CN113050338A - 一种电致变色器件制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电致变色器件技术领域，公开了一种电致变色器件制造工艺，包括以下步骤：步骤一：提供两种不同的丙烯酸酯，加入1‑4丁二醇，搅拌并混合两种丙烯酸酯；再加入醇有机溶剂和光引发剂，搅拌至完全溶解；步骤二：在紫外灯下照射得到均聚物，备用；步骤三：取丙烯酸酯、酯类有机溶剂以及锂盐搅拌混合至锂盐完全溶解，得到混合溶液一，备用；步骤四：取均聚物以及混合溶液一于容器中，加入光引发剂搅拌均匀，得到混合溶液二，备用；步骤五：最后将上述混合溶液二在真空状态下灌入电致变色层和离子储存层组成的器件，在紫外灯下固化得到所述紫外固化全固态电解质，形成电致变色器件。
Description
技术领域
本发明涉及电致变色器件技术领域，尤其涉及一种电致变色器件制造工艺。
背景技术
电致变色是指材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。具有电致变色性能的材料称为电致变色材料，电致变色是利用有机变色材料或无机变色材料在高电位和低电位作用下，通过对材料注入或抽取电荷(离子或电子)，使其在低透射率的着色状态和高透射率的退色状态之间产生可逆的变色，透明态其可见光透过率高和普通建筑用玻璃几乎无差别，深色态却可以有效的隔绝红外线，紫外线，降低可见光的透过率，不仅能达到节能效果还能起到防偷窥的功能。
电致变色器件包含多层结构，包括第一层透明基底层，第二层透明导电层，第三层电致变色层，第四层离子传导层，第五层离子储存层，第六层透明导电层，第七层透明基底层；其中电致变色层，离子传导层和离子储存层为最关键的三层，目前电致变色层、离子传导层和离子储存层均为PVD工艺制造，其工艺复杂、技术参数难度大以及制造设备昂贵导致电致变色产品价格居高不下。
发明内容
本发明意在提供一种电致变色器件制造工艺，其具有制备工艺简单并且成本低的优点。
为达到上述目的，本发明的基本方案如下：一种电致变色器件制造工艺，包括电致变色层制备工艺、离子储存层制备工艺以及离子传导层制备工艺，所述电致变色层制备工艺为电镀工艺，所述离子储存层制备工艺为化学浴工艺；所述离子传导层为一种紫外固化全固态电解质，所述紫外固化全固态电解质包含丙烯酸酯类预聚物，单体或预聚物，活性稀释剂，光引发剂以及锂盐溶液；
所述离子传导层的制备工艺为UV固化工艺，所述UV固化工艺包括以下步骤：
步骤一：提供两种不同的丙烯酸酯，加入1-4丁二醇，搅拌并混合两种丙烯酸酯；再加入醇有机溶剂和光引发剂，搅拌至完全溶解；
步骤二：在紫外灯下照射得到均聚物，备用；
步骤三：取丙烯酸酯、酯类有机溶剂以及锂盐搅拌混合至锂盐完全溶解，得到混合溶液一，备用；
步骤四：取均聚物以及混合溶液一于容器中，加入光引发剂搅拌均匀，得到混合溶液二，备用；
步骤五：最后将上述混合溶液二在真空状态下灌入电致变色层和离子储存层组成的器件，在紫外灯下固化得到所述紫外固化全固态电解质，形成电致变色器件。
进一步地，所述离子传导层的制备过程在氩气氛围保护下进行。氩气是惰性气体,其性质较为稳定,可以对离子传导层的制备过程中的原材料进行保护。
进一步地，所述紫外固化全固态电解质包含10-65重量份的丙烯酸酯类预聚物，10-50重量份的单体或预聚物，10-20重量份的活性稀释剂，0.1-1重量份的光引发剂，1-20重量份的锂盐溶液。
进一步地，所述丙烯酸酯类预聚物由丙烯酸类衍生物均聚所制而成。
进一步地，所述丙烯酸类衍生物包含丙烯酸正丁酯，丙烯酸异丁酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸甲酯等中的一种或多种。
进一步地，所述的活性稀释剂为丙烯酸异冰片酯、3，3，5-三甲基环己基丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮等酯类或酮类物质中的一种或多种。
进一步地，所述的光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基磷酸乙酯等中的一种或多种。
进一步地，所述锂盐为高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂等中的一种或多种。
进一步地，所述的酯类有机溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、γ-丁内酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、四氢呋喃中的一种或多种。
进一步地，步骤二中的紫外灯的照射时间为20至40分钟，步骤五中的紫外灯的照射时间为3-10分钟。
与现有技术相比本方案的有益效果是：
离子传导层为固态电解质，固态电解质包括丙烯酸酯类预聚物、功能单体、光引发剂、活性稀释剂以及锂盐溶液，这些材料在本发明的制造工艺下，按照特定的混合顺序以及混合比例制成混合溶液，灌入电致变色层和离子储存层组成的器件，在紫外灯下固化得到所述紫外固化全固态电解质，形成电致变色器件；本发明的制造工艺具有制备工艺简单并且成本低的优点。
附图说明
图1为本发明的制造工艺所指代的电致变色器件结构示意图。
说明书附图中的附图标记包括：上层透明基底层1、上层透明导电层2、电致变色层3、离子传导层4、离子储存层5、下层透明导电层6、下层透明基底层7、封边胶层8、电源9。
具体实施方式
下面结合说明书附图，并通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
本发明公开的电致变色器件制造工艺所指代的电致变色器件结构如图1所示，其由顺次连接的上层透明基底层1、上层透明导电层2、电致变色层3、离子传导层4、离子储存层5、下层透明导电层6、下层透明基底层7，所述电致变色层3与所述离子储存层5由离子传导层4连接，离子传导层4外部围合有封边胶层8。
其中上层透明基底层1、上层透明导电层2、电致变色层3、离子传导层4、第五层离子储存层5、下层透明导电层6构成电致变色部分，上层透明导电层2连接电源9的一极，下层透明导电层6连接电源9的另一极，从而使电致变色层3和离子储存层5分别连接电源的两极，构成一个电流回路，通过改变电源正负极来实现变色、褪色，例如把电致变色层3连接电源的负极，离子储存层5连接电源9的正极，实现变色；把电致变色层3连接电源9正极，离子储存层5连接电源9负极，实现褪色，通过改变电源9电压值的大小实现退变色程度的调节。
变色玻璃器件中，所述上层透明基底层1和下层透明基底层7可选自透明玻璃或透明PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)层等，优选为透明玻璃。上层透明导电层2、下层透明导电层6为可选自透明ITO导电层和透明FTO导电层，其具有良好的导电性和透明性，优选为透明FTO导电层。
实施例1：
一种电致变色器件制造工艺，包括电致变色层3制备工艺、离子储存层5制备工艺以及离子传导层4制备工艺，所述电致变色层3为氧化钨，所述电致变色层3制备工艺为电镀工艺，由中国专利公开号为CN110389479A的专利所公开的工艺制造；所述离子储存层5为氧化镍，所述离子储存层5制备工艺为化学浴工艺，由中国专利公开号为CN110304836A的专利所公开的工艺制造，所述离子传导层4的制备工艺为UV固化工艺，所述UV固化工艺包括以下步骤：
步骤一：实施为取10.56g丙烯酸正丁酯和4.38g丙烯酸羟乙酯在烧杯中然后加入0.38g的1-4丁二醇让丙烯酸酯搅拌均匀，再加入1.32g的十二烷基硫醇和5.4mg的IRG819引发剂，搅拌至完全溶解；
步骤二：在100W紫外灯下照射30分钟得到均聚物备用
步骤三：取5.81g丙烯酸正丁酯，2.68g的碳酸丙烯酯和0.3g的高氯酸锂于另一烧杯中搅拌至高氯酸锂完全溶解，得到混合溶液一，备用；
步骤四：取上述均聚物10.93g以及混合溶液一于容器中，入0.05g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，搅拌均匀，得到混合溶液二，备用；
步骤五：最后将上述混合溶液二在真空状态下灌入由上述方法制备的氧化钨，氧化镍组成的器件，在紫外灯下固化5分钟左右即可得到所述固态电解质，得到的器件即为所述电致变色器件。
实施例2：
一种电致变色器件制造工艺，包括电致变色层3制备工艺、离子储存层5制备工艺以及离子传导层4制备工艺，所述电致变色层3为氧化钨，所述电致变色层3制备工艺为电镀工艺，由中国专利公开号为CN110389479A的专利所公开的工艺制造；所述离子储存层5为氧化镍，所述离子储存层5制备工艺为化学浴工艺，由中国专利公开号为CN110304836A的专利所公开的工艺制造，所述离子传导层4的制备工艺为UV固化工艺，所述UV固化工艺包括以下步骤：
步骤一：实施为取10.56g丙烯酸正丁酯和4.38g丙烯酸羟乙酯在烧杯中然后加入0.38g的1-4丁二醇让丙烯酸酯搅拌均匀，再加入1.32g的十二烷基硫醇和6.8mg的IRG819引发剂，搅拌至完全溶解；
步骤二：在100W紫外灯下照射30分钟得到均聚物备用
步骤三：取5.81g丙烯酸正丁酯，2.68g的碳酸丙烯酯和0.3g的高氯酸锂于另一烧杯中搅拌至高氯酸锂完全溶解，得到混合溶液一，备用；
步骤四：取上述均聚物10.93g以及混合溶液一于容器中，入0.05g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，搅拌均匀，得到混合溶液二，备用；
步骤五：最后将上述混合溶液二在真空状态下灌入由上述方法制备的氧化钨，氧化镍组成的器件，在紫外灯下固化5分钟左右即可得到所述固态电解质，得到的器件即为所述电致变色器件。
实施例3：
一种电致变色器件制造工艺，包括电致变色层3制备工艺、离子储存层5制备工艺以及离子传导层4制备工艺，所述电致变色层3为氧化钨，所述电致变色层3制备工艺为电镀工艺，由中国专利公开号为CN110389479A的专利所公开的工艺制造；所述离子储存层5为氧化镍，所述离子储存层5制备工艺为化学浴工艺，由中国专利公开号为CN110304836A的专利所公开的工艺制造，所述离子传导层4的制备工艺为UV固化工艺，所述UV固化工艺包括以下步骤：
步骤一：实施为取10.56g丙烯酸正丁酯和4.38g丙烯酸羟乙酯在烧杯中然后加入0.38g的1-4丁二醇让丙烯酸酯搅拌均匀，再加入1.32g的十二烷基硫醇和6.8mg的IRG819引发剂，搅拌至完全溶解；
步骤二：在100W紫外灯下照射30分钟得到均聚物备用
步骤三：取5.81g丙烯酸正丁酯，2.68g的碳酸丙烯酯和0.4g的高氯酸锂于另一烧杯中搅拌至高氯酸锂完全溶解，得到混合溶液一，备用；
步骤四：取上述均聚物10.93g以及混合溶液一于容器中，入0.05g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，搅拌均匀，得到混合溶液二，备用；
步骤五：最后将上述混合溶液二在真空状态下灌入由上述方法制备的氧化钨，氧化镍组成的器件，在紫外灯下固化5分钟左右即可得到所述固态电解质，得到的器件即为所述电致变色器件。
实施例4：
一种电致变色器件制造工艺，包括电致变色层3制备工艺、离子储存层5制备工艺以及离子传导层4制备工艺，所述电致变色层3为氧化钨，所述电致变色层3制备工艺为电镀工艺，由中国专利公开号为CN110389479A的专利所公开的工艺制造；所述离子储存层5为氧化镍，所述离子储存层5制备工艺为化学浴工艺，由中国专利公开号为CN110304836A的专利所公开的工艺制造，所述离子传导层4的制备工艺为UV固化工艺，所述UV固化工艺包括以下步骤：
步骤一：实施为取10.56g丙烯酸正丁酯和4.38g丙烯酸羟乙酯在烧杯中然后加入0.38g的1-4丁二醇让丙烯酸酯搅拌均匀，再加入1.32g的十二烷基硫醇和6.8mg的IRG819引发剂，搅拌至完全溶解；
步骤二：在100W紫外灯下照射30分钟得到均聚物备用
步骤三：取5.81g丙烯酸正丁酯，3.28g的碳酸丙烯酯和0.4g的高氯酸锂于另一烧杯中搅拌至高氯酸锂完全溶解，得到混合溶液一，备用；
步骤四：取上述均聚物10.93g以及混合溶液一于容器中，入0.05g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，搅拌均匀，得到混合溶液二，备用；
步骤五：最后将上述混合溶液二在真空状态下灌入由上述方法制备的氧化钨，氧化镍组成的器件，在紫外灯下固化5分钟左右即可得到所述固态电解质，得到的器件即为所述电致变色器件。
实施例5：
一种电致变色器件制造工艺，包括电致变色层3制备工艺、离子储存层5制备工艺以及离子传导层4制备工艺，所述电致变色层3为氧化钨，所述电致变色层3制备工艺为电镀工艺，由中国专利公开号为CN110389479A的专利所公开的工艺制造；所述离子储存层5为氧化镍，所述离子储存层5制备工艺为化学浴工艺，由中国专利公开号为CN110304836A的专利所公开的工艺制造，所述离子传导层4的制备工艺为UV固化工艺，所述UV固化工艺包括以下步骤：
步骤一：实施为取10.56g丙烯酸正丁酯和4.38g丙烯酸羟乙酯在烧杯中然后加入0.38g的1-4丁二醇让丙烯酸酯搅拌均匀，再加入1.32g的十二烷基硫醇和6.8mg的IRG819引发剂，搅拌至完全溶解；
步骤二：在100W紫外灯下照射30分钟得到均聚物备用
步骤三：取5.81g丙烯酸正丁酯，3.28g的碳酸丙烯酯和0.4g的高氯酸锂于另一烧杯中搅拌至高氯酸锂完全溶解，得到混合溶液一，备用；
步骤四：取上述均聚物10.93g以及混合溶液一于容器中，入0.08g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，搅拌均匀，得到混合溶液二，备用；
步骤五：最后将上述混合溶液二在真空状态下灌入由上述方法制备的氧化钨，氧化镍组成的器件，在紫外灯下固化5分钟左右即可得到所述固态电解质，得到的器件即为所述电致变色器件。
对比例1：一种电致变色器件的PVD工艺，该工艺制成的电致变色器件的离子传导层的电解质包括55重量份的丙烯酸酯类预聚物、10重量份的功能单体、1重量份的光引发剂、20重量份的活性稀释剂、10重量份的锂盐溶液。
对比例2：一种电致变色器件的PVD工艺，该工艺制成的电致变色器件的离子传导层的电解质包括50重量份的丙烯酸酯类预聚物、10重量份的功能单体、1重量份的光引发剂、20重量份的活性稀释剂、10重量份的锂盐溶液。
对比例3：一种电致变色器件的PVD工艺，该工艺制成的电致变色器件的离子传导层的电解质包括50重量份的丙烯酸酯类预聚物、10重量份的功能单体、1重量份的光引发剂、20重量份的活性稀释剂、15重量份的锂盐溶液。
试验例一：变色响应时间试验
组别：实施例1至实施例5的制造工艺制成的电致变色器件；对比例1至对比例3的PVD工艺制成的电致变色器件；
试验方法：通过CHI-660D电化学分析仪测试变色响应时间
试验结果详见表1
表1
由表1可知，
实施例1至实施例5的制造工艺制成的电致变色器件在变色响应时间试验中，其变色响应时间低于对比例1至对比例3的PVD工艺制成的电致变色器件，说明通过本发明的工艺制造的电致变色器件的电学性能更优，且本发明的制备方法更加简单。
试验例二：循环次数试验
组别：实施例1至实施例5的制造工艺制成的电致变色器件；对比例1至对比例3的PVD工艺制成的电致变色器件；
试验方法：利用多电位阶跃方法实现电致变色材料薄膜的循环，同时结合V-670对其循环过程进行实时监测以测试电致变色器件的工作性能；
试验结果详见表2
表2
由表2可知，
实施例1至实施例5的制造工艺制成的电致变色器件在循环次数试验中，其循环寿命高于对比例1至对比例3的PVD工艺制成的电致变色器件，说明通过本发明的工艺制造的电致变色器件的电学性能更优，且本发明的制备方法更加简单。
试验例三：色差b值变化试验
组别：实施例1至实施例5的制造工艺制成的电致变色器件；对比例1至对比例3的PVD工艺制成的电致变色器件；
试验方法：通过飞利浦15-4460色差仪进行色差b值变化测试
试验结果详见表3
表3
由表3可知，
实施例1至实施例5的制造工艺制成的电致变色器件在色差b值变化测试中，其色差b值的变化范围大于对比例1至对比例3的PVD工艺制成的电致变色器件，说明通过本发明的工艺制造的电致变色器件的电学性能更优，且本发明的制备方法更加简单。
试验例四：光透过率试验
组别：实施例1至实施例5的制造工艺制成的电致变色器件；对比例1至对比例3的PVD工艺制成的电致变色器件；
试验方法：通过日本分光计器株式会社提供的紫外-可见-分光光度计(Jesco-V670)进行光透过率试验
试验结果详见表4
表4
由表4可知，
实施例1至实施例5的制造工艺制成的电致变色器件在光透过率试验中，其光透过率高于对比例1至对比例3的PVD工艺制成的电致变色器件，说明通过本发明的工艺制造的电致变色器件的电学性能更优，且本发明的制备方法更加简单。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种电致变色器件制造工艺，包括电致变色层制备工艺、离子储存层制备工艺以及离子传导层制备工艺，所述电致变色层制备工艺为电镀工艺，所述离子储存层制备工艺为化学浴工艺；所述离子传导层为一种紫外固化全固态电解质，所述紫外固化全固态电解质包含丙烯酸酯类预聚物，单体或预聚物，活性稀释剂，光引发剂以及锂盐溶液；
其特征在于：
所述离子传导层的制备工艺为UV固化工艺，所述UV固化工艺包括以下步骤：
步骤一：提供两种不同的丙烯酸酯，加入1-4丁二醇，搅拌并混合两种丙烯酸酯；再加入醇有机溶剂和光引发剂，搅拌至完全溶解；
步骤二：在紫外灯下照射得到均聚物，备用；
步骤三：取丙烯酸酯、酯类有机溶剂以及锂盐搅拌混合至锂盐完全溶解，得到混合溶液一，备用；
步骤四：取均聚物以及混合溶液一于容器中，加入光引发剂搅拌均匀，得到混合溶液二，备用；
步骤五：最后将上述混合溶液二在真空状态下灌入电致变色层和离子储存层组成的器件，在紫外灯下固化得到所述紫外固化全固态电解质，形成电致变色器件。
2.根据权利要求1所述的一种电致变色器件制造工艺，其特征在于：所述离子传导层的制备过程在氩气氛围保护下进行。
3.根据权利要求1所述的一种电致变色器件制造工艺，其特征在于：所述紫外固化全固态电解质包含10-65重量份的丙烯酸酯类预聚物，10-50重量份的单体或预聚物，10-20重量份的活性稀释剂，0.1-1重量份的光引发剂，1-20重量份的锂盐溶液。
4.根据权利要求1所述的一种电致变色器件制造工艺，其特征在于：所述丙烯酸酯类预聚物由丙烯酸类衍生物均聚所制而成。
5.根据权利要求3所述的一种电致变色器件制造工艺，其特征在于：所述丙烯酸类衍生物包含丙烯酸正丁酯，丙烯酸异丁酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸甲酯等中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种电致变色器件制造工艺，其特征在于：所述的活性稀释剂为丙烯酸异冰片酯、3，3，5-三甲基环己基丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮等酯类或酮类物质中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种电致变色器件制造工艺，其特征在于：所述的光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基磷酸乙酯等中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种电致变色器件制造工艺，其特征在于：所述锂盐为高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂等中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种电致变色器件制造工艺，其特征在于：所述的酯类有机溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、γ-丁内酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、四氢呋喃中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种电致变色器件制造工艺，其特征在于：步骤二中的紫外灯的照射时间为20至40分钟，步骤五中的紫外灯的照射时间为3-10分钟。
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