CN110304836B - 沉积电致变色薄膜的化学浴法 - Google Patents

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Abstract

沉积电致变色薄膜的化学浴法，其包括如下步骤：提供硫酸镍与过硫酸钾以制备硫酸镍与过硫酸钾的前驱液；对制备好的前驱液进行处理以提高该前驱液的pH值；提供氨水，将处理好的前驱液与氨水混合以制得混合溶液；提供待镀的FTO玻璃或ITO玻璃，将该待镀FTO玻璃或ITO玻璃浸泡于混合溶液中；将镀膜后的FTO玻璃或ITO玻璃取出烘干，再用稀硫酸擦掉该FTO玻璃或ITO玻璃的背面沉积的氧化镍；将镀膜后的FTO玻璃或ITO玻璃在100‑500℃下退火2‑5小时，得到镀有电致变色薄膜的FTO玻璃或ITO玻璃，所述电致变色薄膜为氧化镍。本发明提供的沉积电致变色薄膜的化学浴法可以抑制过硫酸根的水解从而可避免氧源以氧气的形式消耗，从而使薄膜沉积更加均匀可控。

Description

沉积电致变色薄膜的化学浴法
技术领域
本发明属于电致变色技术领域，特别是沉积电致变色薄膜的化学浴法。
背景技术
目前，颜色可调的太阳镜多数使用光致变色材料。然而光致变色镜片的透明态与着色态之间的转变需要5分钟甚至更长时间，而且人为不可控，导致较差的用户体验。因此变色速度更快、人为可控的电致变色材料为变色镜片提供了更好的技术支持。而且电致变色材料也可以通过嵌入光敏电阻的方式由光来触发变色，实现手动控制和自动控制两种模式。电致变色材料也应用在其他的一些领域，如智能窗户上使用电致变色材料可以自动阻挡热量，从而减少空调的能耗；汽车防眩目后视镜使用电致变色材料，可以迅速变色将后面车辆的远光灯光线吸收，降低夜间行车时后面车灯对司机视觉的冲击。又如将电致变色材料兼容于光学显示系统，可以为增强平视显示器(HUD)和增强现实(AR)的视觉性能提供硬件支持。基于以上广阔的应用前景，电致变色器件已经在工业和学术领域中受到广泛关注。其中，氧化镍是一种研究最广泛的电致变色材料，可以通过改变加在氧化镍上的电压来改变该电致变色器件的颜色。
化学浴法镀氧化镍薄膜因其操作简单，造价低廉，适于量产，而受到广泛的关注。在使用化学浴法沉积氧化镍电致变色薄膜的过程中，常常因为镀的该氧化镍电致变色薄膜不够均匀而影响使用，甚至是无法使用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种可以提高所镀的氧化镍电致变色薄膜的均匀性的沉积电致变色薄膜的化学浴法，以解决上述问题。
沉积电致变色薄膜的化学浴法,其包括如下步骤：
STEP1：提供硫酸镍与过硫酸钾，并混合该硫酸镍与过硫酸钾以制备硫酸镍与过硫酸钾的前驱液；
STEP2：对STEP1制备好的前驱液进行溶液降温处理、浓度变低处理或同离子效应处理以提高该STEP1制备好的前驱液的pH值；
STEP3：提供氨水，将STEP2处理好的前驱液以某一间隔时间后与氨水以一定比例混合以制得混合溶液，混合体积比介于2:1到10:1之间，所述间隔时间为STEP2处理好的前驱液距使用该前驱液的时间，且该间隔时间小于或等于30分钟；
STEP4：提供待镀的FTO玻璃或ITO玻璃，将该待镀FTO玻璃或ITO玻璃浸泡于STEP3制备好的混合溶液中，充分搅拌10-40分钟；
STEP5：将镀膜后的FTO玻璃或ITO玻璃取出烘干，再用稀硫酸擦掉该FTO玻璃或ITO玻璃的背面沉积的氧化镍；
STEP6：将STEP5的镀膜后的FTO玻璃或ITO玻璃在100-500℃下退火2-5小时，得到镀有电致变色薄膜的FTO玻璃或ITO玻璃，所述电致变色薄膜为氧化镍。
进一步地，当通过溶液降温处理的方法以提高STEP1制备好的前驱液的pH值时所述间隔时间小于5分钟。
进一步地，当通过浓度降低处理的方法以提高STEP1制备好的前驱液的pH值时，STEP4中的搅拌时间为最长。
进一步地，当通过同离子效处理的方法来提高STEP1制备好的前驱液的pH值时，利用硫酸根抑制过硫酸钾水解。
进一步地，产生所述硫酸根的原料为Li2SO4。
进一步地，所述Li2SO4中的锂离子掺杂入电致变色薄膜中以促进电解质中锂离子的穿插过程。
进一步地，加入所述Li2SO4后，在所述制备好的混合溶液中Li：Ni摩尔比分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1。
进一步地，加入所述Li2SO4后，在所述制备好的混合溶液中Li：Ni摩尔比分别为0.2、0.4、0.6、0.8。
进一步地，加入所述Li2SO4后，在所述制备好的混合溶液中Li：Ni摩尔比为0～0.2。
进一步地，加入所述Li2SO4后，在所述制备好的混合溶液中Li：Ni摩尔比为0.6。
与现有技术相比，本发明提供的沉积电致变色薄膜的化学浴法，STEP1制备好的所述前驱液到使用该前驱液的放置时间限定在30分钟之内，从而可以避免所述过硫酸钾会发生水解反应，生成氢离子，导致pH值变低。而由于使用了溶液降温处理、浓度变低处理或同离子效应处理的方法来提高该制备好的混合溶液的pH值，使得过硫酸根水解程度更低。由于过硫酸根在反应过程中可以提供氧源，用以争夺镍氨络合物中的镍离子从而形成氧化镍，因此抑制过硫酸根的水解从而可避免氧源以氧气的形式消耗，从而使薄膜沉积更加均匀可控。
附图说明
图1为本发明提供的沉积电致变色薄膜的化学浴法的流程图。
图2为不同批次制备的前驱体溶液的pH值随锂镍摩尔比的变化情况。
图3为不同锂镍摩尔比的电致变色玻璃的透明态透光率的测试图谱。
图4为不同锂镍摩尔比的电致变色玻璃的着色态透光率的测试图谱。
图5为不同锂镍摩尔比的电致变色玻璃的光调制幅度。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施例进行进一步详细说明。应当理解的是，此处对本发明实施例的说明并不用于限定本发明的保护范围。
如图1所示，其为本发明提供的沉积电致变色薄膜的化学浴法的流程图。所述沉积电致变色薄膜的化学浴法包括如下步骤：
STEP1：提供硫酸镍与过硫酸钾，并混合该硫酸镍与过硫酸钾以制备硫酸镍与过硫酸钾的前驱液；
所述硫酸镍是一种无机物，其是金属镍离子的来源，能在反应过程中，离解出镍离子和硫酸根离子。所述过硫酸钾也为无机化合物，为白色结晶物。所述过硫酸钾中的过硫酸根会发生水解反应，其方程式：2S2O8 2-+2H2O→4SO4 2-+4H++O2↑。
STEP2：对STEP1制备好的前驱液进行溶液降温处理、浓度变低处理或同离子效应处理以提高该STEP1制备的前驱液的pH值；
为了进一步提高STEP1制备好的前驱液的pH值，其方法可以为溶液降温处理、浓度变低处理和同离子效应处理中的一种。
当通过溶液降温处理的方法可以提高制备好的混合溶液的pH值时，但是溶液降温后水解速度变慢，pH值下降变缓，但仍有下降趋势，因此更优选溶液现配现用。也因此，当通过溶液降温的方法提高制备好的混合溶液的pH值时，所述间隔时间应当小于5分钟。
当通过降低反应物浓度处理，使过硫酸钾的水解程度减弱，但同时镀膜过程中单位时间内水合的成膜颗粒撞击到玻璃表面的概率会降低，相应地需要大幅延长镀膜时间。
当通过同离子效应处理时，若通过加酸的方式抑制水解，会导致酸与氨水结合，促进氨水分解导致难以得到镍氨络合物，因此不建议。同离子效应就指两种含有相同离子的盐(或酸、碱)溶于水时，它们的溶解度(或酸度系数)都会降低，其原理应当为一种现有技术，在此不再赘述。在本发明中，利用硫酸根抑制过硫酸钾水解，具体地，产生所述硫酸根的原料为Li2SO4。加入该Li2SO4，不仅硫酸根会抑制过硫酸根的水解，而且锂离子会在镀膜过程中以掺杂的形式进入膜层，最终组成电致变色器件时，氧化镍掺杂的锂离子将提供锂离子通道，促进电解质中锂离子的穿插过程。众所周知，促进电解质中锂离子的穿插过程可以延长电致变色薄膜的循环寿命，以及提高变色速度。
掺杂过锂离子的前驱体溶液，pH有明显上升，但掺杂量过大，pH反而下降，因此选择合适的Li：Ni摩尔比是将有利于所述电致变色薄膜的形成。在实际研究过程中，选择Li：Ni摩尔比为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1进行试验，分别对前驱体溶液pH值，以及所沉积的电致变色薄膜的透明态的透光率、着色态的透光率、以及光调制幅度进行测试。
STEP3：提供氨水，将STEP2处理好的前驱液以某一间隔时间后与氨水以一定比例混合以制得混合溶液，混合体积比介于2:1到10:1之间，所述间隔时间为STEP2处理好的前驱液距使用该前驱液的时间，且该间隔时间小于或等于30分钟；
所述过硫酸根在水解反应过程中提供的氧源争夺镍氨络合物中的镍离子，形成氧化镍。由于前驱体溶液放置时间过长，过硫酸钾会发生水解反应，生成氢离子，会导致pH值变低。因此，当前驱体溶液制备好以后，与氨水混合的间隔时间少于30分钟将避免所述过硫酸钾发生水解反应，从而降低该前驱体溶液的pH值。
STEP4：提供待镀的FTO或ITO玻璃，将该待镀FTO或ITO玻璃浸泡于STEP3制备好的混合溶液中，充分搅拌10-40分钟；
所述FTO(F-doped Tin Oxide)玻璃或ITO(Indium Tin Oxide)玻璃为一种导电基底。使用该FTO玻璃或ITO玻璃可以通过嵌入光敏电阻的方式由光来触发变色，实现手动控制和自动控制两种模式。当通过浓度降低的方法以提高制备好的混合溶液的pH值时，该步骤的搅拌时间应当为最长。因为镀膜过程中单位时间内水合的成膜颗粒撞击到玻璃表面的概率会降低，因此，相应地需要大幅延长镀膜时间。
STEP5：将镀膜后的FTO玻璃或ITO玻璃取出烘干，再用稀硫酸擦掉该FTO玻璃或ITO玻璃的背面沉积的氧化镍；
STEP6：将STEP4后的镀膜后的FTO玻璃或ITO玻璃在100-500℃下退火2-5小时，得到镀有电致变色薄膜的FTO玻璃或ITO玻璃，所述电致变色薄膜为氧化镍。
对于STEP5与STEP6，其为本领域使用化学浴法来沉积电致变色薄膜共同使用的方法，为一种现有技术，在此不再赘述。
在图2中，a、b以及c线分别代表不同批次制备的前驱液的pH值随锂镍摩尔比的变化情况，其中a线代表制备的800mL前驱液的pH值随锂镍摩尔比的变化情况,b线代表所制备500mL前驱液的pH值随锂镍摩尔比的变化情况，c线代表制备1000mL前驱液的pH值随锂镍摩尔比的变化情况。从图2中可以看出，pH值随着硫酸锂的掺入，会有明显的上升。0到0.2之间，pH值总是出现最大步上升，随后上升趋势变缓，掺入量1.0与掺入量0.8相比，pH值会出现小幅下降。因此，加入所述Li2SO4后，在所述制备好的混合溶液中Li：Ni摩尔比优选为0～0.2。在本实施例中，加入所述Li2SO4后，在所述制备好的混合溶液中Li：Ni摩尔比为0.15。
透明态是指镀有氧化镍薄膜的玻璃的可以透光的状态。透明态的透光率是指镀有氧化镍薄膜的玻璃处于透光状态时，其透光率的大小。对于镀有氧化镍薄膜的玻璃，用户通常希望着色时其透光率越低越好，褪色时其透光率越高越好。3中，线11为Li：Ni摩尔比为0.2时的透光率图谱。线12为Li：Ni摩尔比为0.4时的透光率图谱。线13为Li：Ni摩尔比为0.8时的透光率图谱。线14为Li：Ni摩尔比为1.0时的透光率图谱。线15为Li：Ni摩尔比为0.6时的透光率图谱。线16为Li：Ni摩尔比为0时的透光率图谱。通过图3，可以看出加入硫酸锂后的镀液，透明态的透光率均有上升，其中掺杂锂镍摩尔比为0.2时表现出了最好的透明性。
同理，着色态是指镀有氧化镍薄膜的玻璃的着色时的状态。着色态透光率是指镀有氧化镍薄膜的玻璃处于着色状态时，其透光率的大小。同理，着色态透光率也可以用于表征电致变色薄膜的光学调幅度。在图4中，线21为Li：Ni摩尔比为0时的透光率图谱。线22为Li：Ni摩尔比为0.8时的透光率图谱。线23为Li：Ni摩尔比为0.4时的透光率图谱。线24为Li：Ni摩尔比为0.6时的透光率图谱。线25为Li：Ni摩尔比为1.0时的透光率图谱。线26为Li：Ni摩尔比为0.2时的透光率图谱。通过图4，表示加入硫酸锂后的镀液，着色态的透光率也会相应上升，但掺杂0.6的镀液着色态透光率下降，表现出更好的着色效果。
光调制幅度是指镀有氧化镍薄膜的玻璃的光调制率。光调制率即为透明态透光率减去着色态透光率，该参数越大说明变色前后对比度越明显。光调制率越大说明该镀有氧化镍薄膜的玻璃的变色性能越好。在图5中，线31为Li：Ni摩尔比为0时的透光率图谱。线32为Li：Ni摩尔比为0.2时的透光率图谱。线33为Li：Ni摩尔比为0.4时的透光率图谱。线34为Li：Ni摩尔比为0.6时的透光率图谱。线35为Li：Ni摩尔比为0.8时的透光率图谱。线36为Li：Ni摩尔比为1时的透光率图谱。通过图5，可以看出掺杂1.0硫酸锂的镀液，光调制率几乎与未掺杂的等同，其他掺杂量光调制率反而下降，但掺杂0.6硫酸锂光调制率明显上升，说明0.6掺杂的样品扩大了光调制范围。
经过图2至图5的对比，即综合考虑着色态和透明态的测试图谱，锂镍摩尔比为0.6左右是最好的，特别地，锂镍摩尔比为0.6为最好。
与现有技术相比，本发明提供的沉积电致变色薄膜的化学浴法，所述前驱体溶液放置时间限定在30分钟之内，从而可以避免所用过硫酸钾发生水解反应，生成氢离子，导致pH值变低。而由于使用溶液降温、浓度变低或同离子效应以提高该制备好的混合溶液的pH值，使得硫酸根水解程度更低，过硫酸根在反应过程中提供氧源，用以争夺镍氨络合物中的镍离子从而形成氧化镍，因此抑制过硫酸根的水解可避免氧源以氧气的形式消耗，从而使薄膜沉积更加均匀可控。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用于局限本发明的保护范围，任何在本发明精神内的修改、等同替换或改进等，都涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.沉积电致变色薄膜的化学浴法,其包括如下步骤：
STEP1：提供硫酸镍与过硫酸钾，并混合该硫酸镍与过硫酸钾以制备硫酸镍与过硫酸钾的前驱液；
STEP2：对STEP1制备好的前驱液进行溶液降温处理、浓度变低处理或同离子效应处理以抑制过硫酸根的水解以提高该STEP1制备好的前驱液的pH值；
STEP3：提供氨水，将STEP2处理好的前驱液以某一间隔时间后与氨水以一定比例混合以制得混合溶液，混合体积比介于2:1到10:1之间，所述间隔时间为STEP2处理好的前驱液距使用该前驱液的时间，且该间隔时间小于或等于30分钟；
STEP4：提供待镀的FTO玻璃或ITO玻璃，将该待镀FTO玻璃或ITO玻璃浸泡于STEP3制备好的混合溶液中，充分搅拌10-40分钟；
STEP5：将镀膜后的FTO玻璃或ITO玻璃取出烘干，再用稀硫酸擦掉该FTO玻璃或ITO玻璃的背面沉积的氧化镍；
STEP6：将STEP5的镀膜后的FTO玻璃或ITO玻璃在100-500℃下退火2-5小时，得到镀有电致变色薄膜的FTO玻璃或ITO玻璃，所述电致变色薄膜为氧化镍。
2.如权利要求1所述的沉积电致变色薄膜的化学浴法，其特征在于：当通过溶液降温处理的方法以提高STEP1制备好的前驱液的pH值时所述间隔时间小于5分钟。
3.如权利要求1所述的沉积电致变色薄膜的化学浴法，其特征在于：当通过浓度降低处理的方法以提高STEP1制备好的前驱液的pH值时，STEP4中的搅拌时间为最长。
4.如权利要求1所述的沉积电致变色薄膜的化学浴法，其特征在于：当通过同离子效处理的方法来提高STEP1制备好的前驱液的pH值时，利用硫酸根抑制过硫酸钾水解。
5.如权利要求4所述的沉积电致变色薄膜的化学浴法，其特征在于：产生所述硫酸根的原料为Li2SO4。
6.如权利要求5所述的沉积电致变色薄膜的化学浴法，其特征在于：所述Li2SO4中的锂离子掺杂入电致变色薄膜中以促进电解质中锂离子的穿插过程。
7.如权利要求5所述的沉积电致变色薄膜的化学浴法，其特征在于：加入所述Li2SO4后，在所述制备好的混合溶液中Li：Ni摩尔比分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1。
8.如权利要求7所述的沉积电致变色薄膜的化学浴法，其特征在于：加入所述Li2SO4后，在所述制备好的混合溶液中Li：Ni摩尔比分别为0.2、0.4、0.6、0.8。
9.如权利要求8所述的沉积电致变色薄膜的化学浴法，其特征在于：加入所述Li2SO4后，在所述制备好的混合溶液中Li：Ni摩尔比大于0且小于0.2。
10.如权利要求8所述的沉积电致变色薄膜的化学浴法，其特征在于：加入所述Li2SO4后，在所述制备好的混合溶液中Li：Ni摩尔比为0.6。
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