CN1740382A - SiC陶瓷颗粒表面化学镀铜方法 - Google Patents
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Abstract
一种SiC陶瓷颗粒表面化学镀铜方法，首先对SiC陶瓷颗粒表面进行硝酸粗化处理，用钨粉、双氧水，无水乙醇和冰乙酸制备得到溶胶，然后将粗化处理后的SiC陶瓷颗粒泡入溶胶之中并辅以超声振荡，使在陶瓷颗粒表面形成溶胶薄层，再经干燥及氢气还原，得到镀覆钨的SiC陶瓷颗粒后，再进行化学镀铜处理。由于铜对钨良好的润湿性和钨自身的催化活性，从而可以得到铜包裹均匀的陶瓷。相对已有的化学镀铜工艺，本发明无需用昂贵的PdCl2或者AgCl对陶瓷表面进行活化，省略了敏化步骤，具有易于操作，包覆均匀，成本低廉的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiC陶瓷颗粒表面化学镀铜方法，制得的镀铜陶瓷颗粒可广泛用于金属基复合材料及陶瓷材料的制备中，属于功能材料技术领域。
背景技术
由于SiC陶瓷与一些金属的润湿性不好，因此在复合材料制备中常需要预先在其表面镀铜以改善SiC和金属之间的结合。目前SiC颗粒表面镀铜的常用技术是化学镀铜，其工艺基本包括对颗粒表面粗化、敏化和活化等预处理，然后再进行施镀。通常采用的活化剂是昂贵的PdCl2或者AgCl。同时在预处理每一步之间要求严格，不易操作，容易出现镀层不均匀甚至施镀不上铜的现象。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种SiC陶瓷颗粒表面化学镀铜方法，简单易行、价格低廉，制得的陶瓷颗粒表面铜镀层包覆均匀。
为实现这样的目的，本发明的技术方案为：首先对SiC陶瓷颗粒表面进行硝酸粗化处理，用钨粉、双氧水，无水乙醇和冰乙酸制备得到溶胶，然后将粗化处理后的SiC陶瓷颗粒泡入溶胶之中并辅以超声振荡，使在陶瓷颗粒表面形成溶胶薄层，经干燥及氢气还原，得到镀覆钨的SiC陶瓷颗粒后，再进行化学镀铜处理。由于铜对钨良好的润湿性和钨自身的催化活性，从而可以得到铜包裹均匀的陶瓷。
本发明的方法具体包括如下步骤：
1)将SiC陶瓷颗粒放入浓度大于70％的硝酸中并加以超声振荡，对其进行粗化处理，5分钟后取出并用去离子水冲洗，得到具有清洁和粗糙表面的SiC陶瓷颗粒。
2)按以下配比和方法配制溶胶：取每0.5-1克钨粉和2.5-5毫升双氧水反应，反应之后加入2毫升无水乙醇和0.75毫升乙酸混合均匀，过滤掉反应剩余物，得到淡黄色溶胶。所配制溶胶的量要能满足下一步骤完全浸没SiC陶瓷颗粒的需要。
3)把经粗化处理过的SiC陶瓷颗粒浸没在上述溶胶中，辅以超声振荡10-20分钟，使SiC陶瓷颗粒在溶胶中均匀分散；
4)把以上处理后的SiC陶瓷颗粒放入300-350℃的干燥箱中干燥2-3小时，取出冷却；
5)把以上干燥好的SiC陶瓷颗粒在氢气气氛下于760-800℃还原2-3小时，随炉冷却后取出，得到镀覆钨的SiC陶瓷颗粒。
6)按15g/l硫酸铜+25ml/l甲醛+25g LEDTA二钠+14g/l酒石酸钾钠+10mg/l亚铁氰化钾配置镀液，PH值用NaHO溶液调节在12-13之间，温度60℃。将上述镀覆钨的SiC陶瓷颗粒倒入镀液中，装载量为10-18g/l。辅以磁力搅拌。
7)反应完全后过滤并在120-160℃干燥3-5小时，得到铜包裹均匀的SiC陶瓷颗粒。
本发明具有易于操作，包覆均匀，成本低廉的优势。方法中所需溶胶的量只要能完全浸泡SiC陶瓷颗粒即可，同时无需用昂贵的PdCl2或者AgCl对陶瓷表面进行活化，省略了敏化步骤。由于铜对钨良好的润湿性和钨自身的催化活性，可以得到厚度均匀附着牢固和色泽光亮的镀铜SiC陶瓷颗粒。镀钨层的厚度可以控制在50-200nm以下，铜镀层的厚度在2μ以下。在金属基复合材料和陶瓷材料的制备中有广泛的应用前景。本发明的这种工艺可以适用于其他如Al2O3，石墨等材料的化学镀铜。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。以下实施例以平均粒径为20μ的SiC陶瓷颗粒为例进行说明，但不应视为对本发明的限定。
实施例1：
1.将5g SiC陶瓷颗粒放入20ml浓度为70％的硝酸中并加以超声振荡，对其进行粗化处理。5分钟后取出并用去离子水冲洗，得到具有清洁和粗糙表面的SiC陶瓷颗粒。
2.取1g钨粉和5ml双氧水反应，反应之后加入2ml无水乙醇和0.75ml乙酸混合均匀。过滤掉反应剩余物，得到淡黄色溶胶。
3.把经粗化处理过的5gSiC陶瓷颗粒泡入上述溶胶中，辅以超声振荡10分钟，使SiC陶瓷颗粒在溶胶中均匀分散。
4.把以上处理后的SiC陶瓷颗粒放入300℃的干燥箱中干燥3小时，取出冷却。
5.把以上干燥好的SiC陶瓷颗粒在氢气气氛下于760℃还原3小时，随炉冷却后取出，得到镀覆钨的SiC陶瓷颗粒。
6.按7.5g硫酸铜+12.5ml甲醛+12.5g EDTA二钠+7g酒石酸钾钠+5mg亚铁氰化钾配置镀液500ml，PH值用NaHO溶液调节在12-13之间，温度60℃。将表面包裹W层的粉末倒入镀液中，装载量为10g/l。辅以磁力搅拌。
7.反应完全后过滤并在120℃干燥5小时，即得到铜包裹均匀的SiC陶瓷颗粒。
实施例2：
1.将7g SiC陶瓷颗粒放入20ml浓度为80％的硝酸中并加以超声振荡，对其进行粗化处理。5分钟后取出并用去离子水冲洗，得到具有清洁和粗糙表面的SiC陶瓷颗粒。
2.取2g钨粉和5ml双氧水反应，反应之后加入4ml无水乙醇和1.5ml乙酸混合均匀。过滤掉反应剩余物，得到淡黄色溶胶。
3.把经粗化处理过的7g SiC陶瓷颗粒泡入上述溶胶中，辅以超声振荡15分钟，使SiC陶瓷颗粒在溶胶中均匀分散。
4.把以上处理后的SiC陶瓷颗粒放入320℃的干燥箱中干燥2.5小时，取出冷却。
5.把以上干燥好的SiC陶瓷颗粒在氢气气氛下于780℃还原2.5小时，随炉冷却后取出，得到镀覆钨的SiC陶瓷颗粒。
6.按7.5g硫酸铜+12.5ml甲醛+12.5g EDTA二钠+7g酒石酸钾钠+5mg亚铁氰化钾配置镀液500ml，PH值用NaHO溶液调节在12-13之间，温度60℃。将表面包裹W层的粉末倒入镀液中，装载量为14g/l。辅以磁力搅拌。
7.反应完全后过滤并在140℃干燥4小时，即得到铜包裹均匀的SiC陶瓷颗粒。
实施例3：
1.将9g SiC陶瓷颗粒放入20ml浓度为90％的硝酸中并加以超声振荡，对其进行粗化处理。5分钟后取出并用去离子水冲洗，得到具有清洁和粗糙表面的SiC陶瓷颗粒。
2.取4g钨粉和40ml双氧水反应，反应之后加入16ml无水乙醇和3ml乙酸混合均匀。过滤掉反应剩余物，得到淡黄色溶胶。
3.把经粗化处理过的9gSiC陶瓷颗粒泡入上述溶胶中，辅以超声振荡20分钟，使SiC陶瓷颗粒在溶胶中均匀分散。
4.把以上处理后的SiC陶瓷颗粒放入350℃的干燥箱中干燥2小时，取出冷却。
5.把以上干燥好的SiC陶瓷颗粒在氢气气氛下于800℃还原2小时，随炉冷却后取出，得到镀覆钨的SiC陶瓷颗粒。
6.按7.5g硫酸铜+12.5ml甲醛+12.5g EDTA二钠+7g酒石酸钾钠+5mg亚铁氰化钾配置镀液500ml，PH值用NaHO溶液调节在12-13之间，温度60℃。将表面包裹W层的粉末倒入镀液中，装载量为18g/l。辅以磁力搅拌。
7.反应完全后过滤并在160℃干燥3小时，即得到铜包裹均匀的SiC陶瓷颗粒。
Claims (1)
1、一种SiC陶瓷颗粒表面化学镀铜方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将SiC陶瓷颗粒放入浓度大于70％的硝酸中并加以超声振荡，对其进行粗化处理，5分钟后取出并用去离子水冲洗，得到具有清洁和粗糙表面的SiC陶瓷颗粒；
2)按以下配比和方法配制溶胶：取每0.5-1克钨粉和2.5-5毫升双氧水反应，反应之后加入2毫升无水乙醇和0.75毫升乙酸混合均匀，过滤掉反应剩余物，得到淡黄色溶胶；所配制溶胶的量要能满足下一步骤完全浸没SiC陶瓷颗粒的需要；
3)把经粗化处理过的SiC陶瓷颗粒浸没在上述溶胶中，辅以超声振荡10-20分钟，使SiC陶瓷颗粒在溶胶中均匀分散；
4)把以上处理后的SiC陶瓷颗粒放入300-350℃的干燥箱中干燥2-3小时，取出冷却；
5)把以上干燥好的SiC陶瓷颗粒在氢气气氛下于760-800℃还原2-3小时，随炉冷却后取出，得到镀覆钨的SiC陶瓷颗粒；
6)按15g/l硫酸铜+25ml/l甲醛+25g LEDTA二钠+14g/l酒石酸钾钠+10mg/l亚铁氰化钾配置镀液，PH值用NaHO溶液调节在12-13之间，温度60℃，将上述镀覆钨的SiC陶瓷颗粒倒入镀液中，装载量为10-18g/l，辅以磁力搅拌；
7)反应完全后过滤并在120-160℃干燥3-5小时，得到铜包裹均匀的SiC陶瓷颗粒。
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