CN103172274B - 一种氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的制备方法，包括：将FTO导电玻璃浸入四水乙酸镍、过硫酸钾、氨水和水的混合溶液中，160-180℃保温6-12h，自然冷却到室温，清洗，煅烧，得到带有NiO层的FTO导电玻璃；苯胺单体溶于硫酸溶液中，得到沉积液，然后将上述带有NiO层的FTO导电玻璃浸入沉积液中作为工作电极，铂片为对电极进行电沉积，即得。本发明实现了有机和无机电致变色材料在微纳米层次上的复合，所制得的薄膜具有良好的电致变色性能，在智能窗、大屏幕显示等领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电致变色薄膜的制备领域，特别涉及一种氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的制备方法。
背景技术
电致变色材料作为目前最有应用前景的智能材料之一而被广泛研究。其中无机金属氧化物研究得较多。然而将目前所研究的无机金属氧化物应用于智能窗还存在很多问题，首先，氧化物薄膜在使用过程中存在电致变色性能衰退的现象，循环稳定性有待进一步提高。电致变色薄膜在使用中的电化学和化学溶解以及作为电荷补偿的离子在电致变色薄膜内的积累这两个主要的原因，使得电致变色薄膜在使用过程中存在电致变色性能逐渐降低的现象；其次，氧化钨电致变色薄膜颜色变化的响应时间慢。无机电致变色材料多为过渡金属氧化物或其衍生物，一般具有很高的着色率和电容量,且变色效率高、性能稳定，但其颜色变化是由于离子和电子的双注入和双抽出而引起的，受离子迁移速度的控制，因此响应时间比较慢；再者，氧化物电致变色薄膜的光学性能差，颜色变化单一不能满足实际应用的需求。单一氧化物电致变色薄膜在褪色状态下的可见光透过率仅有70%左右,比普通玻璃的透过率要差。其颜色变化种类有限，着色/漂白范围比较窄。
针对以上问题，将有机/无机纳米复合技术用于电致变色材料，制备有机/无机复合电致变色薄膜可能是行之有效的解决方案。如CN101891402A公开了一种溶胶-凝胶法制备WO3/聚苯胺复合电致变色薄膜的方法，（F.Marystela等人在J.Phys.Chem.B107(2003)8351.）报道了一种LBL膜法制备有机/无机复合电致变色薄膜的方法，但是由于这些方法制备的复合电致变色薄膜一般为多层结构，且只是有机和无机材料的简单结合，不能充分发挥各自的优势。因此会出现各个膜层间化学配比的不稳定性、制备工艺的不兼容性等问题。结合水热法和电沉积法来制备有机/无机复合电致变色薄膜目前尚未报道过，这种方法能实现有机/无机复合电致变色材料在微纳米层次上的结构设计，使有机和无机电致变色材料各自的优势得到充分发挥，有望获得突出的电致变色性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的制备方法，该方法制备工艺简单，成本低，能实现有机/无机复合电致变色材料在微纳米层次上的结构设计，使有机和无机电致变色材料各自的优势得到充分发挥。
本发明的一种氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的制备方法，包括：
（1）将FTO导电玻璃浸入四水乙酸镍、过硫酸钾、氨水和水的混合溶液中，160-180℃保温6-12h，自然冷却到室温，清洗，煅烧，得到带有NiO层的FTO导电玻璃；其中四水乙酸镍、过硫酸钾和氨水的质量比为2:1:9；
（2）苯胺单体溶于硫酸溶液中，得到沉积液，然后将上述带有NiO层的FTO导电玻璃浸入沉积液中作为工作电极，铂片为对电极进行电沉积，即得氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜，其中苯胺单体和硫酸的摩尔比为1:10。
所述步骤（1）FTO导电玻璃经超声洗涤。
所述超声洗涤为依次经去离子水、丙酮和乙醇超声洗涤，超声洗涤时间为20～30分钟。
所述步骤（1）中反应在水热釜中进行，反应溶液占水热釜体积的70%，水热釜的容积为70ml。
所述步骤（1）中四水乙酸镍的摩尔浓度为0.03～0.05mol/L，所用氨水的浓度为14.8mol/L（补充）。
所述步骤（1）中煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为2-6h。
所述步骤（2）中硫酸的浓度为0.5～1mol/L。
所述步骤（2）中电沉积的电流密度为0.05～0.5mA/cm2，沉积时间为10-60min。
本发明结合水热法和电沉积法来制备氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜，所制得的薄膜不仅改善了无机电致变色材料光学性能差、颜色转化慢、循环可逆性差等缺点，同时还克服了有机电致变色材料化学稳定性不好、抗辐射能力差、与基底粘附不牢等缺点，可以组装成各类电致变色器件，在智能窗、大屏幕显示等领域有广泛的应用前景。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，成本低，适合规模化生产；
(2)本发明结合水热法和电沉积法实现了有机和无机电致变色材料在微纳米层次上的复合，可通过控制工艺参数来进行结构设计，为进一步开放新型电致变色薄膜材料提供实验和理论基础；
(3)本发明的氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜不仅克服了无机电致变色材料光学性能差、颜色转化慢、循环可逆性差等缺点，同时还克服了有机电致变色材料化学稳定性不好、抗辐射能力差、与基底粘附不牢等缺点，可以组装成各类电致变色器件，在智能窗、大屏幕显示等领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1实施例1制备的氧化镍电致变色薄膜的扫描电镜照片；
图2实施例1制备的氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的扫描电镜照片；
图3实施例1制备的氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的循环伏安曲线图；
图4实施例1制备的氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜在不同电压下的光透过率曲线图；
图5实施例1制备的氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜在不同电压下的颜色转化时间曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将FTO导电玻璃依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤20分钟，烘干备用。称取0.62g四水乙酸镍和0.31g过硫酸钾溶于46mL水中，待其完全溶解后滴加3mL浓氨水得到反应溶液，然后将超声清洗过的FTO导电玻璃侵入盛有反应溶液的水热釜中，于180°C保温6小时，最后自然冷却至室温，取出FTO导电玻璃，用水和乙醇依次清洗、烘干后，在500°C下煅烧3小时得到带有NiO层的FTO导电玻璃；称取0.93g苯胺单体溶于200mL0.5mol/L的硫酸溶液中得到沉积液，将将上述得到的带有NiO层的FTO导电玻璃置入沉积液中作为工作电极，以铂片为对电极，在0.05mA/cm2的电流密度下电沉积60分钟得到氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜。图1为所制得NiO层的扫描电镜照片，可以看出该薄膜是由板状的NiO组成，其厚度为100～200纳米。图2为所制得的氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的扫描电镜照片，可以看到聚苯胺均匀附着在板状的NiO表面。图3为将氧化镍/聚苯胺复合薄膜作为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极在1mol/L的高氯酸锂的聚碳酸酯溶液中所测试的循环伏安曲线图，可以看到有明显的氧化还原峰，证明所得薄膜在-0.6～1.2V的电压范围内有电致变色现象，且经过1000次循环后电流密度没有明显的下降趋势，证明其具有良好的循环稳定性。图4为所制得的氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜在不同电压下的光透过率曲线图，由于聚苯胺的颜色变化具有多样性，因此，不同电压下颜色不同，光透过率也不同。图5为所制得的氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜在不同电压下的颜色转化时间曲线图，可以看出在不同电压下颜色转化时间各不相同，但都在2s内，比单一的氧化物电致变色薄膜要快的多。
实施例2
将FTO导电玻璃依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤30分钟，烘干备用。称取0.37g四水乙酸镍和0.185g过硫酸钾溶于47.2mL水中，待其完全溶解后滴加1.8mL浓氨水得到反应溶液，然后将超声清洗过的FTO导电玻璃侵入盛有反应溶液的水热釜中，于160°C保温12小时，最后自然冷却至室温，取出FTO导电玻璃，用水和乙醇依次清洗、烘干后，在400°C下煅烧6小时得到带有NiO层的FTO导电玻璃；称取1.86g苯胺单体溶于200mL1mol/L的硫酸溶液中得到沉积液，将将上述得到的带有NiO层的FTO导电玻璃置入沉积液中作为工作电极，以铂片为对电极，在0.1mA/cm2的电流密度下电沉积30分钟得到氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜。扫描电镜照片表明得到了氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜，但NiO层厚度比实施例1所制得的NiO层更厚，电致变色性能测试表明该薄膜在不同电压下的颜色变化具有多样性，且颜色转化时间较快。
实施例3
将FTO导电玻璃依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤25分钟，烘干备用。称取0.62g四水乙酸镍和0.31g过硫酸钾溶于46mL水中，待其完全溶解后滴加3mL浓氨水得到反应溶液，然后将超声清洗过的FTO导电玻璃侵入盛有反应溶液的水热釜中，于170°C保温8小时，最后自然冷却至室温，取出FTO导电玻璃，用水和乙醇依次清洗、烘干后，在600°C下煅烧2小时得到带有NiO层的FTO导电玻璃；称取0.93g苯胺单体溶于200mL0.5mol/L的硫酸溶液中得到沉积液，将将上述得到的带有NiO层的FTO导电玻璃置入沉积液中作为工作电极，以铂片为对电极，在0.5mA/cm2的电流密度下电沉积10分钟得到氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜。扫描电镜照片表明得到了氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜，但聚苯胺的厚度比实施例1所制得的聚苯胺薄膜更厚，电致变色性能测试表明该薄膜在不同电压下的颜色变化具有多样性，且颜色转化时间较快。
实施例4
将FTO导电玻璃依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤30分钟，烘干备用。称取0.37g四水乙酸镍和0.185g过硫酸钾溶于47.2mL水中，待其完全溶解后滴加1.8mL浓氨水得到反应溶液，然后将超声清洗过的FTO导电玻璃侵入盛有反应溶液的水热釜中，于180°C保温12小时，最后自然冷却至室温，取出FTO导电玻璃，用水和乙醇依次清洗、烘干后，在600°C下煅烧4小时得到带有NiO层的FTO导电玻璃；称取1.86g苯胺单体溶于200mL1mol/L的硫酸溶液中得到沉积液，将将上述得到的带有NiO层的FTO导电玻璃置入沉积液中作为工作电极，以铂片为对电极，在0.05mA/cm2的电流密度下电沉积30分钟得到氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜。扫描电镜照片表明得到了氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜，但聚苯胺的厚度比实施例1所制得的聚苯胺膜薄，电致变色性能测试表明该薄膜在不同电压下的颜色变化具有多样性，但各种颜色比较浅，颜色转化时间比实施例1更快。
Claims (7)
1.一种氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的制备方法，包括：
(1)将FTO导电玻璃浸入四水乙酸镍、过硫酸钾、氨水和水的混合溶液中，160-180℃保温6-12h，自然冷却到室温，清洗，煅烧，得到带有NiO层的FTO导电玻璃；其中四水乙酸镍、过硫酸钾和氨水的质量比为2:1:9；
(2)苯胺单体溶于硫酸溶液中，得到沉积液，然后将上述带有NiO层的FTO导电玻璃浸入沉积液中作为工作电极，铂片为对电极进行电沉积，即得氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜，其中苯胺单体和硫酸的摩尔比为1:10；其中电沉积的电流密度为0.05～0.5mA/cm2，沉积时间为10-60min。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)FTO导电玻璃经超声洗涤。
3.根据权利要求2所述的一种氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述超声洗涤为依次经去离子水、丙酮和乙醇超声洗涤，超声洗涤时间为20～30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应在水热釜中进行，反应溶液占水热釜体积的70％。
5.根据权利要求1所述的一种氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中四水乙酸镍的摩尔浓度为0.03～0.05mol/L，所用氨水的浓度为14.8mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为2-6h。
7.根据权利要求1所述的一种氧化镍/聚苯胺复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中硫酸的浓度为0.5～1mol/L。
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