CN108089388B - 一种选控电调光器件工作电压的方法 - Google Patents
一种选控电调光器件工作电压的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种调控电调光器件工作电压的方法,调控电调光器件由下自上依次包括下衬底、调控电极、离子存储层、电解质、变色层、透明电极、上衬底,离子存储层、变色层为同一种聚噻吩类衍生物;电解质为聚苯乙烯磺酸钠、甘油、山梨醇、去离子水、二氧化钛的混合物;透明电极为ITO电极;包括:通过改变调控电极的材质调控电调光器件的工作电压,即光学密度在达到饱和或近于饱和时施加在器件上的外加电压。由于电极材料取材广泛,通过调控电极材料对电调光器件的工作电压可调范围大,容易将电调光器件的工作电压调至较低状态,低压驱动的电调光器件在无源驱动、低功耗电子电路等领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种选控电调光器件工作电压的方法,属于薄膜显示器技术领域。
背景技术
电调光材料是近年来迅速发展的一种新型的功能性材料,它的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场或电压的作用下会发生稳定、可逆的变化,在外观上表现为颜色和透明度的变化。
常见的电调光有无机和有机两类,前者主要是过渡金属氧化物及其类似物,后者包括聚苯胺、聚噻吩及其衍生物,紫罗精等。
电调光显示器件首次由S.K.Deb于1969年使用无定形WO3薄膜制备得到。电调光显示器件的低功耗、低成本、高对比度、无视角限制(与液晶显示相比)、开路态的记忆效应等优势使得它有颇高的研究价值和良好的应用前景,如智能窗、显示器、军事防伪以及已经广泛使用的防炫目汽车后视镜等。
电调光显示器件通常由上、下电极(至少1个透明)、变色层、电解质层、离子存储层组成。目前国内外对于电调光器件已有很多研究报道,但大多数偏重于通过优化变色层、离子存储层和电解质来增强器件的光学对比度、着色效率,提高循环寿命等,而对降低器件的工作电压关注度不大,尤其是通过导电电极来调控电调光器件工作电压的文章更鲜有报道。工作电压通常为电调光器件在饱和(或近饱和)着色态及褪色态所需的驱动电压,也可以表述为器件光学密度在达到饱和或近于饱和时施加在所述器件上的外加电压。
阈值电压Vth则为器件开始变色时所需的最小电压。在实际应用中,为了提高器件的对比度,器件要尽可能地达到完全着褪色,通常需要比Vth大许多的工作电压来驱动器件,因此,工作电压比阈值电压具有更大的参考和应用价值。然而目前尚未见不同金属电极对工作电压的系统研究的报道。
文献[Yoshimura T,Watanabe M,Koike Y,et al.Electrochromism in a Thin-Film Device Using Li2WO4as an Li-Electrolyte[J].Japanese Journal of AppliedPhysics,1983,22(1R):152.]中介绍了一种基于WO3的电调光器件,四层结构(透明上电极、WO3变色层、电解质层、非透明下电极)的器件分别用金(Au)、钯(Pd)、铝(Al)作非透明电极,该文提到阈值电压Vth随非透明电极功函数的降低而增大,但并未提及工作电压与电极材料的相关性,并且由于文中研究的电极种类仅有3种,因此Vth与电极功函数之间的规律性和关联性还有待进一步的考证。另外,该文所报道的电调光器件的阈值电压(Vth)都较高(1.1V以上),且实际工作电压更大,在2.4V以上。
文献[Kuwabara K,Ichikawa S,Sugiyama K.On a Solid-State ECD,WO3/SolidElectrolyte/Metal[J].Bulletin of the Chemical Society of Japan,1987,60(2):747-752.]用不同材料作非透明电极制备了四层结构(透明上电极、变色层、电解质层、非透明下电极)的电调光器件,其中,电调光材料是真空蒸镀的WO3,电解质是Sn(HPO4)2,非透明电极分别采用了银(Ag)、铝(Al)、金(Au)、铜(Cu)、铁(Fe)、镍(Ni)、铂(Pt)、锡(Sn)、钛(Ti)、锌(Zn)、镐(Zr)以及石墨板。除Ag电极的电调光器件外,其余器件着色时的Vth在1.7-3.5V,且有随电极功函数增大而减小的趋势,原因未知,而Ag电极电调光器件的Vth低至0.5V,作者认为这是因为Ag与界面处吸附水分解产生的OH-发生化学反应所致,但文中并未提及工作电压随电极变化的原因。
此外,以上两篇报道电极材料对于电调光器件影响的文献中所使用的器件均无离子存储层,器件的非透明电极直接与电解质接触,难以排除因电极材料与电解质发生化学反应等造成的对器件性能的影响。另外,虽然这些器件的最小阈值电压是0.5V,但实际的工作电压都较高,在3V以上,这对于电调光器件在诸如低功耗电子电路(如可穿戴电子等)中的应用有一定的限制。
Shen D E等报道通过添加不同离子存储层可以降低器件的工作电压(2V降到0.6V),但通过先聚合再刮涂的方法(将单体聚合后得到的分散液采用刮刀涂布法成膜)制备膜和离子存储层,流程较复杂,此外,在组装电调光器件时,文中的变色层和离子存储层需分别处于还原态和氧化态,而且,对于同一个离子存储层,换用不同的EC材料,器件的着色性能也不同,因此,该法不具有普适性。
Yoshimura T等人及Kuwabara K等人通过改变电极在一定电压范围内可实现调控器件的Vth,但器件无离子存储层,电极直接与电解质接触,因此电极对于阈值电压调控的原因并不十分明确,且他们并未提及改变电极材料对于器件工作电压的调控,另外器件的工作电压也都较高(2.4-3V以上)。
中国专利文献CN104898345A公开了一种电致变色玻璃的驱动布置结构,解决大面积的电致变色玻璃两边有效驱动电压太高,中间有效驱动电压不足,致使电致变色玻璃变色不均匀的技术缺陷,在导电性较金属电极略差(如氧化物电极)的底层与顶层导电层上加设导电性更高的L型金属导电条,上、下金属导电条分别设置于顶层与底层导电层两侧的长边及短边上,并尽量缩短上电极导电条与下电极导电条之间的电效应距离,增强顶层与底层电极上的电势分布的均匀性,从而改善电致变色玻璃有效驱动电压的分布。但该种方案只是使得大面积电致变色玻璃的变色更均匀,并没有从本质上降低整个电致变色玻璃的工作电压。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种调控电调光器件工作电压的方法;
本发明的技术方案为:
一种调控电调光器件工作电压的方法,所述调控电调光器件由下自上依次包括下衬底、调控电极、离子存储层、电解质、变色层、透明电极、上衬底,所述上衬底或所述下衬底的材质为透明塑料(聚对苯二甲酸乙二酯PET、聚碳酸酯PC、聚萘二甲酸乙二醇酯PEN、聚对苯二甲酸丁二酯PBT等)、透明玻璃或无机透明绝缘材料(如云母、Al2O3、透明陶瓷等);所述离子存储层、所述变色层为同一种聚噻吩类衍生物;所述电解质为聚苯乙烯磺酸钠(PSSNa)、甘油、山梨醇、去离子水、二氧化钛的混合物;所述透明电极为ITO电极;包括:通过改变所述调控电极的材质调控所述电调光器件的工作电压,所述电调光器件的工作电压是指光学密度在达到饱和或近于饱和时施加在所述电调光器件上的外加电压。
由于电极材料取材广泛,通过调控电极材料对电调光器件的工作电压可调范围大,容易将电调光器件的工作电压调至较低状态,低压驱动的电调光器件在无源驱动、低功耗电子电路等领域具有很好的应用前景,如可应用于可穿戴电子类产品、手机等便携设备的显示器等延长电池的待机时间,应用于特大面积显示可显著降低功耗等。
利用聚噻吩类衍生物作为离子存储层材料,可以同时实现可逆变色反应与离子存储,有利于提高器件寿命、提高响应速度、提高器件着褪色对比度等。
根据本发明优选的,所述调控电极的材质包括金属(如Ag、Ni、Ti、Au)、非金属导体(如碳电极)、导电金属氧化物(含掺杂金属氧化物)(如铟锡氧化物ITO、掺铝氧化锌AZO等)、导电氮化物(如氮化钛、氮氧化钛、氮化钽等)。
这些电极材料需与电调光材料中同其接触的离子存储层不发生化学反应。通过采用多种不同导电电极材料可以调控器件的工作电压。
进一步优选的,所述调控电极的材质包括Ag、Ni、Ti、C、Au。
采用材质为Ag、Ni、Ti、C、Au五种电极,可在-0.74V到-1.35V内调控着色工作电压,在0.31V到0.69V内调控褪色工作电压。使用Ag或Ni做电极材料,可达到显著降低工作电压,达到低功耗(<1mW)、快速响应(响应时间可低至0.75s),有些器件可以几乎无衰减循环1000次。
根据本发明优选的,改变所述调控电极的材质,是指:在所述下衬底上分别沉积所述调控电极的材质。
进一步优选的,改变所述调控电极的材质,是指:在所述下衬底上通过真空蒸镀、电镀或印刷方法分别沉积所述调控电极的材质。
由于电极材料多可采用真空蒸镀、印刷等常见产业化方法成膜,因此该种调控导电电极材料的方法非常简便、易于实施。
根据本发明优选的,所述聚苯乙烯磺酸钠、甘油、山梨醇、去离子水、二氧化钛的质量比例为40:10:10:40:5。
质量比例为40:10:10:40:5的聚苯乙烯磺酸钠、甘油、山梨醇、去离子水、二氧化钛的混合物,该配比可实现离子浓度较大、保湿性较好的白色电解质水凝胶,可以为电调光器件提供足够多的输运离子,具有良好的涂布成膜性,凝固速度较快,易于器件封装,并可较好地遮挡离子存储层与电极的底色。
本发明的有益效果为:
1、本发明通过采用多种不同导电电极材料,包括透明电极、非透明金属及碳电极,通过调控导电电极(如功函数等)来调控电调光器件中电场的分布,达到调控器件工作电压的目的,对电调光器件的普适性强。
2、本发明对电调光器件的工作电压调控范围大,可以将器件的工作电压降到较低水平,当需要较小工作电压的器件时,可以用某些金属(比如采用Ag,Ni等可将工作电压降至-0.74V)来作电极。
3、由于电极材料多可采用真空蒸镀、印刷等常见产业化方法成膜,因此该种调控导电电极材料的方法非常简便、易于实施。另外,电极材料丰富,包括金属、导电无机物、导电有机物等,取材范围广。
附图说明
图1为本发明电调光器件的结构示意图;
图2为调控电极材质为Ag时光学密度随外加电压的变化曲线示意图;
图3为调控电极材质为Ni时光学密度随外加电压的变化曲线示意图;
图4为调控电极材质为Ti时光学密度随外加电压的变化曲线示意图;
图5为调控电极材质为C时光学密度随外加电压的变化曲线示意图;
图6为调控电极材质为Au时光学密度随外加电压的变化曲线示意图;
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步限定,但不限于此。
实施例
一种调控电调光器件工作电压的方法,如图1所示,调控电调光器件由下自上依次包括下衬底、调控电极、离子存储层、电解质、变色层、透明电极、上衬底,上衬底或下衬底的材质为透明塑料(聚对苯二甲酸乙二酯PET、聚碳酸酯PC、聚萘二甲酸乙二醇酯PEN、聚对苯二甲酸丁二酯PBT等)、透明玻璃或无机透明绝缘材料(如云母、Al2O3、透明陶瓷等);离子存储层、变色层为同一种聚噻吩类衍生物;电解质为质量比例为40:10:10:40:5的聚苯乙烯磺酸钠(PSSNa)、甘油、山梨醇、去离子水、二氧化钛的混合物;透明电极为ITO电极;通过改变调控电极的材质调控电调光器件的工作电压,电调光器件的工作电压可由Opticaldensity-Voltage曲线图得到,是指光学密度在达到饱和或近于饱和时(曲线拐点)施加器件上的外加电压。
由于电极材料取材广泛,通过调控电极材料对电调光器件的工作电压可调范围大,容易将电调光器件的工作电压调至较低状态,低压驱动的电调光器件在无源驱动、低功耗电子电路等领域具有很好的应用前景,如可应用于可穿戴电子类产品、手机等便携设备的显示器等延长电池的待机时间,应用于特大面积显示可显著降低功耗等。
利用聚噻吩类衍生物作为离子存储层材料,可以同时实现可逆变色反应与离子存储,有利于提高器件寿命、提高响应速度、提高器件着褪色对比度等。
调控电极的材质包括Ag、Ni、Ti、C、Au。
采用材质为Ag、Ni、Ti、C、Au五种电极,可在-0.74V到-1.35V内调控着色工作电压,在0.31V到0.69V内调控褪色工作电压。使用Ag或Ni做电极材料,可达到显著降低工作电压,达到低功耗(<1mW)、快速响应(响应时间可低至0.75s),有些器件可以几乎无衰减循环1000次。
通过改变调控电极的材质调控电调光器件的工作电压,具体如下:
(1)在下衬底上沉积调控电极,分别进行以下操作,包括:在下衬底上真空蒸镀、电镀或印刷Ag;在下衬底上真空蒸镀、电镀或印刷Ni;在下衬底上真空蒸镀、电镀或印刷Ti;在下衬底上真空蒸镀、电镀或印刷C;在下衬底上真空蒸镀、电镀或印刷Au;
(2)在上衬底上沉积透明电极,包括:在上衬底上真空蒸镀、电镀、印刷一定厚度(如几十纳米以上)的透明电极;
(3)分别在步骤(1)制得的调控电极上沉积离子存储层,包括:在调控电极上印刷、旋涂、真空沉积一定厚度的(如微纳米级)离子存储层。可通过热处理(如衬底加温、烘烤等)、调控薄膜厚度(如多次沉积)等来调控薄膜结构、质量与存储能力等。
(4)在透明电极上沉积变色层,包括:在透明电极上印刷、旋涂、真空沉积一定厚度的(如微纳米级)变色层;可通过热处理(如衬底加温、烘烤等)、调控薄膜厚度(如多次沉积)等来调控薄膜结构、质量与变色对比度。
(5)制备电解质:包括:
A、将聚苯乙烯磺酸钠(PSSNa)、甘油、山梨醇和去离子水按40:10:10:40的重量比例在室温下混合均匀(如磁力搅拌1小时);
B、加入5wt%的TiO2粉末,再混合均匀(如磁力搅拌1小时);
C、依次通过超声、脱泡的方法得到均匀的白色粘稠的电解质。
(6)将步骤(5)中制备的电解质在变色层上或离子存储层上成膜(如涂布、印刷等),烘约3分钟或在空气中放置挥发溶剂,待电解质将要凝固时,将变色层与离子存储层粘合在一起,得到五种三明治结构的电调光显示器。
其中,调控电极材质为Ag时光学密度随外加电压的变化曲线如图2所示,调控电极材质为Ni时光学密度随外加电压的变化曲线如图3所示,调控电极材质为Ti时光学密度随外加电压的变化曲线如图4所示,调控电极材质为C时光学密度随外加电压的变化曲线如图5所示,调控电极材质为Au时光学密度随外加电压的变化曲线如图6所示;图2-图6中,横坐标Voltage表示外加电压,纵坐标Optical density表示光学密度;coloring process表示着色过程,bleaching process表示褪色过程;
表1详细地表明了本实施例中电调光器件在不同导电电极条件下(调控电极的材质分别为Ag、Ni、Ti、C、Au)的各项特性参数,Vc和Vb分别表示器件着色的工作电压(即着色过程中光学密度在达到饱和或近于饱和时施加在器件上的外加电压)和褪色的工作电压(即褪色过程中光学密度在达到饱和或近于饱和时施加在器件上的外加电压);tc和tb分别表示器件着色和褪色过程中,反射率变化达到着褪色态反射率差的90%所用的时间;ΔR表示器件在褪色态和着色态的反射率的差。表1中的各项参数都是同一条件下制备的五种电调光器件的测试结果的平均值。
由表1可知,用银(Ag)作调控电极的电调光器件着褪色时工作电压最小,可低至-0.74V和0.31V,而用钛(Ti)作调控电极的电调光器件在着色态和褪色态之间转变的响应最快,着色过程的响应时间仅0.75s,用碳(C)作调控电极的电调光器件的循环稳定性最好,几乎无衰减循环1000次。
表1
Claims (4)
1.一种调控电调光器件工作电压的方法,所述调控电调光器件由下自上依次包括下衬底、调控电极、离子存储层、电解质、变色层、透明电极、上衬底,所述上衬底或所述下衬底的材质为透明塑料或无机透明绝缘材料;所述离子存储层、所述变色层为同一种聚噻吩类衍生物;所述电解质为聚苯乙烯磺酸钠、甘油、山梨醇、去离子水、二氧化钛的混合物;所述透明电极为ITO电极,其特征在于,包括:通过改变所述调控电极的材质调控所述电调光器件的工作电压,所述电调光器件的工作电压是指光学密度在达到饱和或近于饱和时施加在所述器件上的外加电压;所述调控电极的材质包括Ag、Ni、Ti、C、Au;采用材质为Ag、Ni、Ti、C、Au五种电极,在-0.74 V到-1.35 V内调控着色工作电压,在0.31 V到0.69 V内调控褪色工作电压,在0.75~4.24 s内反射率变化达到着色态反射率差的90%,在1.58~4.56 s内反射率变化达到褪色态反射率差的90%;具体如下:
(1)在下衬底上沉积调控电极,分别进行以下操作,包括:在下衬底上真空蒸镀、电镀或印刷Ag;在下衬底上真空蒸镀、电镀或印刷Ni;在下衬底上真空蒸镀、电镀或印刷Ti;在下衬底上真空蒸镀、电镀或印刷C;在下衬底上真空蒸镀、电镀或印刷Au;
(2)在上衬底上沉积透明电极;
(3)分别在步骤(1)制得的调控电极上沉积离子存储层;
(4)在透明电极上沉积变色层;
(5)制备电解质;
(6)将步骤(5)中制备的电解质在变色层上或离子存储层上成膜,烘3分钟或在空气中放置挥发溶剂,待电解质将要凝固时,将变色层与离子存储层粘合在一起,得到五种三明治结构的电调光显示器。
2.根据权利要求1所述的一种调控电调光器件工作电压的方法,其特征在于,改变所述调控电极的材质,是指:在所述下衬底上分别沉积所述调控电极的材质。
3.根据权利要求1所述的一种调控电调光器件工作电压的方法,其特征在于,改变所述调控电极的材质,是指:在所述下衬底上通过真空蒸镀、电镀或印刷方法分别沉积所述调控电极的材质。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种调控电调光器件工作电压的方法,其特征在于,所述聚苯乙烯磺酸钠、甘油、山梨醇、去离子水、二氧化钛的质量比例为40:10:10:40:5。
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