CN110596981B - 一种调色更中性的电致变色玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及节能玻璃领域，具体提供一种调色更中性的电致变色玻璃及其制备方法和应用。本发明的电致变色玻璃包括依次叠设的基材玻璃层、第一导电层、太阳能光谱调节功能层、阳离子发生层、辅助调节功能层、第二透电层和外层保护层；使变色状态及褪色状态外观颜色更为中性，着色与褪色分界明显，实现更稳定的着色与褪色效果。本发明的电致变色玻璃的制备方法包括：以基材玻璃层为基板，依次镀上各功能层；该方法使各层结构之间结合更紧密、有更好的折射率匹配，使用寿命更长、使用效果更好。本发明的调色更中性的电致变色玻璃可应用于建筑物、交通工具或防护装置等领域。

Description

一种调色更中性的电致变色玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及节能玻璃领域，尤其涉及一种调色更中性的电致变色玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
在发展低碳经济理念下，建筑业是承担着节能减排重任的主要行业之一，建筑节能玻璃在低碳、节能的产业发展之路上将扮演越来越重要的角色。目前，我国建筑节能玻璃主要是低辐射率(Low-E)玻璃，使通过窗玻璃的太阳光被极大地减少，极大地改善了窗玻璃绝热性能。但其上墙使用后光学和热学性能不能随环境变化而随时调节，难以适应我国冬冷夏热地区的需求。因此，具有光学可变特性的“节能参数可调的节能玻璃”是市场期待的“后Low-E”时代的新型建筑节能玻璃产品。现在已有各种各样利用电、气、光、热等不同物理刺激实现玻璃光热性能可调节的节能玻璃，其中能顺应环境温度变化实现光热自动调节的智能节能玻璃，更是当前研发的热点。上述节能要求，在汽车玻璃、航空玻璃上也同样适用，同时“节能参数可调的节能玻璃”还可带来的舒适外观。
“节能参数可调的节能玻璃”是指在外加电场作用下，材料的光学性能发生连续可逆变化的现象，直观地表现为材料的颜色和透明度发生可逆变化的过程。利用这种“节能参数可调的节能玻璃”节能窗，可以在几乎所有与舒适节能有关的波段上实现光热的分波段自动调控。在紫外波段，可将对人体与物体有害的紫外线全面反射或吸收；在可见光波段具有适当的透过率，以保证室内适量柔和的自然采光；在对人体温暖寒冷感觉最为敏感的太阳光红外波段，可实现大幅度自动调控，以获得最大的舒适度与较高的节能效果，夏天遮热，冬天透热，达到完全低碳的冬暖夏凉效果。
但是，现有的电致变色玻璃外观颜色单一，玻璃着色前透过偏黄色，着色后透过为深蓝色。影响对外界自然环境的观察。与建筑玻璃追求中性自然色的要求不相符合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种调色更中性的电致变色玻璃。本发明的调色更中性的电致变色玻璃可用于替代建筑玻璃，也可应用于替代汽车玻璃、航空玻璃、装饰玻璃等。尤其是装饰玻璃领域的动态可调节能参数性能玻璃，根据环境变化，可主动调节节能参数性能的节能玻璃。本发明的节能玻璃还可用于中空玻璃室内片、室外片。
本发明提供以下技术方案：
一种调色更中性的电致变色玻璃，包括由下至上依次叠设的基材玻璃层、第一透明导电层、太阳能光谱调节功能层、阳离子发生层、辅助调节功能层、第二透明导电层和外层保护层。
进一步的，所述太阳能光谱调节功能层的厚度为0～1微米。
进一步的，所述太阳能光谱调节功能层的材料包括WmNbnOk、WaNbbNcOd、WmTinOk、WaTibNcOd等无机材料中的一种或多种；当所述无机变色材料由多种材料组合而成时，各材料按任意比例组合。
进一步的，所述辅助调节功能层的膜层厚度为0～1000nm；所述辅助调节功能层的材料包括NimVnOk、NiaVbNcOd、NimFenOk、NiaFebNcOd中的至少一种；当所述辅助调节功能层的材料由多种材料组合而成时，各材料按任意比例组合。
进一步的，所述基材玻璃层包括新鲜透明浮法玻璃、高(中)铝玻璃、超白玻璃、各种色玻(如灰玻、绿玻、湖水蓝玻璃等)、PET膜材等。
进一步的，所述基材玻璃层的厚度可以是0.05mm-25mm。
进一步的，所述阳离子发生层为金属、金属合金盐类化合物组成的纳米膜层，厚度为0-500nm，优选0.2nm～20nm。
进一步的，所述阳离子发生层的材料包括Li、Na、K中的至少一种的盐类化合物；所述阳离子发生层的材料为合金盐类化合物时，由多种金属元素按任意比例形成合金盐类化合物。
进一步的，所述第一导电层、所述第二导电层包括氧化铟锡(ITO)膜层、铝掺杂氧化锌(AZO)膜层及银(Ag)离子导电膜层中的一种。
优选地，所述第一导电层的厚度为1～1100nm，优选1～300nm，所述第二导电层的厚度为1～60nm。
进一步的，所述外层保护层采用Si3N4；厚度为0.2～20nm。
Si3N4是一种高温陶瓷材料，硬度大、熔点高、化学性质稳定，具有很强的抗腐蚀、抗机械划伤、抗高温氧化性能，左外保护层可以很好的起到保护作用，但该层去除，不影响本发明产品功能的实现，不包含本层的方案也属于本发明的保护范围。
一种调色更中性的电致变色玻璃的制备方法，包括：以基材玻璃层为基板，依次镀上第一透明导电层、太阳能光谱调节功能层、阳离子发生层、辅助调节功能层、第二透明导电层和外层保护层。
进一步的，一种调色更中性的电致变色玻璃的制备方法，具体操作包括：
(1)基材玻璃层的清洁、干燥；
(2)镀制第一导电层：将基板升温至280～550摄氏度，采用相应材料，在氩气流量为300sccm～2000sccm、氧气流量为5sccm～2000sccm的气氛中，功率为10KW～60KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar～9.0E-3mbar的条件下沉积，获得膜层厚度范围是1～300nm的第一导电层；
优选的，氩气和氧气流量之比为1：1～2.5：1；
优选的，所述第一导电层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的折射率匹配，各靶工艺气体比例可以一致也可以不一致；
(3)镀制太阳能光谱调节功能层：采用相应材料在氩气流量为300sccm～2000sccm，氧流量为3sccm～300sccm的气氛中，功率为0.1KW～10KW、真空溅射气压为1.0E-1mbar～1.0E-3mbar的条件下沉积，得到厚度为0.2～500nm的太阳能光谱调节功能层；
所述太阳能光谱调节功能层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的结合力，各靶位采用的工艺气体可以一致也可以不一致；
(4)镀制阳离子发生层：采用相应材料，在氩气流量为300sccm～2000sccm的气氛中，功率为0.1KW～10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar～9.0E-3mbar的条件下沉积，得到厚度为0.2～20nm的阳离子发生层；
该层也可以同时由多个靶位来镀制，各靶位采用的工艺气体比例可以不一致，以达到膜层间更好的结合力；
(5)镀制辅助调节功能层：采用相应材料，在氩气流量为300sccm～2000sccm、氧流量为：3sccm～300sccm的气氛中，功率为：0.1KW～10KW、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar的条件下沉积，获得厚度为0.2～20nm辅助调节功能层；
该层也可以同时由多个靶位来镀制，各靶位采用的工艺气体中比例可以不一致，以达到膜层间更好的结合力；
(6)镀制第二导电层：采用相应材料，在氩气流量为300sccm～2000sccm，氧气流量为5sccm～2000sccm的气氛中，功率为10KW～60KW、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar的条件下沉积，获得厚度1～60nm的第二导电层；
优选的，氩气和氧气流量之比值为1：1～2.5：1；
该层也可以同时由多个靶位来镀制，各靶工艺气体比例可以不一致。以达到膜层间更好的折射率匹配；
(7)镀制外层保护层：采用相应材料，在氩气流量为300sccm～2000sccm，氧流量为3sccm～300sccm的气氛中，功率为0.1KW～10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar～9.0E-3mbar的条件下沉积，获得厚度为0.2～20nm的外层保护层；
该层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的结合力，各靶位采用的工艺气体比例可以不一致；
(8)预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，包装。
本发明的调色更中性的电致变色玻璃，可应用在建筑玻璃外墙、室内装饰、汽车天窗玻璃、汽车侧窗玻璃、汽车后挡玻璃、汽车前挡玻璃、汽车观后镜、汽车后视镜、高铁车窗、飞机悬窗、阳光房、太阳镜、滑雪镜等需要调光的领域。
本发明的有益效果：
本发明的调色更中性的电致变色玻璃，所述辅助调节功能层的材料的特征是离子注入与抽出时，膜层外观颜色的透明与着色方向与太阳能光谱调节功能层的变色层材料的调节方向是相反的，使变色状态及褪色状态外观颜色更为中性，即着色与褪色分界明显，透明度高，实现更稳定的着色与褪色效果。
本发明的调色更中性的电致变色玻璃极大地改善了镀膜玻璃的透过颜色，使得透过颜色更为自然中性，反射颜色更为丰富。可以将太阳能的光谱能量调节到截止状态和透明状态。截止状态可见光透过率低于5％，达到0.3％～5％；透明状态透过率达到60％～85％；遮阳系数调节范围从0.02～0.6。
本发明调色更中性的电致变色玻璃的制备方法使各层结构之间结合更紧密、有更好的折射率匹配，使用寿命更长、使用效果更好。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“2～10”时，所描述的范围应被解释为包括范围“2～9”、“2～8”、“2～7”、“2～6和2～5”、“3～6和7”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，a和/或b包括(a和b)和(a或b)。
本申请中，各化学式中元素的下标均表示该元素的质量百分比，未明确说明的，下标的数值范围为大于0小于100％。
本发明提供一种调色更中性的电致变色玻璃，包括基材玻璃层、第一透明导电层、太阳能光谱调节功能层、阳离子发生层、辅助调节功能层、第二透明导电层和外层保护层。
在一些实施例中，所述太阳能光谱调节功能层的厚度为0～1微米，包括但不限于0.5微米、0.38微米、0.8微米、0.7微米、0.59微米、0.9微米、0.98微米、0.2微米等。
在一些实施例中，所述太阳能光谱调节功能层的材料包括WmNbnOk、WaNbbNcOd、WmTinOk、WaTibNcOd等无机变色材料中的一种或多种；当所述无机变色材料由多种材料组合而成时，各材料按任意比例组合。
在一些实施例中，所述辅助调节功能层的膜层厚度为0～1000nm；包括但不限于1nm、5nm、10nm、30nm、50nm、100nm、157nm、200nm、400nm、500nm、752nm、800nm、900nm、999nm等0～1000nm之间的任意数值。
在一些实施例中，所述辅助调节功能层的材料包括NimVnOk、NiaVbNcOd、NimFenOk、NiaFebNcOd中的至少一种；当所述辅助调节功能层的材料由多种材料组合而成时，各材料按任意比例组合。
在一些实施例中，所述阳离子发生层的厚度为0～500nm，包括但不限于1nm、5nm、10nm、30nm、50nm、85nm、100nm、160nm、200nm、300nm、400nm、500nm等0～500nm之间的任意数值；优选0.2～20nm之间的任意数值。
在一些实施例中，所述阳离子发生层，为金属、金属合金盐类化合物组成的纳米膜层，厚度为0-500nm，优选0.2nm～20nm。
阳离子发生层必需具有良好的离子导电性、无电子导电性(或弱电子导电性)，即金属离子在电压的驱动下，可实现反复注入与抽出，至少需要达到数万次而不失效。金属离子是运载电荷工具，本发明所选取的金属离子，具有高的离子迁移数，可使得产品的调节效果更优异。除了需要保证高的离子迁移率，还要求金属离子注入与抽出过程中不能出现大的衰减。当阳离子与变色层或者与电极直接接触时，不会有副反应发生，具有很好的化学稳定性和热稳定性。
在一些实施例中，所述基材玻璃层包括新鲜透明浮法玻璃、高(中)铝玻璃、超白玻璃、各种色玻(如灰玻、绿玻、湖水蓝玻璃等)、PET膜材等。
在一些实施例中，所述基材玻璃层的厚度可以是0.05mm～25mm，包括但不限于0.05mm、0.1mm、0.2mm、0.45mm、1mm、3mm、6mm、10mm、20mm、25mm等0.05mm～25mm之间的任意数值。
在一些实施例中，所述第一导电层包括氧化铟锡膜层、铝掺杂氧化锌膜层或Ag导电膜层中的一种；所述第二导电层包括氧化铟锡膜层、铝掺杂氧化锌膜层或Ag导电膜层中的一种。
在一些实施例中，所述第一导电层的厚度为1～1100nm，优选1～300nm，所述第二导电层的厚度为1～60nm。
在具体的实施方式中，所述第一导电层的厚度包括但不限于1nm、8nm、40nm、80nm、150nm、300nm、450nm、750nm、1000nm、1100nm等1～1100nm之间的任意数值。
在具体的实施方式中，所述第二导电层的厚度包括但不限1nm、12nm、25nm、38nm、40nm、55nm、60nm等1～60nm之间的任意数值。
氧化铟锡膜层(Indium Tin Oxides，ITO)具备良好的导电性和透明性，铝掺杂氧化锌膜层(AZO)中，铝掺杂氧化锌后，膜层的导电性能大幅度提高，透明导电薄膜AZO薄膜在氢等离子体中稳定性要优于ITO，其光电性能可比拟ITO，是一种性价比更好的ITO膜层替代品。氧化铟锡(ITO)、铝掺杂氧化锌(AZO)均具有接近金属的导电率，导电性能良好；还具有可见光范围内的高透射比、红外高反射比以及半导体特性。高温时也不易与氢发生互扩散，在活性氢和氢等离子体环境中化学稳定性高。
在一些实施例中，所述外层保护层采用Si3N4；厚度为0.2～20nm。
Si3N4具有很强的抗腐蚀、抗机械划伤、抗高温氧化性能，是一种高温陶瓷材料，硬度大、熔点高、化学性质稳定的超强度超硬度材料，用作外层保护层可以起到很好的保护作用。
本发明还提供一种调色更中性的电致变色玻璃的制备方法，主要包括：以基材玻璃层为基板，依次镀上第一导电层、太阳能光谱调节功能层、阳离子发生层、辅助调节功能层、第二导电层和外层保护层。
在一些实施例中，所述调色更中性的电致变色玻璃的制备方法，所采用的基材玻璃层在镀膜前需要进行清洁、干燥。
在一些实施例中，所述调色更中性的电致变色玻璃的制备方法中镀制所述第一导电层的操作包括：将基板升温至280～550摄氏度，采用相应材料，在氩气流量为300sccm～2000sccm、氧气流量为5sccm～2000sccm的气氛中，功率为10KW～60KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar～9.0E-3mbar的条件下沉积，获得膜层厚度范围是1～300nm的第一导电层。
在一些实施例中，可优选氩气和氧气的流量之比为1：1～2.5：1。
在一些实施例中，所述第一导电层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的折射率匹配，各靶工艺气体比例可以一致也可以不一致。
在一些实施例中，所述调色更中性的电致变色玻璃的制备方法中镀制所述太阳能光谱调节功能层的操作包括：采用相应材料，在氩气流量为300sccm～2000sccm，氧流量为3sccm～300sccm的气氛中，功率为0.1KW～10KW、真空溅射气压为1.0E-1mbar～1.0E-3mbar的条件下沉积，得到厚度为0.2～500nm的太阳能光谱调节功能层；
在一些实施例中，所述太阳能光谱调节功能层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的结合力，各靶位采用的工艺气体可以一致也可以不一致。
在一些实施例中，所述调色更中性的电致变色玻璃的制备方法中镀制所述阳离子发生层的操作包括：采用相应材料，在氩气流量为300sccm～2000sccm的气氛中，功率为0.1KW～10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar～9.0E-3mbar的条件下沉积，得到厚度为0.2～20nm的阳离子发生层；
在一些实施例中，所述阳离子发生层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的结合力，各靶位采用的工艺气体比例可以一致也可以不一致。
在一些实施例中，所述调色更中性的电致变色玻璃的制备方法中镀制所述辅助调节功能层的操作包括：采用相应材料，在氩气流量为300sccm～2000sccm、氧流量为3sccm～300sccm的气氛中，功率为0.1KW～10KW、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar的条件下沉积，获得厚度为0.2～20nm辅助调节功能层。
在一些实施例中，所述辅助调节功能层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的结合力，各靶位采用的工艺气体中比例可以一致也可以不一致。
在一些实施例中，所述调色更中性的电致变色玻璃的制备方法中镀制所述第二导电层的操作包括：采用相应材料，在氩气流量为300sccm～2000sccm、氧气流量为5sccm～2000sccm的气氛中，功率为10KW～60KW、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar的条件下沉积，获得厚度1～60nm的第二导电层；
在一些实施例中，优选氩气和氧气流量比值为1：1～2.5：1。
在一些实施例中，所述第二导电层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的折射率匹配；各靶工艺气体比例可以一致也可以不一致。
在一些实施例中，所述调色更中性的电致变色玻璃的制备方法中镀制所述外层保护层的操作包括：采用相应材料，在氩气流量为300sccm～2000sccm，氧流量为3sccm～300sccm的气氛中，功率为0.1KW～10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar～9.0E-3mbar的条件下沉积，获得厚度为0.2～20nm的外层保护层；
在一些实施例中，所述外层保护层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的结合力；各靶位采用的工艺气体比例可以一致也可以不一致。
在一些实施例中，完成上述各层的镀制之后，还需要进行预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，合格后进行包装或者分装。
本发明制备方法中所有镀膜操作所用的镀膜机为立式双端连续式镀膜机，包括12个中频旋转阴极，11个直流平面阴极，共计22个阴极。
本发明的调色更中性的电致变色玻璃或者被发明制备方法制备得到的调色更中性的电致变色玻璃，可应用在建筑玻璃外墙、室内装饰、汽车天窗玻璃、汽车侧窗玻璃、汽车后挡玻璃、汽车前挡玻璃、汽车观后镜、汽车后视镜、高铁车窗、飞机悬窗、阳光房、太阳镜、滑雪镜等需要调光的领域。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1本发明的调色更中性的电致变色玻璃及其制备方法
本实施例的调色更中性的电致变色玻璃，包括：
基材玻璃层：0.1mm厚的新鲜透明浮法玻璃；
第一透明导电层：1nm厚的氧化铟锡(ITO)膜层；
太阳能光谱调节功能层：SixNbyNz和ZnmNbnOk按质量比1:1组合而成的厚度为0.1微米的膜层；其中下标含量：x为40％，y为20％，z为40％；m为20％，n为20％，k为60％；
阳离子发生层：300nm厚的锂离子金属膜层；
辅助调节功能层：Nix1Nby1Nz1和Tim1Nbn1Ok1按质量比1:2组合而成的厚度为500nm的膜层；其中下标含量：x1为30％，y1为30％，z1为40％；m1为40％，n1为30％，k1为30％；
第二透明导电层：5nm厚的铝掺杂氧化锌(AZO)膜层；
外层保护层：0.2nm厚的Si3N4层。
本实施例的调色更中性的电致变色玻璃的制备方法，包括：
(1)基材玻璃层的清洁、干燥；
(2)镀制第一导电层：将基板升温至280摄氏度，采用相应材料，在氩气流量为2000sccm、氧气流量为2000sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述的第一导电层；
(3)镀制太阳能光谱调节功能层：采用相应材料在氩气流量为300sccm，氧流量为300sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar的条件下沉积，得所述太阳能光谱调节功能层；
(4)镀制阳离子发生层：采用相应材料，在氩气流量为1000sccm的气氛中，功率为5KW、真空溅射气压为9.0E-3mbar的条件下沉积，得到所述的阳离子发生层；
(5)镀制辅助调节功能层：采用相应材料，在氩气流量为1000sccm、氧流量为200sccm的气氛中，功率为8KW、真空溅射气压5.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述辅助调节功能层；
(6)镀制第二导电层：采用相应材料，在氩气流量为2000sccm，氧气流量为800sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压1.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述的第二导电层；
(7)镀制外层保护层：采用相应材料，在氩气流量为1000sccm，氧流量为150sccm的气氛中，功率为0.1KW、真空溅射气压为9.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述的外层保护层；
(8)依次镀制各层后进行预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，合格产品进行包装。
本实施例所述各层均采用1个靶位来镀制。
实施例2本发明的调色更中性的电致变色玻璃及其制备方法
本实施例的调色更中性的电致变色玻璃，包括：
基材玻璃层：0.1mm厚的新鲜透明浮法玻璃；
第一透明导电层：1nm厚的氧化铟锡(ITO)膜层；
太阳能光谱调节功能层：SixNbyNz和ZnmNbnOk按质量比1:1组合而成的厚度为0.1微米的膜层；其中下标含量：x为40％，y为20％，z为40％；m为20％，n为20％，k为60％；
阳离子发生层：300nm厚的锂离子金属膜层；
辅助调节功能层：Nix1Nby1Nz1和Tim1Nbn1Ok1按质量比1:2组合而成的厚度为500nm的膜层；其中下标含量：x1为30％，y1为30％，z1为40％；m1为40％，n1为30％，k1为30％；
第二透明导电层：5nm厚的铝掺杂氧化锌(AZO)膜层；
外层保护层：0.2nm厚的Si3N4层。
本实施例的调色更中性的电致变色玻璃的制备方法，包括：
(1)基材玻璃层的清洁、干燥；
(2)镀制第一导电层：将基板升温至280摄氏度，采用相应材料，用2个靶位来镀制获得所述的第一导电层；其中：
第1靶位条件：在氩气流量为2000sccm、氧气流量为800sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar的条件下沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为2000sccm、氧气流量为2000sccm的气氛中，功率为30KW、真空溅射气压为4.0E-3mbar的条件下沉积，
(3)镀制太阳能光谱调节功能层：采用相应材料用2个靶位来镀制，获得所述太阳能光谱调节功能层；其中：
第1靶位条件：在氩气流量为300sccm，氧流量为300sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar的条件下沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为1000sccm，氧流量为10sccm的气氛中，功率为1KW、真空溅射气压为1.0E-1mbar的条件下沉积；
(4)镀制阳离子发生层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，得到所述的阳离子发生层；其中：
第1靶位条件：在氩气流量为1000sccm的气氛中，功率为5KW、真空溅射气压为9.0E-3mbar的条件下沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为2000sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压为2.0E-3mbar的条件下沉积；
(5)镀制辅助调节功能层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，获得所述辅助调节功能层；其中：
第1靶位：在氩气流量为1000sccm、氧流量为200sccm的气氛中，功率为8KW、真空溅射气压5.0E-3mbar的条件下沉积；
第2靶位：在氩气流量为300sccm、氧流量为20sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压9.0E-3mbar的条件下沉积；
(6)镀制第二导电层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，获得所述的第二导电层；其中：
第1靶位：在氩气流量为2000sccm，氧气流量为800sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压1.0E-3mbar的条件下沉积；
第2靶位：在氩气流量为1000sccm，氧气流量为1000sccm的气氛中，功率为60KW、真空溅射气压6.0E-3mbar的条件下沉积；
(7)镀制外层保护层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，获得所述的外层保护层；其中：
第1靶位：在氩气流量为1000sccm，氧流量为150sccm的气氛中，功率为0.1KW、真空溅射气压为9.0E-3mbar的条件下沉积；
第2靶位：在氩气流量为300sccm，氧流量为300sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压为3.0E-3mbar的条件下沉积；
(8)依次镀制各层后进行预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，合格产品进行包装。
实施例3本发明的调色更中性的电致变色玻璃及其制备方法
本实施例的调色更中性的电致变色玻璃，结构与实施例2相同。
本实施例的调色更中性的电致变色玻璃的制备方法，包括：
(1)基材玻璃层的清洁、干燥；
(2)镀制第一导电层：将基板升温至280摄氏度，采用相应材料，在氩气流量为2000sccm、氧气流量为800sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述的第一导电层；
(3)镀制太阳能光谱调节功能层：采用相应材料用2个靶位来镀制，获得所述太阳能光谱调节功能层；其中：
第1靶位条件：在氩气流量为300sccm，氧流量为300sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar的条件下沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为1000sccm，氧流量为10sccm的气氛中，功率为1KW、真空溅射气压为1.0E-1mbar的条件下沉积；
(4)镀制阳离子发生层：采用相应材料，在氩气流量为1000sccm的气氛中，功率为5KW、真空溅射气压为9.0E-3mbar的条件下沉积；得到所述的阳离子发生层；
(5)镀制辅助调节功能层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，获得所述辅助调节功能层；其中：
第1靶位：在氩气流量为1000sccm、氧流量为200sccm的气氛中，功率为8KW、真空溅射气压5.0E-3mbar的条件下沉积；
第2靶位：在氩气流量为300sccm、氧流量为20sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压9.0E-3mbar的条件下沉积；
(6)镀制第二导电层：采用相应材料，在氩气流量为2000sccm，氧气流量为800sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压1.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述的第二导电层；
(7)镀制外层保护层：采用相应材料，在氩气流量为1000sccm，氧流量为150sccm的气氛中，功率为0.1KW、真空溅射气压为9.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述的外层保护层；
(8)依次镀制各层后进行预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，合格产品进行包装。
对比例1现有技术的五层结构的电致变色玻璃及其制备方法
本对比例的电致变色玻璃，包括：
基材玻璃层：0.1mm厚的新鲜透明浮法玻璃；
第一透明导电层：1nm厚的氧化铟锡(ITO)膜层；
阳离子发生层：300nm厚的锂离子金属膜层；
第二透明导电层：5nm厚的铝掺杂氧化锌(AZO)膜层；
外层保护层：0.2nm厚的Si3N4层。
本对比例的电致变色玻璃的制备方法，包括：
(1)基材玻璃层的清洁、干燥；
(2)镀制第一导电层：将基板升温至280摄氏度，采用相应材料，在氩气流量为2000sccm、氧气流量为2000sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述的第一导电层；
(3)镀制阳离子发生层：采用相应材料，在氩气流量为1000sccm的气氛中，功率为5KW、真空溅射气压为9.0E-3mbar的条件下沉积，得到所述的阳离子发生层；
(4)镀制第二导电层：采用相应材料，在氩气流量为2000sccm，氧气流量为800sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压1.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述的第二导电层；
(7)镀制外层保护层：采用相应材料，在氩气流量为1000sccm，氧流量为150sccm的气氛中，功率为0.1KW、真空溅射气压为9.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述的外层保护层；
(8)依次镀制各层后进行预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，合格产品进行包装。
本对比例所述各层均采用1个靶位来镀制。
对比例2仅有太阳能光谱调节功能层的电致变色玻璃及其制备方法
本对比例的电致变色玻璃，包括：
基材玻璃层：0.1mm厚的新鲜透明浮法玻璃；
第一透明导电层：1nm厚的氧化铟锡(ITO)膜层；
太阳能光谱调节功能层：SixNbyNz和ZnmNbnOk按质量比1:1组合而成的厚度为0.1微米的膜层；其中下标含量：x为40％，y为20％，z为40％；m为20％，n为20％，k为60％；
阳离子发生层：300nm厚的锂离子金属膜层；
第二透明导电层：5nm厚的铝掺杂氧化锌(AZO)膜层；
外层保护层：0.2nm厚的Si3N4层。
本对比例的电致变色玻璃的制备方法，包括：
(1)基材玻璃层的清洁、干燥；
(2)镀制第一导电层：将基板升温至280摄氏度，采用相应材料，在氩气流量为2000sccm、氧气流量为2000sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述的第一导电层；
(3)镀制太阳能光谱调节功能层：采用相应材料在氩气流量为300sccm，氧流量为300sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压为1.0E-3mbar的条件下沉积，得所述太阳能光谱调节功能层；
(4)镀制阳离子发生层：采用相应材料，在氩气流量为1000sccm的气氛中，功率为5KW、真空溅射气压为9.0E-3mbar的条件下沉积，得到所述的阳离子发生层；
(5)镀制第二导电层：采用相应材料，在氩气流量为2000sccm，氧气流量为800sccm的气氛中，功率为10KW、真空溅射气压1.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述的第二导电层；
(6)镀制外层保护层：采用相应材料，在氩气流量为1000sccm，氧流量为150sccm的气氛中，功率为0.1KW、真空溅射气压为9.0E-3mbar的条件下沉积，获得所述的外层保护层；
(7)依次镀制各层后进行预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，合格产品进行包装。
本对比例所述各层均采用1个靶位来镀制。
结果分析
实施例1、对比例1、对比例2的产品测试数据见表1-3，其中，1-10代表变色状态。
表1对比例1的产品测试数据
Figure BDA0002202401300000191
对比例1：透过色如表1中所示8、9、10档位透过色严重发蓝，严重影响室外景观颜色，室外反射色发黄。
表2对比例2的产品测试数据
Figure BDA0002202401300000201
对比例2：透过色如表2中所示8、9、10档位透过色轻微发蓝，轻度影响室外景观颜色，室外反射色发黄。
表3实施例1的产品测试数据
Figure BDA0002202401300000202
实施例1：透过色如表3中所示1-10档位透过色为中性，不影响室外景观颜色，完美呈现自然景观，室外反射色为淡蓝色，符合建筑外观蓝灰色的主流外观要求。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (7)

1.一种调色更中性的电致变色玻璃，其特征在于，所述调色更中性的电致变色玻璃的结构包括依次叠设的基材玻璃层、第一导电层、太阳能光谱调节功能层、阳离子发生层、辅助调节功能层、第二导电层和外层保护层；
所述太阳能光谱调节功能层的材料为无机变色材料，所述无机变色材料包括WmNbnOk、WaNbbNcOd、WmTinOk、WaTibNcOd中的一种或多种；
所述辅助调节功能层包括NimVnOk、NiaVbNcOd、NimFenOk、NiaFebNcOd中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的调色更中性的电致变色玻璃，其特征在于，所述太阳能光谱调节功能层的厚度大于0且小于或等于1微米。
3.根据权利要求1所述的调色更中性的电致变色玻璃，其特征在于，所述辅助调节功能层的膜层厚度大于0且小于或等于1000nm。
4.一种如权利要求1至3任一项所述的调色更中性的电致变色玻璃的制备方法，其特征在于，所述调色更中性的电致变色玻璃的制备方法包括操作：以基材玻璃层为基板，依次镀制第一导电层、太阳能光谱调节功能层、阳离子发生层、辅助调节功能层、第二导电层和外层保护层。
5.根据权利要求4所述的调色更中性的电致变色玻璃的制备方法，其特征在于，所述太阳能光谱调节功能层的镀制操作条件包括：氩气流量为300sccm～2000sccm、氧流量为3sccm～300sccm、镀膜功率为0.1KW～10KW、真空溅射气压为1.0E-1mbar～1.0E-3mbar。
6.根据权利要求5所述的调色更中性的电致变色玻璃的制备方法，其特征在于，所述辅助调节功能层镀制条件包括：氩气流量为300sccm～2000sccm、氧流量为3sccm～300sccm、镀膜功率为0.1KW～10KW、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar。
7.权利要求1-3中任意一项所述的调色更中性的电致变色玻璃在建筑物、交通工具或防护装置中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN113135671A (zh) * 2020-01-20 2021-07-20 传奇视界有限公司 调色玻璃及其制备方法
US20210271145A1 (en) * 2020-02-25 2021-09-02 Sage Electrochromics, Inc. Approaches to modifying a color of an electrochromic stack in a tinted state

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101891402A (zh) * 2010-07-21 2010-11-24 陕西科技大学 一种有机无机电致变色膜的制备方法
CN103353700A (zh) * 2013-06-25 2013-10-16 中国南玻集团股份有限公司 电致变色玻璃、中空玻璃及其制备方法
CN103771724A (zh) * 2012-10-19 2014-05-07 中国南玻集团股份有限公司 全固态薄膜电致变色玻璃及其制备方法
CN104354393A (zh) * 2014-09-25 2015-02-18 中国南玻集团股份有限公司 可钢化低辐射镀膜玻璃
CN105152549A (zh) * 2015-05-26 2015-12-16 信义玻璃工程（东莞）有限公司 一种镀膜玻璃及其制备方法
CN106116173A (zh) * 2016-06-18 2016-11-16 合肥协耀玻璃制品有限公司 中空玻璃及其电致变色玻璃

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101891402A (zh) * 2010-07-21 2010-11-24 陕西科技大学 一种有机无机电致变色膜的制备方法
CN103771724A (zh) * 2012-10-19 2014-05-07 中国南玻集团股份有限公司 全固态薄膜电致变色玻璃及其制备方法
CN103353700A (zh) * 2013-06-25 2013-10-16 中国南玻集团股份有限公司 电致变色玻璃、中空玻璃及其制备方法
CN104354393A (zh) * 2014-09-25 2015-02-18 中国南玻集团股份有限公司 可钢化低辐射镀膜玻璃
CN105152549A (zh) * 2015-05-26 2015-12-16 信义玻璃工程（东莞）有限公司 一种镀膜玻璃及其制备方法
CN106116173A (zh) * 2016-06-18 2016-11-16 合肥协耀玻璃制品有限公司 中空玻璃及其电致变色玻璃

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