CN113064309A - 电致变色玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开的一种电致变色玻璃及其制备方法。所述电致变色玻璃包括衬底和在所述衬底同一侧依次排布的第一透明导电层、第一变色层、第一离子导体层、第一辅助变色层、第二透明导电层、第二辅助变色层、第二离子导体层、第二变色层、第三透明导电层以及外防护层。该电致变色玻璃可以提升其在大面积产品器件的变色均匀性。

Description

电致变色玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃技术领域，尤其是一种电致变色玻璃及其制备方法。
背景技术
目前电致变色玻璃产业化过程中，电致变色产品在大面积产品器件的变色均匀性及变色周期循环寿命上还存在很多缺陷，无机变色材料主要为WO3材料。WO3材料是一种众所周知的高效的阴极变色材料，通过化学的氧化与还原反应，控制WO3中W的价态变化，可以实现对光谱的吸收调控作用。但由于目前的电致变色产品存在大面积变色不均匀，周期循环寿命短等，循环到一定次数后，电极附近变色功能衰减严重甚至不变色，大大影响了其在工程中的应用。
发明内容
针对上述问题，本发明实施例提供了一种电致变色玻璃及其制备方法，以提升电致变色玻璃在大面积产品器件的变色均匀性。
一方面，本发明实施例提供一种电致变色玻璃，包括衬底和在所述衬底同一侧依次排布的的第一透明导电层、第一变色层、第一离子导体层、第一辅助变色层、第二透明导电层、第二辅助变色层、第二离子导体层、第二变色层、第三透明导电层以及外防护层。
在本发明的一个实施例中，所述第一变色层、所述第二变色层的材料分别选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物。
在本发明的一个实施例中，所述第一变色层、所述第二变色层的厚度范围分别为30nm-500nm。
在本发明的一个实施例中，所述第一辅助变色层、所述第二辅助变色层的材料分别选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种元素组合的氧化物。
在本发明的一个实施例中，所述第一辅助变色层、所述第二辅助变色层的厚度范围分别为20nm-500nm。
在本发明的一个实施例中，所述第一透明导电层、所述第二透明导电层、所述第三透明导电层的材料分别选自于FTO、ITO、IGZO、AZO、GZO、Ag中的一种或至少两种的组合。
在本发明的一个实施例中，所述第一透明导电层、所述第二透明导电层的厚度范围分别为1-1100nm；所述第三透明导电层的厚度范围为10-1000nm。
在本发明的一个实施例中，所述第一离子导体层、所述第二离子导体层的材料分别选自于H、Li、Na、K、Mg中的一种或至少两种的组合；所述第一离子导体层、所述第二离子导体层的厚度范围分别为10nm-100nm。
在本发明的一个实施例中，所述外防护层的材料选自于Si、Ti、Zn、Sn、Nb、Ta之一的氧化物或氮化物或氮氧化物；所述外防护层的厚度范围为0.2-100nm。
另一方面，本发明实施例提供的一种电致变色玻璃制备方法，包括步骤：在衬底上形成第一透明导电层；在所述第一透明导电层上形成第一变色层；在所述第一变色层上形成第一离子导体层；在所述第一离子导体层上形成第一辅助变色层；在所述第一辅助变色层上形成第二透明导电层；在所述第二透明导电层上形成第二辅助变色层；在所述第二辅助变色层上形成第二离子导体层；在所述第二离子导体层上形成第二变色层；在所述第二变色层上形成第三透明导电层；以及在所述第三透明导电层上形成外防护层。
上述一个或多个技术方案可以具有如下优点或有益效果：本发明实施例提供的电致变色玻璃采用主变色层+辅助变色层与辅助变色层+主变色层相结合的特定膜层结构，可根据环境变化主动调节节能参数，提升电致变色产品在大面积产品器件的变色均匀性。此外，本发明实施例提供的电致变色玻璃制备方法通过特定的制备工艺制备出的电致变色玻璃的颜色更为稳定，大面积颜色均匀性更好，且简化了生产工艺，降低了生产成本，提高了生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种电致变色玻璃的结构示意图。
图2为本发明实施例提供的一种电致变色玻璃制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明护的范围。
如图1所示，本发明一实施例提供了一种电致变色玻璃600。电致变色玻璃600例如包括衬底10和在衬底10同一侧依次排布的第一透明导电层11、第一变色层12、第一离子导体层13、第一辅助变色层14、第二透明导电层21、第二辅助变色层22、第二离子导体层23、第二变色层24、第三透明导电层30以及外防护层40。
本发明实施例提供的电致变色玻璃采用主变色层+辅助变色层与辅助变色层+主变色层相结合的特定膜层结构可根据环境变化主动调节节能参数，提升电致变色产品在大面积产品器件的变色均匀性。
具体地，衬底10可例如为玻璃衬底或其它具有类似功能的衬底。具体地，玻璃衬底例如为浮法玻璃、超白玻璃、高铝玻璃、中铝玻璃材等。衬底10的厚度范围可例如为0.05-25mm。
第一透明导电层11、第二透明导电层21和第三透明导电层30的材料分别为无机变色材料。无机变色材料选自于FTO(氟硅氧化物)、ITO(铟锡氧化物)、IGZO(铟镓锌氧化物)、AZO(铝锌氧化物)、GZO(镓锌氧化物)、Ag中的一种或至少两种的组合。此处的至少两种的组合可例如为两者组合比如AZO和GZO，或其中三个组合比如FTO、ITO、GZO，甚至更多种的组合等。优选地，第一透明导电层11、第二透明导电层21、第三透明导电层30中至少两种的材料相同。第一透明导电层11、第二透明导电层21的厚度范围分别为1-1100nm。第三透明导电层30的厚度范围为10-1000nm。优选地，第一透明导电层11、第二透明导电层21的厚度、第三透明导电层30的厚度范围分别为10-300nm。进一步优选地，第一透明导电层11、第二透明导电层21的厚度、第三透明导电层30的厚度相等。
第一变色层12、第二变色层24为光谱主调节功能层。第一变色层12、第二变色层24的材料分别为无机变色材料。无机变色材料可例如选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种元素组合的氧化物，例如W、Mo、Nb、Ti、Ta中任意两者组合的氧化物比如WMoOx、WNbOx，或者三者组合的氧化物WMoTiOx、WNbTaOx，甚至更多种的组合。氧化物的化学计量比，可以是足氧也可以是不足氧。优选地，第一变色层12、第二变色层24的材料相同。第一变色层12、第二变色层24的厚度范围分别为30-500nm。优选地，第一变色层12、第二变色层24的厚度相等。
第一离子导体层13、第二离子导体层23的材料分别选自于H、Li、Na、K、Mg中的一种或者至少两种的组合。至少两种的组合可例如包括其中的两者组合比如Li、Na，三者组合比如Na、K、Mg，甚至更多的组合等。优选地，第一离子导体层13、第二离子导体层23的材料相同。第一离子导体层13、第二离子导体层23的厚度范围分别为10nm-100nm。优选地，第一离子导体层13、第二离子导体层23的厚度相等。
第一辅助变色层14、第二辅助变色层22为光谱辅助调节功能层。第一辅助变色层14、第二辅助变色层22的材料分别选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物。具体地，第一辅助变色层14、第二辅助变色层22的材料分别可例如为Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中两种的组合的氧化物比如NiVOx、NiCoOx、NiIrOx、NiFeOx，或者三种的组合的氧化物，甚至更多种的组合的氧化物。氧化物的化学计量比可以是足氧也可以是不足氧。优选地，第一辅助变色层14、第二辅助变色层22的材料相同。第一辅助变色层14、第二辅助变色层22的厚度范围分别为20nm-500nm。优选地，第一辅助变色层14、第二辅助变色层22的厚度相等。
外防护层40的材料选自于Si、Ti、Zn、Sn、Nb、Ta中之一的氧化物或氮化物或氮氧化物。优选地，外防护层40的材料为Si3N4。Si3N4是一种高温陶瓷材料，具有很强的抗腐蚀、抗机械划伤、抗氧化性能。外防护层的厚度为0.2-100nm。
此外，本发明实施例还提供了一种电致变色玻璃制备方法，例如用于制备前述的电致变色玻璃600。如图2所示，电致变色玻璃制备方法例如包括步骤：
S11：提供衬底。将衬底清洁、干燥。
S12：在衬底上形成第一透明导电层。具体地，将衬底升温至预设温度，所述预设温度的范围例如280-300℃，以FTO、ITO、IGZO、AZO、GZO、Ag中的一种或至少两种的组合为靶材材料，在预设真空溅射气压下沉积得到第一透明导电层。预设真空溅射气压例如为1.0E-3～9.0E-3mbar。优选的，第一透明导电层也可以是预先制备好的导电膜层。这样可以达到膜层间更好的折射率匹配。
S13：在第一透明导电层上形成第一变色层。以W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物为靶材材料。氧化物的化学计量比，可以是足氧也可以是不足氧。将靶材材料置于预设真空溅射气压下沉积，得到第一变色层。优选地，第一变色层也可以同时采用多个靶位形成，如此可以获得膜层间更好的结合力。所述多个靶位采用的工艺气体可以一致也可以不一致。
S14：在第一变色层上形成第一离子导体层。以H、Li、Na、K、Mg元素的一种或者至少两种的组合为靶材材料，并将靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第一离子导体层。优选地，第一离子导体层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。所述多个靶位采用的工艺气体比例可以不一致。
S15：在第一离子导体层上形成第一辅助变色层。具体地，以Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物为靶材材料，将靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第一辅助变色层。靶材材料中的氧化物的化学计量比，可以是足氧也可以是不足氧的化学计量比。优选地，第一辅助变色层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。所述多个靶位采用的工艺气体比例可以不一致。
S16：在第一辅助变色层上形成第二透明导电层。具体地，以FTO、ITO、IGZO、AZO、GZO、Ag中的一种或至少两种的组合为靶材材料，将靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第二透明导电层。优选的，第二透明导电层也可以是预先制备好的导电膜层。这样可以达到膜层间更好的折射率匹配。
S17：在第二透明导电层上形成第二辅助变色层。具体地，以Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物为靶材材料，将靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第二辅助变色层。靶材材料中的氧化物的化学计量比，可以是足氧也可以是不足氧的化学计量比。优选地，第二辅助变色层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。所述多个靶位采用的工艺气体比例可以不一致。
S18：在第二辅助变色层上形成第二离子导体层。以H、Li、Na、K、Mg元素的一种或者至少两种的组合为靶材材料，并将靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第二离子导体层。优选地，第二离子导体层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。所述多个靶位采用的工艺气体比例可以不一致。
S19：在第二离子导体层上形成第二变色层。以W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物为靶材材料。将靶材材料置于预设真空溅射气压下沉积，得到第二变色层。优选地，第二变色层也可以同时采用多个靶位形成，如此可以获得膜层间更好的结合力。所述多个靶位采用的工艺气体可以一致也可以不一致。
S20：在第二变色层上形成第三透明导电层。以FTO、ITO、IGZO、AZO、GZO、Ag中的一种或至少两种的组合为靶材材料，将靶材材料置于预设真空溅射气压下沉积得到第三透明导电层。优选的，第三透明导电层也可以是预先制备好的导电膜层。这样可以达到膜层间更好的折射率匹配。
S21：在第三透明导电层上形成外防护层。以Si、Ti、Zn、Sn、Nb、Ta之一的氧化物或氮化物或氮氧化物为靶材材料，并将靶材材料置于预设真空溅射气压下沉积得到外防护层。优选地，外防护层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。所述多个靶位采用的工艺气体比例可以不一致。
此外，本发明实施例提供的电致变色玻璃制备方法还可以包括热处理步骤。具体地，进行真空热处理及退火工艺，热处理温度例如为300-600℃，热处理时间例如为5-120min。
进步一地，本发明实施例提供的电致变色玻璃制备方法还可以包括预真空过渡并接电极，完成电致变色玻璃的制备。其可采用现有技术中的方法完成预真空过渡并接电极，此处不再赘述。
综上所述，本发明实施例提供的电致变色玻璃采用主变色层+辅助变色层与辅助变色层+主变色层相结合的特定膜层结构，可根据环境变化主动调节节能参数，提升电致变色玻璃在大面积产品器件的变色均匀性。另外，本发明实施例提供的电致变色玻璃制备方法采用磁控反应溅射沉积法形成各膜层，避免了生产过程中多次进出镀膜设备，简化了生产工艺，从而还可降低生产成本，提高生产效率，并且生产出的电致变色玻璃的颜色更为稳定，大面积颜色均匀性更好，可广泛应用于建筑玻璃外墙、室内装饰、汽车天窗玻璃、汽车侧窗玻璃、汽车后挡玻璃、汽车前挡玻璃、汽车观后镜、汽车后视镜、高铁车窗、飞机悬窗、阳光房、太阳镜、滑雪镜等需要调光的领域。此外，与现有技术相比，本发明实施例提供的电致变色玻璃制着色效率更高，变色速度提升较大，从全透明态到全着色态，变色速度由原来的10-20分钟，降低到3-6分钟。而且，该玻璃全着色颜色更深，可见光透过率可以调整到0.5％以下，对比度更好。
此外，可以理解的是，前述各个实施例仅为本发明的示例性说明，在技术特征不冲突、结构不矛盾、不违背本发明的发明目的前提下，各个实施例的技术方案可以任意组合、搭配使用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种电致变色玻璃，其特征在于，包括衬底和在所述衬底同一侧依次排布的第一透明导电层、第一变色层、第一离子导体层、第一辅助变色层、第二透明导电层、第二辅助变色层、第二离子导体层、第二变色层、第三透明导电层以及外防护层。
2.根据权利要求1所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一变色层、所述第二变色层的材料分别选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物。
3.根据权利要求1所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一变色层、所述第二变色层的厚度范围分别为30nm-500nm。
4.根据权利要求1所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一辅助变色层、所述第二辅助变色层的材料分别选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种元素组合的氧化物。
5.根据权利要求1所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一辅助变色层、所述第二辅助变色层的厚度范围分别为20nm-500nm。
6.根据权利要求1所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一透明导电层、所述第二透明导电层、所述第三透明导电层的材料分别选自于FTO、ITO、IGZO、AZO、GZO、Ag中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一透明导电层、所述第二透明导电层的厚度范围分别为1-1100nm；所述第三透明导电层的厚度范围为10-1000nm。
8.根据权利要求1所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一离子导体层、所述第二离子导体层的材料分别选自于H、Li、Na、K、Mg中的一种或至少两种的组合；所述第一离子导体层、所述第二离子导体层的厚度范围分别为10nm-100nm。
9.根据权利要求1所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述外防护层的材料选自于Si、Ti、Zn、Sn、Nb、Ta之一的氧化物或氮化物或氮氧化物；所述外防护层的厚度范围为0.2-100nm。
10.一种电致变色玻璃制备方法，其特征在于，包括：
在衬底上形成第一透明导电层；
在所述第一透明导电层上形成第一变色层；
在所述第一变色层上形成第一离子导体层；
在所述第一离子导体层上形成第一辅助变色层；
在所述第一辅助变色层上形成第二透明导电层；
在所述第二透明导电层上形成第二辅助变色层；
在所述第二辅助变色层上形成第二离子导体层；
在所述第二离子导体层上形成第二变色层；
在所述第二变色层上形成第三透明导电层；以及
在所述第三透明导电层上形成外防护层。
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