CN112285981A - 一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，它涉及一种电致变色器件的制备方法。本发明的目的是要解决现有电致变色器件由于变色膜层之间电荷容量不匹配，导致了变色幅度低、循环寿命低和褪色态自带颜色的问题。方法：一、基底的表面处理；二、制备电致变色层；三、制备互补变色层；四、制备含锂电解质；五、组装器件，得到具有高电荷储存能力的电致变色器件。本发明制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件的着色时间为1s～3s，褪色时间为0.1s～2s，透过率变化幅度60％以上，电荷容量20mC/cm2以上。本发明可获得一种具有高电荷储存能力的电致变色器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种电致变色器件的制备方法。
背景技术
电致变色是指在外加电压的作用下，材料的价态与化学组分发生可逆变化，使得材料的发射特性发生可逆改变的现象，在外观上表现为材料颜色和透明度的可逆变化。电致变色变色器件已经有了广泛的应用，如电致变色节能窗、防眩目后视镜、飞机舷窗、红外伪装、航天器智能热控等方面上有很大的应用潜力。
然而，电致变色产品现有如下性能问题亟待解决。
1、由于电致变色层和互补变色层之间的电荷容量相差较大，器件褪色时由于互补变色层无法充分吸纳从电致变色层脱出的电荷或离子，导致电致变色层褪色不完全，而导致了器件即使处于褪色态但仍有绿色残存；
2、器件循环过程中存在电荷及离子的定向移动，该过程可理解为器件的充放电过程，充放电前后的库伦效率会影响该器件的循环寿命；现有电致变色产品存在着电致变色层内电荷残留的问题，该问题导致了器件的库伦效率低，降低了电致变色器件及产品的使用寿命；
3、电致变色产品的透过率对比度是衡量产品质量优劣的核心指标，现有器件由于整体的电荷储存能力低，导致了透过率对比度低的问题。
综上所述，电致变色器件由于变色膜层之间电荷容量不匹配，导致了变色幅度低、循环寿命低、褪色态自带颜色等问题，严重限制了无机电致变色器件的应用场景。因此，亟需一种可以有效提高器件整体电荷储存能力、有效改善膜层间容量不匹配、制备简单且成本低廉的方法，来改善上述实际应用中出现的问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有电致变色器件由于变色膜层之间电荷容量不匹配，导致了变色幅度低、循环寿命低和褪色态自带颜色的问题，而提供一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法。
一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底的表面处理：
对基底进行清洗，再干燥，得到清洗后的基底；
二、制备电致变色层：
取两块清洗后的基底，在一块清洗后的基底上沉积电致变色层，得到含有电致变色层薄膜的基底；
三、制备互补变色层：
在另一块清洗后的基底上沉积互补变色层，得到含有互补变色层薄膜的基底；
四、制备含锂电解质：
①、将锂盐溶解到有机溶剂中，得到锂盐溶液；
步骤四①中所述的锂盐溶液的浓度为0.1mol/L～1mol/L；
②、向锂盐溶液中加入去离子水，得到锂盐电解液；
步骤四①中所述的锂盐电解液中去离子水的质量分数为1％～20％；
③、将锂盐电解液进行超声，去除气泡，得到超声后的锂盐电解液；向超声后的锂盐电解液中加入紫外固化胶或热固化胶，搅拌均匀，得到电解质；
五、组装器件：
首先将电解质涂覆到含有电致变色层薄膜的基底和含有互补变色层薄膜的基底中的一个或两个薄膜的表面上，然后将两个基底相对设置进行组装、压实，再进行光固化或热固化，在电致变色层薄膜和互补变色层薄膜之间的电解质形成固态含锂电解质薄膜，得到组装器件，即为具有高电荷储存能力的电致变色器件；
步骤五所述的电解质中含有紫外固化胶时需要光固化，光固化工艺为：功率为30W～180W的紫外灯下照射1min～30min；
步骤五所述的电解质中含有热固化胶时需要进行热固化，热固化工艺为：在60℃～200℃下保温0.5h～1h。
本发明的原理及优点：
一、现有技术在制备锂盐电解液时需要严格去除水分，而本发明与现有技术不同是在制备锂盐电解液时需要加入去离子水，利用互补变色层与去离子水在电场作用下的氧化还原反应，为电致变色器件提供更多的电荷储存能力，进而提升器件整体性能，从而可以实现从透明到黑色的转变，具有电荷储能能力大，光谱调节幅度大，循环稳定，易于制备等优点；
二、本发明制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件的着色时间为1s～3s，褪色时间为0.1s～2s，透过率变化幅度60％以上，电荷容量20mC/cm2以上。
本发明可获得一种具有高电荷储存能力的电致变色器件。
附图说明
图1为实施例一制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件变色前后数码照片；
图2为实施例一制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件变色前后的透过率光谱，图中1为着色态透过率，2为褪色态透过率；
图3为实施例二制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件变色前后数码照片；
图4为实施例二制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件变色前后的透过率光谱，图中1为着色态透过率，2为褪色态透过率。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式是一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底的表面处理：
对基底进行清洗，再干燥，得到清洗后的基底；
二、制备电致变色层：
取两块清洗后的基底，在一块清洗后的基底上沉积电致变色层，得到含有电致变色层薄膜的基底；
三、制备互补变色层：
在另一块清洗后的基底上沉积互补变色层，得到含有互补变色层薄膜的基底；
四、制备含锂电解质：
①、将锂盐溶解到有机溶剂中，得到锂盐溶液；
步骤四①中所述的锂盐溶液的浓度为0.1mol/L～1mol/L；
②、向锂盐溶液中加入去离子水，得到锂盐电解液；
步骤四②中所述的锂盐电解液中去离子水的质量分数为1％～20％；
③、将锂盐电解液进行超声，去除气泡，得到超声后的锂盐电解液；向超声后的锂盐电解液中加入紫外固化胶或热固化胶，搅拌均匀，得到电解质；
五、组装器件：
首先将电解质涂覆到含有电致变色层薄膜的基底和含有互补变色层薄膜的基底中的一个或两个薄膜的表面上，然后将两个基底相对设置进行组装、压实，再进行光固化或热固化，在电致变色层薄膜和互补变色层薄膜之间的电解质形成固态含锂电解质薄膜，得到组装器件，即为具有高电荷储存能力的电致变色器件；
步骤五所述的电解质中含有紫外固化胶时需要光固化，光固化工艺为：功率为30W～180W的紫外灯下照射1min～30min；
步骤五所述的电解质中含有热固化胶时需要进行热固化，热固化工艺为：在60℃～200℃下保温0.5h～1h。
本实施方式的原理及优点：
一、现有技术在制备锂盐电解液时需要严格去除水分，而本实施方式与现有技术不同是在制备锂盐电解液时需要加入去离子水，利用互补变色层与去离子水在电场作用下的氧化还原反应，为电致变色器件提供更多的电荷储存能力，进而提升器件整体性能，从而可以实现从透明到黑色的转变，具有电荷储能能力大，光谱调节幅度大，循环稳定，易于制备等优点；
二、本实施方式制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件的着色时间为1s～3s，褪色时间为0.1s～2s，透过率变化幅度60％以上，电荷容量20mC/cm2以上。
本实施方式可获得一种具有高电荷储存能力的电致变色器件。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的基底为ITO玻璃、FTO玻璃、AZO玻璃或PET-ITO透明导电薄膜。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中首先将基底浸入到丙酮中超声清洗10min～20min，然后浸入到甲醇中超声清洗10min～20min，再浸入到去离子水中超声清洗10min～20min，最后烘干或使用气动吹尘枪吹干，得到清洗后的基底。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中采用真空镀膜法、磁控溅射法、真空热蒸镀法或电子束蒸镀法在一块清洗后的基底上沉积电致变色层，得到含有电致变色层的基底；所述的电致变色层的厚度为100nm～1000nm。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中采用真空镀膜法、磁控溅射法、真空热蒸镀法或电子束蒸镀法在一块清洗后的基底上沉积互补变色层，得到含有互补变色层的基底；所述的互补变色层的厚度为100nm～1000nm。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的电致变色层为氧化钨层或氧化钒层；所述的氧化钨的钨氧比为1:(1～3)。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述的互补变色层为氧化镍层、氧化钒层、氧化钽层、氧化钛层、氧化钴层、氧化锆层、氧化钇层和氧化镍钨层中的一种；所述的氧化镍钨层中钨的掺杂量为1％～50％。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的含有电致变色层薄膜的基底上电致变色层薄膜的厚度为100nm～1000nm；步骤三中所述的含有互补变色层薄膜的基底上互补变色层薄膜的厚度为100nm～1000nm。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四①中所述的锂盐为高氯酸锂、四氟硼酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂或六氟磷酸锂；步骤四①中所述的有机溶剂为碳酸丙烯酯、乙腈、吡啶或二甲苯；步骤四③中所述的超声后的锂盐电解液与紫外固化胶水或热固化胶的质量比为1:1；步骤四③中所述的紫外固化胶购买自哈尔滨益材新材料有限公司，型号为8500；所述的热固化胶购买自哈尔滨益材新材料有限公司，型号为5800；步骤四③所述的超声功率为100W，超声时间为5min～15min。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤五中在电致变色层薄膜和互补变色层薄膜之间的电解质形成固态含锂电解质薄膜的厚度为10μm～200μm。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底的表面处理：
首先将基底浸入到丙酮中超声清洗15min，然后浸入到甲醇中超声清洗15min，再浸入到去离子水中超声清洗15min，最后使用气动吹尘枪吹干，得到清洗后的基底；
步骤一中所述的基底为ITO玻璃；
二、制备电致变色层：
取两块清洗后的基底，在一块清洗后的基底上采用电子束蒸镀法蒸镀厚度为300nm的氧化钨薄膜，得到含有氧化钨薄膜的基底；
三、制备互补变色层：
在另一块清洗后的基底上采用电子束蒸镀法蒸镀厚度为300nm的氧化镍薄膜，得到含有氧化镍薄膜的基底；
四、制备含锂电解质：
①、将高氯酸锂溶解到碳酸丙烯酯中，得到锂盐溶液；
步骤四①中所述的锂盐溶液中高氯酸锂的浓度为1mol/L；
②、向锂盐溶液中加入去离子水，得到锂盐电解液；
步骤四②中所述的锂盐电解液中去离子水的质量分数为8％；
③、将锂盐电解液进行超声，去除气泡，得到超声后的锂盐电解液；向超声后的锂盐电解液中加入紫外固化胶，搅拌均匀，得到电解质；
步骤四③所述的超声功率为100W，超声时间为15min；
步骤四③中所述的超声后的锂盐电解液与紫外固化胶水的质量比为1:1；
步骤四③中所述的紫外固化胶购买自哈尔滨益材新材料有限公司，型号为8500；
五、组装器件：
首先将电解质涂覆到含有氧化钨薄膜的基底的氧化钨薄膜上，然后将涂覆有电解质的基底和含有氧化镍薄膜的基底相对设置进行组装、压实，再进行光固化，在电致变色层薄膜和互补变色层薄膜之间的电解质形成固态含锂电解质薄膜，得到组装器件，即为具有高电荷储存能力的电致变色器件；
步骤五所述的电解质中含有紫外固化胶时需要光固化，光固化工艺为：功率为60W的紫外灯下照射30min。
实施例一制备的高电荷容量器件着色时间为4s，褪色时间为1s，透过率变化幅度60％，电荷容量25mC/cm2。
图1为实施例一制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件变色前后数码照片。
图1中左侧为褪色时的具有高电荷储存能力的电致变色器件，右侧为着色时的具有高电荷储存能力的电致变色器件。
从图1可知，实施例一制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件面积为100cm2，着色态为深蓝色且具有颜色均一的特点，褪色态为透明且无颜色残留。
图2为实施例一制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件变色前后的透过率光谱，图中1为着色态透过率，2为褪色态透过率；
从图2可知，实施例一制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件在可见-近红外波段具有光谱调节能力。
实施例二：本实施例与实施例一的不同点是：步骤四①中所述的锂盐电解液中去离子水的质量分数为2％。其它步骤及参数与实施例一均相同。
实施例二制备的高电荷容量器件着色时间为2s，褪色时间为1s，透过率变化幅度60％，电荷容量17mC/cm2。
图3为实施例二制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件变色前后数码照片；
图3中左侧为褪色时的具有高电荷储存能力的电致变色器件，右侧为着色时的具有高电荷储存能力的电致变色器件。
从图3可知，实施例二制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件颜色均一，褪色态颜色无残留。
图4为实施例二制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件变色前后的透过率光谱，图中1为着色态透过率，2为褪色态透过率。
从图4可知，实施例二制备的具有高电荷储存能力的电致变色器件在可见-近红外波段具有调制幅度大的特点，最大光谱调制幅度在90％以上。
Claims (10)
1.一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，其特征在于一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法是按以下步骤完成的：
一、基底的表面处理：
对基底进行清洗，再干燥，得到清洗后的基底；
二、制备电致变色层：
取两块清洗后的基底，在一块清洗后的基底上沉积电致变色层，得到含有电致变色层薄膜的基底；
三、制备互补变色层：
在另一块清洗后的基底上沉积互补变色层，得到含有互补变色层薄膜的基底；
四、制备含锂电解质：
①、将锂盐溶解到有机溶剂中，得到锂盐溶液；
步骤四①中所述的锂盐溶液的浓度为0.1mol/L～1mol/L；
②、向锂盐溶液中加入去离子水，得到锂盐电解液；
步骤四②中所述的锂盐电解液中去离子水的质量分数为1％～20％；
③、将锂盐电解液进行超声，去除气泡，得到超声后的锂盐电解液；向超声后的锂盐电解液中加入紫外固化胶或热固化胶，搅拌均匀，得到电解质；
五、组装器件：
首先将电解质涂覆到含有电致变色层薄膜的基底和含有互补变色层薄膜的基底中的一个或两个薄膜的表面上，然后将两个基底相对设置进行组装、压实，再进行光固化或热固化，在电致变色层薄膜和互补变色层薄膜之间的电解质形成固态含锂电解质薄膜，得到组装器件，即为具有高电荷储存能力的电致变色器件；
步骤五所述的电解质中含有紫外固化胶时需要光固化，光固化工艺为：功率为30W～180W的紫外灯下照射1min～30min；
步骤五所述的电解质中含有热固化胶时需要进行热固化，热固化工艺为：在60℃～200℃下保温0.5h～1h。
2.根据权利要求1所述的一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤一中所述的基底为ITO玻璃、FTO玻璃、AZO玻璃或PET-ITO透明导电薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤一中首先将基底浸入到丙酮中超声清洗10min～20min，然后浸入到甲醇中超声清洗10min～20min，再浸入到去离子水中超声清洗10min～20min，最后烘干或使用气动吹尘枪吹干，得到清洗后的基底。
4.根据权利要求1所述的一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤二中采用真空镀膜法、磁控溅射法、真空热蒸镀法或电子束蒸镀法在一块清洗后的基底上沉积电致变色层，得到含有电致变色层的基底；所述的电致变色层的厚度为100nm～1000nm。
5.根据权利要求1所述的一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤三中采用真空镀膜法、磁控溅射法、真空热蒸镀法或电子束蒸镀法在一块清洗后的基底上沉积互补变色层，得到含有互补变色层的基底；所述的互补变色层的厚度为100nm～1000nm。
6.根据权利要求1所述的一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电致变色层为氧化钨层或氧化钒层；所述的氧化钨的钨氧比为1:(1～3)。
7.根据权利要求1所述的一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤三中所述的互补变色层为氧化镍层、氧化钒层、氧化钽层、氧化钛层、氧化钴层、氧化锆层、氧化钇层和氧化镍钨层中的一种；所述的氧化镍钨层中钨的掺杂量为1％～50％。
8.根据权利要求1所述的一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤二中所述的含有电致变色层薄膜的基底上电致变色层薄膜的厚度为100nm～1000nm；步骤三中所述的含有互补变色层薄膜的基底上互补变色层薄膜的厚度为100nm～1000nm。
9.根据权利要求1所述的一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤四①中所述的锂盐为高氯酸锂、四氟硼酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂或六氟磷酸锂；步骤四①中所述的有机溶剂为碳酸丙烯酯、乙腈、吡啶或二甲苯；步骤四③中所述的超声后的锂盐电解液与紫外固化胶水或热固化胶的质量比为1:1；步骤四③中所述的紫外固化胶购买自哈尔滨益材新材料有限公司，型号为8500；所述的热固化胶购买自哈尔滨益材新材料有限公司，型号为5800；步骤四③所述的超声功率为100W，超声时间为5min～15min。
10.根据权利要求1所述的一种具有高电荷储存能力的电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤五中在电致变色层薄膜和互补变色层薄膜之间的电解质形成固态含锂电解质薄膜的厚度为10μm～200μm。
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