CN100382337C - 二氧化钛纳晶光散射薄膜电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于染料敏化TiO2纳晶光散射薄膜电极以及光催化电极的制造技术领域，特别涉及一种由球形造孔剂与TiO2小颗粒胶体混合而成的TiO2浆料溶液制备TiO2纳晶光散射薄膜电极的方法。所述电极包含导电基底以及由TiO2浆料在基底上生成的纳晶光散射薄膜。该种纳晶光散射薄膜具有随机镶嵌分布在薄膜材料中的几百纳米空气大孔结构，光散射性能高，而且制备方法简单，易于操作，特别适用于TiO2纳晶光散射薄膜电极的工业化生产制备。所制备的TiO2纳晶光散射薄膜电极可应用于染料敏化太阳能电池及光电催化电极等领域。
Description
技术领域
本发明属于染料敏化TiO2纳晶光散射薄膜电极以及光催化电极的制造技术领域，特别涉及一种由球形造孔剂与TiO2小颗粒胶体混合而成的TiO2浆料溶液制备TiO2纳晶光散射薄膜电极的方法。
背景技术
在染料敏化TiO2纳晶薄膜太阳能电池中，染料敏化TiO2纳晶薄膜由TiO2纳晶相互连接形成多孔网络状结构，吸附在纳晶薄膜表面的光敏分子吸收光能是染料敏化太阳能电池光电转换的前提，提高光吸收效率是提高电池光电转换效率的一个重要关键。目前广泛使用的钌多吡啶染料对400～600nm可见光有高效吸收，但在红光及近红外波段(600～900nm)的吸光能力严重不足，限制了光电转换效率的提高。在设计TiO2薄膜微结构时引入光散射中心，利用光散射效应增长光程是提高光吸收效率进而提高光电转换效率的一个重要途径。
TiO2纳晶薄膜的光散射特性与纳晶的粒径大小有关。大粒径的纳晶粒子的光散射因子的平均值比小粒径的纳晶粒子大。现在广泛应用的TiO2纳晶光散射薄膜电极的制备方法是将100～400nm的大粒径纳晶粒子与10～30nm TiO2小颗粒胶体按一定比例混合而成的光散射薄膜电极。例如CoordinationChemistry Reviews，2004，V.248.1381～1389和J.Am.Chem.Soc，2004，V.126.13590～13591中报道的制备光散射薄膜电极的方法。该光散射薄膜电极的优点是制备方法简单，大粒径纳晶粒子的尺寸容易调节。但是大粒径纳晶粒子表面能小，在薄膜内大粒径纳晶粒子与小颗粒TiO2之间的相容性不好，TiO2大小颗粒之间以及颗粒与导电基底之间结合不够牢固，不能形成良好的电接触，从而限制了纳晶薄膜内电子输运速度及电极的稳定性。
TiO2纳晶薄膜的光散射特性也与折射率的变化有关。薄膜中折射率反差越大，得到纳晶多孔薄膜光散射性能越大。在膜内存留的气孔也可以是光散射中心，使光产生散射，光散射性能与孔径密切相关。纳晶小粒子组成的TiO2薄膜是透明的，虽然薄膜具有较高的孔隙率但是不一定形成较高的散射系数，这是因为膜中25nm小气孔比可见光波长短得多的缘故。通过调节折射率的周期变化制造的光子晶体能够提高纳晶薄膜的光吸收效率。利用光子晶体的周期性微结构对光波具有的衍射效应，光线在光子晶体中传播时，衍射效应限制了光的透射，出现衍射峰。例如J.Am.Chem.Soc，2003，V.125.6306～6310和Solar Energy Materials & Solar Cells，2005，V.85.115～124中报道的制备光子晶体薄膜电极的方法。但是一方面光子晶体严格有序的周期性结构决定了光子晶体层具有严格的带边位置，使得光子晶体层提高纳晶薄膜的光吸收效率的波段比较狭窄，不能在比较宽的红光区或近红光区使光吸收效率有普遍的提高；另一方面目前光子晶体的合成非常费时费力，与染料敏化纳晶薄膜太阳能电池低价、制备工艺简单的特点相去甚远，而且由于制备工艺的限制，大面积的TiO2光子晶体薄膜难于得到，这不利于大量染料分子的吸附可提高电池的光能吸收效率，因此影响了光子晶体在染料敏化TiO2纳晶薄膜太阳能电池的应用前景。
发明目的
本发明的一目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种二氧化钛纳晶光散射薄膜电极的制备方法。采用球形造孔剂与TiO2小颗粒胶体混合的方法制备TiO2浆料，并将TiO2浆料涂敷在导电基底上，热处理后即可制得稳定性良好的TiO2纳晶光散射薄膜电极。该种纳晶光散射薄膜具有随机镶嵌分布在薄膜材料中的几百纳米空气大孔结构作为散射中心。
本发明的另一目的在于提供制备染料敏化TiO2纳晶光散射薄膜电极的方法。
在本发明方法制备的二氧化钛纳晶光散射薄膜中，紧密排列的小粒径二氧化钛纳晶粒子包围着几百纳米球状空气大孔结构。这种随机镶嵌分布在纳晶薄膜材料中的空气大孔结构与二氧化钛材料本身的折射率有很大的不同。二氧化钛纳晶的折射率较高，空气大孔折射率低，产生光散射效应。组装成太阳能电池后，空气大孔由电解质介质填充，电解质介质的折射率也比二氧化钛材料本身的折射率低，纳晶薄膜的光散射性能大小与电解质介质的折射率大小有关，纳晶与电解质介质折射率相差大，其光散射性能也大。
这种光散射薄膜电极不但具有光散射效应可提高电池的光能吸收效率，而且纳晶薄膜材料中的大孔结构的存在也有利于薄膜内的电解质离子扩散特性的改善，进而提高电池的光电转换效率，尤其是对于电解质粘度大，传质速度慢的固态TiO2纳晶薄膜太阳能电池具有重要的意义。
本发明制备的TiO2纳晶光散射薄膜电极光散射性能高，而且具有制备方法简单、操作简便的特点，易于染料敏化TiO2纳晶光散射薄膜电极的工业化生产，很容易获得高质量的大面积薄膜，因而大大扩展了染料敏化TiO2纳晶薄膜太阳能电池的应用前景。
本发明的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极包括单层结构以及多层结构两种。
单层结构的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极的制备方法包括以下步骤：
(1)按文献J.Phys.Chem.B，2000，V.104.4130～4133，J.Phys.Chem.B，1997，V.101.55～57和J.Am.Chem.Soc，1993，V.115.6382～6390中报道的方法制备二氧化钛小颗粒胶体，在胶体中二氧化钛的固含量为12～17％；
(2)按照球形造孔剂与步骤(1)的二氧化钛小颗粒胶体中的固体二氧化钛的重量比为1∶1～1∶20的比例，优选为1∶20的比例，将球形造孔剂与步骤(1)的二氧化钛小颗粒胶体混合后制成二氧化钛浆料；
(3)将步骤(2)制得的二氧化钛浆料均匀涂敷(如涂敷法或其它涂膜方法)在清洗干净的导电基底上制得二氧化钛薄膜电极半成品；
(4)将步骤(3)制备得到的二氧化钛薄膜电极半成品在430～470℃下进行热处理，得到单层结构的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极。
上述单层结构的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极，靠近导电基底的后向散射光不利于入射光进入薄膜，为克服这个缺点，可以设计多层结构的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极进行改善。在设计多层结构时与导电基底直接接触的第一层不加入造孔剂，在导电基底附近，TiO2纳晶粒子的粒径小，后向散射光损失小，有利于入射光进入膜内。导电基底与第一层之间直接接触比较致密，还可以减小传输介质与导电基底接触而导致的电子复合几率。在第一层之上覆盖的其他各层可逐渐增加造孔剂的比例或造孔剂的尺寸，在这些层中的空气大孔结构可以增长光程，提高光吸收效率。在提高光散射性能的同时，空气大孔结构还能改善溶液中的离子扩散特性，有利于电解质的渗入，减小传质引起的浓差极化造成的电压损失，进一步提高光电转换效率。
多层结构的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极的制备方法包括以下步骤：
(1)按文献J.Phys.Chem.B，2000，V.104.4130～4133，J.Phys.Chem.B，1997，V.101.55～57和J.Am.Chem.Soc，1993，V.115.6382～6390中报道的方法制备二氧化钛小颗粒胶体A，在胶体中二氧化钛的固含量为12～17％；
(2)将步骤(1)的二氧化钛小颗粒胶体A均匀涂敷(如涂敷法或其它涂膜方法)在清洗干净的导电基底上，制得二氧化钛薄膜电极初级半成品；
(3)将步骤(2)制备得到的二氧化钛薄膜电极初级半成品在430～470℃下进行热处理；
(4)按照球形造孔剂与步骤(1)的二氧化钛小颗粒胶体A中的固体二氧化钛的重量比为1∶1～1∶20的比例，优选为1∶20的比例，将球形造孔剂与步骤(1)的二氧化钛小颗粒胶体A混合后制成二氧化钛浆料B；
(5)将步骤(4)的二氧化钛浆料B均匀涂敷在步骤(3)制备得到的二氧化钛薄膜电极初级半成品上面，得到二氧化钛薄膜电极半成品；
(6)将步骤(5)制备得到的二氧化钛薄膜电极半成品在430～470℃下进行热处理，制得多层结构的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极。
在重复步骤(4)～(6)的过程中，可增大造孔剂的比例或尺寸，制得多层结构的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极。
所述的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极中的光散射薄膜由随机分布的直径为100～1000nm的球形空气大孔和二氧化钛小颗粒组成。制备二氧化钛纳晶光散射薄膜电极时使用由不同的造孔剂的比例或尺寸组成的二氧化钛浆料决定了所述的光散射薄膜中大孔的直径和数量。
所述的二氧化钛小颗粒胶体中小颗粒的粒径是6～50nm。
所述的导电基底为透明导电玻璃。
所述的球形造孔剂为非水溶性高分子材料。所述的非水溶性高分子材料选自聚丙烯球、聚乙烯球或聚苯乙烯球，优选为聚苯乙烯球。
本发明中的球形造孔剂的粒径选择为100～1000nm，优选为200nm。
本发明中的二氧化钛薄膜电极需进行热处理。热处理有两个作用，作用之一是除去球形造孔剂，在其位置上留下相应的球状空气大孔结构，作用之二是使得TiO2小颗粒胶体之间以及TiO2小颗粒胶体与导电基底之间结合牢固。本发明中热处理温度为430～470℃。
本发明的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极的制备方法中，所述的二氧化钛小颗粒胶体可以采用本领域中任何已知的制备方法获得，例如J.Phys.Chem.B，2000，V.104.4130～4133，J.Phys.Chem.B，1997，V.101.55～57和J.Am.Chem.Soc，1993，V.115.6382～6390中报道的方法，这些文献在此以其全文引入作为参考。
本发明制备的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极特别适用于染料敏化纳晶薄膜太阳能电池中的TiO2工作电极。
本发明将通过下面的实施例进行举例说明。但是，应当理解本发明并不限于这里所描述的特殊实例和实施方案。在这里包含这些特殊实例和实施方案的目的在于帮助本领域中的技术人员实践本发明。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善，因此本发明只受到本发明权利要求的内容和范围的限制，其意图涵盖所有包括在附录权利要求所限定的本发明精神和范围内的备选方案或等同方案。
附表说明：
表1是使用本发明制备的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极和铂对电极组装的染料敏化太阳能电池的光电性能。
TiO2浆料的涂敷方法：将清洗干净的导电基底的两边用胶带纸固定，用玻璃棒蘸取少量TiO2浆料并将其均匀地涂到导电基底上，制备TiO2薄膜电极。涂膜时用胶带纸的厚薄控制TiO2薄膜的厚度。
染料敏化后的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极的制备方法：将本发明制得的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极在温度为80～100℃的烘箱中加热0.5～1小时。随后将二氧化钛纳晶光散射薄膜电极浸入5×10-4M 4，4’-二羧酸联吡啶钌(顺二硫氰根-双(2，2’-联吡啶-4，4’-二羧酸)合钌(II))的乙醇溶液中8～16小时后取出，用无水乙醇冲洗后晾干即可制得染料敏化后的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极。
测量方法：
用染料4，4’-二羧酸联吡啶钌(顺二硫氰根-双(2，2’-联吡啶-4，4’-二羧酸)合钌(II))敏化本发明中制备的TiO2纳晶光散射薄膜电极作为工作电极，用铂片作为对电极。用含有0.5M LiI，0.05M I2和0.5M四特丁基吡啶的三甲氧基丙腈溶液作为电解质，组装成染料敏化太阳能电池进行性能测量。
电池的光电性能用计算机控制的恒电位仪/恒电流仪(Model 273，EG&G)在室温下测量。光源使用250W卤钨灯，入射光强60mW/cm2，光照面积0.2cm2。
具体实施方式
实施例1
按文献中报道的方法制备二氧化钛小颗粒胶体，在胶体中二氧化钛的固含量为12％；按照聚苯乙烯球与二氧化钛的重量比为1∶20，称取100nm粒径聚苯乙烯球与20nm粒径的TiO2小颗粒胶体，放于研钵中研磨4小时后制成TiO2浆料；
使用掺氟的SnO2导电玻璃(FTO)(黑龙江哈克新能源有限公司，方块电阻30Ωcm-2)作为导电基底。将制得的二氧化钛浆料均匀涂敷在清洗干净的导电基底上制得二氧化钛薄膜电极半成品；将制备得到的二氧化钛薄膜电极半成品在450℃下进行热处理30分钟，得到本发明的TiO2纳晶光散射薄膜电极。
实施例2
除将聚苯乙烯球粒径改为200nm以外，如实施例1中的方法得到本发明的TiO2纳晶光散射薄膜电极。
实施例3
除将聚苯乙烯球粒径改为450nm，TiO2小颗粒胶体中的小颗粒粒径改为40nm以外，如实施例1中的方法得到本发明的TiO2纳晶光散射薄膜电极。
实施例4
除将聚苯乙烯球改为粒径1000nm的聚丙烯球以外，如实施例1中的方法得到本发明的TiO2纳晶光散射薄膜电极。
实施例5
除将重量比改为1∶10以外，如实施例2中的方法得到本发明的TiO2纳晶光散射薄膜电极。
实施例6
除将重量比改为1∶5以外，如实施例2中的方法得到本发明的TiO2纳晶光散射薄膜电极。
实施例7
除将重量比改为1∶1以外，如实施例2中的方法得到本发明的TiO2纳晶光散射薄膜电极。
实施例8
按文献中报道的方法制备二氧化钛小颗粒胶体A，在胶体中二氧化钛的固含量为12％；按照聚苯乙烯球与二氧化钛的重量比为1∶20，称取100nm粒径聚苯乙烯球与20nm粒径的TiO2小颗粒胶体，放于研钵中研磨4小时后制成TiO2浆料B。
使用掺氟的SnO2导电玻璃(FTO)(黑龙江哈克新能源有限公司，方块电阻30Ωcm-2)作为导电基底，将导电基底的两边用胶带纸固定，用玻璃棒蘸取二氧化钛小颗粒胶体A并均匀地涂到导电基底上，制得二氧化钛薄膜电极初级半成品；待其干透后，在温度为450℃的条件下热处理10分钟并在空气中自然冷却至室温，然后将二氧化钛薄膜电极初级半成品的两边用胶带纸固定，用玻璃棒蘸取TiO2浆料B并均匀地涂到二氧化钛薄膜电极初级半成品上，得到二氧化钛薄膜电极半成品；将二氧化钛薄膜电极半成品在空气中自然凉干，然后将其在马弗炉中450℃热处理30分钟，即可制得本发明的TiO2纳晶光散射薄膜电极。
实施例9
除将TiO2浆料B中聚苯乙烯球粒径改为200nm以外，如实施例8中相同方法可得到本发明的TiO2纳晶光散射薄膜电极。
实施例10
除将TiO2浆料B中聚苯乙烯球粒径改为450nm，TiO2小颗粒胶体中的小颗粒粒径改为40nm以外，如实施例8中相同方法可得到本发明的TiO2纳晶光散射薄膜电极。
实施例11
除将TiO2浆料B中聚苯乙烯球粒径改为1000nm以外，如实施例8中相同方法可得到本发明的TiO2纳晶光散射薄膜电极。
实施例12
除使用二氧化钛小颗粒胶体A并均匀地涂到二氧化钛薄膜电极初级半成品上，得到二氧化钛薄膜电极半成品以外，如实施例8中相同方法得到无空气大孔结构的TiO2纳晶薄膜电极。
表1
Claims (6)
1.一种二氧化钛纳晶光散射薄膜电极的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
(1)制备二氧化钛小颗粒胶体，在胶体中二氧化钛的固含量为12～17％；
(2)按照球形造孔剂与步骤(1)的二氧化钛小颗粒胶体中的固体二氧化钛的重量比为1∶1～1∶20的比例，将球形造孔剂与步骤(1)的二氧化钛小颗粒胶体混合后制成二氧化钛浆料；
(3)将步骤(2)制得的二氧化钛浆料均匀涂敷在清洗干净的导电基底上制得二氧化钛薄膜电极半成品；
(4)将步骤(3)制备得到的二氧化钛薄膜电极半成品在430～470℃下进行热处理，得到单层结构的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极；
所述的球形造孔剂选自聚丙烯球、聚乙烯球或聚苯乙烯球。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的二氧化钛小颗粒胶体中小颗粒的粒径是6～50nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的球形造孔剂的粒径为100～1000nm。
4.一种二氧化钛纳晶光散射薄膜电极的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
(1)制备二氧化钛小颗粒胶体A，在胶体中二氧化钛的固含量为12～17％；
(2)将步骤(1)的二氧化钛胶体A均匀涂敷在清洗干净的导电基底上，制得二氧化钛薄膜电极初级半成品；
(3)将步骤(2)制备得到的二氧化钛薄膜电极初级半成品在430～470℃下进行热处理；
(4)按照球形造孔剂与步骤(1)的二氧化钛小颗粒胶体A中的固体二氧化钛的重量比为1：1～1：20的比例，将球形造孔剂与步骤(1)的二氧化钛小颗粒胶体A混合后制成二氧化钛浆料B；
(5)将步骤(4)的二氧化钛浆料B均匀涂敷在步骤(3)制备得到的二氧化钛薄膜电极初级半成品上面，得到二氧化钛薄膜电极半成品；
(6)将步骤(5)制备得到二氧化钛薄膜电极半成品在430～470℃下进行热处理，制得多层结构的二氧化钛纳晶光散射薄膜电极；
所述的球形造孔剂选自聚丙烯球、聚乙烯球或聚苯乙烯球。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是：所述的二氧化钛小颗粒胶体中小颗粒的粒径是6～50nm。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征是：所述的球形造孔剂的粒径为100～1000nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080416 Termination date: 20140401 |