CN113419391B - 一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，包括透明ITO导电层、ITO纳米颗粒层和阳极电致变色层的制备；所述的ITO纳米颗粒层是由盐酸腐蚀ITO导电层制备而成；所述的阳极电致变色层材料为Li掺杂NixW1－x氧化物。本发明将纳米颗粒与透明导电层一体化，无接触电阻，增加与阳极电致变色层的接触面积，从而提高变色层的变色响应速度，制备的Li掺杂NixW1－x氧化物薄膜具有较高的电荷存储量。
Description
技术领域
本发明涉及电致变色技术，具体为一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法。
背景技术
电致变色(Electrochromic，EC)材料的特征是在外界电压驱动下，光学性质由于发生氧化还原反应而改变，外观上表现为颜色变化，由电致变色材料组成的器件称为电致变色器件(Electrochromic device，ECD)。优化器件变色效果是扩大电致变色技术应用需要解决的问题。典型ECD由透明基板、透明导电层、电致变色层、电解质、离子存储层构成，电致变色层和离子存储层均由电致变色材料构成。其中透明基板、透明导电层和电致变色层合称为工作电极，透明基板、透明导电层和离子存储层合称为对电极，影响器件变色性能的因素很多，例如：电致变色材料的着色效率、循环寿命及电荷量存储能力，电解质材料的离子电导率及漏电流大小，透明导电材料的电子电导率，各功能层之间的界面效应(特别是电解质层和变色材料之间的界面)，外加电压的驱动策略等。
铟锡金属氧化物(Indium Tin Oxide，ITO)材料具有很好的导电性和透明性，在太阳能电池、电子显示屏、节能建筑窗和航天航空领域中有广泛的应用。在电致变色技术中，常采用ITO材料作为导电层应用在电致变色器件中，起到传输电子的作用，一般的制备方法是：采用磁控溅射、喷雾热解的方法将ITO 粒子沉积在基底上，ITO粒子在基底上逐渐累积成ITO层，然后将含有ITO层的玻璃进行加热处理，在加热的过程，ITO粒子收缩形成致密紧实结构。
三氧化钨(WO3)是迄今为止研究和应用范围最广的阴极电致变色材料，作为工作电极中的电致变色层应用在器件中，具有可见光波段调控范围宽，红外波段也能调控等优点。为了增强器件对光透过的调控率，对电极中的离子存储层采用与WO3薄膜变色相匹配的阳极电致变色材料，常见的无机阳极电致变色材料有氧化镍(NiO)、五氧化二钒(V2O5)、普鲁士蓝(PB)、氧化铱(IrOx)，其中NiO是最常见的与WO3匹配的阳极材料，这些材料共有的问题是与WO3薄膜电荷量不匹配，电荷存储量偏小，循环稳定性差等问题，影响器件的变色性能，限制了应用。
发明内容
本发明的目的是：提高电致变色对电极的电荷存储量，提高电致变色对电极的变色响应速度快。
本发明的技术方案是：
本发明利用酸性溶液对ITO的腐蚀作用，将含有ITO层的玻璃浸渍在酸性溶液中，ITO层和酸发生化学反应腐蚀掉部分的ITO，使得ITO呈颗粒状，表面形成疏松孔状形貌，增大与变色材料的接触面积；
本发明的原理：将Li沉积在NixW1－x氧化物层表面，Li扩散到NixW1－x氧化物中，经过退火热处理过程，制备出基于Li掺杂NixW1－x氧化物层的电致变色对电极，其电荷存储量高。
具体提供一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，制备方法包括如下步骤：
步骤1)在玻璃基板上沉积ITO层(1)，将沉积有ITO层的玻璃基板置于保护气氛中，并对所述玻璃基板进行退火热处理；
步骤2)退火后，将所述玻璃基板浸渍在酸性溶液中进行腐蚀，且所述酸性溶液对玻璃基板的腐蚀性低于对ITO层的腐蚀性，使得ITO层表面被腐蚀为粗糙表面或颗粒状表面，并对腐蚀后的ITO层表面进行清洗；
步骤3)将所述玻璃基板置于保护气氛中进行退火热处理；
步骤4)在腐蚀后的ITO层表面沉积NixW1－x氧化物，形成NixW1－x氧化物层，其中0.3＜x＜1；
步骤5)在NixW1－x氧化物层表面沉积Li，使得NixW1－x氧化物层形成Li 掺杂NixW1－x氧化物层；
步骤6)将所述玻璃基板置于含氧气氛中进行退火热处理，其中，含氧气氛中的氧体积百分比在20％以上。
提供另一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，制备方法包括如下步骤：
步骤1)在玻璃基板上沉积ITO层(1)，将沉积有ITO层的玻璃基板置于保护气氛中，并对所述玻璃基板进行退火热处理；
步骤2)退火后，在所述ITO层表面涂刷酸性溶液，使得ITO层表面被腐蚀为粗糙表面或颗粒状表面，并对腐蚀后的ITO层表面进行清洗；
步骤3)将所述玻璃基板置于保护气氛中进行退火热处理；
步骤4)在腐蚀后的ITO层表面沉积NixW1－x氧化物，形成NixW1－x氧化物层，其中0.3＜x＜1；
步骤5)在NixW1－x氧化物层表面沉积Li，使得NixW1－x氧化物层形成Li 掺杂NixW1－x氧化物层；
步骤6)将所述玻璃基板置于含氧气氛中进行退火热处理，其中，含氧气氛中的氧体积百分比在20％以上。
对于上述方法，进一步的，所述保护气氛为惰性气体气氛。
进一步的，所述酸性溶液为浓盐酸。
进一步的，所述酸性溶液为盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种。
进一步的，所述含氧气氛为大气气氛、氩氧混合气气氛或纯氧气气氛。
进一步的，步骤1)中，沉积ITO层的厚度为200nm～500nm。
进一步的，步骤4)中，沉积NixW1－x氧化物层的厚度为200nm～600nm。
进一步的，步骤1)中热处理温度为300℃～500℃。
进一步的，步骤3)中热处理温度为150℃～200℃。
进一步的，步骤6)中热处理温度为300℃～500℃。
再进一步的，步骤1)中热处理时间为10分钟～60分钟，步骤3)中热处理时间为10分钟～30分钟，步骤6)中热处理时间为30分钟～120分钟。
本发明的优点是：本发明通过酸腐蚀在导电层上制备导电纳米颗粒，纳米颗粒与导电层为一体无接触电阻，增大ITO导电层的比表面，增加阳极电致变色层和导电层的接触面积，从而提高变色层的变色响应速度，制备的Li掺杂 NixW1－x氧化物薄膜电荷存储量不小于30mC/cm2。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。
实施例1，具体为一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，制备方法，包括如下步骤：
步骤1)在玻璃基板上沉积ITO层(1)，厚度为300nm，将沉积有ITO层的玻璃基板置于氩气气氛中，并对所述玻璃基板进行退火热处理，热处理温度为 400℃，热处理时间为10分钟；
步骤2)退火后，将所述玻璃基板浸渍在浓盐酸溶液中进行腐蚀，使得ITO 层表面被腐蚀为粗糙表面或颗粒状表面，并对腐蚀后的ITO层表面进行清洗；
步骤3)将所述玻璃基板置于氩气气氛中进行退火热处理，热处理温度为 150℃，热处理时间为30分钟；
步骤4)在腐蚀后的ITO导电层表面沉积掺杂NixW1－x氧化物薄膜，使用的靶材为Ni4W合金靶材，镀膜氩氧体积比为1/1，沉积气压为1.5Pa，薄膜厚度为 300nm。
步骤5)在NixW1－x氧化物层表面沉积Li，沉积气氛为氩气，沉积气压为 1Pa，使得NixW1－x氧化物层形成Li掺杂NixW1－x氧化物层；
步骤6)将所述玻璃基板置于含氧气氛中进行退火热处理，热处理温度为 300℃，时间为1小时，其中，含氧气氛中的氧体积百分比为60％。
实施2提供另一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，制备方法包括如下步骤：
步骤1)在玻璃基板上沉积ITO层(1)，厚度为300nm，将沉积有ITO层的玻璃基板置于氩气气氛中，并对所述玻璃基板进行退火热处理，热处理温度为 400℃，热处理时间为10分钟；
步骤2)退火后，将所述玻璃基板浸渍在浓盐酸溶液中进行腐蚀，使得ITO 层表面被腐蚀为粗糙表面或颗粒状表面，并对腐蚀后的ITO层表面进行清洗；
步骤3)将所述玻璃基板置于氩气气氛中进行退火热处理，热处理温度为 150℃，热处理时间为30分钟；
步骤4)在腐蚀后的ITO导电层表面沉积掺杂NixW1－x氧化物薄膜，使用的靶材为Ni3W合金靶材，镀膜氩氧比为2/1，沉积气压为1.5Pa，薄膜厚度为400nm。
步骤5)在NixW1－x氧化物层表面沉积Li，沉积气氛为氩气，沉积气压为 1Pa，使得NixW1－x氧化物层形成Li掺杂NixW1－x氧化物层；
步骤6)将所述玻璃基板置于含氧气氛中进行退火热处理，热处理温度为 400℃，时间为1小时，其中，含氧气氛中的氧体积百分比为60％。
Claims (12)
1.一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：
步骤1)在玻璃基板上沉积ITO导电层，将沉积有ITO层的玻璃基板置于保护气氛中，并对所述玻璃基板进行退火热处理；
步骤2)退火后，将所述玻璃基板浸渍在酸性溶液中进行腐蚀，且所述酸性溶液对玻璃基板的腐蚀性低于对ITO层的腐蚀性，使得ITO层表面被腐蚀为粗糙表面或颗粒状表面，并对腐蚀后的ITO层表面进行清洗；
步骤3)将所述玻璃基板置于保护气氛中进行退火热处理；
步骤4)在腐蚀后的ITO层表面沉积NixW1－x氧化物，形成NixW1－x氧化物层，其中0.3＜x＜1；
步骤5)在NixW1－x氧化物层表面沉积Li，使得NixW1－x氧化物层形成Li掺杂NixW1－x氧化物层；
步骤6)将所述玻璃基板置于含氧气氛中进行退火热处理，其中，含氧气氛中的氧的体积百分比在20％以上。
2.一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：
步骤1)在玻璃基板上沉积ITO层(1)，将沉积有ITO层的玻璃基板置于保护气氛中，并对所述玻璃基板进行退火热处理；
步骤2)退火后，在所述ITO层表面涂刷酸性溶液，使得ITO层表面被腐蚀为粗糙表面或颗粒状表面，并对腐蚀后的ITO层表面进行清洗；
步骤3)将所述玻璃基板置于保护气氛中进行退火热处理；
步骤4)在腐蚀后的ITO层表面沉积NixW1－x氧化物，形成NixW1－x氧化物层，其中0.3＜x＜1；
步骤5)在NixW1－x氧化物层表面沉积Li，使得NixW1－x氧化物层形成Li掺杂NixW1－x氧化物层；
步骤6)将所述玻璃基板置于含氧气氛中进行退火热处理，其中，含氧气氛中的氧体积百分比在20％以上。
3.如权利要求1或2所述的一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，其特征在于：所述保护气氛为惰性气体气氛。
4.如权利要求1所述的一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液为浓盐酸。
5.如权利要求1或2所述的一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液为盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种。
6.如权利要求1或2所述的一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，其特征在于：所述含氧气氛为大气气氛、氩氧混合气气氛或纯氧气气氛。
7.如权利要求1或2所述的一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，其特征在于：步骤1)中，沉积ITO层的厚度为200nm～500nm。
8.如权利要求1或2所述的一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，其特征在于：步骤4)中，沉积NixW1－x氧化物层的厚度为200nm～600nm。
9.如权利要求1或2所述的一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，其特征在于：步骤1)中热处理温度为300℃～500℃。
10.如权利要求1或2所述的一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，其特征在于：步骤3)中热处理温度为150℃～200℃。
11.如权利要求1或2所述的一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，其特征在于：步骤6)中热处理温度为300℃～500℃。
12.如权利要求1或2所述的一种高电荷存储量的电致变色对电极的制备方法，其特征在于：步骤1)中热处理时间为10分钟～60分钟，步骤3)中热处理时间为10分钟～30分钟，步骤6)中热处理时间为30分钟～120分钟。
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| CN115821207A (zh) * | 2022-11-10 | 2023-03-21 | 北京航空材料研究院股份有限公司 | 一种Li掺杂过渡金属氧化物薄膜及其制备方法 |
Citations (6)
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| CN101188886A (zh) * | 2007-12-14 | 2008-05-28 | 北京航空航天大学 | 一种无机全固态电致变色元件及其制备方法 |
| CN103814107A (zh) * | 2011-07-21 | 2014-05-21 | 赛智电致变色公司 | 同时掺杂有锂和金属掺杂物的电致变色的镍氧化物 |
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| CN112292635A (zh) * | 2018-04-24 | 2021-01-29 | 唯景公司 | 包括钨钛钼氧化物作为电致变色材料的电致变色器件 |
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2021
- 2021-06-04 CN CN202110626768.XA patent/CN113419391B/zh active Active
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