CN101891402B - 一种有机无机电致变色膜的制备方法 - Google Patents

一种有机无机电致变色膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机无机电致变色膜的制备方法，首先制备前驱体溶胶，通过提拉成膜在ITO玻璃基板上附着WO3薄膜，再将ITO玻璃基板浸入苯胺/邻苯二胺有机溶胶中，在氧化剂存在下反应，提拉成膜后常温干燥，得到有机无机电致变色膜。这样复合而成的电致变色薄膜，在保持原有有机电致变色薄膜的特点的同时，还结合了无机电致变色薄膜的性能优越、稳定的优点。与现有有机电致变色薄膜相比，本发明制备的无机复合有机电致变色薄膜，提高有机电致变色材料的稳定性及寿命。

Description

一种有机无机电致变色膜的制备方法
技术领域
本发明属于电致变色薄膜材料技术领域，涉及一种有机无机电致变色膜的制备方法。
背景技术
电致变色是指在外加电压或电场的作用下，材料的颜色或透明度的稳定的可逆变化。电致变色薄膜具有工作电压低、能耗小、环保、视觉大、有记忆功能、工作范围宽、易于大面积制作等优点，在显示器件、调光玻璃、信息存储等领域有着广泛的应用前景。
电致变色薄膜可分为无机电致变色薄膜(如WO3、NiO2、MoO3、V2O5等)和有机电致变色薄膜两大类。无机电致变色材料的光吸收变化是因离子和电子的双注入/抽取引起，其性能优越稳定，但色彩较单一、响应时间较长。有机电致变色材料的光吸收变化来自氧化还原反应，其响应时间短(可达飞秒级)、色彩丰富、对比度高、易于进行分子设计，且断电后可保持变色效果，具有记忆效果，但其稳定性较差，寿命短。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种有机无机电致变色膜的制备方法，以有机电致变色薄膜为基础，结合无机电致变色薄膜的优点，提高有机电致变色材料的稳定性及寿命。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种有机无机电致变色膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将钨粉溶于过氧化氢溶液中配成溶液A，过氧化氢的量以使钨粉完全反应为准；
2)按照每克钨粉加入1.5～2.5ml的无水乙醇和0.5～1.0ml冰醋酸的比例，向溶液A中加入无水乙醇和冰醋酸，搅拌溶解，得到前驱体溶胶；
3)将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶中，提拉成膜后晾干，再经煅烧在ITO玻璃基片上形成WO3薄膜；
4)将步骤3)的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，苯胺浓度为0.2～0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1～0.8；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.25～0.3mol/L，30～80℃反应2～24h，提拉成膜后常温干燥，得到有机无机电致变色膜。
所述的ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶前，将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98％硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，最后用N2吹干。
所述的ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶，提拉成膜后晾干，在200～300℃煅烧1.5～3h，在ITO玻璃基片上形成WO3薄膜。
所述的盐酸的浓度为1～1.2mol/L。
所述的WO3薄膜所包含的W与苯胺的摩尔比为1∶2～3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，首先制备前驱体溶胶，通过提拉成膜在ITO玻璃基板上附着WO3薄膜，再将ITO玻璃基板浸入苯胺/邻苯二胺有机溶胶中，在氧化剂存在下反应，提拉成膜后常温干燥，得到有机无机电致变色膜。这样复合而成的电致变色薄膜，在保持原有有机电致变色薄膜的特点的同时，还结合了无机电致变色薄膜的性能优越、稳定的优点。与现有有机电致变色薄膜相比，本发明制备的无机复合有机电致变色薄膜，提高有机电致变色材料的稳定性及寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例对有机无机电致变色薄膜的制备方法做详细的说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
有机无机电致变色膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将钨粉183.85g(1mol)溶于积浓度为30％的200ml过氧化氢溶液中配成溶液A；
2)按照每克钨粉加入1.5ml无水乙醇和0.5ml冰醋酸的比例，向溶液A中加入275.78ml无水乙醇和91.92ml冰醋酸，搅拌溶解，得到前驱体溶胶；
3)将ITO玻璃基板依次用去离子水、体积浓度98％的硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，再用氮气吹干；然后将ITO玻璃基板浸入前驱体溶胶中，提拉成膜后(常温)晾干，然后在200℃煅烧3h，在ITO玻璃基片上形成WO3薄膜；
4)将步骤3)制备的的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中(盐酸的浓度为1mol/L)，WO3薄膜所包含的W与苯胺的摩尔比为1∶2，苯胺浓度为0.2mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶11；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.25mol/L，30℃反应24h，提拉成膜后常温干燥，得到有机无机电致变色膜。
所制备的有机无机电致变色膜在加负电时为显示为深蓝色，而在加正电时显示为浅绿色。
实施例2
有机无机电致变色膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将钨粉183.85g(1mol)溶于积浓度为30％的200ml过氧化氢溶液中配成溶液A；
2)按照每克钨粉加入2.5ml无水乙醇和1.0ml冰醋酸的比例，向溶液A中加入459.6ml无水乙醇和183.85ml冰醋酸，搅拌溶解，得到前驱体溶胶；
3)将ITO玻璃基板依次用去离子水、体积浓度98％的硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，再用氮气吹干；然后将ITO玻璃基板浸入前驱体溶胶中，提拉成膜后晾干，然后在300℃煅烧1.5h，在ITO玻璃基片上形成WO3薄膜；
4)将步骤3)制备的的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中(盐酸的浓度为1.2mol/L)，WO3薄膜所包含的W与苯胺的摩尔比为1∶3，苯胺浓度为0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶0.；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.3mol/L，80℃反应2h，提拉成膜后常温干燥，得到有机无机电致变色膜。
实施例3
有机无机电致变色膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将钨粉183.85g(1mol)溶于积浓度为30％的200ml过氧化氢溶液中配成溶液A；
2)按照每克钨粉加入2ml无水乙醇和0.8ml冰醋酸的比例，向溶液A中加入367.7ml无水乙醇和147.08ml冰醋酸，搅拌溶解，得到前驱体溶胶；
3)将ITO玻璃基板依次用去离子水、体积浓度98％的硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，再用氮气吹干；然后将ITO玻璃基板浸入前驱体溶胶中，提拉成膜后晾干，然后在250℃煅烧2.5h，在ITO玻璃基片上形成WO3薄膜；
4)将步骤3)制备的的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中(盐酸的浓度为1.2mol/L)，WO3薄膜所包含的W与苯胺的摩尔比为1∶2.5，苯胺浓度为0.25mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶0.9；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.26mol/L，60℃反应10h，提拉成膜后常温干燥，得到有机无机电致变色膜。
实施例4
有机无机电致变色膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将钨粉183.85g(1mol)溶于积浓度为30％的200ml过氧化氢溶液中配成溶液A；
2)按照每克钨粉加入1.8ml无水乙醇和0.6ml冰醋酸的比例，向溶液A中加入330.93ml无水乙醇和110.31ml冰醋酸，搅拌溶解，得到前驱体溶胶；
3)将ITO玻璃基板依次用去离子水、体积浓度98％的硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，再用氮气吹干；然后将ITO玻璃基板浸入前驱体溶胶中，提拉成膜后晾干，然后在225℃煅烧2.0h，在ITO玻璃基片上形成WO3薄膜；
4)将步骤3)制备的的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中(盐酸的浓度为1.2mol/L)，WO3薄膜所包含的W与苯胺的摩尔比为1∶2.2，苯胺浓度为0.28mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶0.85；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.28mol/L，40℃反应20h，提拉成膜后常温干燥，得到有机无机电致变色膜。
实施例5
有机无机电致变色膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将钨粉183.85g(1mol)溶于积浓度为30％的200ml过氧化氢溶液中配成溶液A；
2)按照每克钨粉加入2.2ml无水乙醇和0.6ml冰醋酸的比例，向溶液A中加入404.47ml无水乙醇和110.31ml冰醋酸，搅拌溶解，得到前驱体溶胶；
3)将ITO玻璃基板依次用去离子水、体积浓度98％的硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，再用氮气吹干；然后将ITO玻璃基板浸入前驱体溶胶中，提拉成膜后晾干，然后在285℃煅烧1.6h，在ITO玻璃基片上形成WO3薄膜；
4)将步骤3)制备的的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中(盐酸的浓度为1.2mol/L)，WO3薄膜所包含的W与苯胺的摩尔比为1∶2.3，苯胺浓度为0.22mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶0.85；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.26mol/L，64℃反应15h，提拉成膜后常温干燥，得到有机无机电致变色膜。

Claims (5)

1.一种有机无机电致变色膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钨粉溶于过氧化氢溶液中配成溶液A，过氧化氢的量以使钨粉完全反应为准；
2)按照每克钨粉加入1.5～2.5ml的无水乙醇和0.5～1.0ml冰醋酸的比例，向溶液A中加入无水乙醇和冰醋酸，搅拌溶解，得到前驱体溶胶；
3)将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶中，提拉成膜后晾干，再经煅烧在ITO玻璃基片上形成WO3薄膜；
4)将步骤3)的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，苯胺浓度为0.2～0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1～0.8；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.25～0.3mol/L，30～80℃反应2～24h，提拉成膜后常温干燥，得到有机无机电致变色膜。
2.根据权利要求1所述的有机无机电致变色膜的制备方法，其特征在于，所述的ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶前，将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98％硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，最后用N2吹干。
3.根据权利要求1所述的有机无机电致变色膜的制备方法，其特征在于，所述的ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶，提拉成膜后晾干，在200～300℃煅烧1.5～3h，在ITO玻璃基片上形成WO3薄膜。
4.根据权利要求1所述的有机无机电致变色膜的制备方法，其特征在于，盐酸的浓度为1～1.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的有机无机电致变色膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤4)WO3薄膜所包含的W与苯胺的摩尔比为1∶2～3。
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