CN104808412A - 中空玻璃及其电致变色玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中空玻璃及其电致变色玻璃。电致变色玻璃包括基片,该电致变色玻璃还包含依次形成于该基片上的离子阻挡层、底部透明导电层、电致变色层、第一锂离子导体层、辅助电极层、第二锂离子导体层、顶部透明导电层和保护层。本发明还提供一种中空玻璃。本发明的中空玻璃及其电致变色玻璃可解决了现有工艺中良品率不高、无法完全释放产能的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种节能玻璃,尤其是一种中空玻璃及其电致变色玻璃
背景技术
中空玻璃是一种良好的隔热、隔音、美观、实用的新型建筑材料。现有的中空玻璃一般包括两层或者两层以上的平板玻璃,平板玻璃之间形成有隔热、隔音的空腔。中空玻璃的两片或者多片玻璃是采用高强度、高气密性的复合粘结剂和间隔条粘结在一起的,在间隔条的内填充有干燥剂,如此可以确保隔音、隔热的空腔内保持干燥。
其中,平板玻璃有的采用电致变色玻璃。
电致变色是指材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆变化的现象,在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。利用电致变色的这种性质制备的电致变色玻璃窗能对太阳光进行智能调节,可以在几乎所有与舒适节能有关的波段上实现光热的分波段自动调控。这种电致变色玻璃已经开始应用于建筑玻璃市场,被业界认为是下一代建筑玻璃的发展趋势。
目前,应用于建筑玻璃的全固态无机电致变色玻璃的膜层结构为:“玻璃/底部透明导电层/电致变色层/离子导体层/辅助电极层/顶部透明导电层”,在底部透明导电层和顶部透明导电层之间施加电场,在电场作用下辅助电极层“释放”出的锂离子(Li+)穿过离子导体层,进入电致变色层,从而实现变色。在这种结构中要求离子导体层具有良好的离子导通能力和良好的电子绝缘能力,并且该层的厚度要尽量薄才不至于影响整个器件的响应速率。目前大多采用真空磁控溅射的方式在玻璃基片上依次沉积各膜层,要得到离子导通能力强并且电子导通能力弱、膜层很薄的离子导体层在工艺控制上比较难以到达,很容易发生由于离子导体层不连续而导致电致变色层与辅助电极层直接接触的现象,引起器件失效;在生产上表现为良品率不高、无法完全释放产能。
发明内容
鉴于上述状况,有必要提供一种新结构的电致变色玻璃及具有该电致变色玻璃的中空玻璃,其可解决上述的工艺中良品率不高、无法完全释放产能的问题。
一种电致变色玻璃,其包括基片,该电致变色玻璃还包含依次形成于该基片上的离子阻挡层、底部透明导电层、电致变色层、第一锂离子导体层、辅助电极层、第二锂离子导体层、顶部透明导电层和保护层。
该离子阻挡层为SiOx,厚度为5~100nm;该底部透明导电层为AZO,厚度为50~850nm;该电致变色层为WO3,厚度为200~800nm;该第一锂离子导体层为LiWOx,厚度为5~250nm;该辅助电极层为NiVxOy,厚度为100~500nm;该第二锂离子导体层为LiNixVyOz,厚度为5~250nm;该顶部透明导电层为AZO,厚度为50~850nm;保护层为SiOx或者SiNx,厚度为5~100nm。
该离子阻挡层的厚度为20~80nm;该底部透明导电层的厚度为100~600nm;该电致变色层的厚度为300~700nm;该第一锂离子导体层的厚度为10~150nm;该辅助电极层的厚度为200~400nm;该第二锂离子导体层的厚度为10~150nm;该顶部透明导电层的厚度为100~600nm;该保护层的厚度为20~80nm。
该离子阻挡层的厚度为40~60nm;该底部透明导电层的厚度为150~300nm;该电致变色层的厚度为400~600nm;该第一锂离子导体层的厚度为30~80nm;该辅助电极层的厚度为250~350nm;该第二锂离子导体层的厚度为30~80nm;该顶部透明导电层的厚度为150~300nm;该保护层的厚度为40~60nm。
该离子阻挡层的厚度为50nm;该底部透明导电层的厚度为200nm;该电致变色层的厚度为500nm;该第一锂离子导体层的厚度为50nm;该辅助电极层的厚度为300nm;该第二锂离子导体层的厚度为50nm;该顶部透明导电层的厚度为200nm;该保护层的厚度为50nm。
一种中空玻璃,其包括第一玻璃、间隔元件及第二玻璃,该间隔元件位于该第一玻璃与该第二玻璃之间;该第一玻璃为上述电致变色玻璃。
上述新结构的电致变色玻璃的膜层结构摒弃了传统电致变色玻璃膜层结构中的独立“锂离子导体层”,取而代之的是锂化电致变色层和辅助电极层形成“第一锂离子导体层”和“第二锂离子导体层”,该两层离子导体层具备传统膜结构中独立“锂离子导体层”的相似功能,这样的结构不仅可有效的解决了传统电致变色玻璃制程中离子导体层工艺难以控制的难题,还有效的解决了电致变色玻璃的稳定性的问题,因此有利于提高产品的良率及产能。
附图说明
图1是本发明实施例的电致变色玻璃的结构示意图。
图2是本发明实施例的中空玻璃的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明的电致变色玻璃及具有该电致变色玻璃的中空玻璃作进一步的详细说明。
参见图1,本发明实施例的电致变色玻璃10包括玻璃基片11、与依次形成于基片11上的离子阻挡层12、底部透明导电层13、电致变色层14、第一锂离子导体层15、辅助电极层16、第二锂离子导体层17、顶部透明导电层18及保护层19。
具体在本实施例中,离子阻挡层12可为氧化硅(SiOx),厚度可为5~100nm;该底部透明导电层13可为掺铝氧化锌(AZO),厚度可为50~850nm;电致变色层14可为氧化钨(WO3),厚度可为200~800nm;第一锂离子导体层15可为钨酸锂(LiWOx),厚度可为5~250nm;辅助电极层16可为掺钒的氧化镍(NiVxOy),厚度可为100~500nm;第二锂离子导体层17可为掺钒的镍酸锂(LiNixVyOz),厚度可为5~250nm;顶部透明导电层18可为AZO,厚度可为50~850nm;保护层19可为SiOx或者氮化硅(SiNx),厚度可为5~100nm。优选地,离子阻挡层12的厚度可为20~80nm;底部透明导电层13的厚度可为100~600nm;电致变色层14的厚度可为300~700nm;第一锂离子导体层15的厚度可为10~150nm;辅助电极层16的厚度可为200~400nm;第二锂离子导体层17的厚度可为10~150nm;顶部透明导电层18的厚度可为100~600nm;保护层19的厚度可为20~80nm。更优选地,离子阻挡层12的厚度可为40~60nm;底部透明导电层13的厚度可为150~300nm;电致变色层14的厚度可为400~600nm;第一锂离子导体层15的厚度可为30~80nm;辅助电极层16的厚度可为250~350nm;第二锂离子导体层17的厚度可为30~80nm;顶部透明导电层18的厚度可为150~300nm;保护层19的厚度可为40~60nm。最优选地,离子阻挡层12的厚度可为50nm;底部透明导电层13的厚度可为200nm;电致变色层14的厚度可为500nm;第一锂离子导体层15的厚度可为50nm;辅助电极层16的厚度可为300nm;第二锂离子导体层17的厚度可为50nm;顶部透明导电层18的厚度可为200nm;保护层19的厚度可为50nm。
特别地,第一锂离子导体层15(LiWOx)是在锂化WO3的过程中自行形成的;第二锂离子导体层17(LiNixVyOz)是在锂化NiVxOy的过程中自行形成的。
本发明还提供一种制备上述电致变色玻璃10的方法,其包括以下步骤。
首先是清洗基片11。
接着,在基片11上沉积离子阻挡层12。
接着,在离子阻挡层12上沉积底部透明导电层13;
接着,在底部透明导电层13上沉积电致变色层14,该电致变色层14的材质可为WO3;
接着,锂化电致变色层14,形成第一锂离子导体层15;这个过程包括在电致变色层(WO3)14上沉积Li,Li会与WO3层表面的WO3自行发生化学反应生成第一锂离子混合层15(LiWOx);与此同时,部分Li+还会扩散进入WO3层内部,与WO3发生氧化还原反应,致使部分WO3处于着色态。
接着,在第一锂离子导体层15上沉积辅助电极层16,该辅助电极层的材质可为NiVxOy。
接着,锂化辅助电极层16,形成第二锂离子导体层17;这个过程包括在该辅助电极层16(NiVxOy)上沉积Li,Li+会扩散进入辅助电极层16(NiVxOy)发生氧化还原反应,致使部分辅助电极层16处于漂白态,其中沉积的Li的量比实际所需的要多5%~15%,以提供足够的Li源,避免在多次的变色过程中Li的缺失。
接着,在第二锂离子导体层17上沉积顶部透明导电层18。
接着,在顶部透明导电层18上沉积保护层19。
此外,在上述电致变色玻璃10的制备方法中,还可以进一步将上述的电致变色玻璃10进行热处理,热处理过程可以有两个作用:第一,增加锂离子在电致变色层14和辅助电极层16中的扩散深度,形成厚度更大和更稳定的两层锂离子导体层15、17,形成锂离子导通和电子绝缘,便于器件进行着色态和漂白态之间的转换,减少器件可能出现的漏电流;第二,热处理可使得底部透明导电层13或顶部透明导电层18中的AZO由非晶态转变为晶态,提高AZO的可见光透过率,提高AZO的导电性,减少AZO的面电阻,增加底部透明导电层13和顶部透明导电层18的可见光透过率和导电性能。
该热处理步骤可以是一般的物理钢化也可以是一般的加热过程,还可以是在镀膜过程中对基片11进行加热。
上述的物理钢化和一般的玻璃深加工工艺中的物理钢化相类似,是指将镀膜后基片11放入钢化炉,在670℃~710℃的温度范围内保温加热200~600秒。
上述的一般加热过程是指将镀膜后基片11放入加热炉中,在250℃~450℃的温度范围内保温加热0.5~2小时。
上述在基片11镀膜过程中对基片11进行加热是指基片11在镀膜过程中同时对基片11进行加热,其加热的温度范围可为250~450℃,加热时间与镀膜时间相对应,例如相接近。
上述新结构的电致变色玻璃10的膜层结构摒弃了传统电致变色玻璃膜层结构中的独立“锂离子导体层”,取而代之的是锂化电致变色层14和辅助电极层16形成“第一锂离子导体层15”和“第二锂离子导体层17”,该两层离子导体层具备传统膜结构中独立“锂离子导体层”的相似功能,这样的结构不仅可有效的解决了传统电致变色玻璃制程中离子导体层工艺难以控制的难题,还有效的解决了电致变色玻璃的稳定性的问题,因此有利于提高产品的良率及产能。
参见图2,本发明实施例还提供一种具有上述电致变色玻璃10的中空玻璃100。中空玻璃100包括第一玻璃、间隔元件20及第二玻璃30。其中,第一玻璃为电致变色玻璃10。第二玻璃30可为白玻、超白玻或者低辐射玻璃。
制备中空玻璃100时,需先准备钢化的电致变色玻璃10。详细来说,电致变色玻璃10可以采用在钢化基片上镀膜来形成;或者通过在大面积平板玻璃基片上镀膜,然后切割、磨边,最后再进行热处理来形成。
为详细说明中空玻璃100的制备方法,以下将以大板(大面积)玻璃基片镀膜形成电致变色玻璃10为例,来说明中空玻璃100的制备过程,其包括以下步骤。
一、大板(大面积)基片镀膜
结合目前的大面积玻璃镀膜工艺,玻璃基片经清洗干净并干燥后,进入真空镀膜线,镀膜,并离开真空镀膜线,完成大板镀膜工序。每步的镀膜工序如下:
1、在大面积平板基片上沉积离子阻挡层,该离子阻挡层的材料可为SiOx;
2、在离子阻挡层上沉积底部透明导电层,该底部透明导电层的材料可为AZO;
3、在底部透明导电层上沉积电致变色层,该电致变色层的材料可为WO3;
4、锂化电致变色层,形成第一锂离子导体层。在电致变色层上沉积Li,由于Li的化学性能很活泼,具有很强的还原性,Li可与WO3层表面的WO3自行发生化学反应生成LiWxOy;在本实施例中称该层为“第一锂离子导体层”,该层的功能等同于或类似于传统电致变色膜层结构中的锂离子导体层,与此同时,部分Li+还会扩散进入WO3层内部,发生氧化还原反应致使部分WO3处于着色态;
5、沉积辅助电极层,该辅助电极层材料可为NiVxOy;
6、锂化辅助电极层,形成第二锂离子导体层;在辅助电极层上沉积Li,由于Li的化学性能很活泼,具有很强的还原性,Li+会扩散进入NiVxOy层,发生氧化还原反应生成LiNixVyOz,致使部分辅助电极层处于漂白态;沉积的Li的量比锂化辅助电极层实际所需的要多5%~15%,以提供足够的Li源,避免在多次的变色过程中Li的缺失;
7、沉积顶部透明导电层,该顶部透明导电层的材料可为AZO;
8、沉积保护层,该保护层的材料可为SiOx或者SiNx。
二、切割、磨边
根据工程所需,将大板镀膜基片切割成玻璃窗实际的尺寸并磨边。
三、热处理
将上述的玻璃进行热处理,热处理过程有两个作用:第一,增加锂离子在电致变色层和辅助电极层中的扩散深度,形成厚度更大和更稳定的两层锂离子导体层,形成锂离子导通和电子绝缘,便于器件进行着色态和漂白态之间的转换,减少器件可能出现的漏电流;第二,热处理可使得AZO由非晶态转变为晶态,提高AZO的可见光透过率,提高AZO的导电性,减少AZO的面电阻,增加底部透明导电层和顶部透明导电层的可见光透过率和导电性能。
该热处理步骤可以是一般的物理钢化也可以是一般的加热过程,也可以指在大板基片镀膜过程中对基片进行加热。
上述的物理钢化和一般的玻璃深加工工艺中的物理钢化相类似,是指将玻璃放入钢化炉,在670℃~710℃的温度范围内保温加热200~600秒。
上述的一般加热过程是指将镀膜基片放入加热炉中,在250℃~450℃的温度范围内保温加热0.5~2小时。
上述的在大板基片镀膜过程中对玻璃基片进行加热是指基片在镀膜过程中对基片进行加热,其加热的温度范围为250~450℃,加热时间与镀膜时间相接近。
四、激光刻蚀,即激光刻蚀该电致变色玻璃
包括两个步骤:激光清边和激光刻膜。
1、激光清边
用激光刻蚀的方法沿玻璃的四周清理出一定宽度的区域,该区域内所有膜层都被激光刻蚀掉。
2、激光刻膜
用激光刻蚀的方法沿电致变色玻璃的一个边将一定宽度的保护层、顶部透明导电层、第二锂离子导体层、辅助电极层、第一锂离子导体层、电致变色层清理掉,裸露出“长条形”的底部透明导电层。同样,在相对的另一边,用激光刻蚀的方法将保护层清理掉,裸露出“长条形”的顶部透明导电层。
五、制作电极,即该电致变色玻璃制作电极
在裸露出的底部透明导电层上制作“长条形”的底部电极,同样,在相对的另一边的顶部透明导电层上制作“长条形”的顶部电极。并在两个电极引出导线。
六、合中空,即将该电致变色玻璃与另一玻璃进行合中空
运用玻璃深加工中合中空的常用方法将上述步骤中制备好的电致变色玻璃与一块白玻或者超白玻或者低辐射玻璃合成中空玻璃。
本发明实施例的中空玻璃的制备方法不仅有效的解决了传统电致变色玻璃制程中离子导体层工艺难以控制的难题,还有效的解决了器件的稳定性,而且还提出了“大板镀膜—切割、磨边—热处理—激光刻蚀—制作电极—合中空;或者钢化玻璃镀膜—热处理—激光刻蚀—制作电极—合中空”整个制程,和目前的玻璃深加工工艺有效的结合起来,大大提高了中空玻璃的生产效率。
可以理解,若采用钢化玻璃基片,则不需要切割、磨边步骤及热处理步骤。
具体实施例
一种本发明实施例的电致变色玻璃,膜层结构为:“基片/SiOx/AZO/WO3/LiWxOy/NiVxOy/LiNixVyOx/AZO/SiOx”,其中离子阻挡层SiOx的厚度为50nm,底部透明导电层AZO的厚度为200nm,电致变色层WO3的厚度为500nm,辅助电极层NiVxOy的厚度为300nm,顶部透明导电层的厚度为200nm,保护层厚度为50nm,两个透明导电层的面电阻约为40Ω/□,第一和第二锂离子导体层的厚度大约几十纳米。
制备这种电致变色玻璃的方法以及用这种电致变色玻璃制备中空玻璃的步骤依次为大板玻璃基片镀膜—切割、磨边—热处理—激光刻蚀—制作电极—合中空,具体步骤如下:
一、大板玻璃基片镀膜
玻璃基片经清洗干净并干燥后,进入真空镀膜线,镀膜,并离开真空镀膜线,完成大板镀膜工序。每步的镀膜工序如下:
1、在大面积平板玻璃上沉积SiOx;
2、沉积AZO;
3、沉积WO3;
4、镀Li使WO3处于一定程度的着色态;也就是根据产品需要,镀Li使膜层的可见光透过率有一定幅度的下降;
5、沉积NiVxOy;
6、镀Li使NiVxOy处于一定程度的漂白态;也就是根据产品需要,镀Li使膜层的可见光透过率有一定幅度的提高;沉积的Li的量比实际所需的还要多5%~15%。
7、沉积AZO;
8、沉积SiOx。
二、切割、磨边
根据工程所需,将大板镀膜玻璃基片切割成玻璃窗实际的尺寸并磨边。
三、钢化
将镀膜玻璃基片放入钢化炉,在685℃的温度范围内保温加热300秒,然后风冷进行物理钢化。
四、激光刻蚀
包括两个步骤:激光清边和激光刻膜
1、激光清边
用激光刻蚀的方法沿玻璃的四周清理出约10mm宽的区域,该区域内所有膜层都被激光刻蚀掉。
2、激光刻膜
用激光刻蚀的方法沿电致变色玻璃的一个长边将一定宽度的保护层、顶部透明导电层、第二锂离子导体层、辅助电极层、第一锂离子导体层、电致变色层清理掉,裸露出“长条形”的底部透明导电层;同样,在相对的另一个长边,用激光刻蚀的方法将保护层清理掉,裸露出“长条形”的顶部透明导电层。
五、制作电极
在裸露出的底部透明导电层上制作“长条形”的底部电极,同样,在相对的另一边的顶部透明导电层上制作“长条形”的顶部电极。并在两个电极上引出导线。
六、合中空
运用玻璃深加工中合中空的常用方法将上述步骤中制备好的电致变色玻璃与一块白玻或者超白玻或者低辐射玻璃合成中空玻璃。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种电致变色玻璃,其包括基片,其特征在于:该电致变色玻璃还包含依次形成于该基片上的离子阻挡层、底部透明导电层、电致变色层、第一锂离子导体层、辅助电极层、第二锂离子导体层、顶部透明导电层和保护层。
2.如权利要求1所述的电致变色玻璃,其特征在于:该离子阻挡层为SiOx,厚度为5~100nm;该底部透明导电层为AZO,厚度为50~850nm;该电致变色层为WO3,厚度为200~800nm;该第一锂离子导体层为LiWOx,厚度为5~250nm;该辅助电极层为NiVxOy,厚度为100~500nm;该第二锂离子导体层为LiNixVyOz,厚度为5~250nm;该顶部透明导电层为AZO,厚度为50~850nm;保护层为SiOx或者SiNx,厚度为5~100nm。
3.如权利要求2所述的电致变色玻璃,其特征在于:该离子阻挡层的厚度为20~80nm;该底部透明导电层的厚度为100~600nm;该电致变色层的厚度为300~700nm;该第一锂离子导体层的厚度为10~150nm;该辅助电极层的厚度为200~400nm;该第二锂离子导体层的厚度为10~150nm;该顶部透明导电层的厚度为100~600nm;该保护层的厚度为20~80nm。
4.如权利要求3所述的电致变色玻璃,其特征在于:该离子阻挡层的厚度为40~60nm;该底部透明导电层的厚度为150~300nm;该电致变色层的厚度为400~600nm;该第一锂离子导体层的厚度为30~80nm;该辅助电极层的厚度为250~350nm;该第二锂离子导体层的厚度为30~80nm;该顶部透明导电层的厚度为150~300nm;该保护层的厚度为40~60nm。
5.如权利要求4所述的电致变色玻璃,其特征在于:该离子阻挡层的厚度为50nm;该底部透明导电层的厚度为200nm;该电致变色层的厚度为500nm;该第一锂离子导体层的厚度为50nm;该辅助电极层的厚度为300nm;该第二锂离子导体层的厚度为50nm;该顶部透明导电层的厚度为200nm;该保护层的厚度为50nm。
6.一种中空玻璃,其包括第一玻璃、间隔元件及第二玻璃,该间隔元件位于该第一玻璃与该第二玻璃之间;该第一玻璃为电致变色玻璃,其包括基片,其特征在于:该第一玻璃还包含依次形成于该基片上的离子阻挡层、底部透明导电层、电致变色层、第一锂离子导体层、辅助电极层、第二锂离子导体层、顶部透明导电层和保护层。
7.如权利要求6所述的中空玻璃,其特征在于:该离子阻挡层为SiOx,厚度为5~100nm;该底部透明导电层为AZO,厚度为50~850nm;该电致变色层为WO3,厚度为200~800nm;该第一锂离子导体层为LiWOx,厚度为5~250nm;该辅助电极层为NiVxOy,厚度为100~500nm;该第二锂离子导体层为LiNixVyOz,厚度为5~250nm;该顶部透明导电层为AZO,厚度为50~850nm;保护层为SiOx或者SiNx,厚度为5~100nm。
8.如权利要求7所述的中空玻璃,其特征在于:该离子阻挡层的厚度为20~80nm;该底部透明导电层的厚度为100~600nm;该电致变色层的厚度为300~700nm;该第一锂离子导体层的厚度为10~150nm;该辅助电极层的厚度为200~400nm;该第二锂离子导体层的厚度为10~150nm;该顶部透明导电层的厚度为100~600nm;该保护层的厚度为20~80nm。
9.如权利要求8所述的中空玻璃,其特征在于:该离子阻挡层的厚度为40~60nm;该底部透明导电层的厚度为150~300nm;该电致变色层的厚度为400~600nm;该第一锂离子导体层的厚度为30~80nm;该辅助电极层的厚度为250~350nm;该第二锂离子导体层的厚度为30~80nm;该顶部透明导电层的厚度为150~300nm;该保护层的厚度为40~60nm。
10.如权利要求9所述的中空玻璃,其特征在于:该离子阻挡层的厚度为50nm;该底部透明导电层的厚度为200nm;该电致变色层的厚度为500nm;该第一锂离子导体层的厚度为50nm;该辅助电极层的厚度为300nm;该第二锂离子导体层的厚度为50nm;该顶部透明导电层的厚度为200nm;该保护层的厚度为50nm。
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