CN110846699A - 一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法 - Google Patents

一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，它涉及一种电致变发射率薄膜的制备方法。本发明的目的是要解决现有电致变发射率材料是非柔性的，制备工艺复杂、成本较高和驱动电压高的问题。方法：一、制备聚合物溶液；二、电化学沉积，得到柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜。本发明制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜具有较高的红外调控能力，同时循环稳定性较好，能够满足对光热智能调控的需求；本发明制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的响应时间为10s～20s。本发明可获得一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜。

Description

一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电致变发射率薄膜的制备方法。
背景技术
能源消耗和气候变化是21世纪人类面临的两大问题。高能耗直接导致温室气体排放过多，严重破坏了气候平衡，导致全球变暖和极端恶劣天气。因此，开发可再生能源迫在眉睫。另一方面，减少当前的能源消耗和提高能源效率同样重要。事实上与使用其他能源相比，通过使用节能电器或建筑设计来提高能源利用效率是解决能源问题最有效的方式。空间供热和制冷是目前能源消耗的主要组成部分，占全部能耗总量的12.3％。减少室内温度调节的力度将对全球能源的使用产生重大影响。尽管传统方法一直致力于实现智能温度控制，但效果却不尽如人意。因此电致变色这一概念正在成为一种有希望替代它们的控温方案。
与其他控温法相比，电致变色技术能通过施加不同电压将其光学性能调节到不同级别，且在不同的级别上具有双稳态的性能，即在着色和褪色状态时，不需要外加电压维持，只在变色过程中需要能量。因此，电致变色技术不仅节能环保，也是智能生活的重要组成部分。到目前为止，已经探索了多种电致变色材料，而聚苯胺由于具有优良的电致变色性质，目前已被广泛的研究，例如美国Ashwin-Ushas公司于20世纪80年代中期设计了聚苯胺电致变发射率器件，该器件在-1.1V和+1.0V的电压下可以实现变色，最大红外发射率变化达到0.4(Large,Switchable Electrochromism in the Visible through Far-Infraredin Conducting Polymer Devices[J].Advanced Functional Materials,2002,12:95-103.)。田燕龙基于十二烷基苯磺酸设计了反射型聚苯胺电致变色性质，器件在0.5V--1.2V电压之间能够实现电致变色，在2.5-25微米的波长范围内器件的红外发射率能够实现0.3的变化。虽然目前对于电致变色已经报道了很多种方法以及材料，然而这些材料尤其是无机电致变色材料涉及昂贵的真空沉积系统，难以大规模的生产。而且更重要的是目前报道的电致变色材料需要高的驱动电压以及是非柔性的，难以满足复杂多变的环境及能源紧缺的需求。
发明内容
本发明的目的是要解决现有电致变发射率材料是非柔性的，制备工艺复杂、成本较高和驱动电压高的问题，而提供一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法。
一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备聚合物溶液：
室温下，将硫酸溶解到去离子水中，然后加入苯胺，再进行搅拌，得到聚合物溶液；
步骤一中所述的聚合物溶液中硫酸与苯胺的摩尔比为(1～5):1；
步骤一中所述的聚合物溶液中苯胺的物质的量与去离子水的体积比为(0.1mol～0.3mol):(100mL～200mL)；
二、电化学沉积：
以银/氯化银电极为参比电极、以铂电极为对电极、以镀金多孔膜或ITO为工作电极，以步骤一得到的聚合物溶液为电解液，采用CHI660E电化学工作站在聚合电流密度为0.1mA/cm2～0.2mA/cm2和聚合电量为0.5C～1.0C的条件下恒电流沉积，得到硫酸掺杂的聚苯胺薄膜；使用蒸馏水对硫酸掺杂的聚苯胺薄膜反复冲洗，再进行干燥，得到柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜。
本发明的原理及优点：
一、本发明采用恒电流的方法在镀金多孔膜或ITO上沉积出柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜，工艺简单，成本低廉，当对柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜施加正电压的时候，器件中的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜处于一种氧化态，具有高的红外吸收率，能够实现高的红外辐射；反之，当对其施加负电压的时候，器件处于还原态，实现低发射，高反射；
二、本发明制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜具有较高的红外调控能力，同时循环稳定性较好，能够满足对光热智能调控的需求；
三、本发明制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的响应时间为10s～20s；
四、本发明制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜在循环伏安过程中展现出可逆的颜色变化以及红外调控性能，同时该薄膜的工作电压仅为-0.05V与0.3V，实现物体的低电压下的控温，另外薄膜具有优良的柔性，经过几百次的弯曲之后依然具有调控性能。因此，有望可以作为新一代柔性智能调控器件的工作电极。
本发明可获得一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜。
附图说明
图1为实施例一制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的SEM图；
图2为实施例一制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的CV图，图2中1为0.5C，2为0.6C，3为0.7C，4为0.8C，5为0.9C，6为1.0C；
图3为实施例一制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的红外发射率曲线，图3中1为0.3V，2为0.1V，3为﹣0.05V。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备聚合物溶液：
室温下，将硫酸溶解到去离子水中，然后加入苯胺，再进行搅拌，得到聚合物溶液；
步骤一中所述的聚合物溶液中硫酸与苯胺的摩尔比为(1～5):1；
步骤一中所述的聚合物溶液中苯胺的物质的量与去离子水的体积比为(0.1mol～0.3mol):(100mL～200mL)；
二、电化学沉积：
以银/氯化银电极为参比电极、以铂电极为对电极、以镀金多孔膜或ITO为工作电极，以步骤一得到的聚合物溶液为电解液，采用CHI660E电化学工作站在聚合电流密度为0.1mA/cm2～0.2mA/cm2和聚合电量为0.5C～1.0C的条件下恒电流沉积，得到硫酸掺杂的聚苯胺薄膜；使用蒸馏水对硫酸掺杂的聚苯胺薄膜反复冲洗，再进行干燥，得到柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜。
本实施方式的原理及优点：
一、本实施方式采用恒电流的方法在镀金多孔膜或ITO上沉积出柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜，工艺简单，成本低廉，当对柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜施加正电压的时候，器件中的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜处于一种氧化态，具有高的红外吸收率，能够实现高的红外辐射；反之，当对其施加负电压的时候，器件处于还原态，实现低发射，高反射；
二、本实施方式制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜具有较高的红外调控能力，同时循环稳定性较好，能够满足对光热智能调控的需求；
三、本实施方式制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的响应时间为10s～20s；
四、本实施方式制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜在循环伏安过程中展现出可逆的颜色变化以及红外调控性能，同时该薄膜的工作电压仅为-0.05V与0.3V，实现物体的低电压下的控温，另外薄膜具有优良的柔性，经过几百次的弯曲之后依然具有调控性能。因此，有望可以作为新一代柔性智能调控器件的工作电极。
本实施方式可获得一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的硫酸的质量分数为80％～98％。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的搅拌速度为500r/min～1000r/min，搅拌时间为30min～35min。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的聚合物溶液中硫酸与苯胺的摩尔比为(1～2):1。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的聚合物溶液中苯胺的物质的量与去离子水的体积比为0.25mol:100mL。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中以银/氯化银电极为参比电极、以铂电极为对电极、以镀金多孔膜或ITO为工作电极，以步骤一得到的聚合物溶液为电解液，采用CHI660E电化学工作站在聚合电流密度为0.1mA/cm2～0.2mA/cm2和聚合电量为0.5C～0.7C的条件下恒电流沉积，得到硫酸掺杂的聚苯胺薄膜。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中以银/氯化银电极为参比电极、以铂电极为对电极、以镀金多孔膜或ITO为工作电极，以步骤一得到的聚合物溶液为电解液，采用CHI660E电化学工作站在聚合电流密度为0.1mA/cm2～0.2mA/cm2和聚合电量为0.7C～1.0C的条件下恒电流沉积，得到硫酸掺杂的聚苯胺薄膜。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中使用蒸馏水对硫酸掺杂的聚苯胺薄膜冲洗2次～5次。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述的干燥温度为30℃～60℃。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中所述的干燥温度为40℃～60℃。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备聚合物溶液：
室温(25℃)下，将硫酸溶解到去离子水中，然后加入苯胺，再在搅拌速度为1000r/min下搅拌30min，得到聚合物溶液；
步骤一中所述的聚合物溶液中硫酸与苯胺的摩尔比为2:1；
步骤一中所述的聚合物溶液中苯胺的物质的量与去离子水的体积比为0.25mol:100mL；
步骤一中所述的硫酸的质量分数为98％；
二、电化学沉积：
以银/氯化银电极为参比电极、以铂电极为对电极、以镀金多孔膜为工作电极，以步骤一得到的聚合物溶液为电解液，采用CHI660E电化学工作站在聚合电流密度为0.1mA/cm2和聚合电量为0.8C的条件下恒电流沉积，得到硫酸掺杂的聚苯胺薄膜；使用蒸馏水对硫酸掺杂的聚苯胺薄膜冲洗2次，再在温度为40℃下进行干燥，得到柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜；
步骤二中所述的镀金多孔膜的尺寸为4cm2；
步骤二中所述的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的厚度为100微米。
实施例一制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的响应时间为10s。
图1为实施例一制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的SEM图；
从图1可以看出实施例一制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜具有紧密的微观结构。
图2为实施例一制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的CV图，图2中1为0.5C，2为0.6C，3为0.7C，4为0.8C，5为0.9C，6为1.0C；
从图2可知，实施例一制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的驱动电压分别为0.3V与-0.05V。
图3为实施例一制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的红外发射率曲线，图3中1为0.3V，2为0.1V，3为﹣0.05V；
从图3可知，实施例一制备的柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜在2.5～25微米与8～14微米处的红外变化范围分别为0.3与0.4。

Claims (10)

1.一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，其特征在于一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备聚合物溶液：
室温下，将硫酸溶解到去离子水中，然后加入苯胺，再进行搅拌，得到聚合物溶液；
步骤一中所述的聚合物溶液中硫酸与苯胺的摩尔比为(1～5):1；
步骤一中所述的聚合物溶液中苯胺的物质的量与去离子水的体积比为(0.1mol～0.3mol):(100mL～200mL)；
二、电化学沉积：
以银/氯化银电极为参比电极、以铂电极为对电极、以镀金多孔膜或ITO为工作电极，以步骤一得到的聚合物溶液为电解液，采用CHI660E电化学工作站在聚合电流密度为0.1mA/cm2～0.2mA/cm2和聚合电量为0.5C～1.0C的条件下恒电流沉积，得到硫酸掺杂的聚苯胺薄膜；使用蒸馏水对硫酸掺杂的聚苯胺薄膜反复冲洗，再进行干燥，得到柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸的质量分数为80％～98％。
3.根据权利要求1所述的一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的搅拌速度为500r/min～1000r/min，搅拌时间为30min～35min。
4.根据权利要求1所述的一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚合物溶液中硫酸与苯胺的摩尔比为(1～2):1。
5.根据权利要求1所述的一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚合物溶液中苯胺的物质的量与去离子水的体积比为0.25mol:100mL。
6.根据权利要求1所述的一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中以银/氯化银电极为参比电极、以铂电极为对电极、以镀金多孔膜或ITO为工作电极，以步骤一得到的聚合物溶液为电解液，采用CHI660E电化学工作站在聚合电流密度为0.1mA/cm2～0.2mA/cm2和聚合电量为0.5C～0.7C的条件下恒电流沉积，得到硫酸掺杂的聚苯胺薄膜。
7.根据权利要求1所述的一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中以银/氯化银电极为参比电极、以铂电极为对电极、以镀金多孔膜或ITO为工作电极，以步骤一得到的聚合物溶液为电解液，采用CHI660E电化学工作站在聚合电流密度为0.1mA/cm2～0.2mA/cm2和聚合电量为0.7C～1.0C的条件下恒电流沉积，得到硫酸掺杂的聚苯胺薄膜。
8.根据权利要求1所述的一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中使用蒸馏水对硫酸掺杂的聚苯胺薄膜冲洗2次～5次。
9.根据权利要求1所述的一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的干燥温度为30℃～60℃。
10.根据权利要求9所述的一种柔性低工作电压聚苯胺电致变发射率薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的干燥温度为40℃～60℃。
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