CN110379889A - 一种高效率高稳定性全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高效率高稳定性全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括步骤：步骤1)、前驱体溶液的配制：将CsX、PbX2按照化学式计量比CsPbX3混和后，加入溶剂，然后将混合物搅拌加热，即可得到所需的前驱体溶液；步骤2)、钙钛矿层的制备：在制备钙钛矿薄膜前将前驱体溶液和基底分别加热至不同温度，然后采用刮涂、旋涂、狭缝挤涂或丝网印刷的方法制备薄膜，退火后即可得到所需的钙钛矿薄膜；步骤3)、碳电极的制备：在钙钛矿薄膜上制备碳电极。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，无额外工序，没有使用任何掺杂物和添加剂；通过将绿色无毒的醇类部分替代有毒溶剂制备钙钛矿前驱体溶液，使得前驱体溶液具有极佳的浸润性和渗透性。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，涉及一种太阳能电池薄膜的制备工艺，更具体而言，涉及一种高效率高稳定性全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法。
背景技术
随着全球经济的发展，对能源的需求也越来越大。能源危机和环境污染是急需解决的问题。太阳能清洁无污染，取之不尽用之不竭，成为各国研究者争相开发的重点。自2009年钙钛矿太阳能电池问世以来，便成为世界光伏领域研究的焦点，目前光电转换效率已经超过24％。与其它太阳能电池相比，钙钛矿太阳能电池具有工艺简单、成本低廉的优势，成为最具有发展潜力的太阳能电池技术。
目前钙钛矿材料多选用的是有机钙钛矿材料，稳定性比较差；而且绝大部分还需要使用反溶剂，对工艺的要求较高，因此要想实现大规模的应用还有一定的困难。用稳定的无机钙钛矿材料替代有机无机杂化钙钛矿材料是一种很好的选择。在目前全无机钙钛矿太阳能电池的制备过程中，前驱体溶液多使用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯等，这些溶液都有一定的毒性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种高效率高稳定性全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，使用绿色无毒的醇类部分替代有毒溶剂制备出性能优异的无机钙钛矿薄膜，具有很好的开路电压以及光电转换效率。
这种高效率高稳定性全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、前驱体溶液的配制：将CsX、PbX2按照化学式计量比CsPbX3混和后，加入溶剂，然后将混合物搅拌加热，即可得到所需的前驱体溶液；
步骤2)、钙钛矿层的制备：在制备钙钛矿薄膜前将前驱体溶液和基底分别加热至不同温度，然后采用刮涂、旋涂、狭缝挤涂或丝网印刷的方法制备薄膜，退火后即可得到所需的钙钛矿薄膜；
步骤3)、碳电极的制备：在钙钛矿薄膜上制备碳电极。
作为优选：步骤1)中，所述前驱体溶液的化学式为CsPbX3，其中X为卤素离子，为Cl-、Br-或I-中的至少一种。
作为优选：步骤1)中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或γ-丁内酯中的至少一种与乙醇(ET)、甲醇或异丙醇等醇类中的一种混合，制备成有醇类部分取代的混合溶剂。
作为优选：步骤2)中，所述基底的处理温度为60-120℃。
作为优选：步骤2)中，所述前驱体溶液的处理温度为70-130℃。
作为优选：步骤3)中，所述碳电极的制备采用低温法制备，即80-120℃下，烘干碳浆料即得到碳电极。
本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，无额外工序，没有使用任何掺杂物和添加剂。通过将绿色无毒的醇类部分替代有毒溶剂制备钙钛矿前驱体溶液，使得前驱体溶液具有极佳的浸润性和渗透性。醇类溶剂与常用溶剂混合制备钙钛矿薄膜也可起到加速溶剂挥发的作用。采用DOC法(即双加热法：制备前将前驱体溶液和基底进行预先加热)完成无机钙钛矿薄膜的制备，获得高质量的钙钛矿薄膜。再结合碳电极，获得高效率高稳定性全无机钙钛矿太阳能电池。
附图说明
图1为实施例1、实施例2和对比例1、对比例2制得的无机钙钛矿薄膜的接触角测试图(其中a、b、c、d分别代表对比例1、对比例2、实施例1、实施例2的接触角)。
图2为实施例1、实施例2和对比例1、对比例2制得的无机钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图。
图3为实施例2制备的全无机碳电极钙钛矿太阳能电池的稳定性测试曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对比例1
(1)前驱体溶液的制备
将PbBr2、PbI2和CsI按照摩尔比1:1:2，溶于DMSO溶剂中。60℃下在手套箱中搅拌1h，直到物质全部溶解。然后用滤头过滤后待用。
(2)钙钛矿层的制备
将前驱体溶液和基底分别进行100℃和90℃加热，随后将热处理后的前驱体溶液迅速滴至热基底上进行旋涂，最后在280℃下退火10min。
(3)碳电极的制备
碳电极的制备采用低温法制备，即100℃下，烘干碳浆料。
对比例2
(1)前驱体溶液的制备
将PbBr2、PbI2和CsI按照摩尔比1:1:2，溶于DMSO/DMF(VDMSO:VDMF＝19：1)溶剂中。60℃下在手套箱中搅拌1h，直到物质全部溶解。然后用滤头过滤后待用。
(2)钙钛矿层的制备
将前驱体溶液和基底分别进行100℃和90℃加热，随后将热处理后的前驱体溶液迅速滴至热基底上进行旋涂，最后在280℃下退火10min。
(3)碳电极的制备
碳电极的制备采用低温法制备，即100℃下，烘干碳浆料。
实施例1
(1)前驱体溶液的制备
将PbBr2、PbI2和CsI按照摩尔比1:1:2，溶于DMSO/ET(VDMSO:VET＝9：1)溶剂中。60℃下在手套箱中搅拌1h，直到物质全部溶解。然后用滤头过滤后待用。
(2)钙钛矿层的制备
将前驱体溶液和基底分别进行100℃和90℃加热，随后将热处理后的前驱体溶液迅速滴至热基底上进行旋涂，最后在280℃下退火10min。
(3)碳电极的制备
碳电极的制备采用低温法制备，即100℃下，烘干碳浆料。
实施例2
(1)前驱体溶液的制备
将PbBr2、PbI2和CsI按照摩尔比1:1:2，溶于DMSO/ET(VDMSO:VET＝4：1)溶剂中。60℃下在手套箱中搅拌1h，直到物质全部溶解。然后用滤头过滤后待用。
(2)钙钛矿层的制备
将前驱体溶液和基底分别进行100℃和90℃加热，随后将热处理后的前驱体溶液迅速滴至热基底上进行旋涂，最后在280℃下退火10min。
(3)碳电极的制备
碳电极的制备采用低温法制备，即100℃下，烘干碳浆料。
图1显示实施例1、实施例2、对比例1和对比例2，不同溶剂制备的无机钙钛矿前驱体溶液的接触角测试图。从图中可以看出实施例的接触角小于对比例，且实施例2的接触角最小，在基底上的铺展速度最快，渗透性更好。
图2显示实施例1、实施例2、对比例1和对比例2，不同溶剂制备的全无机碳电极钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图。可以看出实施例的开路电压、填充因子等都明显高于对比例，其能量转换效率也有很大的提升。说明同种工艺条件下醇类混合溶剂制备的全无机钙钛矿太阳能电池具有更大的优势。
图3显示实施例2制备的全无机碳电极钙钛矿太阳能电池的稳定性测试曲线图。可以观察到实施例2制成的电池在100℃持续加热以及持续光照的条件下，都表现出极好的稳定性。
本发明使用醇类溶剂部分替代有毒溶剂，可以减少有毒溶剂的添加量，同时薄膜质量也更高，获得更好的吸光性能，这样使得全无机钙钛矿太阳能电池的光电转换性能有明显提高，并且制备工艺重现性好，适于大规模制备全无机钙钛矿薄膜。与现有技术相比，本发明能在不增加额外工序，并且减少有毒溶剂使用的情况下增强钙钛矿薄膜的性能，最终使得全无机钙钛矿太阳能电池效率和稳定性大幅提高。
Claims (6)
1.一种高效率高稳定性全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、前驱体溶液的配制：将CsX和PbX2按照化学式计量比CsPbX3混和后，加入溶剂，然后将混合物搅拌加热，得到前驱体溶液；
步骤2)、钙钛矿层的制备：在制备钙钛矿薄膜前将前驱体溶液和基底分别加热至不同温度，然后采用刮涂、旋涂、狭缝挤涂或丝网印刷的方法制备薄膜，退火后得到钙钛矿薄膜；
步骤3)、碳电极的制备：在钙钛矿薄膜上制备碳电极。
2.根据权利要求1所述的高效率高稳定性全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述前驱体溶液的化学式为CsPbX3，其中X为卤素离子，为Cl-、Br-或I-中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高效率高稳定性全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或γ-丁内酯中的至少一种与乙醇、甲醇或异丙醇中的一种混合，制备成有醇类部分取代的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的高效率高稳定性全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述基底的处理温度为60-120℃。
5.根据权利要求1所述的高效率高稳定性全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述前驱体溶液的处理温度为70-130℃。
6.根据权利要求1所述的高效率高稳定性全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述碳电极的制备采用低温法制备，即80-120℃下，烘干碳浆料即得到碳电极。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 310012 99 Huaxing Road, Xihu District, Hangzhou, Zhejiang (Hangzhou Neusoft business building) Applicant after: Zhejiang Tiandi Environmental Protection Technology Co., Ltd Applicant after: ZHEJIANG ENERGY GROUP Research Institute Applicant after: SHANGHAI INSTITUTE OF CERAMICS, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Address before: 310012 99 Huaxing Road, Xihu District, Hangzhou, Zhejiang (Hangzhou Neusoft business building) Applicant before: ZHEJIANG TIANDI ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Applicant before: ZHEJIANG ENERGY GROUP Research Institute Applicant before: SHANGHAI INSTITUTE OF CERAMICS, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191025 |