KR20130066755A - 전기변색소자 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전기변색소자 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 은 나노 와이어가 분산된 전기 변색 물질층을 구비함으로써, 전기 변색 속도가 현저하게 개선된 전기변색소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

전기변색소자 및 그 제조방법{ELECTROCHROMIC DEVICE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 전기변색소자 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 전기 변색 속도가 현저하게 개선된 전기변색소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전기 변색 소자(Elctrochromic devices)는 전기장의 인가에 따라 전기적인 산화-환원 반응이 진행되어 전기 변색 물질의 색상이 변화하는 원리를 이용하여 광투과 특성을 변경하는 소자이다. 이는 휴대폰, 캠코더, 노트북 등의 표시 소자는 물론 자동차용 룸미러, 창호용 스마트 윈도우(smart window) 등에도 광범위하게 이용되고 있다.
일반적으로 전기 변색 소자는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 기재(11, 21) 상에 투명 도전층(12, 22)이 형성되어 전기장이 인가되는 제1 및 제2 전극(10, 20)과 투명 도전층(12, 22) 상에 적층되고 인가된 전류에 의해 색상이 변하는 전기 변색 물질층(31, 32)을 포함하고, 이온 전도를 위한 전해질(50)과 이를 봉합하기 위한 봉합재(40)로 구성된다.
전기 변색 물질층(31, 32)에 사용되는 전기 변색 물질은 유기 전기변색 물질(Organic EC material), 무기 전기변색 물질(Inorganic EC material), 및 유기-무기 하이브리드 변색 물질로 나눌 수 있다. 대표적인 유기 전기변색 물질로서는 폴리아닐린(Polyaniline) 등이 있는데, 이러한 유기 물질의 경우 장기 안정성이 무기 물질에 비하여 떨어져서 수명이 비교적 짧다는 단점이 있다. 대표적인 무기 전기변색 물질로서는 WO3, NiOxHy, Nb2O5, V2O5, TiO2, MoO3 등이 있는데, 이러한 무기 전기변색 물질은 상기한 바와 같이 일반적으로 금속산화물 형태를 가진다. 무기 전기 변색 물질 중 가장 대표적인 것은 WO3로서, 전해질 속의 이온이나 전자와 반응하여 다음의 과정을 거쳐서 변색된다.
WO3(bleaching, 투명) + xe- + xM+ ⇔ MxWO3 (coloration, 진한청색)
여기서, M은 리튬이나 프로톤, 칼슘 등을 나타내며 대표적으로는 리튬을 가장 많이 사용한다. 리튬 이온(Lithium Ion)은 WO3와 반응함으로써 위와 같은 전기 변색효과를 가지게 된다. 리튬 이온을 공급하기 위하여 전기변색 소자에는 전해질이 필요한데, 상업용으로 사용되는 액체 전해질과 고체 고분자 전해질이 이용될 수 있다. 수용액형 전해질로는 1M H2SO4 수용액, 1M LiOH 수용액, 1M LiClO4수용액, 1M KOH 수용액 등이 있고, 무기계 수화물로는 Ta2O5·3.92H2O, Sb2O5·4H2O등이 있으며, 고체 고분자 전해질로는 Poly-AMPS, Poly(VAP), Modified PEO/LiCF3SO3 등이 사용되고 있다.
그러나, 상기와 같은 무기 전기변색 물질은 변색 상태가 비교적 오래 지속되는 메모리 효과가 우수하지만, 일반적으로 졸(sol) 상태로 전극에 코팅되거나 증착 등의 방법에 의하여 전기변색 물질이 박막 형태로 전극에 코팅되기 때문에 비다공성 막구조가 형성되어 전해질과의 접촉이 원활하지 않아 변색과 탈색 속도가 느리다는 단점이 있다. 특히 탈색 속도가 떨어져 서 탈색 후에 잔상이 남아 있어 투명도가 떨어지는 문제가 있기 때문에, 신속한 응답성이 요구되는 전기변색 소자에는 사용이 제한되는 단점이 있다.
따라서, 이러한 무기 전기 변색 물질의 특성을 개량하기 위한 다양한 연구들이 소개되었다. 예를 들어, 한국공개특허공보 2000-0055936호에는 특정 식각 용액에 식각이 잘되지 않는 산화텅스텐과 식각이 잘되는 나노 크기의 실리카 물질을 혼합하여 박막을 형성하고 여기에 나노 크기의 입자를 식각함으로써 보이드(void)를 가지는 다공성 변색물질 층을 제작하는 것에 대하여 기재하고 있다. 상기 산화텅스텐 전기변색층에 형성된 공극의 존재로 인하여 반응 표면적이 넓어지고 또한 이온의 이동속도가 증가되어 변색 속도가 향상됨과 함께 진한 색농도를 구현할 수 있다.
그러나, 이와 같은 다공성 산화텅스텐의 제작을 위해서는 균일한 식각 공정이 필요한데, 식각이 균일하지 않을 경우 색농도의 차이를 가져와 표면 상태의 투과도를 저해하거나 이미지의 선명도를 떨어뜨릴 수 있다.
특허문헌 1: 한국공개특허공보 2000-0055936호
본 발명은 전기 변색 속도가 향상된 전기변색소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 간단한 방법으로 전기 변색 속도가 향상된 전기변색소자를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 은 나노 와이어가 분산된 전기 변색 물질층을 구비한 전기 변색 소자.
2. 위 1에 있어서, 은 나노 와이어는 두께가 2-200nm 이고 길이가 5-100㎛인 전기 변색 소자.
3. 위 1에 있어서, 전기 변색 물질 100 중량부에 대하여 은 나노 와이어 10 내지 300 중량부를 포함하는 전기 변색 물질층을 구비한 전기 변색 소자.
4. 위 1에 있어서, 전기 변색 물질 100 중량부에 대하여 은 나노 와이어 50 내지 250 중량부를 포함하는 전기 변색 물질층을 구비한 전기 변색 소자.
5. 위 1에 있어서, 전기 변색 물질은 텅스텐, 니켈, 니오브, 바나듐, 티타늄, 몰리브덴, 알루미늄, 규소, 지르코늄, 세륨, 아연 및 이트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 금속의 산화물인 전기 변색 소자.
6. 전기 변색 물질의 졸(sol) 용액에 은 나노 와이어를 혼합한 후, 이를 전극 기판 상에 도포하고 열처리하여 위 1의 전기 변색 물질층을 얻는 공정을 포함하는 전기변색 소자의 제조방법.
7. 위 6에 있어서, 전기 변색 물질의 졸 용액은 금속의 옥시클로라이드 또는 알콕사이드 화합물을 에탄올과 과산화수소의 혼합용액 또는 이소프로판알콜에 첨가하여 제조되는 전기 변색 소자의 제조방법.
8. 위 7에 있어서, 금속은 텅스텐, 니켈, 니오브, 바나듐, 티타늄, 몰리브덴, 알루미늄, 규소, 지르코늄, 세륨, 아연 및 이트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 금속인 전기 변색 소자의 제조방법.
9. 위 6에 있어서, 은 나노 와이어는 두께가 2-200nm 이고 길이가 5-100㎛인 전기 변색 소자의 제조방법.
10. 위 6에 있어서, 열처리는 100-200℃의 온도로 수행되는 전기 변색 소자의 제조방법.
본 발명의 전기 변색 소자는, 우수한 전기전도도를 가짐으로써 전기 변색 속도가 현저하게 빠르다.
본 발명의 전기 변색 소자는 우수한 투과도를 갖는다.
본 발명의 전기 변색 소자는 간단한 제조방법을 통해 제조가 가능하므로, 재현성이 뛰어나고 경제성이 높다.
도 1은 전기 변색 소자의 개략적인 구성을 나타내는 수직 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 전기 변색 물질층의 전자 현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 비교예 1에 따라 제조된 전기 변색 물질층의 전자 현미경 사진이다.
본 발명은 은 나노 와이어가 분산된 전기 변색 물질층을 구비함으로써, 전기 변색 속도가 현저하게 개선된 전기변색소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명은 보다 상세하게 설명하도록 한다.
도 1에는 본 발명의 전기 변색 소자는 전기 변색 물질층(31, 32)에 은 나노 와이어가 분산된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 전기 변색 물질층(31, 32)은 층 내부에 은 나노 와이어를 포함함으로써 현저하게 향상된 전기전도도를 가지며 그에 따라 전기 변색 속도가 현저하게 향상된다. 은 나노 와이어는 전기 변색 물질층(31, 32) 내부에 전체적으로, 바람직하게는 균일하게 분산될수록 전기전도도의 향상 효과가 우수하고, 신뢰성있는 성능이 구현될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 은 나노 와이어는 당분야에서 사용되는 은 나노 와이어라면 특별한 제한없이 사용될 수 있다. 본 발명에 있어서 은 나노 와이어란 그 두께가 수 나노에서 수백 나노미터인 와이어 형태의 은 물질을 의미한다. 보다 구체적으로는, 두께가 2-200nm 이고 길이가 5-100㎛일 수 있으나, 이는 단지 예시일 뿐 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 전기 변색 물질층(31, 32) 내부의 은 나노 와이어는 전기 변색 물질 100 중량부에 대하여 10 내지 300중량부, 바람직하게는 50 내지 250중량부로 포함될 수 있다. 은 나노 와이어의 함량이 10 중량부 미만이면 전기전도도 개선 효과가 미미하고, 300 중량부를 초과하면 은 나노 와이어의 분산도 및 전기변색 효율이 저하되며, 전기변색 층의 투과도 역시 저하된다.
본 발명에 있어서, 전기 변색 물질은 당분야에서 사용되는 전기 변색 물질이라면 특별한 제한없이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 금속 산화물인 무기계 전기 변색 물질을 사용할 수 있다. 이러한 금속 산화물의 예로는, 텅스텐, 니켈, 니오브, 바나듐, 티타늄, 몰리브덴, 알루미늄, 규소, 지르코늄, 세륨, 아연, 이트륨 등의 금속의 산화물을 적어도 1종 이상 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 전기 변색 물질 중에서 WO3는 환원반응에 의해 착색되는 물질이고, NiO는 산화반응에 의해 착색되는 물질이다. 이와 같은 무기 금속 산화물을 포함하는 전기 변색 소자에서 전기 변색이 일어나는 전기화학적 메커니즘은 전술한 반응식과 같다. 구체적으로, 전기 변색 소자에 전압을 인가하면 전해질 내에 포함되어 있는 양성자(H+) 또는 리튬 이온(Li+)이 전류의 극성에 따라 전기 변색 물질로 삽입 또는 탈리되며, 이때 화합물 내의 전하 중성 조건을 만족시키기 위하여 전기 변색 물질에 포함된 전이금속의 산화수가 변화함으로써 전기 변색 물질 자체의 광학적 특성이 변화하게 된다. 따라서, 전기 변색 물질층(31, 32)에 사용되는 구체적인 전기 변색 물질은 필요에 따라 적절하게 선택할 수 있다.
본 발명의 전기 변색 소자는 전술한 전기 변색 물질층(31, 32)을 포함하여 이루어진다. 도 1을 참조하여 본 발명의 전기 변색 소자의 일 구현예를 설명하면 다음과 같다.
제1 전극(10) 및 제2 전극(20)은 기재(11, 21) 상에 투명 도전층(12, 22)이 형성된 구조의 것일 수 있다.
기재(11, 21) 및 투명 도전층(12, 22)은 당 분야에서 공지된 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 기재(11, 21)로는 유리, 투명 플라스틱(고분자) 등을 들 수 있으며, 투명 도전층(12, 22)을 형성하기 위한 도전성 물질로는 ITO(indium doped tin oxide), ATO(antimony doped tin oxide), FTO(fluorine doped tin oxide), IZO(Indium doped zinc oxide), ZnO 등을 들 수 있다. 기재(11, 21) 상에 도전성 물질을 스퍼터링, 전자빔 증착, 화학기상증착, 졸-겔 코팅법 등의 공지된 방법으로 코팅하여 투명 도전층(12, 22)을 형성할 수 있다.
전기 변색 물질층(31, 32)는 전술한 본 발명에 따른 전기 변색 물질층(31, 32)을 사용한다. 이 경우, 전기 변색 물질층은 필요에 따라 2개층에 적용되는 전기 변색 물질의 구체적인 종류가 동일할 수도 있고 다를 수도 있으며, 은 나노 와이어의 함량도 본 발명의 범위 내에서 동일할 수도 있고 다를 수도 있다.
전해질(50)은 당분야에서 사용되는 전해질이 특별한 제한없이 채택될 수 있다. 전해질로는 액체 전해질과 고체 고분자 전해질이 이용될 수 있다. 고체 고분자 전해질은 고체 상태에서 이온을 전달할 수 있는 물질로 액체 전해질과는 달리 소자의 제작시, 액체의 누수 (leakage)와 같은 문제점이 없으므로 환경 친화적이며, 박막화가 가능하여 원하는 모든 형태로 제작이 가능하다는 장점이 있다.
액체형 전해질로는 H2SO4 수용액, LiOH 수용액, LiClO4 수용액, CF3SO3Li 수용액, KOH 수용액 등이 있고, 무기계 수화물로는 Ta2O5·3.92H2O, Sb2O5·4H2O 등이 있으며, 고체 고분자 전해질로는 Poly-AMPS, Poly(VAP), Modified PEO/LiCF3SO3 등이 사용되고 있다. 당업자라면 필요에 따라 상기 제시된 전해질 외에 다른 다양한 전해질을 선택하여 사용할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 전기 변색 소자의 제조방법의 일 구현예를 구체적으로 설명하도록 한다.
제1 전극(10) 및 제2 전극(20)은 전술한 바와 같이, 기재(11, 21) 상에 투명 도전성 물질을 스퍼터링, 전자빔 증착, 화학기상증착, 졸-겔 코팅법 등의 공지된 방법으로 코팅하여 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 전기 변색 물질층(31, 32)는 바람직하게는 졸-겔법으로 형성될 수 있다. 본 발명에 따른 졸-겔법을 설명하면 다음과 같다.
먼저, 전기 변색 물질의 졸 용액을 제조한다. 전기 변색 물질의 졸 용액을 제조하기 위해서는 방법으로는, (a) 금속의 옥시클로라이드 또는 알콕사이드(예: 탄소수 1-10) 화합물을 에탄올과 과산화수소의 혼합용액 또는 이소프로판알콜에 첨가하는 방법을 채택할 수 있다. 또 다른 방법으로는, (b) 금속의 산화물 분말을 적절한 용매에 첨가하는 방법을 채택할 수 있다. 구체적인 금속 산화물의 종류에 따라 적절한 용매는 당분야에 알려진 것을 사용할 수 있다. 예를 들어 산화텅스텐의 경우에는 과산화수소를 사용할 수 있으며, 산화니켈의 경우에는 2-메톡시에탄올에 소량의 염산을 첨가한 용액을 사용할 수 있다. 산화텅스텐 분말을 과산화수소에 넣고 반응시키면 수소가 발생하면서 산화텅스텐 졸 용액(이소-폴리 텅스텐산 전구물질)이 만들어지고 과산화수소는 물분자로 분해가 된다.
전술한 방법들에 있어서, 금속은 텅스텐, 니켈, 니오브, 바나듐, 티타늄, 몰리브덴, 알루미늄, 규소, 지르코늄, 세륨, 아연 및 이트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 금속일 수 있다.
전기 변색 물질의 졸 용액이 얻어지면, 은 나노 와이어를 미리 정해진 함량으로 첨가하고 균일하게 혼합한다.
은 나노 와이어가 혼합된 전기 변색 물질의 졸 용액을 전극 기판 상에 도포한다. 도포 방법은 당분야에 알려진 방법을 채택할 수 있으며, 예를 들면 스핀 코팅, 스프레이코팅 또는 디핑(Dipping)법 등이 있다.
졸 용액의 도포 후에는 열처리 공정을 통해 본 발명에 따른 전기 변색 물질층(31, 32)을 얻을 수 있다. 상기 열처리는 100-200℃의 온도로 수행될 수 있다. 이러한 열처리를 통해 용매가 제거되고 졸 용액은 응집되어 겔 박막이 형성된다. 이때, 200℃ 이상의 온도에서 열처리를 할 경우, 전기 변색 물질층(31, 32)의 결정화가 일어나기 시작하여 막의 전기변색 특성을 저하시킬 수 있으므로, 가능한 한 낮은 온도에서 열처리하여 금속산화물이 비정질 상태로 남아있도록 하는 것이 바람직하다.
전기 변색 물질층(31, 32)이 형성된 하판과 상판 사이에 전해질(50)을 채워 넣는다. 이어, 수분이 포함되어있지 않은 비활성분위기 가스분위기에서 볼 스페이서가 첨가된 봉합재(40)로 밀봉(sealing)을 한 후 전기 변색 소자를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
하기 표 1에 기재된 성분 및 조성(단위는 중량부)으로 전기 변색 물질층 형성용 코팅용액을 제조하였다. 제조된 코팅용액을 투명 전극 기판 상에 도포한 후 150℃에서 50분 건조시켰다. 상기와 같이 제조된 산화 텅스텐 전극을 산화 니켈 상대 전극과 합착한 후, 하기 표 1에 기재된 전해질을 주입하고, 밀봉하였다.
　 텅스텐옥시클로라이드/
이소프로판알코올		 은 나노 와이어 전해질
실시예1 5/95 5 액체 전해질
실시예2 5/95 7.5 액체 전해질
실시예3 5/95 10 액체 전해질
실시예4 5/95 2.5 액체 전해질
실시예5 5/95 5 고체 전해질
실시예6 5/95 10 고체 전해질
비교예1 5/95 - 액체 전해질
비교예2 5/95 - 고체 전해질

은 나노 와이어: N&B사
액체 전해질: LiClO4/감마-부티로락톤
고체 전해질: LIPF6/에틸렌 카보네이트/폴리에틸렌글리콜(PEG) 600(5%)
도 2에는 실시예 1에서 제조된 전기 변색 물질층의 전자 현미경 사진을, 도 3에는 비교예 1에서 제조된 전기 변색 물질층의 전자 현미경 사진을 나타었다. 도 3과 비교하면, 도 2에는 은 나노 와이어(원 안)가 존재하고 있음을 확인할 수 있다.
시험예
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 2에서 제조된 전기 변색 소자를 이용하여 전기 변색 소자의 물성을 하기 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
1. 전기변색 소자의 응답속도(투과도(%)/초(s)) 측정
응답 속도의 측정은 응답 속도 측정기(엠케이테크사)를 사용하여, 전기적 신호에 따른 투과도를 측정하였다. 작동 전압은 3V 내지 -3V로 하여 20초 간격으로 소자를 on/off 하면서 투과도를 측정하였다.
2. 전기 변색(착색/ 소색 ) 시 투과도(%)
전기 변색 소자의 전기 변색(착색/소색) 시험을 2시간 이상 진행한 후 400㎚에서의 투과도를 측정하였다. 이때, 착색 시 반사도가 37% 이하이고, 착색/소색 시 투과도 값의 차이가 클수록 양호한 것으로 판정하였다.
　 응답속도(착색/소색) 투과도(착색/소색)
실시예1 3/15 30/70
실시예2 8/10 35/70
실시예3 11/10 36/70
실시예4 7/10 34/68
실시예5 4/16 35/69
실시예6 10/10 36/68
비교예1 12/20 40/60
비교예2 15/25 42/60
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 실시예들의 전기 변색 소자의 응답 속도와 투과도가 비교예들에 비해 우수한 것을 확인할 수 있다. 특히, 액체 전해질 대신 고체 전해질을 사용할 경우 응답속도와 투과도의 저하가 관찰되는데, 고체 전해질을 사용한 실시예 5 및 6의 경우에는 액체 전해질을 사용한 비교예 1보다도 응답속도 및 투과도가 우수한 것을 확인할 수 있다.
10: 제1 전극 20: 제2 전극
11, 21: 기재 12, 22: 투명 도전층
31, 32: 전기 변색 물질층
40: 봉합재 50: 전해질

Claims (10)

  1. 은 나노 와이어가 분산된 전기 변색 물질층을 구비한 전기 변색 소자.
  2. 청구항 1에 있어서, 은 나노 와이어는 두께가 2-200nm 이고 길이가 5-100㎛인 전기 변색 소자.
  3. 청구항 1에 있어서, 전기 변색 물질 100 중량부에 대하여 은 나노 와이어 10 내지 300 중량부를 포함하는 전기 변색 물질층을 구비한 전기 변색 소자.
  4. 청구항 1에 있어서, 전기 변색 물질 100 중량부에 대하여 은 나노 와이어 50 내지 250 중량부를 포함하는 전기 변색 물질층을 구비한 전기 변색 소자.
  5. 청구항 1에 있어서, 전기 변색 물질은 텅스텐, 니켈, 니오브, 바나듐, 티타늄, 몰리브덴, 알루미늄, 규소, 지르코늄, 세륨, 아연 및 이트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 금속의 산화물인 전기 변색 소자.
  6. 전기 변색 물질의 졸(sol) 용액에 은 나노 와이어를 혼합한 후, 이를 전극 기판 상에 도포하고 열처리하여 청구항 1의 전기 변색 물질층을 얻는 공정을 포함하는 전기변색 소자의 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서, 전기 변색 물질의 졸 용액은 금속의 옥시클로라이드 또는 알콕사이드 화합물을 에탄올과 과산화수소의 혼합용액 또는 이소프로판알콜에 첨가하여 제조되는 전기 변색 소자의 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서, 금속은 텅스텐, 니켈, 니오브, 바나듐, 티타늄, 몰리브덴, 알루미늄, 규소, 지르코늄, 세륨, 아연 및 이트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 금속인 전기 변색 소자의 제조방법.
  9. 청구항 6에 있어서, 은 나노 와이어는 두께가 2-200nm 이고 길이가 5-100㎛인 전기 변색 소자의 제조방법.
  10. 청구항 6에 있어서, 열처리는 100-200℃의 온도로 수행되는 전기 변색 소자의 제조방법.
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