CN111142301A - 一种高性能的电致变色器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光电器件，具体涉及一种高性能的电致变色器件及其制备方法。所述的高性能的电致变色器件为“三明治”夹心结构，是以十二钨磷酸‑TiO2复合物覆涂的导电玻璃作为工作电极，LiI或LiI/I2为电解质，FTO导电玻璃为对电极所制得的。所述的十二钨磷酸‑TiO2复合物覆涂的导电玻璃的制备方法如下：配制PW12多酸水溶液；利用丝网印刷技术制备TiO2基底；利用循环伏安的方法在TiO2基底上电沉积十二钨磷酸。所述的电解质的制备方法如下：将I2溶解在0.1~1.0 M LiI的碳酸丙烯酯溶剂中。本发明利用含有LiI和I2的溶液作为PW12基电致变色器件的电解质，有效提升光调制范围，降低电致变色器件的工作电压，达到节能的目的。

Description

一种高性能的电致变色器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光电器件，具体涉及一种高性能的电致变色器件及其制备方法。
技术背景
电致变色材料做成的器件称为电致变色器件。电致变色器件具有双稳态、对比度高、制造成本低、工作温度范围宽、驱动电压低、色彩丰富等优点。电致变色器件结构简单，在节能智能窗、光调制光学、传感器和透明显示等领域具有广泛的应用前景，引起了人们越来越多的关注。同时，电解质对电致变色器件性能有很大的影响。如何得到一种高性能的电致变色器件一直是热点研究问题。
发明内容
本发明的技术方案如下：一种高性能的电致变色器件，所述的高性能的电致变色器件为“三明治”夹心结构，是以十二钨磷酸- TiO2复合物（PW12- TiO2）覆涂的导电玻璃作为工作电极，LiI或LiI/I2为电解质，FTO导电玻璃为对电极所制得的。
优选地，上述的一种高性能的电致变色器件，所述的十二钨磷酸- TiO2复合物（PW12- TiO2）覆涂的导电玻璃的制备方法包括如下步骤：
1）配制PW12多酸水溶液；
2）利用丝网印刷技术制备TiO2基底；
3）利用循环伏安的方法在TiO2基底上电沉积多酸。
优选地，上述的一种高性能的电致变色器件，步骤1）中，所述的PW12多酸水溶液的浓度为0.01M，并用稀盐酸调节pH值为2.0。
优选地，上述的一种高性能的电致变色器件，步骤2）具体为用TiO2浆料在FTO导电玻璃上印成面积为1cm2的基底，旋涂或丝网印刷1~4次，厚度为1~9μm，450℃烧结30分钟，得到TiO2基底。
优选地，上述的一种高性能的电致变色器件，步骤3）具体为将步骤2）制备的TiO2基底完全浸没在步骤1）得到的多酸中，利用循环伏安的方法在TiO2基底上电沉积多酸。
优选地，上述的一种高性能的电致变色器件，所述的循环伏安方法的施加电压为-1.2V~0.5V，扫速为100mV/s，电沉积30个循环。
优选地，上述的一种高性能的电致变色器件，所述的电解质的制备方法包括如下步骤：将I2溶解在0.1 ~ 1.0 M LiI的碳酸丙烯酯溶剂中，其中，Li+的浓度为0.1 ~ 1.0 M，I-的浓度为0.1 ~ 1.0 M，I2的浓度为0.0005 ~ 0.02M。
本发明有益效果是：利用含有LiI和I2的溶液作为PW12基电致变色器件的电解质，可以有效提升电致变色器件的光调制范围，降低电致变色器件的工作电压，达到节能的目的。同时，含有I2的电解质呈现出淡黄色，对于器件的颜色可以产生调节作用。
附图说明
图1是实施例所制备的高性能电致变色器件的结构示意图。
图2是实施例2所制备的五个不同厚度PW12-TiO2薄膜下的扫描电镜图（其中：1：1.5μm；2：2.4μm；3：4.1μm；4：6.5μm；5：9.0 μm）。
图3是实施例2所制备的不同厚度TiO2高性能电致变色器件的透过率变化图。
图4是实施例3所制备的不同浓度I2的电解质的紫外可见区透过率图。
图5是实施例3所制备的不同浓度I2电解质对高性能电致变色器件在680nm处光调制性能的影响。
图6是实施例3制备的不同种类电解质电致变色器件在680nm处光调制性能测试结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1一种高性能电致变色器件
1.工作电极的制备
1）配置浓度为0.01M的PW12多酸水溶液，并用稀盐酸调节pH值为2.0。
2）使用商品化的TiO2浆料（购于Greatcell公司，TiO2粒径尺寸18nm），以FTO导电玻璃作为基底，丝网印刷2次，分别制备厚度为4.1μm面积为1cm2的TiO2薄膜，在450℃下退火30min得到TiO2基底。
3）利用电沉积方法将制备PW12- TiO2复合膜。所用电沉积方法如下：将步骤2）制备的TiO2基底完全浸没在步骤1）得到的多酸中，采用循环伏安方法，以TiO2为基底的FTO导电玻璃作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，Pt丝作为对电极，扫速为100mV/s；PW12浓度为0.01M，电沉积进行30个循环。电沉积电压范围为-1.2~0.5V。
2.电解质的制备
在不添加其他添加剂(LiI/PC)的情况下，将I2和LiI溶于碳酸丙烯酯中，制备电解质溶液。其中，Li+浓度为0.5 mol/L，I-浓度为0.5 mol/L，I2为5 mmol/L的浓度。
3.器件组装
以制备的PW12- TiO2复合膜为工作电极，以FTO导电玻璃为对电极，两极之间为电解质，组装成器件。结构如图1所示。
实施例2不同TiO2薄膜厚度对高性能电致变色器件性能的影响
1.工作电极的制备
1）配置浓度为0.01M的PW12多酸水溶液，并用稀盐酸调节pH值为2.0。
2）使用商品化的TiO2浆料（购于Greatcell公司，TiO2粒径尺寸18nm），以FTO导电玻璃作为基底，旋涂1次或丝网印刷1~4次，分别制备厚度为1.5μm、2.4μm、4.1μm、6.5μm、9.0μm，面积为1cm2的TiO2薄膜，在450℃下退火30min得到TiO2基底。
3）利用电沉积方法将制备PW12- TiO2复合膜。所用电沉积方法如下：将步骤2）制备的TiO2基底完全浸没在步骤1）得到的多酸中，采用循环伏安方法，以TiO2为基底的FTO导电玻璃作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，Pt丝作为对电极，扫速为100mV/s；PW12浓度为0.01M，电沉积进行30个循环。电沉积电压范围为-1.2~0.5V。得到的复合膜的截面扫描电镜照片如图2所示，其厚度仍保持为1.5μm、2.4μm、4.1μm、6.5μm、9.0μm。
2.电解质的制备
在不添加其他添加剂(LiI/PC)的情况下，将I2和LiI溶于碳酸丙烯酯中，制备电解质溶液。其中，Li+浓度为0.5 mol/L，I-浓度为0.5 mol/L，I2为5 mmol/L的浓度。
3.器件组装
以制备的PW12- TiO2复合膜为工作电极，以FTO导电玻璃为对电极，两极之间为电解质，组装成器件。
4.性能测试
以工作电极为正极，对电极为负极，在期间两端施加-1.8~1.2V，正负电压保持15s，同时利用紫外分光光度计测试在680nm处的透过率变化。器件在响应的电压下对光透过率的调节性能测试结见附图3。不同厚度的PW12-TiO2组成的电致变色器件，在不同的外加电压下测试其对680nm光的调制性能，可见以4.1μm的PW12-TiO2作为正极的电致变色器件有最大的光调制能力。不同厚度的薄膜中负载的电致变色活性物种PW12的量不同，薄膜越厚PW12的量越多，会表现出越好的性能，但是薄膜增加后对电解质的渗透有阻碍作用，所以当薄膜达到一定厚度以后，电致变色性能不随薄膜的厚度增加而变好，这个临界值为4.1μm。小于这个厚度时，随着薄膜的厚度增加，电致变色性能越好；超过这个厚度后，电致变色性能反而下降。
实施例3 不同浓度与种类的电解质对高性能电致变色器件性能的影响
1.工作电极的制备
1）配置浓度为0.01M的PW12多酸水溶液，并用稀盐酸调节pH值为2.0。
2）使用商品化的TiO2浆料（购于Greatcell公司，TiO2粒径尺寸18nm），以FTO导电玻璃作为基底，用丝网印刷的方法，印刷2层TiO2薄膜，制备厚度为4.1μm的TiO2薄膜。在450℃下退火30min得到TiO2基底。
3）利用电沉积方法将制备PW12- TiO2复合膜。所用电沉积方法如下：将步骤2）制备的TiO2基底完全浸没在步骤1）得到的多酸中，采用循环伏安方法，以TiO2为基底的FTO导电玻璃作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，Pt丝作为对电极，扫速为100mV/s；PW12浓度为0.01M，电沉积进行30个循环。电沉积电压范围为-1.2~0.5V。
2.电解质的制备
①含Li电解质的制备：在不添加其他添加剂(LiI/PC)的情况下，将LiI溶于碳酸丙烯酯中，再将I2溶解在上述LiI/PC中，其中，Li+的浓度为0.5mol/L，I-的浓度为0.5mol/L，I2的浓度为0、2.5mmol/L、5mmol/L、7.5mmol/L、10 mmol/L。（即：在电解质中I-与I2的比例为50:1;100:1; 150:1; 200:1）制备含I2的LiI/PC电解质。电解质的透过率见附图4所示。将电解质置于100μm厚的比色皿中测试其在360nm~800nm范围的透过率，可见由于I2浓度的差异，电解质的透过率在400~550nm范围显示出了一定的差异，但是在550~800nm范围没有显著差别，均显示了良好的透光度。
②不含Li电解质的制备：以不含Li的四丁基碘化铵（Bu4NI）溶解于碳酸丙烯酯中，使Bu4N+的浓度为0.5mol/L，I-的浓度为0.5mol/L，再添加I2，使其浓度为5mmol/L。
3.器件组装
以制备的PW12- TiO2复合膜为工作电极，以FTO导电玻璃为对电极，两极之间为不同浓度和种类的电解质，保证两极之间的距离为100μm。
4.性能测试
以工作电极为正极，对电极为负极，在期间两端施加-1.8~1.2V，正负电压保持15s，同时利用紫外分光光度计测试在680nm处的透过率变化。含Li电解质的电致变色器件的测试结果如附图5所示。从测试结果图中可见在其他条件相同的情况下，电解质中的I2浓度为5mmol/L时，电致变色器件有最大的光调制范围，约70%。不含Li电解质的器件测试结果见图6，最大调制范围约为5%。不含Li离子的电解质中阳离子的尺寸较大，不能快速的在电解质中移动，并且插入和脱出薄膜的速度也变慢，因此这种电解质虽然含有优化量的I-/I3 -氧化还原物种,但是其不能表现出良好的电致变色性能。

Claims (7)

1.一种高性能的电致变色器件，其特征在于，所述的高性能的电致变色器件为“三明治”夹心结构，是以十二钨磷酸- TiO2复合物（PW12- TiO2）覆涂的导电玻璃作为工作电极，LiI或LiI/I2为电解质，FTO导电玻璃为对电极所制得的。
2.根据权利要求1所述的一种高性能的电致变色器件，其特征在于，所述的十二钨磷酸- TiO2复合物（PW12- TiO2）覆涂的导电玻璃的制备方法包括如下步骤：
1）配制PW12多酸水溶液；
2）利用丝网印刷技术制备TiO2基底；
3）利用循环伏安的方法在TiO2基底上电沉积多酸。
3.根据权利要求2所述的一种高性能的电致变色器件，其特征在于，步骤1）中，所述的PW12多酸水溶液的浓度为0.01M，并用稀盐酸调节pH值为2.0。
4.根据权利要求2所述的一种高性能的电致变色器件，其特征在于，步骤2）具体为用TiO2浆料在FTO导电玻璃上印成面积为1cm2的基底，旋涂或丝网印刷1~4次，厚度为1~9μm，450℃烧结30分钟，得到TiO2基底。
5.根据权利要求2所述的一种高性能的电致变色器件，其特征在于，步骤3）具体为将步骤2）制备的TiO2基底完全浸没在步骤1）得到的多酸中，利用循环伏安的方法在TiO2基底上电沉积多酸。
6.根据权利要求5所述的一种高性能的电致变色器件，其特征在于，所述的循环伏安方法的施加电压为-1.2V~0.5V，扫速为100mV/s，电沉积30个循环。
7.根据权利要求1所述的一种高性能的电致变色器件，其特征在于，所述的电解质的制备方法包括如下步骤：将I2溶解在0.1 ~ 1.0 M LiI的碳酸丙烯酯溶剂中，其中，Li+的浓度为0.1 ~ 1.0 M，I-的浓度为0.1 ~ 1.0 M，I2的浓度为0.0005 ~ 0.02M。
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