CN113003608A - 一种电致变色材料半成品的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电致变色材料技术领域，公开了一种电致变色材料半成品的制作方法，包括以下步骤：步骤一:将水、乙酸以及双氧水在低温环境下搅拌混合，形成混合溶液一，并保持混合溶液一处于低温环境；步骤二:向混合溶液一中倒入钨粉，持续慢速搅拌，待其产生的剧烈的氧化还原反应完毕后再持续搅拌，得到混合溶液二；步骤三:取出混合溶液二过滤，得到呈淡白色的混合溶液三，将混合溶液三放入回流装置中，加热并回流；步骤四:待回流完毕后，取出混合溶液三过滤，得到滤液；步骤五:对滤液进行烘干蒸发，获得乳白色块状物体。本发明的制备方法克服了现有技术存在的制备氧化钨电致变色材料流程周期冗长，工艺步骤繁琐的问题。
Description
技术领域
本发明涉及电致变色材料技术领域，尤其涉及一种电致变色材料半成品的 制作方法。
背景技术
氧化钨电致变色材料在电子、建筑等方面有着广泛的应用，但是由于技术 还尚未稳定，国内实践研究还尚未普遍深入，该特种材料并未进入大众的视线 当中。制备电致变色材料的方法有很多，其中以磁控溅射、溶胶凝胶法、电沉 积等方法为主流，上述方法的实验和生产过程中制备流程周期过长，工艺步骤 繁琐，导致工艺参数无法及时调整、产量滞后等问题。
发明内容
本发明意在提供一种电致变色材料半成品的制作方法，以克服现有技术存 在的制备氧化钨电致变色材料流程周期冗长，工艺步骤繁琐的问题。
为达到上述目的，本发明的基本方案如下：一种电致变色材料半成品的制 作方法，包括以下步骤：
步骤一:将水、乙酸以及双氧水在低温环境下搅拌混合，形成混合溶液一， 并保持混合溶液一处于低温环境；
步骤二:向混合溶液一中倒入钨粉，持续慢速搅拌，待其产生的剧烈的氧化 还原反应完毕后再持续搅拌，得到混合溶液二；
步骤三:取出混合溶液二过滤，得到呈淡白色的混合溶液三，将混合溶液 三放入回流装置中，加热并回流；
步骤四:待回流完毕后，取出混合溶液三过滤，得到滤液；
步骤五:对滤液进行烘干蒸发，获得乳白色块状物体。
进一步地，所述步骤一中的水、乙酸以及双氧水以体积比为(1-2):(10-15): (10-15)的比例混合。
进一步地，所述步骤一中的双氧水的浓度为35％-50％。
进一步地，所述步骤一中的低温环境为冰浴环境，所述冰浴环境的问题为 0℃-3℃。
进一步地，所述步骤二中的钨粉的添加比例为每25ml双氧水添加4g—6g 钨粉。
进一步地，所述步骤二中的搅拌速率为60～100r/min，氧化还原反应完毕 后的搅拌时间为36-48h。
进一步地，所述步骤三中的过滤次数为3-5次。
进一步地，所述步骤三中的回流装置的加热温度为40℃-50℃，回流时间 为24-48h。
进一步地，所述步骤四中的过滤次数为3-5次。
进一步地，所述步骤五中的烘干蒸发温度为65℃-85℃。
与现有技术相比本方案的有益效果是：
1、本发明将氧化钨电致变色材料冗长的生产流程区域模块化，区域模块化 的特点就是可以针对不同模块来单独调整该模块的工艺参数，在整体进程上不 会影响其他模块的正常运行，极大提高了下游工艺的运行效率。制成半成品粉 末或颗粒后，方便储存和运输工作，只需合理的储存手段和环境，以及合理的 保质时间内，材料的功能并不会有大幅度下降。
2、经本发明的制备方法制备出的具有电致变色功能的半成品粉体，对其进 行后期加工，将半成品粉体及溶剂(乙醇、异丙醇等)并溶解活性锂盐后，利 用旋涂方案制备薄膜，与通过现有技术取用全溶液融合转移后制备的薄膜，在 调制范围、循环寿命中，并无明显差异，视觉体验上也无明显瑕疵，克服了现 有技术存在的制备氧化钨电致变色材料流程周期冗长，工艺步骤繁琐的问题。
具体实施方式
下面结合说明书，并通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1：
一种电致变色材料半成品的制作方法，包括以下步骤：
步骤一:将水、乙酸以及双氧水以体积比为10ml:100ml:100ml的比例置 于1L的容器中，并在冰浴下充分搅拌混合，形成混合溶液一，并保持混合溶液 一处于0℃-3℃的低温环境；
步骤二:向混合溶液一中倒入16g钨粉，以60r/min的转速持续搅拌，待其 产生的剧烈的氧化还原反应完毕后再持续搅拌36h，得到混合溶液二；
步骤三:取出混合溶液二过滤5次，得到呈淡白色的混合溶液三，将混合 溶液三放入回流装置中，45℃加热充分回流24小时。
步骤四:待回流完毕后，取出混合溶液三过滤5次，得到滤液；
步骤五:在65℃的烘干温度下对滤液进行烘干蒸发，获得乳白色块状物体， 即电致变色材料半成品。
实施例2：
一种电致变色材料半成品的制作方法，包括以下步骤：
步骤一:将水、乙酸以及双氧水以体积比为10ml:120ml:120ml的比例置 于1L的容器中，并在冰浴下充分搅拌混合，形成混合溶液一，并保持混合溶液 一处于0℃-3℃的低温环境；
步骤二:向混合溶液一中倒入20g钨粉，以60r/min的转速持续搅拌，待其 产生的剧烈的氧化还原反应完毕后再持续搅拌36h，得到混合溶液二；
步骤三:取出混合溶液二过滤5次，得到呈淡白色的混合溶液三，将混合 溶液三放入回流装置中，45℃加热充分回流24小时。
步骤四:待回流完毕后，取出混合溶液三过滤5次，得到滤液；
步骤五:在80℃的烘干温度下对滤液进行烘干蒸发，获得乳白色块状物体， 即电致变色材料半成品。
实施例3：
一种电致变色材料半成品的制作方法，包括以下步骤：
步骤一:将水、乙酸以及双氧水以体积比为10ml:120ml:120ml的比例置 于1L的容器中，并在冰浴下充分搅拌混合，形成混合溶液一，并保持混合溶液 一处于0℃-3℃的低温环境；
步骤二:向混合溶液一中倒入28g钨粉，以60r/min的转速持续搅拌，待其 产生的剧烈的氧化还原反应完毕后再持续搅拌36h，得到混合溶液二；
步骤三:取出混合溶液二过滤5次，得到呈淡白色的混合溶液三，将混合 溶液三放入回流装置中，45℃加热充分回流24小时。
步骤四:待回流完毕后，取出混合溶液三过滤5次，得到滤液；
步骤五:在80℃的烘干温度下对滤液进行烘干蒸发，获得乳白色块状物体， 即电致变色材料半成品。
实施例4：
一种电致变色材料半成品的制作方法，包括以下步骤：
步骤一:将水、乙酸以及双氧水以体积比为20ml:150ml:150ml的比例置 于1L的容器中，并在冰浴下充分搅拌混合，形成混合溶液一，并保持混合溶液 一处于0℃-3℃的低温环境；
步骤二:向混合溶液一中倒入30g钨粉，以60r/min的转速持续搅拌，待其 产生的剧烈的氧化还原反应完毕后再持续搅拌36h，得到混合溶液二；
步骤三:取出混合溶液二过滤5次，得到呈淡白色的混合溶液三，将混合 溶液三放入回流装置中，45℃加热充分回流24小时。
步骤四:待回流完毕后，取出混合溶液三过滤5次，得到滤液；
步骤五:在85℃的烘干温度下对滤液进行烘干蒸发，获得乳白色块状物体， 即电致变色材料半成品。
实施例5：
一种电致变色材料半成品的制作方法，包括以下步骤：
步骤一:将水、乙酸以及双氧水以体积比为20ml:150ml:150ml的比例置 于1L的容器中，并在冰浴下充分搅拌混合，形成混合溶液一，并保持混合溶液 一处于0℃-3℃的低温环境；
步骤二:向混合溶液一中倒入36g钨粉，以60r/min的转速持续搅拌，待其 产生的剧烈的氧化还原反应完毕后再持续搅拌36h，得到混合溶液二；
步骤三:取出混合溶液二过滤5次，得到呈淡白色的混合溶液三，将混合 溶液三放入回流装置中，45℃加热充分回流24小时。
步骤四:待回流完毕后，取出混合溶液三过滤5次，得到滤液；
步骤五:在85℃的烘干温度下对滤液进行烘干蒸发，获得乳白色块状物体， 即电致变色材料半成品。
取用实施例1至实施例5的电致变色材料半成品分别与乙醇溶剂以及活性 锂盐混合，利用旋涂方案制备得到电致变色材料薄膜。
对比例1：通过磁控溅射法制备得到的电致变色材料薄膜；
对比例2：通过溶胶凝胶法制备得到的电致变色材料薄膜；
对比例3：通过电沉积法制备得到的电致变色材料薄膜。
试验例一：循环次数试验
组别：实施例1至实施例5的电致变色材料半成品与乙醇溶剂以及活性锂 盐混合，利用旋涂方案制备得到电致变色材料薄膜；对比例1至对比例3制备 得到的电致变色材料薄膜；
试验方法：利用多电位阶跃方法实现电致变色材料薄膜的循环
试验结果详见表1
表1
由表1可知，
实施例1至实施例5的电致变色材料半成品制备得到电致变色材料薄膜与 对比例1至对比例3制备得到的电致变色材料薄膜在循环次数试验中并无明显 差异，说明通过本发明的电致变色材料半成品的制备方法制备得到电致变色材 料薄膜能够达到现有技术的方法的电致变色材料薄膜的循环要求，且本发明的 制备方法更加简单。
试验例二：可见光调制范围试验
组别：实施例1至实施例5的电致变色材料半成品与乙醇溶剂以及活性锂 盐混合，利用旋涂方案制备得到电致变色材料薄膜；对比例1至对比例3制备 得到的电致变色材料薄膜；
试验方法：通过日本分光计器株式会社提供的紫外-可见-分光光度计 (Jesco-V670)测试电致变色材料薄膜的可见光调制范围
试验结果详见表2
表2
由表2可知，
实施例1至实施例5的电致变色材料半成品制备得到电致变色材料薄膜与 对比例1至对比例3制备得到的电致变色材料薄膜在可见光调制范围试验中并 无明显差异，说明通过本发明的电致变色材料半成品的制备方法制备得到电致 变色材料薄膜能够达到现有技术的方法的电致变色材料薄膜的可见光调制范围 要求，且本发明的制备方法更加简单。
试验例三：变色响应时间试验
组别：实施例1至实施例5的电致变色材料半成品与乙醇溶剂以及活性锂 盐混合，利用旋涂方案制备得到电致变色材料薄膜；对比例1至对比例3制备 得到的电致变色材料薄膜；
试验方法：通过CHI-660D电化学分析仪测试变色响应时间
试验结果详见表3
表3
由表3可知，
实施例1至实施例5的电致变色材料半成品制备得到电致变色材料薄膜与 对比例1至对比例3制备得到的电致变色材料薄膜在变色响应时间试验中并无 明显差异，说明通过本发明的电致变色材料半成品的制备方法制备得到电致变 色材料薄膜能够达到现有技术的方法的电致变色材料薄膜的变色响应时间要求， 且本发明的制备方法更加简单。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在 此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结 构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围， 这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应 当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权 利要求的内容。
Claims (10)
1.一种电致变色材料半成品的制作方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一:将水、乙酸以及双氧水在低温环境下搅拌混合，形成混合溶液一，并保持混合溶液一处于低温环境；
步骤二:向混合溶液一中倒入钨粉，持续慢速搅拌，待其产生的剧烈的氧化还原反应完毕后再持续搅拌，得到混合溶液二；
步骤三:取出混合溶液二过滤，得到呈淡白色的混合溶液三，将混合溶液三放入回流装置中，加热并回流；
步骤四:待回流完毕后，取出混合溶液三过滤，得到滤液；
步骤五:对滤液进行烘干蒸发，获得乳白色块状物体。
2.根据权利要求1所述的一种电致变色材料半成品的制作方法，其特征在于：所述步骤一中的水、乙酸以及双氧水以体积比为(1-2):(10-15):(10-15)的比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种电致变色材料半成品的制作方法，其特征在于：所述步骤一中的双氧水的浓度为35％-50％。
4.根据权利要求1所述的一种电致变色材料半成品的制作方法，其特征在于：所述步骤一中的低温环境为冰浴环境，所述冰浴环境的问题为0℃-3℃。
5.根据权利要求1所述的一种电致变色材料半成品的制作方法，其特征在于：所述步骤二中的钨粉的添加比例为每25ml双氧水添加4g—6g钨粉。
6.根据权利要求1所述的一种电致变色材料半成品的制作方法，其特征在于：所述步骤二中的搅拌速率为60～100r/min，氧化还原反应完毕后的搅拌时间为36-48h。
7.根据权利要求1所述的一种电致变色材料半成品的制作方法，其特征在于：所述步骤三中的过滤次数为3-5次。
8.根据权利要求1所述的一种电致变色材料半成品的制作方法，其特征在于：所述步骤三中的回流装置的加热温度为40℃-50℃，回流时间为24-48h。
9.根据权利要求1所述的一种电致变色材料半成品的制作方法，其特征在于：所述步骤四中的过滤次数为3-5次。
10.根据权利要求1所述的一种电致变色材料半成品的制作方法，其特征在于：所述步骤五中的烘干蒸发温度为65℃-85℃。
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Address after: 215000 No. 688 FenHu Avenue, Lili Town, Wujiang District, Suzhou City, Jiangsu Province Applicant after: Suzhou Boyu Technology Co.,Ltd. Address before: Room 3-228, building 2, Chuangye building, 66 academician Road, high tech Zone, Ningbo, Zhejiang 315000 Applicant before: Ningbo Boyu Technology Co.,Ltd. |
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