CN107064110B - 电致变色材料循环性能的测试方法 - Google Patents

电致变色材料循环性能的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电致变色材料循环性能的测试方法，属于化学材料测试领域，包括如下步骤：设定离子注入模式和离子抽出模式，设定循环次数；将电致变色材料置于所述的离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色材料循环时间、电压、电流和透过光谱；达到设定的循环次数即停止循环，根据所述的循环时间、电压、电流与透过光谱的变化关系来确定所述的电致变色材料的性能。本发明方法可以实时监测电致变色材料透过率随时间、电压、电流的变化，可以准确测定电致变色材料在设定循环次数内的性能变化。

Description

电致变色材料循环性能的测试方法
技术领域
本发明涉及化学材料测试领域，具体涉及一种电致变色材料循环性能的测试方法。
背景技术
电致变色是指材料的光学性能在外加电场作用下发生可逆变化的现象，直观地表现为材料的颜色和透明度发生可逆变化的过程。这种变色的独到之处在于它可以根据人的意愿来任意调节控制，符合未来智能材料的发展趋势，在建筑物调光窗、汽车后视镜与挡风玻璃、各种平板显示器件等领域有着非常广阔的应用前景。
电致变色材料的变色性能变化与其循环次数、时间、电压、电流等有着密切的关系，这些因素直接影响到电致变色材料的应用，然而对于电致变色材料性能的测试，目前尚未见相关报道。
发明内容
本发明实施例提供一种电致变色材料循环性能的测试方法，本发明方法可以实时监测电致变色材料透过率(着色态和褪色态)随时间、电压、电流的变化，可以准确测定电致变色材料在设定循环次数内的性能变化。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
本发明实施例提供一种电致变色材料循环性能的测试方法，包括如下步骤：
设定离子注入模式和离子抽出模式，设定循环次数；
将电致变色材料置于所述的离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色材料循环时间、电压、电流和透过光谱；
达到设定的循环次数即停止循环，根据所述的循环时间、电压、电流与透过光谱的变化关系来确定所述的电致变色材料的性能。
进一步的，所述的离子注入模式为恒压注入或恒流注入。
进一步的，所述的离子注入模式为恒压注入，
设定时间，当注入时间到达设定时间时，
或设定透过率，当着色态透过率小于设定透过率时，
转换为抽出模式。
进一步的，所述的恒压注入的电压为0.6V-8V，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定透过率为1％-90％。
进一步的，所述的离子注入模式为恒流注入，
设定时间，当注入时间到达设定时间时，
或设定电压，当注入电压大于设定电压时，
或设定透过率，当着色态透过率小于设定透过率时，
转换为抽出模式。
进一步的，所述的恒流注入的电流为10mA-700mA，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定电压为0.6V-8V，所述的设定透过率为1％-90％。
进一步的，所述的离子抽出模式为恒压抽出、恒流抽出或恒电阻抽出。
进一步的，所述的离子抽出模式为恒压抽出，
设定时间，当抽出时间到达设定时间时，
或设定透过率，当褪色态透过率大于设置透过率时，
转换为注入模式。
进一步的，恒压抽出的电压为0.001V-8V，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定透过率为1％-90％。
进一步的，所述的离子抽出模式为恒流抽出，
设定时间，当抽出时间到达设定时间时，
或设定电压，当抽出电压小于设定电压时，
或设定透过率，当褪色态透过率大于设置透过率时，
转换为注入模式。
进一步的，恒流抽出的电流为10mA-700mA，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定电压为0.001V-8V，所述的设定透过率为1％-90％。
进一步的，所述的离子抽出模式为恒电阻抽出，
设定时间，当抽出时间到达设定时间时，
或设定电压，当抽出电压小于设定电压时，
或设定透过率，当褪色态透过率大于设置透过率时，
转换为注入模式。
进一步的，恒电阻抽出的电阻为5Ω-200Ω，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定电压为0.001V-8V，所述的设定透过率为1％-90％。
进一步的，所述的电致变色材料为电致变色显示器、电致变色玻璃、电致变色薄膜或电致变色后视镜。
与现有技术相比，本发明电致变色材料循环性能的测试方法至少具有如下有益效果：
本发明方法通过注入模式和抽出模式相互转换并实时监测转换过程中电致变色材料的透过率(着色态和褪色态)与时间、电压、电流变化关系，可以准确测出设定循环次数内电致变色材料的性能变化规律，为电致变色材料的应用中性能参数提供依据。
本发明方法采用恒压注入、恒流注入、恒压抽出、横流抽出和恒电阻抽出多种注入和抽出模式组合，可以满足不同的测试需要。
注入模式和抽出模式的转换是根据设定的时间、电流、电压等参数来实现自动转换的，操作简单，自动化程度高。
附图说明
图1为本发明中实施例1中的电流变化图；
图2为本发明中实施例1中的电压变化图；
图3为本发明中实施例2中的电流变化图；
图4为本发明中实施例2中的电压变化图；
图5为本发明中实施例3中的电流变化图；
图6为本发明中实施例3中的电压变化图；
图7为本发明中实施例4中的电流变化图；
图8为本发明中实施例4中的电压变化图；
图9为本发明中实施例5中的电流变化图；
图10为本发明中实施例5中的电压变化图；
图11为本发明中实施例6中的电流变化图；
图12为本发明中实施例6中的电压变化图；
图13为本发明中实施例7中的电流变化图；
图14为本发明中实施例7中的电压变化图；
图15为本发明中实施例7中的透过率变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明方案做进一步阐述，应当理解。具体实施例是为了方便对本发明方案的理解，并不作为对本发明保护范围的限定。
一种电致变色材料循环性能的测试方法，包括如下步骤：
设定离子注入模式和离子抽出模式，设定循环次数；
将电致变色材料置于所述的离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色材料循环时间、电压、电流和透过光谱；
达到设定的循环次数即停止循环，根据所述的循环时间、电压、电流与透过光谱的变化关系来确定所述的电致变色材料的性能。
以上方案已经可以完成电致变色材料性能测定，在此基础上给出优选方案：
作为优选，所述的离子注入模式为恒压注入或恒流注入。
这里要说明的是：
电压与电流直接决定了电致变色器件的变色幅度、响应时间、变色可逆性等性能。因此采用恒压注入或恒流注入可以直观的体现电致变色材料性能的优劣。
作为优选，所述的离子注入模式为恒压注入，
设定时间，当注入时间到达设定时间时，
或设定电流，当注入电流小于设定电流时，
或设定透过率，当着色态透过率小于设定透过率时，
转换为抽出模式。
作为优选，所述的恒压注入的电压为0.6V-8V，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定透过率为1％-90％。
这里要说明的是：设定透过率参数，一方面可直接将不符合变色要求的电致变色材料剔除，另一方面有利于观察达到设定透过率时，不同循环次数中电流的变化。
设定时间参数，一方面可测试材料在恒定电压下变色性能、电流随时间的变化，另一方面，对于变色性能相对稳定的材料，可直接使用时间参数，简单方便。
作为优选，所述的离子注入模式为恒流注入，
设定时间，当注入时间到达设定时间时，
或设定电压，当注入电压大于设定电压时，
或设定透过率，当着色态透过率小于设定透过率时，
转换为抽出模式。
作为优选，所述的恒流注入的电流为10mA-700mA，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定电压为0.001V-8V，所述的设定透过率为1％-90％。
这里要说明的是：设定透过率参数，一方面可直接将不符合变色要求的电致变色材料剔除，另一方面有利于观察达到设定透过率时，不同循环次数中电压的变化。
设定时间参数，一方面可测试材料在恒定电压下变色性能、电压随时间的变化，另一方面，对于变色性能相对稳定的材料，可直接使用时间参数，简单方便。但需要注意的是，恒流注入时，电压不能超过材料的电位窗口。
作为优选，所述的离子抽出模式为恒压抽出、恒流抽出或恒电阻抽出。
这里要说明的是：电压与电流直接决定了电致变色器件的变色幅度、响应时间、变色可逆性等性能。因此采用恒压注入或恒流注入可以直观的体现电致变色材料性能的优劣。而恒电阻抽出，则可以同时检测电致变色材料循环时电压、电流的变化。
作为优选，所述的离子抽出模式为恒压抽出，
设定时间，当抽出时间到达设定时间时，
或设定透过率，当褪色态透过率大于设置透过率时，
转换为注入模式。
作为优选，恒压抽出的电压为0.001V-8V，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定透过率为1％-90％。
这里要说明的是：设定透过率参数，一方面可直接将不符合变色要求的电致变色材料剔除，另一方面有利于观察达到设定透过率时，不同循环次数中电压的变化。
设定时间参数，一方面可测试材料在恒定电压下变色性能、电压随时间的变化，另一方面，对于变色性能相对稳定的材料，可直接使用时间参数，简单方便。
作为优选，所述的离子抽出模式为恒流抽出，
设定时间，当抽出时间到达设定时间时，
或设定电压，当抽出电压小于设定电压时，
或设定透过率，当褪色态透过率大于设置透过率时，
转换为注入模式。
作为优选，恒流抽出的电流为10mA-700mA，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定电压为0.001V-8V，所述的设定透过率为1％-90％。
这里要说明的是：设定透过率参数，一方面可直接将不符合变色要求的电致变色材料剔除，另一方面有利于观察达到设定透过率时，不同循环次数中电压的变化。
设定时间参数，一方面可测试材料在恒定电压下变色性能、电压随时间的变化，另一方面，对于变色性能相对稳定的材料，可直接使用时间参数，简单方便。
设定电压参数，一方面便于控制电致变色材料的变色幅度，另一方面，对于变色性能相对稳定的材料，可直接使用电压参数，简单方便。
作为优选，所述的离子抽出模式为恒电阻抽出，
设定时间，当抽出时间到达设定时间时，
或设定电压，当抽出电压小于设定电压时，
或设定电流，当抽出电流小于设定电流时，
或设定透过率，当褪色态透过率大于设置透过率时，
转换为注入模式。
作为优选，恒电阻抽出的电阻为5Ω-200Ω，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定电压为0.001V-8V，所述的设定透过率为1％-90％。
这里要说明的是：设定透过率参数，一方面可直接将不符合变色要求的电致变色材料剔除，另一方面有利于观察达到设定透过率时，不同循环次数中电压的变化。
设定时间参数，一方面可测试材料在恒定电压下变色性能、电压随时间的变化，另一方面，对于变色性能相对稳定的材料，可直接使用时间参数，简单方便。
设定电压参数，一方面便于控制电致变色材料的变色幅度，另一方面，对于变色性能相对稳定的材料，可直接使用电压参数，简单方便。
作为优选，所述的电致变色材料为电致变色显示器、电致变色玻璃、电致变色薄膜或电致变色后视镜。
实施例1
一种电致变色材料FTO-WO3-固体电解质-NiO-ITO循环性能的测试方法，包括如下步骤：
设定离子注入模式为恒压注入，设置电压为3V，离子抽出模式为恒压抽出，设置电压为3.8V设定循环次数20；
设定恒压注入的时间为2min，当注入时间达到设定的注入时间时，转换为离子抽出模式；
设定恒压抽出的时间为2min，当注入时间达到设定的抽出时间时，转换为离子注入模式；
将电致变色材料置于所述的离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色材料循环时间、电压、电流和透过光谱；
达到设定的循环次数即停止循环，根据所述的循环时间、电压、电流与透过光谱的变化关系来确定所述的电致变色材料的性能。
测得的电流变化图如图1所示，电压变化图如图2所示，这里要说明的是：记录序号，并不是循环次数，一正一负为一个循环。由图1和图2的电流和电压变化可以看出恒压注入时，电压维持3V，电流则逐渐降低，达到设定时间，恒压抽出，电压维持-3.8V，电流也转变为负电流，逐渐变大(向正方向变化)。在20个循环中电压、电流变化趋势基本相同，说明电致变色材料在20个循环过程中性能稳定。
实施例2
一种电致变色材料FTO-WO3-固体电解质-NiO-ITO循环性能的测试方法，包括如下步骤：
设定离子注入模式为恒压注入，设置电压为3V，离子抽出模式为恒流抽出，设置电流为30mA，设定循环次数19；
设定恒压注入的时间为100s，当注入时间达到设定的注入时间时，转换为离子抽出模式；
设定恒流抽出的电压为0.001V，当抽出电压达到设定的抽出电压时，转换为离子注入模式；
将电致变色材料置于所述的离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色材料循环时间、电压、电流和透过光谱；
达到设定的循环次数即停止循环，根据所述的循环时间、电压、电流与透过光谱的变化关系来确定所述的电致变色材料的性能。
测得的电流变化图如图3所示，电压变化图如图4所示，这里要说明的是：记录序号，并不是循环次数，一正一负为一个循环。由图3和图4的电流和电压变化可以看出：
恒压注入时，电压维持在3V，电流则逐渐降低，达到设定时间，开始恒流抽出，电流维持在30mA，电压逐渐降低，当到达0.001V时，进入下一个循环。在19个循环中电压、电流变化趋势基本相同，说明电致变色材料在19个循环过程中性能稳定。
实施例3
一种电致变色材料FTO-WO3-固体电解质-NiO-ITO循环性能的测试方法，包括如下步骤：
设定离子注入模式为恒压注入，设置电压为3V，离子抽出模式为恒电阻抽出，设置电阻为30Ω，设定循环次数7；
设定恒压注入的时间为100s，当注入时间达到设定的注入时间时，转换为离子抽出模式；
设定恒电阻抽出的电压为0.01V，当抽出电压达到设定的抽出电压时，转换为离子注入模式；
将电致变色材料置于所述的离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色材料循环时间、电压、电流和透过光谱；
达到设定的循环次数即停止循环，根据所述的循环时间、电压、电流与透过光谱的变化关系来确定所述的电致变色材料的性能。
测得的电流变化图如图5所示，电压变化图如图6所示，这里要说明的是：记录序号，并不是循环次数，一正一负为一个循环。由图5和图6的电流和电压变化可以看出：
恒压注入时，电压维持在3V，电流则逐渐降低，达到设定时间，开始恒电阻抽出，电压、电流均迅速下降，电压降至1V左右后缓慢下降，此时电流则缓慢上升至30mA左右。当到达0.01V时，进入下一个循环。在7个循环中电压、电流变化趋势基本相同，说明电致变色材料在7个循环过程中性能稳定。
实施例4
一种电致变色材料FTO-WO3-固体电解质-NiO-ITO循环性能的测试方法，包括如下步骤：
设定离子注入模式为恒流注入，设置电流为50mA，离子抽出模式为恒压抽出，设置电压为3V，设定循环次数23；
设定恒流注入的电压为2V，当注入电压达到设定的注入电压时，转换为离子抽出模式；
设定恒压抽出的时间为100s，当注入时间达到设定的抽出时间时，转换为离子注入模式；
将电致变色材料置于所述的离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色材料循环时间、电压、电流和透过光谱；
达到设定的循环次数即停止循环，根据所述的循环时间、电压、电流与透过光谱的变化关系来确定所述的电致变色材料的性能。
测得的电流变化图如图7所示，电压变化图如图8所示，这里要说明的是：记录序号，并不是循环次数，一正一负为一个循环。由图7和图8的电流和电压变化可以看出恒流注入时，电流维持在50mA，电压逐渐增大，到达2V后，恒压抽出，但由图8可以看到，电压并没有维持在3V，而是从-3.3V左右逐渐降低至-2.7V左右，不能按照恒压模式抽出，与电致变色材料性能不稳定有关。循环至12次时，恒流注入使得电压很快达到2V，后续循环电压、电流重复性较差，如图7所示。由此可见电致变色材料性能不稳定。
实施例5
一种电致变色材料FTO-WO3-固体电解质-NiO-ITO循环性能的测试方法，包括如下步骤：
设定离子注入模式为恒流注入，设置电流为200mA，离子抽出模式为恒流抽出，设置电流为30mA，设定循环次数23；
设定恒流注入的电压为3V，当注入电压达到设定的注入电压时，转换为离子抽出模式；
设定恒流抽出的电压为0.01V，当抽出电压达到设定的抽出电压时，转换为离子注入模式；
将电致变色材料置于所述的离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色材料循环时间、电压、电流和透过光谱；
达到设定的循环次数即停止循环，根据所述的循环时间、电压、电流与透过光谱的变化关系来确定所述的电致变色材料的性能。
测得的电流变化图如图9所示，电压变化图如图10所示，这里要说明的是：记录序号，并不是循环次数，一正一负为一个循环。由图9和图10的电流和电压变化可以看出恒流注入时，电流维持在200mA，电压逐渐增大，到达3V后，恒流抽出，电流维持在30mA，电压迅速下降至1V左右后，缓慢下降直至到达0.01V，进入下一个循环。23个循环中电压、电流变化趋势基本相同，说明电致变色材料性能稳定。
实施例6
一种电致变色材料FTO-WO3-固体电解质-NiO-ITO循环性能的测试方法，包括如下步骤：
设定离子注入模式为恒流注入，设置电流为100mA，离子抽出模式为恒电阻抽出，设置电阻为30Ω，设定循环次数11；
设定恒流注入的电压为2.5V，当注入电压达到设定的注入电压时，转换为离子抽出模式；
设定恒电阻抽出的电压为0.01V，当抽出电压达到设定的抽出电压时，转换为离子注入模式；
将电致变色材料置于所述的离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色材料循环时间、电压、电流和透过光谱；
达到设定的循环次数即停止循环，根据所述的循环时间、电压、电流与透过光谱的变化关系来确定所述的电致变色材料的性能。
测得的电流变化图如图11所示，电压变化图如图12所示，这里要说明的是：记录序号，并不是循环次数，一正一负为一个循环。由图11和图12的电流和电压变化可以看出恒流注入时，电流维持在100mA，电压逐渐增大，到达2.5V后，恒电阻抽出，电流迅速下降，并转向为负电流，随着锂离子的抽出，电流逐渐减小，电压迅速下降至0.7V左右后，缓慢下降直至到达0.01V，进入下一个循环。11个循环中电压、电流变化趋势相对稳定，说明电致变色材料性能稳定。
实施例7
一种电致变色材料FTO-WO3-固体电解质-NiO-ITO循环性能的测试方法，包括如下步骤：
设定离子注入模式为恒压注入，设置电压为3V，离子抽出模式为恒压抽出，设置电压为3.8V设定循环次数6；
设定恒压注入的透过率(550nm处)为6％，当透过率达到设定的透过率时，转换为离子抽出模式；
设定恒压抽出的透过率(550nm处)为78％，当注入时间达到设定的透过率时，转换为离子注入模式；
将电致变色材料置于所述的离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色材料循环时间、电压、电流和透过光谱；
恒压注入时，电流逐渐降低，达到设定透过率6％(550nm处)时，转变为恒压抽出，此时透过率逐渐提高，达到设定透过率78％(550nm处)时，进入下一个循环。
测得的电流变化图如图13所示，电压变化图如图14所示，透过率变化图如图15所示，这里要说明的是：记录序号，并不是循环次数，一正一负为一个循环。由图13、图14和图15的电流和电压变化可以看出恒压注入时，电压维持3V，电流则从520mA左右逐渐降低至445mA左右，达到设定透过率6％，恒压抽出，电压迅速降低，并转变为负电压，逐渐增大为-3.8V，此时电流也转变为负电流，透过率逐渐上升，达到78％(550nm)时，进入下一个循环。在6个循环中电压、电流变化趋势基本相同，说明电致变色材料在6个循环过程中性能稳定。
本发明方法可以采用相应的测量装置来完成，不做具体限定，这里优选该测量装置包括电池测试仪、在线透过光谱测量系统、计算机组成，通过设置离子注入/抽出模式，根据电压、电流、时间、变色幅度(透过光谱)的变化，分析电致变色材料循环性能。
联合使用电池测试仪和在线透过光谱测量系统，同步、实时监测电致变色过程。
在线透过光谱测量系统，采用积分球照明，平行光管接收，光纤光谱仪实时连续采集透过光谱。
本发明方法适用于电致变色材料的透过测试，如常用的电致变色显示器、电致变色玻璃、电致变色薄膜或电致变色后视镜等，以上材料是常用的材料，也可用于其他电致变色材料。
本发明申请未尽之处，本领域技术人员可以根据需要选择现有的技术来实现，如如何做好数据的实时监测、监测数据如何处理等均是本领域常规技术可以完成，在此不再赘述。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种电致变色材料循环性能的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
设定离子注入模式和离子抽出模式，设定循环次数；
将电致变色材料置于所述的离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色材料循环时间、电压、电流和透过光谱；
达到设定的循环次数即停止循环，根据所述的循环时间、电压、电流与透过光谱的变化关系来确定所述的电致变色材料的性能；
所述的电致变色材料为FTO-WO3-固体电解质-NiO-ITO；
所述的离子注入模式为恒压注入或恒流注入；
所述的离子注入模式为恒压注入：
设定时间，当注入时间到达设定时间时，
或设定透过率，当着色态透过率小于设定透过率时，
转换为抽出模式；或，
所述的离子注入模式为恒流注入：
设定时间，当注入时间到达设定时间时，
或设定电压，当注入电压大于设定电压时，
或设定透过率，当着色态透过率小于设定透过率时，
转换为抽出模式；
所述的离子抽出模式为恒压抽出、恒流抽出或恒电阻抽出；
所述的离子抽出模式为恒压抽出：
设定时间，当抽出时间到达设定时间时，
或设定透过率，当褪色态透过率大于设置透过率时，
转换为注入模式；或，
所述的离子抽出模式为恒流抽出：
设定时间，当抽出时间到达设定时间时，
或设定电压，当抽出电压小于设定电压时，
或设定透过率，当褪色态透过率大于设置透过率时，
转换为注入模式；或，
所述的离子抽出模式为恒电阻抽出：
设定时间，当抽出时间到达设定时间时，
或设定电压，当抽出电压小于设定电压时，
或设定透过率，当褪色态透过率大于设置透过率时，
转换为注入模式。
2.根据权利要求1所述的电致变色材料循环性能的测试方法，其特征在于，所述的恒压注入的电压为0.6V-8V，设定时间为1s-20min设定透过率为1％-90％。
3.根据权利要求1所述的电致变色材料循环性能的测试方法，其特征在于，所述的恒流注入的电流为15mA-600mA，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定电压为0.6V-8V，所述的设定透过率为1％-90％。
4.根据权利要求1所述的电致变色材料循环性能的测试方法，其特征在于，恒压抽出的电压为0.001V-8V，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定透过率为1％-90％。
5.根据权利要求1所述的电致变色材料循环性能的测试方法，其特征在于，恒流抽出的电流为15mA-600mA，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定电压为0.001V-8V，所述的设定透过率为1％-90％。
6.根据权利要求1所述的电致变色材料循环性能的测试方法，其特征在于，恒电阻抽出的电阻为5Ω-200Ω，所述的设定时间为1s-20min，所述的设定电压为0.001V-8V，所述的设定透过率为1％-90％。
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