CN109683414B - 一种基于pedot：pss的高稳定性电致变色器件的制备方法 - Google Patents

一种基于pedot：pss的高稳定性电致变色器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于PEDOT:PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，以TBTPA为单体制备PTBTPA聚合物薄膜，再制备PEDOT:PSS聚合物薄膜，在3M胶贴两侧分别贴上PTBTPA聚合物薄膜与PEDOT:PSS聚合物薄膜，去除气泡干燥后得到电致变色器件，本发明可以通过不同厚度的离子储存层与电致变色层的匹配，获得了高稳定性的电致变色器件；器件对比度高，器件的循环稳定性较高，是电致变色智能窗的很好原型；成本低，操作简单，且制备过程无污染，符合绿色化学，保护环境的生态理念。

Description

一种基于PEDOT：PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种一种高稳定性、对比度高，器件的循环稳定性较高的基于PEDOT：PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法。
背景技术
电致变色器件中电极间匹配与否对整个器件的寿命有很大的影响。电极匹配涉及到电极的颜色匹配性、变色电压匹配性、电荷容量匹配性等。颜色的匹配程度直接决定了器件的外观表现，而电致变色电压的匹配性则决定了器件的可行性，另外电荷容量的匹配性则决定了器件的使用寿命和稳定性。电荷容量相当的工作电极与对电极，可以进行充分有效的氧化还原反应。而相差过大的电荷容量会导致一方电极的过氧化还原过程过于剧烈，从而加速电极的毁坏速度。
对于不同电致变色材料所制备的工作电极和对电极，由于其结构、晶型等的差异，致使薄膜在参与氧化还原过程时锂离子在薄膜内部进出速度、进出量上存在一定的差异。差别程度对的电致变色性质有很大的影响，当这种差异很小的时候，薄膜可以很好地保持器件内部电荷的平衡性，差异过大时，薄膜在电致变色过程中会致使其中一种组成部分无法完全参与氧化还原，而另外一个组成部分则会由于过分氧化或还原而加速其破坏过程，如果这种差异更大，那么这两种电极甚至无法在同一个器件中相互配对。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有电致变色器件的薄膜差异过大时，薄膜在电致变色过程中会致使其中一种组成部分无法完全参与氧化还原，而另外一个组成部分则会由于过分氧化或还原而加速其破坏过程，如果这种差异更大，那么这两种电极甚至无法在同一个器件中相互配对的缺陷而提供一种高稳定性、对比度高，器件的循环稳定性较高的基于PEDOT：PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于PEDOT：PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)在三电极电解池体系中，以4，4’，4”-三[4-(2-联噻吩基)苯基]胺TBTPA为单体，以1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐为支持电解质，以混合溶液为电解液，在工作电极，辅助电极与参比电极下，在室温下采用恒电位法进行电化学聚合反应，得到沉积在工作电极上的聚合物薄膜，淋洗并烘干后得到PTBTPA聚合物薄膜；
(2)聚乙撑二氧噻吩-聚(苯乙烯磺酸盐)PEDOT：PSS为溶质，去离子水为溶剂，导电玻璃为基板，分别用旋涂和刮涂的方法获得PEDOT：PSS薄膜，然后烘干后得到PEDOT：PSS聚合物薄膜；
(3)将PMMA于试剂瓶中，然后加高分子溶胀剂，加热溶胀，记为体系A；将支持电解质加入到混合溶剂中，超声至电解质完全溶解，记为体系B；将上述体系A与体系B混合，并将所得混合体系超声，将混合的溶液置于烘箱中加热，得到凝胶态电解质；所述的溶胀过程为：置于75℃的烘箱中加热溶胀20小时；
(4)将带方形孔的3M胶贴在步骤(2)聚合好的PEDOT：PSS薄膜上，将步骤(3)得到的凝胶态的固态电解质均匀的滴到3M胶方框内，并吹去气泡，将滴过电解质的薄膜干燥，在表面刮涂凝胶态的固态电解质，将步骤(1)聚合好的PTBTPA聚合物薄膜盖在3M另一侧表面，将其盖平并去除气泡，将得到的器件在室温下待其干燥，用PE将器件表面擦拭干净，得到电致变色器件；
(5)电致变色器件的光谱电化学和电致变色性能测试。
作为优选，步骤(1)中混合溶液为二氯甲烷和乙腈的混合液；工作电极为金电极、铂电极、氧化铟锡导电玻璃ITO电极或氟掺杂氧化锡导电玻璃FTO电极，辅助电极为金电极或铂电极，参比电极为银/氯化银电极。
作为优选，步骤(2)中基板为氧化铟锡导电玻璃ITO或氟掺杂氧化锡导电玻璃FTO。
作为优选，步骤(3)中高分子溶胀剂为PC，支持电解质为LiBF4，混合溶剂为乙腈与二氯甲烷的混合液。
作为优选，步骤(5)中通过电化学工作站与紫外一可见分光光度计联用可以对聚合物薄膜进行紫外吸收测试、对比度的测试的计算，通过对器件施加不同电压来测试薄膜的紫外可见吸收光谱；通过双电位阶跃法来测试器件的动力学性能。
作为优选，步骤(1)中所述的4，4’，4”-三[4-(2-联噻吩基)苯基]胺TBTPA单体的初始浓度为0.75mmol/L，所述的支持电解质1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐[BMIM]BF4的初始浓度为0.1mol/L；所述的二氯甲烷和乙腈溶剂规格为色谱纯。
作为优选，步骤(1)中，恒电位聚合法为：在电解液环境中，电压选取为1.2V，聚合电量优选为0.04C，聚合结束，在-0.6V负电位下脱掺杂50～70s，经淋洗后得到聚合物薄膜；所述的聚合物薄膜淋洗、烘干过程具体操作为：用二氯甲烷淋洗沉积在工作电极上的聚合物薄膜；再置于60～80℃真空干燥箱中干燥4～8h即得成品。
作为优选，步骤(2)中，所述的基板为氧化铟锡导电玻璃电极；所述的烘干过程具体操作为：置于140℃真空干燥箱中干燥10min即得成品。
作为优选，步骤(5)中，所述的施加不同的电压范围为0～1.6V。优选为0V、0.8V、1.0V、1.2V、1.3V、1.4V、1.5V、1.6V。
作为优选，步骤(5)中，所述的双电位阶跃法为：在0V到1.4V之间的电致变色切换响应，电压阶跃时间为5s。
本发明通过不同的循环圈数器件对比度的表征，证明了器件稳定性的不同。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)可以通过不同厚度的离子储存层与电致变色层的匹配，获得了高稳定性的电致变色器件。
(2)本发明的器件对比度高，器件的循环稳定性较高，是电致变色智能窗的很好原型。
(3)本发明成本低，操作简单，且制备过程无污染，符合绿色化学，保护环境的生态理念。
附图说明
图1是实施例1通过测试不同循环圈数后650nm波长处的光学对比度，得到器件稳定性图。
图2是实施例2通过测试不同循环圈数后650nm波长处的光学对比度，得到器件稳定性图。
图3是实施例3通过测试不同循环圈数后650nm波长处的光学对比度，得到器件稳定性图。
图4是实施例1制备器件的紫外吸收光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明所用的原料与试剂均可从市场购得。
实施例1
一种基于PEDOT：PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，(1)在50mL的烧杯中加入0.8g的PEDOT：PSS，加入50mL去离子水，超声30min。过滤三次，将得到的饱和溶液保存在离心管中备用。随后在ITO表面以1000rpm的转速旋涂PEDOT：PSS水溶液，时间为60s，然后置于烘箱中140℃干燥10min，得旋涂PEDOT：PSS薄膜。
(2)将带方形孔的3M胶贴在旋涂PEDOT：PSS薄膜上，将事先做好的凝胶态的固态电解质用滴管均匀的滴到3M胶方框内，并用滴管吹去气泡，将滴过电解质的薄膜放置在70℃真空干燥箱烘20小时。待其干燥后，在其表面用毛细管刮涂一层凝胶态的固态电解质，撕去3M另一侧的保护膜，将聚合好的PTBTPA薄膜盖在表面，用镊子将其盖平并去除气泡，将得到的器件在室温下放置5小时待其干燥，用棉花蘸PE将器件表面擦拭干净。通过测试不同循环圈数后650nm波长处的光学对比度，得到器件稳定性如图1所示，实施例1制备器件的紫外吸收光谱图见图4。
实施例2
一种基于PEDOT：PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，步骤(1)与实施例1相同。
(2)将带方形孔的3M胶贴在空白ITO上，将事先做好的凝胶态的固态电解质用滴管均匀的滴到3M胶方框内，并用滴管吹去气泡，将滴过电解质的薄膜放置在70℃真空干燥箱烘20小时。待其干燥后，在其表面用毛细管刮涂一层凝胶态的固态电解质，撕去3M另一侧的保护膜，将聚合好的PTBTPA薄膜盖在表面，用镊子将其盖平并去除气泡，将得到的器件在室温下放置5小时待其干燥，用棉花蘸PE将器件表面擦拭干净。通过测试不同循环圈数后680nm波长处的光学对比度，得到器件稳定性如图2所示。
实施例3
一种基于PEDOT：PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，(1)在研钵中加入0.05gPEDOT：PSS导电颗粒，研磨成片状，再加入1g的去离子水继续研磨直至油墨状，用刮勺均匀的平铺于的ITO一头，用30μm的涂布器将PEDOT：PSS油墨均匀铺开，然后置于烘箱中140℃干燥10min，得旋涂PEDOT：PSS薄膜。
(2)将带方形孔的3M胶贴在旋涂PEDOT：PSS薄膜上，将事先做好的凝胶态的固态电解质用滴管均匀的滴到3M胶方框内，并用滴管吹去气泡，将滴过电解质的薄膜放置在70℃真空干燥箱烘20小时。待其干燥后，在其表面用毛细管刮涂一层凝胶态的固态电解质，撕去3M另一侧的保护膜，将聚合好的PTBTPA薄膜盖在表面，用镊子将其盖平并去除气泡，将得到的器件在室温下放置5小时待其干燥，用棉花蘸PE将器件表面擦拭干净。通过测试不同循环圈数后650nm波长处的光学对比度，得到器件稳定性如图3所示。

Claims (10)

1.一种基于PEDOT:PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在三电极电解池体系中，以4,4’,4”-三[4-(2-联噻吩基)苯基]胺TBTPA为单体，以1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐为支持电解质，以混合溶液为电解液，在工作电极，辅助电极与参比电极下，在室温下采用恒电位法进行电化学聚合反应，得到沉积在工作电极上的聚合物薄膜，淋洗并烘干后得到PTBTPA聚合物薄膜；
(2)聚乙撑二氧噻吩-聚(苯乙烯磺酸盐)PEDOT:PSS为溶质，去离子水为溶剂，导电玻璃为基板，用旋涂的方法获得PEDOT:PSS薄膜，然后烘干后得到PEDOT:PSS聚合物薄膜；
(3)将PMMA于试剂瓶中，然后加高分子溶胀剂，加热溶胀，记为体系A；将支持电解质加入到混合溶剂中，超声至电解质完全溶解，记为体系B；将上述体系A与体系B混合，并将所得混合体系超声，将混合的溶液置于烘箱中加热，得到凝胶态电解质；
(4)将带方形孔的3M胶贴在步骤(2)聚合好的PEDOT:PSS薄膜上，将步骤(3)得到的凝胶态电解质均匀的滴到3M胶方框内，并吹去气泡，将滴过电解质的薄膜干燥，在表面刮涂凝胶态电解质，将步骤(1)聚合好的PTBTPA聚合物薄膜盖在3M另一侧表面，将其盖平并去除气泡，将得到的器件在室温下待其干燥，用PE将器件表面擦拭干净，得到电致变色器件；
(5)电致变色器件的光谱电化学和电致变色性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种基于PEDOT:PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合溶液为二氯甲烷和乙腈的混合液；工作电极为金电极、铂电极、氧化铟锡导电玻璃ITO电极或氟掺杂氧化锡导电玻璃FTO电极，辅助电极为金电极或铂电极，参比电极为银/氯化银电极。
3.根据权利要求1所述的一种基于PEDOT:PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤(2)中基板为氧化铟锡导电玻璃ITO或氟掺杂氧化锡导电玻璃FTO。
4.根据权利要求1所述的一种基于PEDOT:PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤(3)中高分子溶胀剂为PC，支持电解质为LiBF4，混合溶剂为乙腈与二氯甲烷的混合液。
5.根据权利要求1所述的一种基于PEDOT:PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤(5)中通过电化学工作站与紫外一可见分光光度计联用可以对聚合物薄膜进行紫外吸收测试、对比度的测试的计算，通过对器件施加不同电压来测试薄膜的紫外可见吸收光谱；通过双电位阶跃法来测试器件的动力学性能。
6.根据权利要求2所述的一种基于PEDOT:PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的4,4’,4”-三[4-(2-联噻吩基)苯基]胺TBTPA单体的初始浓度为0.75mmol/L，所述的支持电解质1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐[BMIM]BF4的初始浓度为0.1mol/L；所述的二氯甲烷和乙腈溶剂规格为色谱纯。
7.根据权利要求1所述的一种基于PEDOT:PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，恒电位聚合法为：在电解液环境中，电压选取为1.2V，聚合电量优选为0.04C，聚合结束，在-0.6V负电位下脱掺杂50～70s，经淋洗后得到聚合物薄膜；所述的聚合物薄膜淋洗、烘干过程具体操作为：用二氯甲烷淋洗沉积在工作电极上的聚合物薄膜；再置于60～80℃真空干燥箱中干燥4～8h即得成品。
8.根据权利要求1所述的一种基于PEDOT:PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的基板为氧化铟锡导电玻璃电极；所述的烘干过程具体操作为：置于140℃真空干燥箱中干燥10min即得成品。
9.根据权利要求5所述的一种基于PEDOT:PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的施加不同的电压范围为0～1.6V。
10.根据权利要求5所述的一种基于PEDOT:PSS的高稳定性电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的双电位阶跃法为：在0V到1.4V之间的电致变色切换响应，电压阶跃时间为5s。
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