CN104762646B - 一种三维有序大孔三氧化二铋电致变色薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涉及一种三维有序大孔三氧化二铋电致变色薄膜的制备方法，属于变色功能材料技术领域。本发明中具有三维有序大孔结构的三氧化二铋电致变色薄膜的制备方法包括如下步骤：基板材料的表面处理、胶体溶液的配制、胶体晶体模板的制备、电极制备及电解液制备、电化学制膜。以本发明方法得到的三氧化二铋电致变色薄膜的着色效率显著提高、响应时间明显降低，可实现由透明到暗棕色的颜色变化。本发明在电致变色智能窗领域具有很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及变色功能材料技术领域，尤其涉及一种三维有序大孔三氧化二铋电致变色薄膜的制备方法。
背景技术
电致变色(Electrochromism,EC)是指在外界电场的作用下,材料某些光学性质(如反射率、透过率和热辐射率等)发生可逆变化的现象，最直观的表现就是材料的颜色可以随外加电场改变而发生可逆改变。电致变色材料作为一种新型功能材料,在光-电能量转换、光量调节、信息存储记录、光开关、建筑窗玻璃灵巧窗、大屏幕显示等领域都有广泛的应用前景,随着现代微电子技术,特别是大规模集成电路的飞速发展,变色器件在这些领域的优势将更加明显。电致变色材料一般可分为无机材料和导电聚合物两大类。相比导电聚合物，无机材料的研究较早，具有颜色对比度高、循环稳定性高、附着力强及热稳定性高等优点。常见的无机电致变色材料有三氧化钨、三氧化钼、氧化镍和五氧化二铌等。
近年来，三氧化二铋也被发现具有电致变色性能，薄膜在由阳极极化向阴极极化的转换过程中，颜色由透明向暗棕色呈现明显的变化。三氧化二铋原料简单易得、成本低，且无毒无害，具有很大的应用前景。然而，当前的三氧化二铋电致变色薄膜都是致密薄膜，电致变色的的着色效率低、响应速度慢，极大的限制了它的实际应用。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种具有三维有序大孔结构的三氧化二铋电致变色薄膜的制备方法，用以解决现有三氧化二铋电致变色薄膜存在的着色效率低、响应速度慢的问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
1.基板材料的表面处理：将基板分别在丙酮、甲醇和超纯水中超声处理后，晾干。其中，超声功率为60W、80W或120W，超声时间为10-60min,基板材料是厚度为0.01mm-1mm的ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、镀ITO的聚酞亚胺基板、镀银的聚酞亚胺基板、镀金的聚酞亚胺基板或聚酯基板。
2.胶体溶液的配制：将球径为50nm-500nm的微球加入到去离子水或乙醇溶液中得到单分散度＜5％、质量百分比浓度为0.05-0.3％的胶体乳液，然后经超声振动分散得到胶体溶液，其中微球成分为聚苯乙烯或二氧化硅。
3.胶体晶体模板的制备：将经步骤1处理后的基板放入到经步骤2获得的胶体乳液中,在温度为20℃-70℃条件下使胶体溶液挥发,随着溶剂的挥发,单分散微球在毛细力作用下,在基板材料上组装,得到胶体晶体模板。
4.电极制备及电解液制备：以步骤3中制备的胶体晶体模板为工作电极，以银丝或饱和甘汞电极为参比电极，镍片或铂片为对电极，将各电极在丙酮中超声处理，其中超声功率为60W、80W或120W,超声时间为5-15min，使用前再用蒸馏水冲洗干净并吹干；将一定量的五水硝酸铋和酒石酸溶于水，用氢氧化钠溶液将溶液pH调节到12-14，其中五水硝酸铋浓度为0.02-0.2mol/L，酒石酸浓度为0.2-0.4mol/L，氢氧化钠溶液浓度为0.5-2mol/L。
5.电化学制膜：在步骤4中获得的溶液中放入电极,使用恒电位法进行电沉积,电沉积温度设置为20℃-40℃，控制沉积电流为5-15 mA·cm-1之间，将电沉积后的基板使用超纯水冲洗，干燥后使用四氢呋喃或甲苯或1-5％的氢氟酸浸泡去除模板后,得到具有三维有序大孔结构的三氧化二铋电致变色薄膜。
本发明有益效果如下：
三维有序结构的引入，缩短了离子传输路径，使得三氧化二铋电致变色薄膜着色效率和响应时间都显著提高。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，
在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为粒径为375nm聚苯乙烯微球得到的胶体晶体模板的扫描电镜图片。
图2为用375nm聚苯乙烯微球为模板得到的三维有序大孔结构的三氧化二铋电致变色薄膜的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。
具体实施方式一
1.基板材料的表面处理：将基板分别在丙酮、甲醇和超纯水中超声处理后，晾干。其中，超声功率为80W，超声时间为30min,基板材料是厚度为0.5mm的ITO导电玻璃。
2.胶体溶液的配制：将球径为375nm的聚苯乙烯微球加入到去离子水中得到单分散度＜5％、质量百分比浓度为0.15％的胶体乳液，然后经超声振动分散得到胶体溶液。
3.胶体晶体模板的制备：将经步骤1处理后的基板放入到经步骤2获得的胶体乳液中,在温度为60℃条件下使胶体溶液挥发,随着溶剂的挥发,单分散微球在毛细力作用下,在基板材料上组装,得到胶体晶体模板，如图1的扫描电镜图片所示。
4.电极制备及电解液制备：以步骤3中制备的胶体晶体模板为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极,铂片为对电极，将各电极在丙酮中超声处理，其中超声功率为80W，超声时间为10min，使用前再用蒸馏水冲洗干净并吹干；将一定量的五水硝酸铋和酒石酸溶于水，用氢氧化钠溶液将溶液pH调节到12，其中五水硝酸铋浓度为0.05mol/L，酒石酸浓度为0.2mol/L，氢氧化钠溶液浓度为1mol/L。
5.电化学制膜：在步骤4中获得的溶液中放入电极,使用恒电位法进行电沉积,电沉积温度设置为25℃，控制沉积电流为5 mA·cm-1之间，将电沉积后的基板使用超纯水冲洗，干燥后使用四氢呋喃浸泡去除模板后,得到具有三维有序大孔结构的三氧化二铋电致变色薄膜，如图2的扫描电镜图片所示。
具体实施方式二
1.基板材料的表面处理：将基板分别在丙酮、甲醇和超纯水中超声处理后，晾干。其中，超声功率为80W，超声时间为30min,基板材料是厚度为0.5mm的FTO导电玻璃。
2.胶体溶液的配制：将球径为400nm的二氧化硅微球加入到去乙醇中得到单分散度＜5％、质量百分比浓度为0.15％的胶体乳液，然后经超声振动分散得到胶体溶液。
3.胶体晶体模板的制备：将经步骤1处理后的基板放入到经步骤2获得的胶体乳液中,在温度为60℃条件下使胶体溶液挥发,随着溶剂的挥发,单分散微球在毛细力作用下,在基板材料上组装,得到胶体晶体模板。
4.电极制备及电解液制备：以步骤3中制备的胶体晶体模板为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极,铂片为对电极，将各电极在丙酮中超声处理，其中超声功率为80W，超声时间为10min，使用前再用蒸馏水冲洗干净并吹干；将一定量的五水硝酸铋和酒石酸溶于水，用氢氧化钠溶液将溶液pH调节到12，其中五水硝酸铋浓度为0.05mol/L，酒石酸浓度为0.2mol/L，氢氧化钠溶液浓度为1mol/L。
5.电化学制膜：在步骤4中获得的溶液中放入电极,使用恒电位法进行电沉积,电沉积温度设置为25℃，控制沉积电流为5 mA·cm-1之间，将电沉积后 的基板使用超纯水冲洗，干燥后使用5％的氢氟酸浸泡去除模板后,得到具有三维有序大孔结构的三氧化二铋电致变色薄膜。
综上所述，本发明实施例提供了一种高着色效率低、快响应速度的三维有序大孔三氧化二铋电致变色薄膜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种三维有序大孔结构的三氧化二铋电致变色薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1、基板材料的表面处理：将基板分别在丙酮、甲醇和超纯水中超声处理，然后晾干；
步骤2、胶体溶液的配制：将球径为50nm-500nm的微球加入到去离子水或乙醇溶液中得到单分散度＜5％、质量百分比浓度为0.05-0.3％的胶体乳液，然后经超声振动分散得到胶体溶液，其中微球成分为聚苯乙烯或二氧化硅；
步骤3、胶体晶体模板的制备：将经步骤1处理后的基板放入到经步骤2获得的胶体乳液中,在温度为20℃-70℃条件下使胶体溶液挥发,随着溶剂的挥发,单分散微球在毛细力作用下,在基板材料上组装,得到胶体晶体模板；
步骤4、电极制备及溶液制备：以步骤3中制备的胶体晶体模板为工作电极，以银丝或饱和甘汞电极为参比电极，镍片或铂片为对电极，将各电极在丙酮中超声处理，其中超声功率为60W、80W或120W,超声时间为5-15min，使用前再用蒸馏水冲洗干净并吹干；将一定量的五水硝酸铋和酒石酸溶于水，用氢氧化钠溶液将溶液pH调节到12-14，其中五水硝酸铋浓度为0.02-0.2mol/L，酒石酸浓度为0.2-0.4mol/L，氢氧化钠溶液浓度为0.5-2mol/L；
步骤5、电化学制膜：在步骤4中获得的溶液中放入电极,使用恒电位法进行电沉积,电沉积温度设置为20℃-40℃，控制沉积电流为5-15 mA·cm-1之间，将电沉积后的基板使用超纯水冲洗，干燥后使用四氢呋喃或甲苯或1-5％的氢氟酸浸泡去除模板后,得到具有三维有序大孔结构的三氧化二铋电致变色薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中所述超声处理具体为超声功率60W、80W或120W，超声时间为10-60min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中所述基板材料为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、镀ITO的聚酞亚胺基板、镀银的聚酞亚胺基板、镀金的聚酞亚胺基板或聚酯基板。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中所述基板材料的厚度为0.01mm-1mm。
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