CN109293889A - 一种聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜pedot-td及其制备方法与应用 - Google Patents

一种聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜pedot-td及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚3,4‑乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT‑TD及其制备方法，所述的方法为：在三电极电解池体系中，以3,4‑乙烯二氧噻吩为单体，以四乙基四氟硼酸铵为支持电解质，以二氯甲烷为电解溶剂，混合均匀得到电解液，以金电极、铂电极、氧化铟锡导电玻璃电极或氟掺杂氧化锡导电玻璃电极为工作电极，以金电极或铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，在室温下采用恒电位法，在1.0～1.8V电压条件下进行电化学聚合反应，当聚合电量达到0.01～0.1C时，聚合结束，然后在‑1～‑0.2V负电位下脱掺杂50～100s，得到沉积在工作电极上的聚合物薄膜，经淋洗、烘干得到聚3,4‑乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜。本发明制备方法成本较低、操作简单、绿色环保且具有优异的电致变色性能。

Description

一种聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT-TD及其制备方 法与应用
技术领域
本发明涉及一种聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜(PEDOT-TD)的制备方法，此方法合成的聚合物纳米网状薄膜可应用于电致变色器件中。
背景技术
导电聚合物发展于上世纪60年代，是一种经化学或者电化学掺杂后具有优异导电性的高分子材料，其结构的多样化以及可控性，使得导电聚合物在锂离子电池、超级电容器、生物医药、电致变色材料等领域呈现出巨大的应用前景。其中，聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)以其高电导率、良好的薄膜透明性以及环境稳定性等优点吸引了越来越多研究者的关注。
电致变色(EC)根据材料的不同可以分为无机EC材料和有机EC材料，无机EC材料比如三氧化钼(MoO3)、氧化钨(WO3)、氧化镍(NiO2)等具有良好的光化学稳定性，但是加工性较差，颜色可塑性不强、着色效率低等这些缺点限制了无机EC材料的大规模应用。与无机EC材料相比，有机EC材料譬如导电聚合物EC材料具有结构易修饰、种类多、颜色丰富、对比度高以及响应速度快等特点，受到人们的青睐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜(PEDOT-TD)及其制备方法与应用。
本发明为解决技术问题采用如下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜(PEDOT-TD)及其制备方法。
本发明所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜(PEDOT-TD)的制备方法具体按如下步骤进行制备：
在三电极电解池体系中，以3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)为单体，以四乙基四氟硼酸铵(TEABF4)为支持电解质，以二氯甲烷为电解溶剂，混合均匀得到电解液，以金电极、铂电极、氧化铟锡导电玻璃(ITO)电极或氟掺杂氧化锡导电玻璃(FTO)电极为工作电极，以金电极或铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，在室温下采用恒电位法，在1.0～1.8V电压条件下进行电化学聚合反应，当聚合电量达到0.01～0.1C时，聚合结束，然后在-1～-0.2V负电位下脱掺杂50～100s，得到沉积在工作电极上的聚合物薄膜，经淋洗、烘干得到聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜；所述的电解液中，所述的3,4-乙烯二氧噻吩单体的初始终浓度为0.001～0.01mol/L；所述的支持电解质四乙基四氟硼酸铵(TEABF4)的初始终浓度为0.01～0.1mol/L。
本发明所述的二氯甲烷溶剂规格为分析纯。
进一步，所述的工作电极优选为氧化铟锡导电玻璃电极。
进一步，所述的辅助电极优选为铂电极。
进一步，所述的参比电极优选为双液接型银/氯化银电极；所述的双液接型银/氯化银电极以饱和的氯化钾水溶液为第一液接，以本发明所述的电解液为第二液接。
进一步，所述的恒电位聚合电压优选为1.4V；
再进一步，所述的聚合电量优选为0.05C；
再进一步，所述的脱掺杂负电位优选为-0.8V；
本发明所述的淋洗、烘干过程具体操作为：用二氯甲烷淋洗沉积在工作电极上的聚合物薄膜，然后将所述的聚合物薄膜置于60～80℃真空干燥箱中干燥4～8h即得成品聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜。
本发明通过扫描电镜对所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜的形貌进行了表征，结果表明，所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜呈现出清晰的网络状结构。
本发明通过红外光谱来表征所得聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜的结构，证实了所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜的形成。
本发明的目的之二在于：所述的PEDOT-TD纳米网状薄膜在制备电致变色材料中的应用。
本发明所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜的光谱电化学和电致变色性能测试：通过电化学工作站与紫外一可见分光光度计联用可以对聚合物薄膜进行紫外吸收测试、对比度的测试以及响应时间的计算。将沉积有聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜的工作电极置于比色皿中组装成简易的液态小器件；通过对工作电极施加不同电压来测试薄膜的紫外可见吸收光谱；通过双电位阶跃法来测试薄膜的动力学性能。
进一步，所述简易液态小器件的组装方法为：以沉积着聚合物膜的电极作为工作电极，以螺旋形铂丝作为对电极，以银/氯化银电极作为参比电极，支持电解液为高氯酸锂/乙腈溶液；所述的高氯酸锂初始终浓度为0.01～0.1mol/L；所述的乙腈溶剂规格为分析纯。
进一步，所述的电压范围为-0.8～0.8V，优选为-0.8V、-0.4V、0V、0.4V、0.8V。
进一步，所述的双电位阶跃法为：在-0.8V到0.8V之间的电致变色切换响应，电压阶跃时间为5s。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)和普通的模板法制备纳米结构聚合物相比，电化学合成法成本较低，操作简单，而且制备过程绿色环保不会产生对环境有危害性的物质。
(2)本发明制备的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜具有优异的电致变色性能，在电致变色器件、显示器、智能窗等领域有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜的扫描电镜图。
图2是实施例2制备的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜的扫描电镜图。
图3是实施例3制备的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜的扫描电镜图。
图4是对比例制备的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜的扫描电镜图。
图5是实施例1制备的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜的红外光谱图。
图6是实施例1制备的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜的紫外吸收光谱图。
图7是实施例1制备的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜在635nm波长处和1100nm波长处的光学对比度。
图8是实施例1制备的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜在635nm波长处和1100nm波长处的响应时间测试图。
具体实施方式
实施例1
(1)在三电极电解池体系中，以EDOT(0.07109g，0.5mmol)为单体，以TEABF4(2.1706g，0.01mol)为支持电解质，以二氯甲烷(100mL)为电解溶剂，配制成单体浓度5mmol/L、支持电解质浓度0.1mol/L的混合溶液100mL为电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，以铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，以饱和的氯化钾水溶液为第一液接，以本发明所述的电解液为第二液接。在室温下采用恒电位法1.4V进行电化学聚合反应，聚合电量0.05C，然后再负电位-0.8V下脱掺杂60s，得到一层沉积在ITO工作电极上的蓝色聚合物薄膜，用二氯甲烷淋洗去除聚合物薄膜表面残留的电解液并在60℃真空干燥环境中烘干5h后得到聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜。通过扫描电镜测试其表面微观形貌，如图1所示。
(2)所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜的光谱电化学和电致变色性能测试：通过电化学工作站与紫外一可见分光光度计联用可以对聚合物薄膜进行紫外吸收测试、对比度的测试以及响应时间的计算。对步骤(1)中得到的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜施加-0.8V的电压时，所述聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜对应的最大吸收峰位于631nm处，该吸收是由聚合物链上的Π-Π*跃迁导致的，此时所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜呈现深蓝色。随着施加电压的增加，Π-Π*跃迁的强度逐渐降低，同时在1100nm附近的出现了新的吸收峰，这种现象是由于合物主链上掺杂离子的极子化所致。根据紫外光谱图，选择了在631nm可见光区和1100nm近红外光区分别测试了所述聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜在不同波长处的光学对比度和响应时间。在631nm处对比度为38％，着色时间为1.5s，褪色时间为0.8s；在1100nm处对比度为26％，着色时间为0.8s，褪色时间为0.9s。
实施例2
在三电极电解池体系中，以EDOT(0.07109g，0.5mmol)为单体，以TEABF4(2.1706g，0.01mol)为支持电解质，以二氯甲烷(100mL)为电解溶剂，配制成单体浓度5mmol/L、支持电解质浓度0.1mol/L的混合溶液100mL为电解液，以FTO导电玻璃为工作电极，以铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，以饱和的氯化钾水溶液为第一液接，以本发明所述的电解液为第二液接。在室温下采用恒电位法1.4V进行电化学聚合反应，聚合电量0.05C，然后再负电位-0.8V下脱掺杂60s，得到一层沉积在FTO工作电极上的蓝色聚合物薄膜，用二氯甲烷淋洗去除聚合物薄膜表面残留的电解液并在60℃真空干燥环境中烘干5h后得到聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜。通过扫描电镜测试其表面微观形貌，如图2所示。
实施例3
在三电极电解池体系中，以EDOT(0.07109g，0.5mmol)为单体，以TEABF4(2.1706g，0.01mol)为支持电解质，以二氯甲烷(100mL)为电解溶剂，配制成单体浓度5mmol/L、支持电解质浓度0.1mol/L的混合溶液100mL为电解液，以金片(规格20mm*20mm*0.1mm)为工作电极，以铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，以饱和的氯化钾水溶液为第一液接，以本发明所述的电解液为第二液接。在室温下采用恒电位法1.4V进行电化学聚合反应，聚合电量0.05C，然后再负电位-0.8V下脱掺杂60s，得到一层沉积在金片上的蓝色聚合物薄膜，用二氯甲烷淋洗去除聚合物薄膜表面残留的电解液并在60℃真空干燥环境中烘干5h后得到聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜。通过扫描电镜测试其表面微观形貌，如图3所示。
对比例
(1)在三电极电解池体系中，以EDOT(0.07109g，0.5mmol)为单体，以TEABF4(2.1706g，0.01mol)为支持电解质，以乙腈(100mL)为电解溶剂，配制成单体浓度5mmol/L、支持电解质浓度0.1mol/L的混合溶液100mL为电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，以铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，以饱和的氯化钾水溶液为第一液接，以本发明所述的电解液为第二液接。在室温下采用恒电位法1.4V进行电化学聚合反应，聚合电量0.05C，然后再负电位-0.8V下脱掺杂60s，得到一层沉积在ITO工作电极上的蓝色聚合物薄膜，用乙腈淋洗去除聚合物薄膜表面残留的电解液并在60℃真空干燥环境中烘干5h后得到PEDOT-TA聚合物薄膜。通过扫描电镜测试其表面微观形貌，如图4所示。
(2)PEDOT-TA聚合物薄膜的光谱电化学和电致变色性能测试：通过电化学工作站与紫外一可见分光光度计联用可以对聚合物薄膜进行紫外吸收测试、对比度的测试以及响应时间的计算。对步骤(1)中得到的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜施加-0.8V的电压时，所述聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜对应的最大吸收峰位于619nm处，该吸收是由聚合物链上的Π-Π*跃迁导致的，此时所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜呈现深蓝色。随着施加电压的增加，Π-Π*跃迁的强度逐渐降低，同时在1100nm附近的出现了新的吸收峰，这种现象是由于合物主链上掺杂离子的极子化所致。根据紫外光谱图，选择了在619nm可见光区和1100nm近红外光区分别测试了所述聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜在不同波长处的光学对比度和响应时间。在619nm处对比度为34％，着色时间为1.3s，褪色时间为0.9s；在1100nm处对比度为24％，着色时间为2.1s，褪色时间为1.4s。

Claims (10)

1.一种聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT-TD。
2.如权利要求1所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT-TD，其特征在于：所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT-TD具体按如下步骤进行制备：
在三电极电解池体系中，以3,4-乙烯二氧噻吩为单体，以四乙基四氟硼酸铵为支持电解质，以二氯甲烷为电解溶剂，混合均匀得到电解液，以金电极、铂电极、氧化铟锡导电玻璃电极或氟掺杂氧化锡导电玻璃电极为工作电极，以金电极或铂电极为辅助电极，以银/氯化银电极为参比电极，在室温下采用恒电位法，在1.0～1.8V电压条件下进行电化学聚合反应，当聚合电量达到0.01～0.1C时，聚合结束，然后在-1～-0.2V负电位下脱掺杂50～100s，得到沉积在工作电极上的聚合物薄膜，经淋洗、烘干得到聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜；所述的电解液中，所述的3,4-乙烯二氧噻吩单体的初始终浓度为0.001～0.01mol/L；所述的支持电解质四乙基四氟硼酸铵的初始终浓度为0.01～0.1mol/L。
3.如权利要求2所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT-TD，其特征在于：所述的工作电极为氧化铟锡导电玻璃电极。
4.如权利要求2所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT-TD，其特征在于：所述的辅助电极为铂电极。
5.如权利要求2所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT-TD，其特征在于：所述的参比电极为双液接型银/氯化银电极；所述的双液接型银/氯化银电极以饱和的氯化钾水溶液为第一液接，以所述的电解液为第二液接。
6.如权利要求2所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT-TD，其特征在于：所述的恒电位聚合电压为1.4V。
7.如权利要求2所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT-TD，其特征在于：所述的聚合电量为0.05C。
8.如权利要求2所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT-TD，其特征在于：所述的脱掺杂负电位为-0.8V。
9.如权利要求2所述的聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜PEDOT-TD，其特征在于：所述的淋洗、烘干过程具体操作为：用二氯甲烷淋洗沉积在工作电极上的聚合物薄膜，然后将所述的聚合物薄膜置于60～80℃真空干燥箱中干燥4～8h即得成品聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米网状薄膜。
10.如权利要求1所述的PEDOT-TD纳米网状薄膜在制备电致变色材料中的应用。
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