CN110596980B - 一种防漏电的电致变色玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及节能玻璃领域，尤其涉及一种防漏电的电致变色玻璃及其制备方法和应用。本发明的防漏电的电致变色玻璃可应用在建筑物、交通工具或防护装置中。具体的，本发明的防漏电的电致变色玻璃包括依次叠设的基材玻璃层、第一导电层、第一介质势垒保护层、阳离子发生层、第二介质势垒保护层、第二导电层和外层保护层；其制备方法包括：以基材玻璃层为基板，依次镀上第一导电层、第一介质势垒保护层、阳离子发生层、第二介质势垒保护层、第二导电层和外层保护层。本发明的防漏电的电致变色玻璃保证膜层更好的离子导电性，阻止内部电子迁移，使漏电电流更低；其制备方法使各层结构之间结合更紧密、有更好的折射率匹配，使用寿命更长、效果更好。

Description

一种防漏电的电致变色玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及节能玻璃领域，尤其涉及一种防漏电的电致变色玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
在发展低碳经济理念下，承担着节能减排重任的建筑业中，建筑节能玻璃在低碳、节能的产业发展之路上将扮演越来越重要的角色。目前，我国建筑节能玻璃主要是低辐射率（Low-E）玻璃，使通过玻璃的太阳光被极大地减少，极大地改善了窗玻璃绝热性能。但其上墙使用后光学和热学性能不能随环境变化而随时调节，难以适应我国冬冷夏热地区的需求。因此，具有光学可变特性的“节能参数可调的节能玻璃”是市场期待的“后Low-E”时代的新型建筑节能玻璃产品。现在已有各种各样利用电、气、光、热等不同物理刺激实现玻璃光热性能可调节的节能玻璃，其中能顺应环境温度变化实现光热自动调节的智能节能玻璃，更是当前研发的热点。上述节能要求，在汽车玻璃、航空玻璃上也同样适用，同时“节能参数可调的节能玻璃”还可具有更舒适的外观。
“节能参数可调的节能玻璃”是指在外加电场作用下，材料的光学性能发生连续可逆变化的现象，直观地表现为材料的颜色和透明度发生可逆变化的过程。利用这种“节能参数可调的节能玻璃”节能窗，可以在几乎所有与舒适节能有关的波段上实现光热的分波段自动调控。在紫外波段，可将对人体与物体有害的紫外线全面反射或吸收；在可见光波段具有适当的透过率，以保证室内适量柔和的自然采光；在对人体温暖寒冷感觉最为敏感的太阳光红外波段，可实现大幅度自动调控，以获得最大的舒适度与较高的节能效果，夏天遮热，冬天透热，达到完全低碳的冬暖夏凉效果。
实现变色最关键的一环是阳离子发生层，该层必需具有良好的离子导电性而不能有电子导电性（或较弱的电子导电性）。即离子在电压的驱动下，可以在其反复实现注入与抽出，根据玻璃的使用特性，这种注入与抽出至少需要达到数万次而不失效。离子是运载电荷工具，高的离子迁移数可使得产品的调节效果更优异。因此需要在保证高的离子迁移率和实现离子注入与抽出过程中不能出现大的衰减之间做到平衡。且当阳离子与变色层或者与电极直接接触时，不能有副反应发生，这需要电解质有一定的化学稳定性。现有技术，阳极变色材料与阴极变色材料中间是直接相邻的，使得在器件着色后，内部自带的电场会驱使离子反向迁移，宏观表现为器件褪色，需要不断的增加激励电压维持稳定，大大影响了产品的稳定性和器件的寿命。另外，锂离子在往复迁移过程中，由于材料体系的因素，导致锂离子容易与迁移路径中的其它阴离子形成强的化合键，并且在后续正反电压电场作用下均不能使得锂离子得以抽出，宏观表现为期间的周期老化性能逐渐变差，变色范围逐步缩小。
可见，现有技术还存在较大问题，亟待改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防漏电的电致变色玻璃以及应用。
本发明的目的还在于提供上述防漏电的电致变色玻璃的制备方法。
本发明提供一下技术方案：
一种防漏电的电致变色玻璃，包括依次叠设的基材玻璃层、第一导电层、第一介质势垒保护层、阳离子发生层、第二介质势垒保护层、第二导电层和外层保护层。
进一步的，所述第一介质势垒保护层为纳米透明氧化物介质膜层，厚度为0～1100nm；所述第二介质势垒保护层为纳米透明氧化物介质膜层，厚度为0～1100nm。
进一步的，所述第一介质势垒保护层材料包括钽、钛、硅中的至少一种的氧化物和/或氮氧化物。
进一步的，所述第二介质势垒保护层材料包括钽、钛、硅中的至少一种的氧化物和/或氮氧化物。
进一步的，所述基材玻璃层包括新鲜透明浮法玻璃、普通白玻、高（中）铝玻璃、超白玻璃、各种色玻（如灰玻、绿玻、湖水蓝玻璃等）、PET膜材等中的任意一种。
进一步的，所述基材玻璃层的厚度为0.05mm～25mm。
进一步的，所述阳离子发生层的材料包括Li、Na、K中的至少一种阳离子的盐类化合物；厚度为0～500nm，优选0.2nm～20nm。
进一步的，所述第一导电层包括氧化铟锡（ITO）膜层、铝掺杂氧化锌（AZO）膜层或银（Ag）离子导电膜层中的一种。
优选的，所述第一导电层的厚度范围为1nm～300nm。
进一步的，所述第二导电层包括氧化铟锡（ITO）膜层、铝掺杂氧化锌（AZO）膜层或银（Ag）离子导电膜层中的一种。
优选的，所述第二导电层的厚度为1nm～60nm。
进一步的，所述外层保护层的材料采用Si3N4；所述外层保护层的厚度为0.2～20nm。
一种防漏电的电致变色玻璃的制备方法，操作包括：以基材玻璃层为基板，依次镀上第一导电层、第一介质势垒保护层、阳离子发生层、第二介质势垒保护层、第二导电层和外层保护层。
进一步的，所述防漏电的电致变色玻璃的制备方法，具体操作包括：
（1）、基材玻璃层的清洗、干燥；
（2）、镀制第一导电层；操作条件为：基板升温至280～550摄氏度，氩气流量为300sccm～2000sccm、氧气流量为10sccm～2000sccm、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar、镀膜功率为10KW～60KW；
优选的，氩气和氧气的流量之比为1：1～2.5：1；
所述第一导电层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的折射率匹配，各靶的操作条件可以一致也可以不一致；
（3）、镀制第一介质阻挡势垒层；操作条件为：氩气流量为300sccm～2000sccm、氧气流量为10sccm～100sccm、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar、镀膜功率为15KW～35KW；
所述第一介质阻挡势垒层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的结合力，各靶的操作条件可以一致也可以不一致；
（4）、镀制阳离子发生层；操作条件为：氩气流量为300sccm～2000sccm、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar、镀膜功率为0.1KW～10KW；
所述阳离子发生层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的结合力；各靶的操作条件可以一致也可以不一致；
（5）、镀第二介质阻挡势垒层；操作条件为：氩气流量为300sccm～1000sccm、氮气流量为300sccm～1500sccm、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar、镀膜功率为10KW～60KW；
优选的，所述氩气和氮气的流量比为1：1～2.5：1；
该层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的折射率匹配，各靶的操作条件可以不一致；
（6）、镀制第二导电层；操作条件为：氩气流量为300sccm～2000sccm、氧气流量为10sccm～2000sccm、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar、镀膜功率为10KW～60KW；
优选的，氩气和氧气的流量之比为1：1～2.5：1；
所述第二导电层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的折射率匹配，各靶的操作条件可以一致也可以不一致；
（7）、镀制外层保护层；操作条件为：氩气流量为300sccm～2000sccm、氧流量为3sccm～300sccm、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar、镀膜功率为0.1KW～10KW；
该层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的结合力，各靶位采用的操作条件可以不一致；
（8）、预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，包装或分装。
本发明的防漏电的电致变色玻璃，可应用在建筑物、交通工具或防护装置上，比如用于夹层/弯弧等产品加工、建筑玻璃外墙、室内装饰、汽车天窗玻璃、汽车侧窗玻璃、汽车后挡玻璃、汽车前挡玻璃、汽车观后镜、汽车后视镜、高铁车窗、飞机悬窗、阳光房，太阳镜、滑雪镜等领域。
本发明的有益效果：
本发明的电致变色玻璃在传统的结构基础上增加两层介质势垒阻挡层，使得尽管在器件着色后，内部自带的电场会驱使离子反向迁移，但是反向迁移提供的势场低于增加的两层介质势垒阻挡层的势垒，使得这种迁移不能继续发生或者缓慢发生，延长了玻璃处于变色状态的时间，使得本发明的玻璃断电后还可以持续数日甚至数月时间处于变色状态。而当外加外部电压后，电场强度大，使得锂离子正向或者反向迁移时可以继续，不影响器件的变色。但是上述技术方案可以抑制宏观的器件褪色（即漏电），不需要不断的增加激励电压维持稳定，大大延长了产品的稳定性和器件的寿命。所述两层介质势垒阻挡层分别位于阳离子发生层两侧，可以保证阳离子发生层有更好的离子导电性，阻止内部电子迁移，使褪色（即漏电）缓慢，并且产品在完成调节后，能长时间处于该调节状态，而不需要额外的维持电压，即可保持驻色时间更久，能耗更低。
另外，所述的介质阻挡势垒层能使在电压驱动下阳离子从阳离子发生层注入与抽出的周期寿命更长，从而提升电致变色玻璃的使用寿命。
本发明防漏电的电致变色玻璃的制备方法使各结构层之间结合更紧密，尤其是两层介质势垒阻挡层与阳离子发生层的紧密贴合，使其防漏电效果更好，使用寿命更长。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本申请中，各化学式中元素的下标均表示该元素的质量百分比，未明确说明的，下标的数值范围为大于0小于100%。
本发明提供一种防漏电的电致变色玻璃，包括依次叠设的基材玻璃层、第一导电层、第一介质势垒保护层、阳离子发生层、第二介质势垒保护层、第二导电层和外层保护层。
在一些具体实施例中，所述第一介质势垒保护层为纳米透明氧化物介质膜层，厚度为0～1100nm，包括但不限于1nm、5nm、20nm、53nm、120nm、341nm、600nm、780nm、1000nm、1100nm等；所述第二介质势垒保护层为纳米透明氧化物介质膜层，厚度为0～1100nm，包括但不限于0.8nm、5nm、30nm、59nm、130nm、350nm、610nm、800nm、9000nm、1100nm等；所述第一介质势垒保护层和第二介质势垒保护层的厚度可以相同也可以不相同。
在一些具体实施例中，所述第一介质势垒保护层材料包括钽、钛、硅中的至少一种的氧化物和/或氮氧化物，例如TaxOy、TixOy、SixOy、TaxOy Nz、TixOy Nz、SixOyNz等。
在一些具体实施例中，所述第二介质势垒保护层材料包括钽、钛、硅中的至少一种的氧化物和/或氮氧化物，例如TaxOy、TixOy、SixOy、TaxOy Nz、TixOy Nz、SixOyNz等。
在一些具体实施例中，所述基材玻璃层包括透明浮法玻璃或有机玻璃中的一种；所述基材玻璃层可以是新鲜透明浮法玻璃，还可以是普通白玻、高（中）铝玻璃、超白玻璃、各种色玻（如灰玻、绿玻、湖水蓝玻璃等）、PET膜材等。
在一些具体实施例中，所述基材玻璃层的厚度为0.05mm～25mm，包括但不限于0.05mm、0.1mm、0.4mm、1.2mm、2.5mm、5mm、11mm、17.8mm、20mm、25mm等。
在一些具体实施例中，所述阳离子发生层的厚度为0～500nm，优选0.2nm～20nm。
在一些具体实施例中，所述阳离子发生层的材料包括Li、Na、K中的至少一种阳离子的盐类化合物。
在一些具体实施例中，所述第一导电层包括氧化铟锡（ITO）膜层、铝掺杂氧化锌（AZO）膜层或银（Ag）离子导电膜层中的一种。
在一些具体实施例中，所述第一导电层的厚度范围1nm～300nm，包括但不限于1nm、8nm、20nm、89nm、170nm、200nm、244nm、260nm、288nm、300nm等。
在一些具体实施例中，所述第二导电层包括氧化铟锡（ITO）膜层、铝掺杂氧化锌（AZO）膜层或银（Ag）离子导电膜层中的一种。
在一些具体实施例中，所述第二导电层的厚度为1nm～60nm，包括但不限于1nm、4nm、9nm、14nm、19nm、30nm、40nm、47nm、52nm、60nm等。
氧化铟锡膜层（Indium Tin Oxides，ITO）具备良好的导电性和透明性，铝掺杂氧化锌膜层（AZO），AZO为在ZnO体系中掺杂Al得到材料，掺杂后薄膜导电性能大幅度提高，电阻率可降低到10-4 ohm·cm，同时具有可同ITO相比拟的光电特性，而且AZO薄膜制备方便，元素资源比In元素丰富，且无毒，逐渐成为1TO薄膜最佳替代者，AZO薄膜目前已经在平板显示器和薄膜太阳能电池中得到了部分应用。氧化铟锡（ITO）、铝掺杂氧化锌（AZO）均具有接近金属的导电率，导电性能良好；还具有可见光范围内的高透射比、红外高反射比以及半导体特性。高温时也不易与氢发生互扩散，在活性氢和氢等离子体环境中化学稳定性高。
在一些具体实施例中，所述外层保护层的材料采用Si3N4；所述外层保护层的厚度为0.2～20nm，包括但不限于0.2nm、0.5nm、1.4nm、1.9nm、4nm、9nm、11.8nm、13.9nm、17nm、20nm等。
Si3N4具有很强的抗腐蚀、抗机械划伤、抗高温氧化性能，用作外层保护层可以起到很好的保护作用。
本发明提供的防漏电的电致变色玻璃的制备方法，操作包括：以基材玻璃层为基板，依次镀上第一导电层、第一介质势垒保护层、阳离子发生层、第二介质势垒保护层、第二导电层和外层保护层。
在一些具体实施例中，所述防漏电的电致变色玻璃的制备方法，所采用的基材玻璃层在镀膜前需要进行清洁、干燥处理。
在一些具体实施例中，所述第一导电层的镀制操作为：将基板升温至280～550摄氏度，在氩气流量为300sccm～2000sccm、氧气流量为10sccm～2000sccm的环境中，在真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar、镀膜功率为10KW～60KW的条件下用相应材料进行沉积，获得所述的第一导电层；
在一些具体实施例中，氩气和氧气的流量之比为1：1～2.5：1；包括但不限于1:1、1.2:1、1.5:1、1.65:1、1.84:1、2:1、2.1:1、2.39:1、2.45:1、2.5:1等。
在一些具体实施例中，所述第一导电层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的折射率匹配，各靶的操作条件可以一致也可以不一致；
在一些具体实施例中，镀制第一介质阻挡势垒层的操作为：在氩气流量为300sccm～2000sccm（包括但不限于300sccm、385sccm、450sccm、800sccm、1300sccm、1855sccm、2000sccm等）、氧气流量为10sccm～100sccm（包括但不限于1sccm、11sccm、28sccm、42sccm、60sccm、90sccm、100sccm等）的环境中，在真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar（包括但不限于1.0E-3mbar、2.6E-3mbar、4.8E-3mbar、6E-3mbar、9E-3mbar等）、镀膜功率为15KW～35KW（包括但不限于15KW、19KW、23KW、25.9KW、30KW、35KW等）的条件下用相应材料进行沉积，获得所述的第一介质阻挡势垒层；
在一些具体实施例中，所述第一介质阻挡势垒层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的结合力，各靶的操作条件可以一致也可以不一致；
在一些具体实施例中，所述镀制阳离子发生层的操作为：在氩气流量为300sccm～2000sccm的环境中，在真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar、镀膜功率为0.1KW～10KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的阳离子发生层；
所述阳离子发生层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的结合力；各靶工艺气体比例可以一致也可以不一致；
在一些具体实施例中，镀制第二介质阻挡势垒层的操作为：在氩气流量为300sccm～1000sccm（包括但不限于300sccm、350sccm、420sccm、540.5sccm、600sccm、888sccm、1000sccm等）、氮气流量为300sccm～1500sccm（包括但不限于300sccm、470sccm、550sccm、900sccm、1250sccm、1400sccm、1500sccm等）的环境中，在真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar（包括但不限于1.0E-3mbar、2E-3mbar、3.25E-3mbar、4.6E-3mbar、7E-3mbar、9E-3mbar等）、镀膜功率为10KW～60KW（包括但不限于10KW、20KW、30KW、40.5KW、55KW、60KW等）的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的第二介质阻挡势垒层；
在一些具体实施例中，所述镀制第二介质阻挡势垒层的操作中，氩气和氮气的流量比为1：1～2.5：1；
在一些具体实施例中，所述的第二介质阻挡势垒层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的折射率匹配，各靶操作条件可以不一致；
在一些具体实施例中，所述镀制第二导电层的操作为：在氩气流量为300sccm～2000sccm、氧气流量为10sccm～2000sccm的环境中，在真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar、镀膜功率为10KW～60KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的第二导电层；
在一些具体实施例中，所述镀制第二导电层的操作中，氩气和氧气的流量之比为1：1～2.5：1；
所述第二导电层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的折射率匹配，各靶操作条件可以一致也可以不一致；
在一些具体实施例中，所述镀制外层保护层的操作为：在氩气流量为300sccm～2000sccm、氧流量为3sccm～300sccm的环境中，在真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar、镀膜功率为0.1KW～10KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的外层保护层；
在一些具体实施例中，所述的外层保护层也可以同时由多个靶位来镀制，以达到膜层间更好的结合力，各靶位采用的操作条件可以不一致；
在一些实施例中，完成上述各层的镀制之后，还需要进行预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，合格后进行包装或者分装。
本发明的防漏电的电致变色玻璃，可应用在建筑物、交通工具或防护装置上，比如用于夹层/弯弧等产品加工、建筑玻璃外墙、室内装饰、汽车天窗玻璃、汽车侧窗玻璃、汽车后挡玻璃、汽车前挡玻璃、汽车观后镜、汽车后视镜、高铁车窗、飞机悬窗、阳光房，太阳镜、滑雪镜等领域。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1 本发明的防漏电的电致变色玻璃及其制备方法
本实施例提供的防漏电的电致变色玻璃，包括：
基材玻璃层：15mm厚的透明浮法玻璃；
第一导电层：150nm厚的铝掺杂氧化锌（AZO）膜层；
第一介质势垒保护层：500nm厚的TaOx1组成的膜层，x1为50%，余量均为Ta；
阳离子发生层：20nm厚的Zn离子膜层；
第二介质势垒保护层：600nm厚的SixOyNz膜层；
第二导电层：40nm厚的氧化铟锡（ITO）膜层
外层保护层：厚度为15nm的Si3N4膜层。
本实施例的防漏电的电致变色玻璃的制备方法，操作包括：
（1）基材玻璃层的清洗、干燥
（2）镀制第一导电层：将基板升温至400摄氏度，在氩气流量为2000sccm、氧气流量为2000sccm的环境中，在真空溅射气压3.0E-3mbar、镀膜功率为15KW的条件下用相应材料进行沉积，获得所述的第一导电层；
（3）镀制第一介质阻挡势垒层：在氩气流量为300sccm、氧气流量为100sccm的环境中，在真空溅射气压6.0E-3mbar、镀膜功率为35KW的条件下用相应材料进行沉积，获得所述的第一介质阻挡势垒层；
（4）镀制阳离子发生层：在氩气流量为1500sccm的环境中，在真空溅射气压4.0E-3mbar、镀膜功率为9KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的阳离子发生层；
（5）镀第二介质阻挡势垒层：在氩气流量为1000sccm、氮气流量为400sccm的环境中，在真空溅射气压9.0E-3mbar、镀膜功率为40KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的第二介质阻挡势垒层；
（6）镀制第二导电层：在氩气流量为300sccm、氧气流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压9.0E-3mbar、镀膜功率为50KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的第二导电层；
（7）镀制外层保护层：在氩气流量为300sccm、氧流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压5.0E-3mbar、镀膜功率为10KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的外层保护层；
（8）预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，包装或分装。
实施例2 本发明的防漏电的电致变色玻璃及其制备方法
本实施例提供的防漏电的电致变色玻璃，包括：
基材玻璃层：15mm厚的透明浮法玻璃；
第一导电层：150nm厚的铝掺杂氧化锌（AZO）膜层；
第一介质势垒保护层：500nm厚的SiOx3Ny膜层，其中x3为30%、y为30%，余量均为Si；
阳离子发生层：20nm厚的Zn离子膜层；
第二介质势垒保护层：600nm厚的TixOy Nz膜层；
第二导电层：40nm厚的氧化铟锡（ITO）膜层；
外层保护层：厚度为15nm的Si3N4膜层。
本实施例的防漏电的电致变色玻璃的制备方法，操作与实施例1相同。
实施例3 本发明的防漏电的电致变色玻璃及其制备方法
本实施例提供的防漏电的电致变色玻璃，包括：
基材玻璃层：15mm厚的透明浮法玻璃；
第一导电层：150nm厚的铝掺杂氧化锌（AZO）膜层；
第一介质势垒保护层：500nm厚的SiOx3Ny膜层，其中x3为20%、y的取值为40%，余量为Si；
阳离子发生层：20nm厚的Zn离子膜层；
第二介质势垒保护层：600nm厚的TaxOy膜层；
第二导电层：40nm厚的氧化铟锡（ITO）膜层；
外层保护层：厚度为15nm的Si3N4膜层。
本实施例的防漏电的电致变色玻璃的制备方法，操作与实施例1相同。
实施例4 本发明的防漏电的电致变色玻璃及其制备方法
本实施例提供的防漏电的电致变色玻璃，包括：
基材玻璃层：15mm厚的透明浮法玻璃；
第一导电层：150nm厚的铝掺杂氧化锌（AZO）膜层；
第一介质势垒保护层：500nm厚的TiOx2膜层；其中x2的取值为44%，余量均为Ti；
阳离子发生层：20nm厚的Zn离子膜层；
第二介质势垒保护层：600nm厚的TixOy膜层；
第二导电层：40nm厚的氧化铟锡（ITO）膜层；
外层保护层：厚度为15nm的Si3N4膜层。
本实施例的防漏电的电致变色玻璃的制备方法，操作与实施例1相同。
实施例5 本发明的防漏电的电致变色玻璃及其制备方法
本实施例提供的防漏电的电致变色玻璃，包括：
基材玻璃层：15mm厚的透明浮法玻璃；
第一导电层：150nm厚的铝掺杂氧化锌（AZO）膜层；
第一介质势垒保护层：500nm厚的TaOx1膜层，其中x1取值为64%，余量为Ta；
阳离子发生层：20nm厚的Zn离子膜层；
第二介质势垒保护层：600nm厚的SixOy膜层；
第二导电层：40nm厚的氧化铟锡（ITO）膜层；
外层保护层：厚度为15nm的Si3N4膜层。
本实施例的防漏电的电致变色玻璃的制备方法，操作包括：
（1）基材玻璃层的清洗、干燥；
（2）镀制第一导电层：将基板升温至400摄氏度，用2个靶位来镀制，获得所述的第一导电层，其中：
第1靶位条件：在氩气流量为2000sccm、氧气流量为2000sccm的环境中，在真空溅射气压3.0E-3mbar、镀膜功率为15KW的条件下用相应材料进行沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为2000sccm、氧气流量为800sccm的环境中，在真空溅射气压7.0E-3mbar、镀膜功率为45KW的条件下用相应材料进行沉积；
（3）镀制第一介质阻挡势垒层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，获得所述的第一介质阻挡势垒层，其中：
第1靶位条件：在氩气流量为300sccm、氧气流量为100sccm的环境中，在真空溅射气压6.0E-3mbar、镀膜功率为35KW的条件下用相应材料进行沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为2000sccm、氧气流量为100sccm的环境中，在真空溅射气压2.0E-3mbar、镀膜功率为15KW的条件下用相应材料进行沉积；
（4）镀制阳离子发生层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，获得所述的阳离子发生层，其中：
第1靶位条件：在氩气流量为1500sccm的环境中，在真空溅射气压4.0E-3mbar、镀膜功率为9KW的条件下，用相应材料进行沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压9.0E-3mbar、镀膜功率为4KW的条件下，用相应材料进行沉积；
（5）镀第二介质阻挡势垒层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，获得所述的第二介质阻挡势垒层，其中：
第1靶位条件：在氩气流量为1000sccm、氮气流量为400sccm的环境中，在真空溅射气压9.0E-3mbar、镀膜功率为40KW的条件下，用相应材料进行沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为300sccm、氮气流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压5.0E-3mbar、镀膜功率为20KW的条件下，用相应材料进行沉积；
（6）镀制第二导电层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，获得所述的第二导电层，其中：
第1靶位条件：在氩气流量为300sccm、氧气流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压9.0E-3mbar、镀膜功率为50KW的条件下，用相应材料进行沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为2000sccm、氧气流量为800sccm的环境中，在真空溅射气压1.0E-3mbar、镀膜功率为10KW的条件下，用相应材料进行沉积；
（7）镀制外层保护层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，获得所述的外层保护层，其中：
第1靶位条件：在氩气流量为300sccm、氧流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压5.0E-3mbar、镀膜功率为10KW的条件下，用相应材料进行沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为1500sccm、氧流量为100sccm的环境中，在真空溅射气压2.0E-3mbar、镀膜功率为10KW的条件下，用相应材料进行沉积；
（8）预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，包装或分装。
对比例1 现有结构的电致变色玻璃
本对比例的电致变色玻璃，包括5层结构：
基材玻璃层：15mm厚的透明浮法玻璃；
第一导电层：150nm厚的铝掺杂氧化锌（AZO）膜层；
阳离子发生层：20nm厚的Zn离子膜层；
第二导电层：40nm厚的氧化铟锡（ITO）膜层；
外层保护层：厚度为15nm的Si3N4膜层。
本对比例的电致变色玻璃的制备方法，操作包括：
（1）基材玻璃层的清洗、干燥
（2）镀制第一导电层：将基板升温至400摄氏度，在氩气流量为2000sccm、氧气流量为2000sccm的环境中，在真空溅射气压3.0E-3mbar、镀膜功率为15KW的条件下用相应材料进行沉积，获得所述的第一导电层；
（3）镀制阳离子发生层：在氩气流量为1500sccm的环境中，在真空溅射气压4.0E-3mbar、镀膜功率为9KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的阳离子发生层；
（4）镀制第二导电层：在氩气流量为300sccm、氧气流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压9.0E-3mbar、镀膜功率为50KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的第二导电层；
（5）镀制外层保护层：在氩气流量为300sccm、氧流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压5.0E-3mbar、镀膜功率为10KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的外层保护层；
（6）预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，包装或分装。
对比例2 仅有一层介质势垒保护层的电致变色玻璃
本对比例的电致变色玻璃，包括5层结构：
基材玻璃层：15mm厚的透明浮法玻璃；
第一导电层：150nm厚的铝掺杂氧化锌（AZO）膜层；
第一介质势垒保护层：500nm厚的TaOx1膜层，其中x1取值为50%，Ta余量；
阳离子发生层：20nm厚的Zn离子膜层；
第二导电层：40nm厚的氧化铟锡（ITO）膜层；
外层保护层：厚度为15nm的Si3N4膜层。
本对比例的电致变色玻璃的制备方法，操作包括：
（1）基材玻璃层的清洗、干燥；
（2）镀制第一导电层：将基板升温至400摄氏度，在氩气流量为2000sccm、氧气流量为2000sccm的环境中，在真空溅射气压3.0E-3mbar、镀膜功率为15KW的条件下用相应材料进行沉积，获得所述的第一导电层；
（3）镀制第一介质阻挡势垒层：在氩气流量为300sccm、氧气流量为100sccm的环境中，在真空溅射气压6.0E-3mbar、镀膜功率为35KW的条件下用相应材料进行沉积，获得所述的第一介质阻挡势垒层；
（4）镀制阳离子发生层：在氩气流量为1500sccm的环境中，在真空溅射气压4.0E-3mbar、镀膜功率为9KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的阳离子发生层；
（5）镀制第二导电层：在氩气流量为300sccm、氧气流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压9.0E-3mbar、镀膜功率为50KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的第二导电层；
（6）镀制外层保护层：在氩气流量为300sccm、氧流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压5.0E-3mbar、镀膜功率为10KW的条件下，用相应材料进行沉积，获得所述的外层保护层；
（7）预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，包装或分装。
对比例3 现有结构的电致变色玻璃
本对比例的电致变色玻璃，包括五层结构：
基材玻璃层：15mm厚的透明浮法玻璃；
第一导电层：150nm厚的铝掺杂氧化锌（AZO）膜层；
阳离子发生层：20nm厚的Zn离子膜层；
第二导电层：40nm厚的氧化铟锡（ITO）膜层；
外层保护层：厚度为15nm的Si3N4膜层。
本对比例的电致变色玻璃的制备方法，操作包括：
（1）基材玻璃层的清洗、干燥；
（2）镀制第一导电层：将基板升温至400摄氏度，用2个靶位来镀制，获得所述的第一导电层，其中：
第1靶位条件：在氩气流量为2000sccm、氧气流量为2000sccm的环境中，在真空溅射气压3.0E-3mbar、镀膜功率为15KW的条件下用相应材料进行沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为2000sccm、氧气流量为800sccm的环境中，在真空溅射气压7.0E-3mbar、镀膜功率为45KW的条件下用相应材料进行沉积；
（3）镀制阳离子发生层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，获得所述的阳离子发生层，其中：
第1靶位条件：在氩气流量为1500sccm的环境中，在真空溅射气压4.0E-3mbar、镀膜功率为9KW的条件下，用相应材料进行沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压9.0E-3mbar、镀膜功率为4KW的条件下，用相应材料进行沉积；
（4）镀制第二导电层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，获得所述的第二导电层，其中：
第1靶位条件：在氩气流量为300sccm、氧气流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压9.0E-3mbar、镀膜功率为50KW的条件下，用相应材料进行沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为2000sccm、氧气流量为800sccm的环境中，在真空溅射气压1.0E-3mbar、镀膜功率为10KW的条件下，用相应材料进行沉积；
（5）镀制外层保护层：采用相应材料，用2个靶位来镀制，获得所述的外层保护层，其中：
第1靶位条件：在氩气流量为300sccm、氧流量为300sccm的环境中，在真空溅射气压5.0E-3mbar、镀膜功率为10KW的条件下，用相应材料进行沉积；
第2靶位条件：在氩气流量为1500sccm、氧流量为100sccm的环境中，在真空溅射气压2.0E-3mbar、镀膜功率为10KW的条件下，用相应材料进行沉积；
（6）预真空过渡，接电极，功能检测，质量检测，包装或分装。
结果分析
实施例1-5、对比例1-3的产品测试数据见表1。
表1 实施例1-5、对比例1-3的电致变色玻璃检测数据
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3
变色前可见光透过率T 63.4 63.4 63.4 63.4 63.4 63.4 63.4 63.4
变色后可见光透过率T（5分钟内测量） 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3
变色后可见光透过率T（1小时测量） 3.7 3.6 3.8 3.5 3.6 5.2 3.9 5.7
变色后可见光透过率T（12小时测量） 4.4 4.2 4.6 4.4 4.6 17.4 10.3 18.3
变色后可见光透过率T（24小时测量） 6.3 6.3 6.7 6.2 6.1 26.9 15.3 28.6
变色后可见光透过率T（72小时测量） 8.4 8.5 8.1 8 8.4 46.3 20 48.9
变色后可见光透过率T（一周测量） 10.5 10 9.8 9.5 10.5 55.9 25.3 59.4
漏电电流 小 小 小 小 小 大 一般 大
说明：
漏电电流：
通过器件变色后，开路电势维持的时间判断漏电电流的情况，或者观察宏观器件褪色情况评估漏电电流的情况。
通过上表1的对比可以看出：
从上表中可以看出，器件在着色后，透过率变化受漏电大小的影响明显，漏电使产品的颜色趋向于回到变色前的值，使得产品在实际使用过程中不能稳定存在，需要一直对器件状态进行诊断，并且加以激励电压维持产品的着色状态，这种激励经常是每小时几十次甚至上百次，而建筑玻璃使用寿命要求至少25年，这种循环的激励给器件的寿命，控制系统的寿命增加了负担，缩短了产品寿命。经过本发明的技术手段，大大提升了产品的驻色性能，降低了漏电电流，使得产品寿命更长。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (7)

1.一种防漏电的电致变色玻璃，其特征在于，包括依次叠设的基材玻璃层、第一导电层、第一介质势垒保护层、阳离子发生层、第二介质势垒保护层、第二导电层和外层保护层；
所述第一介质势垒保护层为500nm厚的TiOx2膜层；其中x2的取值为44%，余量均为Ti；所述第二介质势垒保护层为600nm厚的TixOy膜层。
2.根据权利要求1所述的防漏电的电致变色玻璃，其特征在于，所述阳离子发生层的膜层厚度为大于0且小于或等于500nm。
3.根据权利要求2所述的防漏电的电致变色玻璃，其特征在于，所述阳离子发生层的材料包括Li、Na、K中的至少一种阳离子的盐类化合物。
4.一种权利要求1至3任一项所述的防漏电的电致变色玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：以基材玻璃层为基板，依次镀上第一导电层、第一介质势垒保护层、阳离子发生层、第二介质势垒保护层、第二导电层和外层保护层。
5.根据权利要求4所述的防漏电的电致变色玻璃的制备方法，其特征在于，所述第一介质势垒保护层通过采用至少一个靶位完成镀制，所述靶位的镀制条件为：氩气流量为300sccm～2000sccm、氧气流量为10sccm～100sccm、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar、镀膜功率为15KW～35KW。
6.根据权利要求4所述的防漏电的电致变色玻璃的制备方法，其特征在于，所述第二介质势垒保护层通过采用至少一个靶位完成镀制，所述靶位的镀制条件为：氩气流量为300sccm～1000sccm、氮气流量为300sccm～1500sccm、真空溅射气压1.0E-3mbar～9.0E-3mbar、镀膜功率为10KW～60KW。
7.权利要求1-3中任意一项所述的防漏电的电致变色玻璃在建筑物、交通工具或防护装置中的应用。
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