CN115672320B - 一种在wo3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒的方法；包括制备贵金属催化剂纳米颗粒的胶体，物理吸附方法，等离子清洗的步骤；等离子清洗时，使用的气体为氧气或者空气，等离子清洗可去除贵金属催化剂纳米颗粒和WO3薄膜表面的有机物，显著提升催化性能。本发明可为纳米结构WO3薄膜在氢致变色、光解水和光催化等领域的应用提供技术支持，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒的方法，尤其涉及一种先制备贵金属催化剂纳米颗粒胶体，再用物理吸附方法负载催化剂，最后在用等离子清洗去除贵金属催化剂纳米颗粒和WO3薄膜表面的有机物，提升催化剂负载效果的方法。
背景技术
WO3是一种用途广泛的半导体，在氢致变色、光解水和光催化领域有着广阔的应用前景，而大量研究表明，WO3薄膜上负载了贵金属催化剂纳米颗粒后，性能会得到显著提升，因此如何将贵金属催化剂纳米颗粒负载到WO3薄膜上就成为了WO3薄膜研究的重要课题。
当前在WO3薄膜上进行催化剂负载主要有两种方法，第一种是物理气相沉积，用诸如磁控溅射、蒸镀等方法将贵金属纳米颗粒负载到WO3薄膜上(Chenjing Gao,Xingwu Guo,Lewen Nie,et al.Structure Design and Performance Research of WO3 HydrogenGasochromic Film Prepared by Solvothermal Synthesis Assisted withElectrodeposition of Seed Layer[J].Advanced Materials Interfaces,2022,9(10):2101355.)，但是这种方法成本较高，前期投入大，需要购买价格昂贵的贵金属靶材和相关设备。
另一种方法是化学方法，即通过化学反应诸如热分解或氧化还原等化学反应制备出贵金属纳米颗粒，再将其负载到WO3薄膜上。化学方法成本低廉，操作简单，但也面临一些问题。比如热分解需要较高温度，这会导致催化剂因氧化而活性下降(Zhongjun Han,JunRen,Junjing Zhou,et al.Multilayer porous Pd-WO3 composite thin films preparedby sol-gel process for hydrogen sensing[J].International Journal of HydrogenEnergy,2020,45(11):7223-33.)，而且得到的纳米颗粒尺寸也较大，催化效果并不理想。氧化还原方法在室温下还原贵金属盐溶液或贵金属络合物溶液，可得到尺寸很小的贵金属纳米颗粒，但是用这种方法负载催化剂有2个问题亟待解决：1.如何将尽可能多的催化剂均匀地负载到薄膜上；2.为了防止贵金属纳米颗粒的聚沉，在制备时需要加入保护剂，这些保护剂大多是有机高分子化合物，负载催化剂后WO3薄膜表面和贵金属纳米颗粒表面也会残留部分有机高分子化合物，如何将这些有机高分子化合物去除，使贵金属催化剂充分发挥催化效果。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒，很好地解决了传统氧化还原方法负载催化剂的2个问题，能充分发挥出化学方法成本低廉，操作简单的优势，具有很高的实用价值。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
S1、制备贵金属催化剂纳米颗粒的胶体；
S2、通过物理吸附在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒；
S3、等离子清洗。
由于催化剂只要被有机物污染，催化剂效果会大打折扣；采用化学方法负载催化剂，其效果远不如用溅射或者其他方法负载催化剂的效果(如溅射的时候，催化剂几乎不可能被有机物污染)。因此，本发明的方法是克服了传统技术偏见的。并且，由于有机物会极大降低催化剂的催化效果。本发明尝试了诸多方法，最初想到的是高温煅烧，但是这些有机物分子量大，煅烧难以完全去除，煅烧过程中催化剂还可能被氧化，最终结果也表明煅烧后性能依然不佳。接着想到等离子清洗，尝试用Ar等离子清洗，但是Ar等离子清洗时，Ar等离子体与有机物仅会发生物理作用，因此虽然Ar等离子清洗可以看到效果但是还不能令人满意。最后考虑用空气或者O2等离子清洗，这样在清洗过程中O2除了和有机物发生物理作用外还发生化学作用，清洗后可以达到令人满意的效果。
作为一个实施方案，步骤S1中，所述胶体为Pt纳米颗粒胶体、Pd纳米颗粒胶体、Au纳米颗粒胶体、Ag纳米颗粒胶体中至少一种。
作为一个实施方案，步骤S2具体包括：固定WO3薄膜，使其完全浸没于贵金属催化剂纳米颗粒的胶体，同时对贵金属催化剂纳米颗粒的胶体进行搅拌。
进一步地，物理吸附完成后，取出WO3薄膜，在去离子水中清洗，晾干。
作为一个实施方案，所述搅拌的转速为200r/min～1000r/min，搅拌时间为2h～24h。如果搅拌速度过低，搅拌时间过短，那么催化剂的负载量就会比较低，催化效果就会打折扣。但是催化剂的负载量也不是随着搅拌时间和搅拌速度无限制地增加的，而且搅拌时间太长还会降低效率，意义不大。
作为一个实施方案，步骤S3具体包括：将负载了贵金属催化剂纳米颗粒的WO3薄膜放入等离子清洗仪，使用氧气或者空气对WO3薄膜进行清洗。
作为一个实施方案，所述等离子清洗的功率为50W～300W，清洗时间为1min～5min。等离子清洗的目的在于去除WO3薄膜表面和催化剂纳米颗粒表面的有机物。如果功率太低，清洗时间太短，那么有机物可能还未被去除干净。但是清洗时间过长会降低效率，意义不大，此步骤只需要保证有机物被去除干净即可。如果等离子清洗时使用的气体是氧气，那么可以考虑缩短清洗时间，如果使用的是空气，那么需要适当增加清洗时间。因为去除有机物主要是依赖氧等离子体与有机物反应，使有机物转变成CO2和H2O。
与现有技术相比，本发明具有如下的突出有益效果：
(1)用化学方法进行催化剂负载，相比物理气相沉积负载催化剂，成本低廉，操作简单。
(2)用氧化还原方法在常温下还原金属盐溶液或贵金属络合物溶液，制备的贵金属催化剂纳米颗粒尺寸小，活性高。
(3)通过物理吸附方法和等离子清洗，可将大量贵金属纳米颗粒负载到WO3薄膜上，并有效去除催化剂负载过程中吸附在WO3薄膜和贵金属纳米颗粒表面的有机物，提升催化剂的负载效果。为WO3薄膜在氢致变色、光解水和光催化领域的应用提供技术支持。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明在WO3纳米线薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒的工艺流程图。
图2为实施例1的在WO3纳米线薄膜上均匀负载大量Pt纳米颗粒后，薄膜的微观形貌照片；其中，(a)(b)为WO3纳米线薄膜的SEM照片，插入为薄膜的截面照片，由于Pt颗粒太小，SEM照片不能观察到Pt颗粒；(c)(d)为WO3纳米线的TEM和高分辨TEM照片，可以直接观察到Pt颗粒；(e)为衍射斑点，可以进一步确认观察到了Pt和WO3；(f)是纳米线上不同元素的分布图，可以确认Pt在WO3纳米线上的分布位置。
图3为实施例1和对比例1的WO3纳米线薄膜氢致变色性能的对比，其中a为薄膜接触4％H2+96％Ar后波长1000nm单色光透射率随时间的变化曲线，b为薄膜接触空气后波长1000nm单色光透射率随时间的变化曲线。
图4为对比例2的WO3纳米线薄膜氢致变色性能曲线，其中a为薄膜接触4％H2+96％Ar后波长1000nm单色光透射率随时间的变化曲线，b为薄膜接触空气后波长1000nm单色光透射率随时间的变化曲线。
图5为对比例3的WO3纳米线薄膜氢致变色性能曲线，其中a为薄膜接触4％H2+96％Ar后波长1000nm单色光透射率随时间的变化曲线，b为薄膜接触空气后波长1000nm单色光透射率随时间的变化曲线。
具体实施方式
以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进，这些都属于本发明的保护范围。下面结合具体实施例对本发明进行详细说明：
下述实施例提供了一种在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒的方法，所述方法包括制备贵金属催化剂纳米颗粒的胶体，物理吸附和等离子清洗的步骤。
实施例1
一种在WO3薄膜上负载Pt纳米颗粒的方法，如图1所示，包括以下步骤：
A、制备Pt纳米颗粒的胶体；
将0.1g氯铂酸溶于50ml水记为溶液A，1g PVP溶于20ml水记为溶液B，0.2g NaBH4溶于50ml水记为溶液C，5ml溶液B加入40ml溶液A并搅拌均匀记为溶液D，随后5ml溶液C逐滴加入溶液D并充分搅拌，此过程中溶液颜色会加深并且可以观察到一些氢气泡的产生，最后将50ml无水乙醇加入溶液D得到所需胶体。
B、物理吸附；用木头夹子夹住WO3纳米线薄膜(WO3纳米线薄膜的制备方法可参考专利CN110510890B)使其完全浸没于制备好的Pt胶体中，再在室温下用磁力搅拌子以400r/min的转速搅拌Pt胶体12h，随后取出样品，在去离子水中涮洗后晾干。
C、等离子清洗；用Diener Zepto pcce等离子清洗仪对样品进行等离子清洗，清洗过程的具体参数如下：150W功率刻蚀3min，气体为空气。
本实施例能够在WO3纳米线薄膜上均匀负载大量Pt纳米颗粒，如图2所示。从图2可知用该方法制备所得Pt纳米颗粒粒径为3～4nm，Pt纳米颗粒均匀分布于每根WO3纳米线，由于Pt纳米颗粒尺寸太小，只能通过TEM(透射电子显微镜)才能进行观察。
实施例2
一种在WO3薄膜上负载Pd纳米颗粒的方法，如图1所示，包括以下步骤：
A、制备Pd纳米颗粒的胶体；
将0.1g氯化钯溶于50ml水记为溶液A，1g PVP溶于20ml水记为溶液B，0.2g NaBH4溶于50ml水记为溶液C，5ml溶液B加入40ml溶液A并搅拌均匀记为溶液D，随后5ml溶液C逐滴加入溶液D并充分搅拌，此过程中溶液颜色会加深并且可以观察到一些氢气泡的产生，最后将50ml无水乙醇加入溶液D得到所需胶体。
B、物理吸附；用木头夹子夹住WO3纳米线薄膜(WO3纳米线薄膜的制备方法可参考专利CN110510890B)使其完全浸没于制备好的Pd胶体中，再在室温下用磁力搅拌子以200r/min的转速搅拌Pd胶体24h，随后取出样品，在去离子水中涮洗后晾干。
C、等离子清洗；用Diener Zepto pcce等离子清洗仪对样品进行等离子清洗，清洗过程的具体参数如下：50W功率刻蚀3min，气体为氧气。
本实施例能够在WO3纳米线薄膜上均匀负载大量Pd纳米颗粒。
实施例3
一种在WO3薄膜上负载Au纳米颗粒的方法，如图1所示，包括以下步骤：
A、制备Au纳米颗粒的胶体；
将0.1g氯金酸溶于50ml水记为溶液A，1g PVP溶于20ml水记为溶液B，0.2g NaBH4溶于50ml水记为溶液C，5ml溶液B加入40ml溶液A并搅拌均匀记为溶液D，随后5ml溶液C逐滴加入溶液D并充分搅拌，此过程中溶液颜色会加深并且可以观察到一些氢气泡的产生，最后将50ml无水乙醇加入溶液D得到所需胶体。
B、物理吸附；用木头夹子夹住WO3纳米线薄膜(WO3纳米线薄膜的制备方法可参考专利CN110510890B)使其完全浸没于制备好的Au胶体中，再在室温下用磁力搅拌子以1000r/min的转速搅拌Au胶体2h，随后取出样品，在去离子水中涮洗后晾干。
C、等离子清洗；用Diener Zepto pcce等离子清洗仪对样品进行等离子清洗，清洗过程的具体参数如下：50W功率刻蚀5min，气体为空气。
本实施例能够在WO3纳米线薄膜上均匀负载大量Au纳米颗粒。
实施例4
一种在WO3薄膜上负载Ag纳米颗粒的方法，如图1所示，包括以下步骤：
A、制备Ag纳米颗粒的胶体；
将0.1g硝酸银溶于50ml水记为溶液A，1g PVP溶于20ml水记为溶液B，0.2g NaBH4溶于50ml水记为溶液C，5ml溶液B加入40ml溶液A并搅拌均匀记为溶液D，随后5ml溶液C逐滴加入溶液D并充分搅拌，此过程中溶液颜色会加深并且可以观察到一些氢气泡的产生，最后将50ml无水乙醇加入溶液D得到所需胶体。
B、物理吸附；用木头夹子夹住WO3纳米线薄膜(WO3纳米线薄膜的制备方法可参考专利CN110510890B)使其完全浸没于制备好的Ag胶体中，再在室温下用磁力搅拌子以400r/min的转速搅拌Ag胶体12h，随后取出样品，在去离子水中涮洗后晾干。
C、等离子清洗；用Diener Zepto pcce等离子清洗仪对样品进行等离子清洗，清洗过程的具体参数如下：300W功率刻蚀1min，气体为氧气。
本实施例能够在WO3纳米线薄膜上均匀负载大量Ag纳米颗粒。
对比例1
一种在WO3薄膜上负载Pt纳米颗粒的方法，与实施例1的区别之处在于，省略了步骤C，其余操作、条件与实施例1相同。省略了步骤C后，为了评估催化剂负载效果的差异，对WO3薄膜的氢致变色性能进行测试，实验结果如图3所示。WO3在催化剂Pt作用下，遇到氢气会从黄色变成蓝色，如果再接触空气，会从蓝色重现变回黄色，这一现象叫做氢致变色，这是WO3薄膜的一个重要研究方向。可以根据WO3薄膜的颜色变化快慢，来评估催化剂负载效果的好坏。从图3可以看出，经过步骤C等离子清洗处理后，WO3薄膜的透射率随时间的变化速度大幅提升，表明其变色速度大幅提升，进而表明催化效果的提升，充分证实了步骤C的重要性。
对比例2
一种在WO3薄膜上负载Pt纳米颗粒的方法，与实施例1的区别之处在于，步骤C用的气体为Ar，其余操作、条件与实施例1相同。为了评估催化剂负载效果，对WO3薄膜的氢致变色性能进行测试，实验结果如图4所示。从图4可以看出，透射率的变化速度不如图3中用空气等离子体清洗的快。这是由于空气中的O2等离子化后可以与有机物发生化学反应，而Ar只能通过碰撞等物理作用去除有机物。所以同样是等离子清洗，其效果不如用空气等离子清洗。
对比例3
一种在WO3薄膜上负载Pt纳米颗粒的方法，与实施例1的区别之处在于，步骤C为500度保温1h，该步骤的目的希望通过高温去除有机物，其余操作、条件与实施例1相同。为了评估催化剂负载效果，对WO3薄膜的氢致变色性能进行测试，实验结果如图5所示。从图5可以看出，透射率的变化速度也不如图3中用空气等离子体清洗的快。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (6)
1.一种在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒的方法，其特征在于，所述WO3薄膜为WO3纳米线薄膜；所述方法包括以下步骤：
S1、制备贵金属催化剂纳米颗粒的胶体；
S2、通过物理吸附在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒；具体包括：固定WO3薄膜，使其完全浸没于贵金属催化剂纳米颗粒的胶体，同时对贵金属催化剂纳米颗粒的胶体进行以200r/min～1000r/min的转速进行搅拌；
S3、等离子清洗；具体包括：将负载了贵金属催化剂纳米颗粒的WO3薄膜放入等离子清洗仪，使用氧气或者空气对WO3薄膜进行清洗。
2.根据权利要求1所述的在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤S1中，所述胶体为Pt纳米颗粒胶体、Pd纳米颗粒胶体、Au纳米颗粒胶体、Ag纳米颗粒胶体中至少一种。
3.根据权利要求1所述的在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒的方法，其特征在于，物理吸附完成后，取出WO3薄膜，在去离子水中清洗，晾干。
4.根据权利要求1所述的在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒的方法，其特征在于，所述搅拌的时间为2h～24h。
5.根据权利要求1所述的在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒的方法，其特征在于，等离子清洗的功率为50W～300W。
6.根据权利要求1所述的在WO3薄膜上负载贵金属催化剂纳米颗粒的方法，其特征在于，等离子清洗的清洗时间为1min～5min。
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