CN115029688A - 三维多孔陶瓷表面化学镀铜镀液、制备方法及镀铜工艺 - Google Patents

三维多孔陶瓷表面化学镀铜镀液、制备方法及镀铜工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维多孔陶瓷表面化学镀铜镀液、制备方法及镀铜工艺，适用于陶瓷表面化学镀铜。化学镀铜镀液每升含有如下成分：20g硫酸铜、24g乙二胺四乙酸二钠、40g酒石酸钾钠，其余为去离子水，配置搅拌过程中按照每升8mg持续加入亚铁氰化钾作为稳定剂直至搅拌均匀，将三维多孔陶瓷放入化学镀铜镀液中，同时缓慢滴加10ml/L的甲醛溶液作为反应的还原剂，保持温度在55℃‑60℃之间，时间为30min，PH值控制在12‑13，反应进程当中加入0.01g的维c促进化学镀铜反应。其步骤简单，使用效果好，配置成本低，能够解决陶瓷相在与其他相结合之前存在的表面润湿性问题。

Description

三维多孔陶瓷表面化学镀铜镀液、制备方法及镀铜工艺
技术领域
本发明涉及一种陶瓷表面化学镀铜镀液、制备方法及镀铜工艺，尤其适用于陶瓷表面化学镀铜使用的一种三维多孔陶瓷表面化学镀铜镀液、制备方法及镀铜工艺。
背景技术
三维多孔陶瓷以其特殊的结构、轻便的外形等特征成为认识和改造行业内该领域的一种高新技术材料，其应用前景广泛，在医用领域、航空航天领域以及生物工程、工业工程等都有所涉猎，在近些年来收到了各个工业发达国家的重视。但是作为一个单独的个体，在使用中会受到陶瓷固有的脆性大这一缺点的制约，并且其不具有导电性，在冲击力大的工况下容易失效，使用寿命不长。所以，目前这项研究旨在将这种特种结构的多孔陶瓷与其他金属类或者非金属类材料相结合，取长补短，制造出一个结合两种材料优良的力学性能以及摩擦性能，成为一个耐摩擦磨损、耐腐蚀、具有良好切削加工性能的复合材料，已解决三维多孔陶瓷本身的固有缺陷。
如今行业内的化学镀铜工艺应用相当广泛。包括金属基、陶瓷基、玻璃基以及塑料材料的镀铜工艺都已经相当成熟，具体操作步骤是经过除油、粗化、敏华、活化以及化学镀铜这几个过程。
发明内容
针对现有技术的不足之处，提供一种步骤简单，使用效果好，能够解决陶瓷相在与其他相结合之前存在的表面润湿性问题的一种三维多孔陶瓷表面化学镀铜镀液、制备方法及镀铜工艺。
为实现上述技术目的，本发明的一种化学镀铜镀液，每升含有如下成分：20g硫酸铜、24g乙二胺四乙酸二钠、40g酒石酸钾钠，其余为去离子水。
一种镀铜镀液的调配方法，其特征在于，按照每升含有成分：20g硫酸铜、24g乙二胺四乙酸二钠、40g酒石酸钾钠，其余为去离子水的比例称量备料，将称量好的硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠、石酸钾钠加入去离子水并搅拌，搅拌过程中按照每升8mg持续加入亚铁氰化钾作为稳定剂直至搅拌均匀，获得三维多孔陶瓷材料表面化学镀铜镀液。
一种三维多孔陶瓷材料表面化学镀铜工艺，其步骤为：
a首先将三维多孔陶瓷材料放入20-25g/L的氢氧化钠水溶液中，恒温80℃浸泡去除油脂；b然后将三维多孔陶瓷材料放入酸性水溶液进行粗化处理使表面粗糙化以提高亲水性；
c将粗化处理后的三维多孔陶瓷材料放入敏化液中利用水浴锅开始持续加热使得三维多孔陶瓷材料表面吸附一层易发生氧化的金属离子；
d将敏化处理后的陶瓷试样放入活化液中利用水浴锅开始持续加热；
e最后将陶瓷试样放入化学镀铜镀液中，并利用水浴锅开始持续加热化学镀铜镀液，加热过程中需要保持化学镀铜镀液的PH值保持在12-13，使三维多孔陶瓷材料表面的易发生氧化的金属离子与化学镀铜镀液中铜离子进行置换，从而在三维多孔陶瓷材料接触到化学镀铜镀液的表面上吸附生成一层伸展均匀，厚度也均匀的金属铜膜。
进一步，对三维多孔陶瓷材料粗化处理使用的酸性水溶液为：配置比例为1：1的氢氟酸和硫酸，氢氟酸和硫酸浓度均为95％，并且加入去离子水后混合配成的浓度为50％酸性水溶液，粗处理过程中恒温35℃，保持45min。
进一步，敏化液每升每升由如下成分组成：8-10g氯化亚锡、40ml浓度为95％盐酸，其余为去离子水，三维多孔陶瓷材料放入敏化液中利用水浴锅持续加热温度为35℃，加热时间为10min-15min，使得陶瓷材料表面吸附一层易发生氧化的二价锡金属离子。
进一步，活化液活化液每升每升由如下成分组成：0.1g的二氯化钯，之后向二氯化钯中滴加40ml的盐酸，其余为去离子水，三维多孔陶瓷材料放入活化液中持续加热温度为55℃-60℃，时间持续10-15min。
进一步，放入了三维多孔陶瓷材料的化学镀铜溶液加热温度控制在55℃-60℃之间，时间为30min。
进一步，将需要进行镀铜的陶瓷材料完整放入提前制备好的镀液中，之后加入10ml/L的甲醛溶液作为反应的还原剂，将三维多孔陶瓷材料放入化学镀铜镀液后开始加热，保持化学镀铜镀液温度在55℃-60℃之间，时间为30min，化学镀铜溶液的PH值控制在12-13，期间需要用PH计随时监测PH值，通过滴加氢氧化钠溶液保持镀液PH值，当烧杯中镀液开始产生大量气泡并进行还原铜的反应后，每1L镀液加入0.01g的维c促进化学镀铜反应。
有益效果：在采用了上述化学镀铜处理之后，三维多孔陶瓷的表面均匀的覆盖了一层铜膜，提高了其表面润湿能力，使其具备了较好的导电性能，同时也可将其制作成电极，用于第三代半导体以及集成电路的工作领域。因此，利用化学镀铜工艺将特种结构的陶瓷金属化具有较为深远的意义。再加上陶瓷本身具有的耐磨损耐腐蚀等优点，有镀铜层和基材的结合强度较好，使用寿命长。
具有的优点如下：
(1)化学镀铜设备简单，操作方便，成本低廉。
(2)多孔陶瓷镀铜层的面积大且均匀，强度较高。
(3)以三维多孔陶瓷基体的复合材料，经过本化学镀铜工艺之后能够具有耐摩擦、耐腐蚀以及良好的切削加工性能，在各种潮湿或干燥的工况下都可以稳定进行工作。
附图表说明
图1(a)是表面化学镀铜前的三维多孔陶瓷材料示意图。
图1(b)是表面化学镀铜前的三维多孔陶瓷材料示意图。
图2(a)是实例1经过化学镀铜之后三维多孔陶瓷材料表面金属化的效果示意图。
图2(b)是实例2经过化学镀铜之后三维多孔陶瓷材料表面金属化的效果示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做进一步说明：
本发明的一种化学镀铜镀液，每升含有如下成分：20g硫酸铜、24g乙二胺四乙酸二钠、40g酒石酸钾钠，其余为去离子水。
一种镀铜镀液的调配方法，按照每升含有成分：20g硫酸铜、24g乙二胺四乙酸二钠、40g酒石酸钾钠，其余为去离子水的比例称量备料，将称量好的硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠、石酸钾钠加入去离子水并搅拌，搅拌过程中按照每升8mg持续加入亚铁氰化钾作为稳定剂直至搅拌均匀，获得三维多孔陶瓷材料表面化学镀铜镀液。
镀铜工艺步骤如下：
(1)除油的溶剂是选用氢氧化钠25g/L，并加入去离子水配置成溶液，在水浴锅加热到80℃的环境中进行35min-40min，然后用去离子水水洗。其目的是为了能够让三维多孔陶瓷试样去掉油污、杂质，得到一个新鲜可靠的基体表面。
(2)粗化选用氢氟酸与硫酸混合而成，采用1：1的比例。因为此研究的陶瓷基体是纳米级致密组织，所以需要纯酸溶液对其表面进行粗化处理，实验环境为水浴锅加热至35℃，进行45min-60min，然后用去离子水水洗。其目的在于将陶瓷试样的表面改变，在形成适当的粗糙度的同时，能够有效提高陶瓷试样的亲水性，为后续敏化处理能够附着较高质量胶体做准备，并且保证了此试样的表面吸附力。
(3)敏化配置氯化亚锡10g/L、盐酸40ml/L的敏化溶液，将水浴锅调到35℃，进行10min-15min，然后用去离子水水洗。其目的在于使得陶瓷表面能够吸附一层比较容易发生氧化的金属离子(Sn2+)。
(4)活化称量0.5g/L的二氯化钯于烧杯中，滴加40ml/L的盐酸，再加入去离子水配置成活化液。将经敏化处理后的陶瓷试样放入活化液中，保持环境温度为55-60℃，试验时间持续10-15min，然后用去离子水水洗。
(5)将前处理好的三维多孔陶瓷试样放入硫酸铜镀液中进行表面化学镀铜处理。配置20g/L的硫酸铜溶液，将24g/L的乙二胺四乙酸二钠和40g/L的酒石酸钾钠加入到硫酸铜溶液中进行搅拌，继续加入8mg/L的亚铁氰化钾作为稳定剂，搅拌均匀之后将陶瓷集体放入镀液中，同时缓慢滴加10ml/L浓度的甲醛溶液作为反应的还原剂，保持温度在55℃-60℃之间，时间为30min，PH值控制在12-13，反应进程当中加入0.01g的维c促进化学镀铜反应。
实施例1：将如图1(a)所述三维多孔陶瓷材料放入25g/L的氢氧化钠(NaOH)水溶液中，恒温80℃，浸泡35min-40min除油，除油之后用去离子水水洗；配置比例为1：1的氢氟酸(HF)和硫酸(H2SO4)的纯酸溶液进行粗化处理，恒温35℃，保持45min，然后用去离子水水洗；将粗化后的多孔陶瓷放入用10g/L氯化亚锡(SnCl2·6H2O)、40ml/L盐酸(HCl)的敏化液中，将水浴锅调到35℃，进行10min-15min，然后用去离子水水洗；称量0.5g/L的二氯化钯(PdCl2)于烧杯中，滴加40ml/L的盐酸，再加入去离子水配置成活化液，将经敏化处理后的陶瓷试样放入活化液中，保持环境温度为55℃-60℃，试验时间持续10-15min，然后用去离子水水洗；最后放入化学镀铜溶液中进行化学镀，环境温度控制在55℃-60℃之间，时间为30min，PH值控制在12-13，反应进程当中加入0.01g的维c促进化学镀铜反应。镀液由20g/L的硫酸铜(CuSO4·5H2O)，24g/L的乙二胺四乙酸二钠(EDTA(C10H14N2Na2O8·12H2O))和40g/L的酒石酸钾钠(NaKC4H4O6)，8mg/L的亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]·3H2O)以及10ml/L的甲醛溶液(HCHO)配制而成，效果为图2(b)所示。
实施例2：将如图1(b)所示三维多孔陶瓷材料放入20g/L的氢氧化钠(NaOH)水溶液中，恒温80℃，浸泡35min-40min除油，除油之后用去离子水水洗；配置比例为1：1的氢氟酸(HF)和硫酸(H2SO4)，并且加入适量去离子水配成50％的酸性水溶液进行粗化处理，恒温35℃，保持45min，然后用去离子水水洗；将粗化后的多孔陶瓷放入用8g/L氯化亚锡(SnCl2·6H2O)、40ml/L盐酸(HCl)的敏化液中，将水浴锅调到35℃，进行10min-15min，然后用去离子水水洗；称量0.1g/L的二氯化钯(PdCl2)于烧杯中，滴加40ml/L的盐酸，再加入去离子水配置成活化液，将经敏化处理后的陶瓷试样放入活化液中，保持环境温度为55℃-60℃，试验时间持续10-15min，然后用去离子水水洗；最后放入化学镀铜溶液中进行化学镀，环境温度控制在55℃-60℃之间，时间为30min，PH值控制在12-13。镀液由15g/L的硫酸铜(CuSO4·5H2O)，20g/L的乙二胺四乙酸二钠(EDTA(C10H14N2Na2O8·12H2O))和30g/L的酒石酸钾钠(NaKC4H4O6)，5mg/L的亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]·3H2O)以及10ml/L的甲醛溶液(HCHO)配制而成，效果如图2(b)。

Claims (8)

1.一种化学镀铜镀液，其特征在于每升含有如下成分：20g硫酸铜、24g乙二胺四乙酸二钠、40g酒石酸钾钠，其余为去离子水。
2.一种镀铜镀液的调配方法，其特征在于，按照每升含有成分：20g硫酸铜、24g乙二胺四乙酸二钠、40g酒石酸钾钠，其余为去离子水的比例称量备料，将称量好的硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠、石酸钾钠加入去离子水并搅拌，搅拌过程中按照每升8mg持续加入亚铁氰化钾作为稳定剂直至搅拌均匀，获得三维多孔陶瓷材料表面化学镀铜镀液。
3.一种使用权利要求1所述化学镀铜镀液的三维多孔陶瓷材料表面化学镀铜工艺，其特征在于步骤为：
a首先将三维多孔陶瓷材料放入20-25g/L的氢氧化钠水溶液中，恒温80℃浸泡去除油脂；
b然后将三维多孔陶瓷材料放入酸性水溶液进行粗化处理使表面粗糙化以提高亲水性；
c将粗化处理后的三维多孔陶瓷材料放入敏化液中利用水浴锅开始持续加热使得三维多孔陶瓷材料表面吸附一层易发生氧化的金属离子；
d将敏化处理后的陶瓷试样放入活化液中利用水浴锅开始持续加热；
e最后将陶瓷试样放入化学镀铜镀液中，并利用水浴锅开始持续加热化学镀铜镀液，加热过程中需要保持化学镀铜镀液的PH值保持在12-13，使三维多孔陶瓷材料表面的易发生氧化的金属离子与化学镀铜镀液中铜离子进行置换，从而在三维多孔陶瓷材料接触到化学镀铜镀液的表面上吸附生成一层伸展均匀，厚度也均匀的金属铜膜。
4.根据权利要求3所述的三维多孔陶瓷材料表面化学镀铜工艺，其特征在于对三维多孔陶瓷材料粗化处理使用的酸性水溶液为：配置比例为1：1的氢氟酸和硫酸，氢氟酸和硫酸浓度均为95％，并且加入去离子水后混合配成的浓度为50％酸性水溶液，粗处理过程中恒温35℃，保持45min。
5.根据权利要求3所述的三维多孔陶瓷材料表面化学镀铜工艺，其特征在于敏化液每升每升由如下成分组成：8-10g氯化亚锡、40ml浓度为95％盐酸，其余为去离子水，三维多孔陶瓷材料放入敏化液中利用水浴锅持续加热温度为35℃，加热时间为10min-15min，使得陶瓷材料表面吸附一层易发生氧化的二价锡金属离子。
6.根据权利要求3所述的三维多孔陶瓷材料表面化学镀铜工艺，其特征在于活化液活化液每升每升由如下成分组成：0.1g的二氯化钯，之后向二氯化钯中滴加40ml的盐酸，其余为去离子水，三维多孔陶瓷材料放入活化液中持续加热温度为55℃-60℃，时间持续10-15min。
7.根据权利要求3所述的三维多孔陶瓷材料表面化学镀铜工艺，其特征在于：放入了三维多孔陶瓷材料的化学镀铜溶液加热温度控制在55℃-60℃之间，时间为30min。
8.根据权利要求3所述的三维多孔陶瓷材料表面化学镀铜工艺，其特征在于：将需要进行镀铜的陶瓷材料完整放入提前制备好的镀液中，之后加入10ml/L的甲醛溶液作为反应的还原剂，将三维多孔陶瓷材料放入化学镀铜镀液后开始加热，保持化学镀铜镀液温度在55℃-60℃之间，时间为30min，化学镀铜溶液的PH值控制在12-13，期间需要用PH计随时监测PH值，通过滴加氢氧化钠溶液保持镀液PH值，当烧杯中镀液开始产生大量气泡并进行还原铜的反应后，每1L镀液加入0.01g的维c促进化学镀铜反应。
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