剤の製造方法。
（８）塩基性物質がアルカリ金属の水酸化物および／ま
たはアルカリ土類金属の水酸化物である特許請求の範囲
第６項または第７項に記載の酸化アンチモン系難燃剤の
製造方法。