CN101852960A - 全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件及其制造方法 - Google Patents

全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件及其制造方法，包括透明导电聚酯膜、高分子电致变色层、离子导电层、离子吸收层、透明导电聚酯膜。将已经调节过粘度的电解质溶液，涂覆在分别固化了高分子电致变色层和离子吸收层的透明导电聚酯膜间，经挤压平整成型，再经紫外光照射，固化为固态高分子聚合电解质，并将固化了高分子电致变色层和离子吸收层的透明导电聚酯膜紧密的连接，在器件周边涂覆可被紫外光固化的树脂，再经过紫外光照射固化，将器件密封。本发明有效地解决了液态或半液态胶状电解质容易泄漏，以及制备、储存和器件封装工艺复杂的难题；相对导电玻璃而言，具有成本低，生产工艺简单，可以进行连续的卷对卷的工业化生产。

Description

全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种变色柔性薄膜器件及其制造方法。
背景技术
电致变色材料是指在外接电压或者电流的驱动下，材料的光学性能(透射率、反射率等)在可见光、红外及紫外光范围内产生稳定的可逆变化。在外观上，电致变色材料表现为着色及退色的可逆变化，俗称智能窗或变色窗。电致变色材料分为无机变色材料(例如氧化钨，氧化镍，氧化铑，氧化钴等)和有机变色材料(例如紫精类，稀土酞箐，吡嗪类，吩噻嗪类等)。无机电致变色材料开发的较早，主要集中在过渡金属氧化物，这些过渡金属氧化物通过离子(例如Li+，Na+等)和电子的共注入和共抽出，使其化学价态或晶体结构发生变化，从而实现着色和退色的可逆变化；由于离子扩散比较慢，所以这类无机电致变色材料响应速度要大大低于有机电致变色材料响应速度。例如，三氧化钨薄膜(WO3)是无机电致变色材料中最常用的一种。但是，即使用于小面积装置上，其变色时间也长达10秒以上。而且目前无机电致变色材料的制备工艺主要为真空蒸发，离子镀和湿化学法等，这些制备工艺无不导致无机电变色器件加工上的困难和成本的高昂。
与无机电致变色材料相反，有机高分子电致变色材料开发的较晚，但由于易于加工的特点，有机高分子电致变色材料已成为最有前途的电致变色材料之一。有机高分子电致变色材料主要通过得失电子发生的氧化还原反应实现着色和退色的可逆变化。它的变色速度可以达到飞秒(千万亿分之一秒)，可以满足显示器的响应速度的要求。同时高分子电致变色材料较无机电致变色材料更具有以下几方面优势：很小的开关电压(1-5V)就能满足工作需要；很高的透光对比度(50-60％)；通过调节电压，可以对器件的透光度进行控制；长时间的使用寿命(1-10万次开关)；长时间的光学记忆功能，仅在变色时才需要电流的驱动，一旦达到所需要的透光度，电变色器件能够保持这种状态而不需要电流的输入。
当前大多数高分子电致变色器件都是以导电玻璃(ITO glass)作为基材，以液态或半液态胶状电解质作为离子传导层。这种器件结构的缺点在于：1、当以导电玻璃为基材制造大尺寸高分子电致变色器件(如大于30cmx30cm)，会导致生产成本高昂，器件的制造工艺变得复杂，不利于大规模的工业化生产。2、以液态或半液态胶状电解质作为离子导电层的高分子电致变色器件在长期使用的过程中，电解质有泄漏的危险；而且，空气中的水分和氧气会造成电解质失效，所以在液态或半液态胶状电解质制备、储存和器件的封装过程中，要求无水无氧；这就进一步增加了生产成本和生产工艺的复杂性。高分子电致变色器件面临的另一个难题是，高分子变色层和离子吸收层几乎都是以电聚合或电泳吸附的方式涂覆到导电玻璃表面的。随着所要制备的器材尺寸的增加，由于导电玻璃的表面电阻很大(通常大于1Ω/□)，电聚合电压在导电玻璃表面沿纵向递减，高分子变色层和离子吸收层会出现厚薄不均，甚至无法聚合的现象。因此高分子电致变色器件在尺寸上受到限制，极大地影响了其应用的范围。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件及其制造方法。它以固态高分子聚合电解质为离子导电层，有效地解决了液态或半液态胶状电解质容易泄漏，以及制备、储存和器件封装工艺复杂的难题。
本发明的技术方案是这样得以实现的：一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件，其特点是：它由五层薄膜结构组成：第一层为透明导电聚酯膜，第二层为高分子电致变色层，第三层为离子导电层，第四层为离子吸收层，第五层为透明导电聚酯膜。
一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件的制造方法，其特点是：将已经调节过粘度的电解质溶液，涂覆在分别固化了高分子电致变色层和离子吸收层的透明导电聚酯膜之间，经过挤压平整成型，再经过紫外光照射，电解质溶液发生聚合反应，固化为固态高分子聚合电解质，并将固化了高分子电致变色层和离子吸收层的透明导电聚酯膜紧密的连接在一起，在器件周边涂覆可被紫外光固化的树脂，再经过紫外光照射固化，将器件密封。
本发明解决了高分子电致变色器件难以大型化的难题，提供了高分子电致变色器件中高分子变色层的涂覆方法，离子吸收层的制备和涂覆方法以及器件的制备和封装方法。本发明是以导电聚酯膜(ITO PET)为基材，相对导电玻璃而言，它具有成本低，生产工艺简单，可以进行连续的卷对卷(roll to roll)工业化生产的优势。由于电致变色其器件具有控光、节能、低耗等特点，同时本发明又是以透明导电聚酯膜为基材，使得器件厚度仅为0.3-0.6mm。因此拥有极其广泛的用途：如可贴附于车辆和飞机的窗户、天窗、建筑门窗、护目镜上。可制成各种柔性薄膜显示器等。
附图说明
图1是本发明的器件结构示意图。
图2是本发明的器件变色后的结构示意图。
图中1——透明导电聚酯膜  2——高分子电致变色层  3——离子导电层  4——离子吸收层  5——透明导电聚酯膜  E——电池  K——开关
具体实施方式
从图1和图2可见：本发明是由五层薄膜结构组成，第一层为透明导电聚酯膜(ITO PET)1，第二层为高分子电致变色层2，第三层为离子导电层(固态电解质)3，第四层为离子吸收层4，第五层为透明导电聚酯膜(ITO PET)5。
全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件的工作原理为，在第一与第五层透明导电聚酯膜间外接电压的驱动下，通过透明导电聚酯膜(ITO PET)提供的电子和存贮在离子吸收层4的并经离子导电层3以离子方式传输的正离子共同注入高分子电致变色层2，并使高分子电致变色层2发生氧化还原的电化学反应而着色，从而使本发明器件的透光度发生变化。当施加反向电压时，则产生与上述相反的反应过程，即电子和离子从着色的电致变色层2内抽出而使电致变色层2退色。通过调节电压的大小，可以对氧化还原反应进行控制，进而得到不同的透光度。
透明导电聚酯膜1和透明导电聚酯膜5(ITO PET)的透光率应大于70％，膜厚度为1-12mil。表面电阻应小于3000Ω/□。
高分子电致变色层2是将电致变色高分子如3，4-亚丙基二氧噻吩和2，1，3-苯并噻二唑的共聚物，溶于甲苯或其他有机溶剂中，浓度为0.1-2％。喷涂于透明导电聚酯膜1的表面，再经过110℃，1小时烘干固化而成。其厚度为50-2000nm。在外加电压的作用下，颜色可从无色透明变成深蓝色，或从深蓝色变成无色透明。
离子导电层3为固态高分子聚合电解质，为离子的传输提供了通道，它的特性是通过正负离子来导电，而不是通过自由电子来导电。只有这样，本发明的器件才会具有光学记忆功能，而不会出现器件内部短路。本发明中的离子导电层3为固态高分子聚合电解质。其组份为：1、锂盐，如LiBF4、LiClO4或LiCF3SO3；其浓度为1-30％。2、大分子单体，如聚(乙二醇)乙醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)或聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)；其浓度为30-80％。3、交联剂，如二季戊四醇五丙烯酸酯；其浓度为1-10％。4、增塑剂，如碳酸丙烯酯或碳酸亚乙酯；其浓度为10-60％。5、紫外光固化引发剂，如二甲氧基苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮或(夹)氧二苯甲酮；其浓度为0.1-10％。大分子单体和交联剂在紫外光照射下，经紫外光固化引发剂引发而产生聚合，形成立体网状结构，为锂离子提供了储存空间和移动通道；同时也对整个器件起到密封和固化的作用。由于加入了增塑剂，使得离子导电层同时也具有很强的柔韧性。因为本发明使用透明导电聚酯膜作为基材，这种固化交联的离子导电层可以保证器件在大角度弯曲的过程中，不会发生短路和电解质泄漏，相对于液态或半液态胶状电解质具有极大的优势。固态高分子聚合电解质聚合后的结膜厚度为25-125微米。
离子吸收层4是将V2O5粉末与H2O2反应，超声波振荡后，用甲醇或乙醇进行稀释；喷涂于透明导电聚酯膜5的表面，再经过110℃，2小时烘干固化而成；其厚度为50-400nm。离子吸收层4在电致变色反应中，几乎不变色，一直保持透明状态。
器件的制备与封装。将已经调节过粘度的电解质溶液，涂覆在分别固化了高分子电致变色层和离子吸收层的透明导电聚酯膜之间，经过挤压平整成型，再经过紫外光照射，电解质溶液发生聚合反应，固化为固态高分子聚合电解质。并将固化了高分子电致变色层和离子吸收层的透明导电聚酯膜紧密的连接在一起。在器件周边涂覆可被紫外光固化的树脂，再经过紫外光照射固化，将器件密封。
全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件制造方法的实施例：
它包括下列四个步骤：
一、可被紫外光聚合固化的电解质溶液的制备：将210g聚(乙二醇)乙醚甲基丙烯酸酯、90g碳酸丙烯酯、10g二季戊四醇五丙烯酸酯、30g LiCF3SO3和0.5g2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮混合搅拌，直至沉淀完全溶解；经过预固化，调节溶液粘度至800-4000cP。
二、高分子电致变色层的制备：将3，4-亚丙基二氧噻吩和2，1，3-苯并噻二唑的共聚物，溶于甲苯中，浓度为0.2％；喷涂于透明导电聚酯膜ITO表面，再经过110℃，1小时烘干固化而成；其厚度为50-2000nm。
三、离子吸收层的制备：将1g V2O5粉末置于50ml去离子水中，加入4.5ml30％的H2O2，充分搅拌2小时，再用超声波振荡2小时，加入900ml乙醇稀释，搅拌12小时后，喷涂于透明导电聚酯膜ITO表面，再经过110℃，2小时烘干固化；其厚度为50-400nm。
四、器件的制备与封装：将粘度为1500cP的电解质溶液，涂覆在分别固化了高分子电致变色层和离子吸收层的透明导电聚酯膜之间，经过挤压平整成型，300W紫外光照射，电解质溶液发生聚合反应，固化为固态高分子聚合电解质。并将固化了高分子电致变色层和离子吸收层的透明导电聚酯膜紧密的连接在一起；在器件周边涂覆可被紫外光固化的树脂，经过300W紫外光照射固化，将器件密封。

Claims (10)

1.一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件，其特征在于：它由五层薄膜结构组成：第一层为透明导电聚酯膜(ITO PET)，第二层为高分子电致变色层，第三层为离子导电层，第四层为离子吸收层，第五层为透明导电聚酯膜(ITO PET)。
2.根据权利要求1所述的一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件，其特征在于：所述的透明导电聚酯膜的透光率大于70％，膜厚度为1-12mil，表面电阻小于3000Ω/□。
3.根据权利要求1所述的一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件，其特征在于：所述的高分子电致变色层是将3，4-亚丙基二氧噻吩和2，1，3-苯并噻二唑的共聚物，溶于甲苯或其他有机溶剂中，浓度为0.1-2％，喷涂于透明导电聚酯膜ITO表面，再经过烘干固化而成，其厚度为50-2000nm。
4.根据权利要求1所述的一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件，其特征在于：所述的离子导电层为固态高分子聚合电解质，其组份为：(1)锂盐，其浓度为1-30％，(2)大分子单体，其浓度为30-80％，(3)交联剂，二季戊四醇五丙烯酸酯，其浓度为1-10％，(4)增塑剂，其浓度为10-60％，(5)紫外光固化引发剂，其浓度为0.1-10％。
5.根据权利要求1所述的一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件，其特征在于：所述的离子吸收层是将V2O5粉末与H2O2反应，超声波振荡后，用甲醇或乙醇稀释，喷涂于透明导电聚酯膜ITO表面，再经过烘干固化而成，其厚度为50-400nm。
6.根据权利要求4所述的一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件，其特征在于：所述的锂盐为LiBF4，所述的大分子单体为聚(乙二醇)乙醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)，所述的增塑剂为碳酸丙烯酯，所述的紫外光固化引发剂为二甲氧基苯乙酮。
7.根据权利要求4所述的一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件，其特征在于：所述的锂盐为LiClO4，所述的大分子单体为聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)，所述的增塑剂为碳酸亚乙酯，所述的紫外光固化引发剂为2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮。
8.根据权利要求4所述的一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件，其特征在于：所述的锂盐为LiCF3SO3，所述的紫外光固化引发剂为(夹)氧二苯甲酮。
9.一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件的制造方法，其特征在于：将已经调节过粘度的电解质溶液，涂覆在分别固化了高分子电致变色层和离子吸收层的透明导电聚酯膜之间，经过挤压平整成型，再经过紫外光照射，电解质溶液发生聚合反应，固化为固态高分子聚合电解质，并将固化了高分子电致变色层和离子吸收层的透明导电聚酯膜紧密的连接在一起，在器件周边涂覆可被紫外光固化的树脂，再经过紫外光照射固化，将器件密封。
10.根据权利要求9所述的一种全固态高分子可控电致变色柔性薄膜器件的制造方法，其特征在于：它分四个步骤：
步骤一、可被紫外光聚合固化的电解质溶液的制备：将210g聚(乙二醇)乙醚甲基丙烯酸酯、90g碳酸丙烯酯、10g二季戊四醇五丙烯酸酯、30g LiCF3SO3和0.5g 2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮混合搅拌，直至沉淀完全溶解；经过预固化，调节溶液粘度至800-4000cP；
步骤二、高分子电致变色层的制备：将3，4-亚丙基二氧噻吩和2，1，3-苯并噻二唑的共聚物，溶于甲苯中，浓度为0.2％；喷涂于透明导电聚酯膜ITO表面，再经过110℃，1小时烘干固化而成；其厚度为50-2000nm；
步骤三、离子吸收层的制备：将1g V2O5粉末置于50ml去离子水中，加入4.5m130％的H2O2，充分搅拌2小时，再用超声波振荡2小时，加入900ml乙醇稀释，搅拌12小时后，喷涂于透明导电聚酯膜ITO表面，再经过110℃，2小时烘干固化；其厚度为50-400nm；
步骤四、器件的制备与封装：将粘度为1500cP的电解质溶液，涂覆在分别固化了高分子电致变色层和离子吸收层的透明导电聚酯膜之间，经过挤压平整成型，300W紫外光照射，电解质溶液发生聚合反应，固化为固态高分子聚合电解质。并将固化了高分子电致变色层和离子吸收层的透明导电聚酯膜紧密的连接在一起；在器件周边涂覆可被紫外光固化的树脂，经过300W紫外光照射固化，将器件密封。
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