CN101898872B - 一种NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法 - Google Patents

一种NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，首先制备前驱体溶胶，再将ITO玻璃基板浸入前驱体溶胶中，提拉成膜取出后经干燥、煅烧在ITO玻璃基板上附着形成多孔的NiO2薄膜，然后再浸入含有有机物的盐酸溶液中，在氧化剂存在下反应，提拉后形成NiO2无机复合有机电致变色薄膜。与现有有机电致变色薄膜相比，本发明制备的无机复合有机电致变色薄膜，提高有机电致变色材料的稳定性及寿命。

Description

一种NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于电致变色薄膜材料技术领域，涉及一种NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法。
背景技术
电致变色是指在外加电压或电场的作用下，材料的颜色或透明度的稳定的可逆变化。电致变色薄膜具有工作电压低、能耗小、环保、视觉大、有记忆功能、工作范围宽、易于大面积制作等优点，在显示器件、调光玻璃、信息存储等领域有着广泛的应用前景。
电致变色薄膜可分为无机电致变色薄膜(如WO3、NiO2、MoO3、V2O5等)和有机电致变色薄膜两大类。无机电致变色材料的光吸收变化是因离子和电子的双注入/抽取引起，其性能优越稳定，但色彩较单一、响应时间较长。有机电致变色材料的光吸收变化来自氧化还原反应，其响应时间短(可达飞秒级)、色彩丰富、对比度高、易于进行分子设计，且断电后可保持变色效果，具有记忆效果，但其稳定性较差，寿命短。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种有机复合NiO2无机电致变色薄膜的制备方法，以有机电致变色薄膜为基础，结合无机电致变色薄膜的优点，提高有机电致变色材料的稳定性及寿命。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙二醇加入无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液A，无水乙醇的量以能溶聚乙二醇为准，然后按醋酸镍∶聚乙二醇＝1∶1～2的质量比将醋酸镍加入到溶液A中，搅拌均匀后用氨水调节pH值至7～8.5，于60～80℃下搅拌回流配置成前驱体溶胶；
2)将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置后转入烘箱中干燥，再经煅烧在ITO玻璃基片上形成NiO2薄膜；
3)将步骤2)的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，苯胺浓度为0.2～0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1～0.8；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.25～0.3mol/L，30～80℃反应2～36h，提拉成膜后常温干燥，得到有机复合NiO2无机电致变色薄膜。
所述的聚乙二醇的相对分子质量为4000～6000。
所述的ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶前，将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98％硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，最后用N2吹干。
所述的ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置5～10min，转入120～130℃烘箱中干燥60～120min，再在200～300℃煅烧1.5～3h，在ITO玻璃基片上形成NiO2薄膜。
所述的盐酸的浓度为1～1.2mol/L。
所述的NiO2薄膜所包含的NiO2与苯胺的摩尔比为1∶2～3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，首先制备前驱体溶胶，再将ITO玻璃基板浸入前驱体溶胶中，提拉成膜取出后经干燥、煅烧在ITO玻璃基板上附着形成多孔的NiO2薄膜，然后再浸入含有有机物的盐酸溶液中，在氧化剂存在下反应，提拉后形成NiO2无机复合有机电致变色薄膜。
所形成的复合变色薄膜，以多孔NiO2薄膜为基底，有机层为苯胺/邻苯二胺，在保持原有有机电致变色薄膜的特点的同时，还结合了无机电致变色薄膜的性能优越、稳定的优点。与现有有机电致变色薄膜相比，本发明制备的无机复合有机电致变色薄膜，提高有机电致变色材料的稳定性及寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例对NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法做详细的说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙二醇100g加入200ml的无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液A，然后按醋酸镍∶聚乙二醇＝1∶1的质量比将100g醋酸镍加入到溶液A中，搅拌均匀后用氨水调节pH值至7，于60℃下搅拌回流配置成前驱体溶胶。
2)将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98％硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，最后用N2吹干；然后将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置5min，转入120℃烘箱中干燥120min，再在200℃煅烧3h，在ITO玻璃基片上形成NiO2薄膜。
3)将步骤2)所制备的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，NiO2薄膜所包含的NiO2与苯胺的摩尔比为1∶2，盐酸的浓度为1mol/L，苯胺浓度为0.2mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.25mol/L，30℃反应36h，提拉成膜后常温干燥，得到有机复合NiO2无机电致变色薄膜。
实施例2
NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙二醇100g加入200ml的无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液A，然后按醋酸镍∶聚乙二醇＝1∶2的质量比将50g醋酸镍加入到溶液A中，搅拌均匀后用氨水调节pH值至8.5，于80℃下搅拌回流配置成前驱体溶胶。
2)将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98％硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，最后用N2吹干；然后将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置10min，转入130℃烘箱中干燥60min，再在300℃煅烧1.5h，在ITO玻璃基片上形成多孔的NiO2薄膜。
3)将步骤2)所制备的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，NiO2薄膜所包含的NiO2与苯胺的摩尔比为1∶3，盐酸的浓度为1.2mol/L，苯胺浓度为0.2mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶0.8；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.3mol/L，80℃反应2h，提拉成膜后常温干燥，得到有机复合NiO2无机电致变色薄膜。
实施例3
NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙二醇100g加入200ml的无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液A，然后按醋酸镍∶聚乙二醇＝1∶1.5的质量比将66.7g醋酸镍加入到溶液A中，搅拌均匀后用氨水调节pH值至8，于70℃下搅拌回流配置成前驱体溶胶。
2)将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98％硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，最后用N2吹干；然后将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置8min，转入125℃烘箱中干燥100min，再在250℃煅烧2h，在ITO玻璃基片上形成多孔的NiO2薄膜。
3)将步骤2)所制备的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸的浓度为1.1mol/L，苯胺浓度为0.25mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶0.95；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.28mol/L，50℃反应10h，提拉成膜后常温干燥，得到有机复合NiO2无机电致变色薄膜。
实施例4
NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙二醇100g加入200ml的无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液A，然后按醋酸镍∶聚乙二醇＝1∶1.6的质量比将62.5g醋酸镍加入到溶液A中，搅拌均匀后用氨水调节pH值至7.6，于75℃下搅拌回流配置成前驱体溶胶。
2)将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98％硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，最后用N2吹干；然后将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置7.5min，转入124℃烘箱中干燥90min，再在280℃煅烧1.65h，在ITO玻璃基片上形成多孔的NiO2薄膜。
3)将步骤2)所制备的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，NiO2薄膜所包含的NiO2与苯胺的摩尔比为1∶2.6，盐酸的浓度为1.1mol/L，苯胺浓度为0.25mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶0.85；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.27mol/L，45℃反应30h，提拉成膜后常温干燥，得到有机复合NiO2无机电致变色薄膜。
实施例5
NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙二醇100g加入200ml的无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液A，然后按醋酸镍∶聚乙二醇＝1∶1.2的质量比将83.3g醋酸镍加入到溶液A中，搅拌均匀后用氨水调节pH值至7.2，于65℃下搅拌回流配置成前驱体溶胶。
2)将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98％硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，最后用N2吹干；然后将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置6min，转入124℃烘箱中干燥80min，再在260℃煅烧2.5h，在ITO玻璃基片上形成多孔的NiO2薄膜。
3)将步骤2)所制备的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，NiO2薄膜所包含的NiO2与苯胺的摩尔比为1∶2.2，盐酸的浓度为1.15mol/L，苯胺浓度为0.26mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶0.9；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.26mol/L，75℃反应15h，提拉成膜后常温干燥，得到有机复合NiO2无机电致变色薄膜。

Claims (4)

1.一种NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚乙二醇加入无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液A，无水乙醇的量以能溶聚乙二醇为准，然后按醋酸镍∶聚乙二醇＝1∶1～2的质量比将醋酸镍加入到溶液A中，搅拌均匀后用氨水调节pH值至7～8.5，于60～80℃下搅拌回流配置成前驱体溶胶；
2)将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置5～10min，转入120～130℃烘箱中干燥60～120min，再在200～300℃煅烧1.5～3h，在ITO玻璃基片上形成NiO2薄膜；
3)将步骤2)的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸的浓度为1～1.2mol/L，苯胺浓度为0.2～0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1～0.8；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.25～0.3mol/L，30～80℃反应2～36h，提拉成膜后常温干燥，得到有机复合NiO2无机电致变色薄膜。
2.根据权利要求1所述的NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇的相对分子质量为4000～6000。
3.根据权利要求1所述的NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述的ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶前，将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98％硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，最后用N2吹干。
4.根据权利要求1所述的NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中NiO2薄膜所包含的NiO2与苯胺的摩尔比为1∶2～3。
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