CN114592225B - 一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法 - Google Patents
一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,它涉及一种提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的聚苯胺薄膜的红外发射率调节范围低,限制其作为热控材料应用的问题。方法:一、镀金;二、配制共混聚合物溶液;三、酸化预处理;四、电化学沉积制备新型PANI/Ce4+薄膜。采用本发明的方法沉积得到的新型PANI/Ce4+薄膜,与纯的聚苯胺薄膜相比,红外调节幅度极大幅度的提高,新型PANI/Ce4+薄膜的可调红外发射率范围在2.5~25μm可达0.49,且具有更强的循环稳定性。本发明可获得一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法。
背景技术
电致变色材料自20世纪70年代发展至今已有60余年,近十年来,电致变色材料相关研究呈现蓬勃发展态势,目前已然从基础研究阶段发展至工业化应用阶段。在电信号刺激下,电致变色材料在可见和红外波段范围内能够表现出可逆的透射率或反射率变化。通过在可见光范围内控制电致变色材料的光学性质,已成功应用于部分民用领域,如智能窗、汽车防眩目后视镜、电子纸等。随着电致变色技术的全面发展,红外电致变色材料目前也得到了密切的关注,有望在柔性电子、军事伪装、航天器热控等领域实现应用价值。红外光在大气中传播时,红外信号会被大气中的粒子吸收和扩散,因此,红外探测器只能工作在大气衰减效应不明显的中波红外波段(3~5μm)和长波红外波段(8~14μm),红外电致变色材料可用于变幅发射器件中,以修改军用装备的红外特征,降低军用装备被识别的概率。在热控制领域,红外电致变色材料及器件可用于控制航天器的发射率,以抵御空间环境的温度波动。
红外电致变色材料的调控原理主要为:材料在受到太阳光照射后,光会被物体以三种方式转换,第一部分会被材料本身所吸收,第二部分光会被材料反射,第三部分光会透过材料。其中第一部分光被材料吸收之后,会直接导致材料自身的温度提升,材料自身的温度提升之后又会通过热辐射将热量转换出去。由Wayne定律和Planck定律可知,材料在常温下的辐射能量主要集中于2.5~25μm波段,因此在采用电致变色技术对材料的红外发射率进行控制时,要主要考虑材料在2.5~25μm波段下的辐射能量变化规律。聚苯胺材料作为一种典型的红外电致变色材料,具有红外调控能力强、制备技术相对简单等特点,被认为是具有实际应用潜力的红外电致变色热点材料。
尽管聚苯胺红外电致变色材料具有上述应用潜力,但由于其调控幅度受限,耐候性差以及循环寿命无法满足实际应用需求等问题,导致对聚苯胺材料提升改性是迫在眉睫的。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的聚苯胺薄膜的红外发射率调节范围低,限制其作为热控材料应用的问题,而提供一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法。
一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,具体是按以下步骤完成的:
一、镀金:
采用热蒸镀法在导电基底上热蒸镀金颗粒,得到镀金导电基底,再清洗,干燥,得到清洗后的镀金导电基底;
二、配制共混聚合物溶液:
①、将十二烷基苯磺酸溶解到蒸馏水中,再加入苯胺单体,磁力搅拌,得到溶液Ⅰ,放入棕色瓶中待用;
②、将氧化铈加入到蒸馏水中,再加热溶解,得到溶液Ⅱ;
③、将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合,得到共混聚合物溶液;
三、酸化预处理:
使用酸对清洗后的镀金导电基底进行冲洗,然后在室温下自然风干,得到酸化预处理后的镀金导电基底;
四、电化学沉积制备新型PANI/Ce4+薄膜:
以清洗后的银/氯化银电极为参比电极,以清洗后的铂电极为对电极,以酸化预处理后的镀金导电基底为工作电极,以共混聚合物溶液作为电解液,采用CHI660E电化学工作站,在恒电流密度下电沉积,得到一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜,即完成一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法。
本发明的原理及优点:
一、本发明采用恒电流法在镀金多孔膜上沉积出了一种具有新型垂直生长结构的PANI/Ce4+薄膜,Ce4+的引入能够降低聚苯胺分子的激发能级,降低调控聚苯胺所需的能量大小;
二、本发明方法采用的基底材料十分广泛,不仅局限于镀金多孔膜,在碳材料、FTO等导电基底上同样可得到调节幅度极好的聚苯胺薄膜;
三、采用本发明的方法沉积得到的新型PANI/Ce4+薄膜,与纯的聚苯胺薄膜相比,红外调节幅度极大幅度的提高,新型PANI/Ce4+薄膜的可调红外发射率范围在2.5~25μm可达0.49;
四、本发明沉积过程中采用很小的沉积电流,降低了制备聚苯胺薄膜的制备成本,更有利于聚苯胺电致变色功能薄膜的产业化生产;
五、通过本发明制备的具有新型垂直生长结构的PANI/Ce4+薄膜具有更强的循环稳定性,在循环多次之后,薄膜的红外调节性幅度没有衰减,薄膜的循环稳定性依然很好,在循环500圈之后,薄膜的CV包覆面积与未循环前的CV包覆面积基本一致;
六、本发明制备的新型PANI/Ce4+薄膜的响应时间较快,当对PANI/Ce4+薄膜施加正电压时PANI/Ce4+薄膜处于氧化态,对PANI/Ce4+薄膜施加负电压时PANI/Ce4+薄膜处于还原态,PANI/Ce4+薄膜在氧化态与还原态之间的切换时间小于5秒。
本发明可获得一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜。
附图说明
图1为实施例1制备的一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜在不同电压下的红外发射率调节曲线,图中1的电压为0.75V,2的电压为-0.50V;
图2为纯聚苯胺薄膜在不同电压下的红外发射率调节曲线,图中1的电压为0.75V,2的电压为-0.50V;
图3为实施例1制备的一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜的SEM微观形貌图;
图4为两种薄膜的循环稳定性测试曲线图,上图为纯聚苯胺薄膜,下图为实施例1制备的一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜;
图5为两种薄膜的CV测试曲线图,图中1为纯聚苯胺薄膜,2为实施例1制备的一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜;
图6为实施例2制备的一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜在不同电压下的红外发射率调节曲线,图中1的电压为0.75V,2的电压为-0.50V。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换,均属于本发明的范围。
具体实施方式一:本实施方式一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法具体是按以下步骤完成的:
一、镀金:
采用热蒸镀法在导电基底上热蒸镀金颗粒,得到镀金导电基底,再清洗,干燥,得到清洗后的镀金导电基底;
二、配制共混聚合物溶液:
①、将十二烷基苯磺酸溶解到蒸馏水中,再加入苯胺单体,磁力搅拌,得到溶液Ⅰ,放入棕色瓶中待用;
②、将氧化铈加入到蒸馏水中,再加热溶解,得到溶液Ⅱ;
③、将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合,得到共混聚合物溶液;
三、酸化预处理:
使用酸对清洗后的镀金导电基底进行冲洗,然后在室温下自然风干,得到酸化预处理后的镀金导电基底;
四、电化学沉积制备新型PANI/Ce4+薄膜:
以清洗后的银/氯化银电极为参比电极,以清洗后的铂电极为对电极,以酸化预处理后的镀金导电基底为工作电极,以共混聚合物溶液作为电解液,采用CHI660E电化学工作站,在恒电流密度下电沉积,得到一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜,即完成一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的镀金导电基底上的金膜厚度为150nm~250nm;步骤一中使用去离子水对镀金导电基底冲洗3次~5次,然后在温度为50℃~55℃的干燥箱中干燥1h~2h,得到清洗后的镀金导电基底。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一中所述的导电基底为尼龙66多孔膜、碳材料、ITO或FTO;所述的尼龙66多孔膜上的孔径为0.22μm~0.25μm。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤二①中所述的磁力搅拌的速度为300r/min~700r/min,磁力搅拌的时间为300min~360min;步骤二①中所述的十二烷基苯磺酸与蒸馏水的体积比为(4~6):(42~47);步骤二①中所述的苯胺与蒸馏水的体积比为(2~5):(6~9)。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤二②中所述的加热溶解的温度为50℃;步骤二②中所述的氧化铈的质量与蒸馏水的质量比为(5g~20g):(700g~900g)。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤二③中所述的溶液Ⅰ与溶液Ⅱ的体积比为(45~47):(7~11)。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤三所述的酸为质量分数为18%~26%的稀硫酸;步骤三中使用酸对清洗后的镀金导电基底冲洗2次~4次,然后在室温下自然风干6h~8h。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤四中所述的恒电流密度为0.0005mA~0.00075mA;步骤四中所述的电沉积时间为5000s~8000s。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤四中所述的清洗后的银/氯化银电极具体是按以下步骤得到的:使用无水乙醇对银/氯化银电极冲洗3次~5次,再使用去离子水对银/氯化银电极冲洗3次~5次,得到清洗后的银/氯化银电极。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是:步骤四中所述的清洗后的铂电极具体是按以下步骤得到的:首先使用去离子水清洗铂电极2次~4次,然后使用无水乙醇对铂电极冲洗3次~5次,再使用去离子水对铂电极冲洗2次~4次,最后将铂电极放入温度为50℃~60℃的烘箱中干燥,得到清洗后的铂电极。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例1:一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,具体是按以下步骤完成的:
一、镀金:
采用热蒸镀法在尼龙66多孔膜上热蒸镀金颗粒,得到镀金尼龙66多孔膜,再使用去离子水对镀金尼龙66多孔膜冲洗3次,然后在温度为55℃的干燥箱中干燥2h,得到清洗后的镀金多孔膜;
步骤一中所述的镀金尼龙66多孔膜上的金膜厚度为150nm;
步骤一中所述的尼龙66多孔膜上的孔径为0.22μm;
二、配制共混聚合物溶液:
①、将十二烷基苯磺酸溶解到蒸馏水中,再加入苯胺单体,在磁力搅拌的速度为500r/min的条件下磁力搅拌360min,得到溶液Ⅰ,放入棕色瓶中待用;
步骤二①中所述的十二烷基苯磺酸与蒸馏水的体积比为4:47;
步骤二①中所述的苯胺与蒸馏水的体积比为3:7;
②、将氧化铈加入到蒸馏水中,再在加热台温度为50℃下加热溶解,得到溶液Ⅱ;
步骤二②中所述的氧化铈的质量与蒸馏水的质量比为13:700;
③、将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合,得到共混聚合物溶液;
步骤二③中所述的溶液Ⅰ与溶液Ⅱ的体积比为47:11;
三、酸化预处理:
使用质量分数为18%的稀硫酸对清洗后的镀金多孔膜冲洗4次,然后在室温下自然风干6h,得到酸化预处理后的镀金多孔膜;
四、电化学沉积制备新型PANI/Ce4+薄膜:
以清洗后的银/氯化银电极为参比电极,以清洗后的铂电极为对电极,以酸化预处理后的镀金多孔膜为工作电极,以共混聚合物溶液作为电解液,采用CHI660E电化学工作站,在恒电流密度为0.0005mA下电沉积7500s,得到一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜,即完成一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法;
步骤四中所述的清洗后的银/氯化银电极具体是按以下步骤得到的:使用无水乙醇对银/氯化银电极冲洗3次,再使用去离子水对银/氯化银电极冲洗3次,得到清洗后的银/氯化银电极;
步骤四中所述的清洗后的铂电极具体是按以下步骤得到的:首先使用去离子水清洗铂电极2次,然后使用无水乙醇对铂电极冲洗3次,再使用去离子水对铂电极冲洗3次,最后将铂电极放入温度为55℃的烘箱中干燥,得到清洗后的铂电极。
图1为实施例1制备的一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜在不同电压下的红外发射率调节曲线,图中1的电压为0.75V,2的电压为-0.50V;
图2为纯聚苯胺薄膜在不同电压下的红外发射率调节曲线,图中1的电压为0.75V,2的电压为-0.50V;
从图1和图2可知:在2.5~25μm波段下,新型PANI/Ce4+薄膜的红外发射率变化为0.49,纯聚苯胺薄膜的红外发射率变化为0.26,新型PANI/Ce4+薄膜的红外发射率变化调控幅度远大于纯聚苯胺薄膜。
图3为实施例1制备的一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜的SEM微观形貌图;
从图3可知:可以清晰地观察到在引入Ce4+后,薄膜的表面形貌为生长方向垂直于界面的突触状结构,该结构更利于聚苯胺的红外发射率调控。
图4为两种薄膜的循环稳定性测试曲线图,上图为纯聚苯胺薄膜,下图为实施例1制备的一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜;
从图4可知,新型PANI/Ce4+薄膜的循环稳定性在30000秒之内基本保持一致,纯聚苯胺薄膜的循环稳定性呈现逐渐递减的趋势。
图5为两种薄膜的CV测试曲线图,图中1为纯聚苯胺薄膜,2为实施例1制备的一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜;
从图5中可明显看出,在循环过程中,新型PANI/Ce4+薄膜首先达到氧化峰与还原峰的峰值,具有更快的响应时间。
实施例2:本实施例与实施例1的不同点是:步骤二②中所述的氧化铈的质量与蒸馏水的质量比为13:800。其它步骤及参数与实施例1均相同。
图6为实施例2制备的一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜在不同电压下的红外发射率调节曲线,图中1的电压为0.75V,2的电压为-0.50V。
通过对比图6和图1可知,实施例2制备的新型PANI/Ce4+薄膜的红外发射率调控范围明显降低。
Claims (10)
1.一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,其特征在于一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法具体是按以下步骤完成的:
一、镀金:
采用热蒸镀法在导电基底上热蒸镀金颗粒,得到镀金导电基底,再清洗,干燥,得到清洗后的镀金导电基底;
二、配制共混聚合物溶液:
①、将十二烷基苯磺酸溶解到蒸馏水中,再加入苯胺单体,磁力搅拌,得到溶液Ⅰ,放入棕色瓶中待用;
②、将氧化铈加入到蒸馏水中,再加热溶解,得到溶液Ⅱ;
③、将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合,得到共混聚合物溶液;
三、酸化预处理:
使用酸对清洗后的镀金导电基底进行冲洗,然后在室温下自然风干,得到酸化预处理后的镀金导电基底;
四、电化学沉积制备新型PANI/Ce4+薄膜:
以清洗后的银/氯化银电极为参比电极,以清洗后的铂电极为对电极,以酸化预处理后的镀金导电基底为工作电极,以共混聚合物溶液作为电解液,采用CHI660E电化学工作站,在恒电流下电沉积,得到一种具有垂直生长结构的高红外辐射调控能力的新型PANI/Ce4+薄膜,即完成一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法。
2.根据权利要求1所述的一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,其特征在于步骤一中所述的镀金导电基底上的金膜厚度为150nm~250nm;步骤一中使用去离子水对镀金导电基底冲洗3次~5次,然后在温度为50℃~55℃的干燥箱中干燥1h~2h,得到清洗后的镀金导电基底。
3.根据权利要求1或2所述的一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,其特征在于步骤一中所述的导电基底为尼龙66多孔膜、碳材料、ITO或FTO;所述的尼龙66多孔膜上的孔径为0.22μm~0.25μm。
4.根据权利要求1所述的一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,其特征在于步骤二①中所述的磁力搅拌的速度为300r/min~700r/min,磁力搅拌的时间为300min~360min;步骤二①中所述的十二烷基苯磺酸与蒸馏水的体积比为(4~6):(42~47);步骤二①中所述的苯胺与蒸馏水的体积比为(2~5):(6~9)。
5.根据权利要求1所述的一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,其特征在于步骤二②中所述的加热溶解的温度为50℃;步骤二②中所述的氧化铈的质量与蒸馏水的质量比为(5g~20g):(700g~900g)。
6.根据权利要求1所述的一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,其特征在于步骤二③中所述的溶液Ⅰ与溶液Ⅱ的体积比为(45~47):(7~11)。
7.根据权利要求1所述的一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,其特征在于步骤三所述的酸为质量分数为18%~26%的稀硫酸;步骤三中使用酸对清洗后的镀金导电基底冲洗2次~4次,然后在室温下自然风干6h~8h。
8.根据权利要求1所述的一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,其特征在于步骤四中所述的恒电流为0.0005mA~0.00075mA;步骤四中所述的电沉积时间为5000s~8000s。
9.根据权利要求1所述的一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,其特征在于步骤四中所述的清洗后的银/氯化银电极具体是按以下步骤得到的:使用无水乙醇对银/氯化银电极冲洗3次~5次,再使用去离子水对银/氯化银电极冲洗3次~5次,得到清洗后的银/氯化银电极。
10.根据权利要求1所述的一种通过掺杂稀土离子提高聚苯胺薄膜红外发射率调控能力的方法,其特征在于步骤四中所述的清洗后的铂电极具体是按以下步骤得到的:首先使用去离子水清洗铂电极2次~4次,然后使用无水乙醇对铂电极冲洗3次~5次,再使用去离子水对铂电极冲洗2次~4次,最后将铂电极放入温度为50℃~60℃的烘箱中干燥,得到清洗后的铂电极。
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