CN111106244B - CsPbBr3薄膜及其制备方法和器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CsPbBr3薄膜及其制备方法和器件，该制备方法包括以下步骤：取PbBr2溶解于混合溶剂中形成PbBr2溶液，混合溶剂为聚乙二醇和γ‑丁内酯，涂覆PbBr2溶液进行成膜；在PbBr2溶液进行成膜的过程中加入挥发性反溶剂，形成PbBr2·PEG薄膜后进行第一退火处理，挥发性反溶剂与聚乙二醇互溶；在PbBr2·PEG薄膜上涂覆CsBr溶液，进行处理以使得CsBr与PbBr2反应生成CsPbBr3。采用无毒的PEG和GBL作为混合溶剂溶解PbBr2，克服了现有技术依赖有毒溶剂溶解PbBr2的缺点，利用本发明的方法能够制备出高质量的CsPbBr3薄膜，在基于CsPbBr3薄膜的器件中具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿材料技术领域，尤其是涉及一种CsPbBr3薄膜及其制备方法和器件。
背景技术
近年来，钙钛矿材料因其合适的带隙、高的光吸收系数、高的载流子迁移率、低的缺陷密度等优异的性质而备受瞩目。CsPbBr3薄膜因其在大气环境中表现出优异的稳定性，在太阳能电池、发光二极管、光电探测器、阻变存储器等领域具有重要的应用价值，获得了广泛研究。目前常常使用两步法制备CsPbBr3薄膜。第一步，制备PbBr2薄膜，首先将PbBr2粉末溶解在DMF中形成溶液，然后通过旋涂工艺成膜形成PbBr2薄膜；第二步，将PbBr2薄膜与CsBr的反应形成CsPbBr3薄膜。现有制备CsPbBr3薄膜的方法仍然依赖于有毒的机溶剂DMF去溶解PbBr2，并且制备得到的CsPbBr3薄膜的性能还有待改善。因此，寻找合适的无毒/低毒的绿色有机溶剂溶解PbBr2同时制备出高质量的CsPbBr3，对CsPbBr3钙钛矿材料的广泛应用和行业的发展是十分必要的。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种CsPbBr3薄膜的制备方法，采用无毒的聚乙二醇(PEG)和γ-丁内酯(GBL)混合溶剂作为溶解PbBr2的溶剂，克服了现有制备CsPbBr3钙钛矿薄膜依赖有毒溶剂溶解PbBr2的缺点，同时能够形成高质量的CsPbBr3薄膜，在器件如太阳能电池、光电探测器、发光二极管、阻变存储器、随机激光发射器中具有较好的应用前景。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一方面，提供一种CsPbBr3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
取PbBr2溶解于混合溶剂中形成PbBr2溶液，所述混合溶剂为聚乙二醇和γ-丁内酯，涂覆所述PbBr2溶液进行成膜；
在所述PbBr2溶液进行成膜的过程中或者成膜后加入挥发性反溶剂，形成PbBr2·PEG薄膜后进行第一退火处理，所述挥发性反溶剂与聚乙二醇互溶；
在所述PbBr2·PEG薄膜上涂覆CsBr溶液，进行处理以使得CsBr与PbBr2反应生成CsPbBr3。
使用的混合溶剂中，GBL的加入能够有效地调节混合溶剂的粘度，克服了由纯PEG制备薄膜存在连续性差的缺陷。
根据本发明的一些实施例的CsPbBr3薄膜的制备方法，所述挥发性反溶剂包括异丙醇、苯甲醚、冰醋酸、乙酸乙酯中的至少一种。使用具有挥发性、无毒且与PEG互溶的挥发性反溶剂能够去除多余的PEG和GBL，消除多余残留溶剂在退火过程中对PbBr2的影响，有利于制备出平整的薄膜。
根据本发明的一些实施例的CsPbBr3薄膜的制备方法，所述PbBr2溶液进行成膜的方式包括浸渍、喷涂、旋涂、刮涂中的至少一种。
根据本发明的一些实施例的CsPbBr3薄膜的制备方法，所述混合溶剂中，γ-丁内酯的体积分数为10％～60％。
根据本发明的一些实施例的CsPbBr3薄膜的制备方法，所述PbBr2溶液的温度为20℃～150℃。
根据本发明的一些实施例的CsPbBr3薄膜的制备方法，所述第一退火处理的温度为60℃～120℃。在形成PbBr2·PEG薄膜后，采用退火处理能够提高薄膜的结晶性能。
根据本发明的一些实施例的CsPbBr3薄膜的制备方法，所述处理的方式包括第二退火处理和/或光照处理。
根据本发明的一些实施例的CsPbBr3薄膜的制备方法，所述第二退火处理的温度为20℃～300℃；所述光照处理的功率密度为200mW/cm2～1000mW/cm2。在较高的热处理温度(≥120℃)和/或较高的光照处理功能密度(≥200mW/cm2)下，能够使得CsBr与PbBr2更快速地反应生成CsPbBr3。
根据本发明的一些实施例的CsPbBr3薄膜的制备方法，所述聚乙二醇为平均分子量为200的聚乙二醇(即PEG200)，该分子量下的PEG能够最大程度的溶解PbBr2，形成较高浓度的溶液，从而可以满足各种器件对薄膜厚度的要求。
本发明的第二方面，提供一种CsPbBr3薄膜，所述CsPbBr3薄膜由上述的CsPbBr3薄膜的制备方法制备。
本发明的第三方面，提供一种器件，所述器件包括上述的CsPbBr3薄膜。
根据本发明的一些实施例的器件，所述器件包括太阳能电池、发光二极管、光电探测器、阻变存储器和随机激光发射器中的任一种。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种CsPbBr3薄膜的制备方法，采用无毒的PEG和GBL作为混合溶剂溶解PbBr2，克服了现有制备CsPbBr3钙钛矿薄膜依赖有毒溶剂溶解PbBr2的缺点，具有环境友好的优势，采用在PbBr2溶液进行成膜的过程中加入挥发性反溶剂后涂覆CsBr溶液处理制备CsPbBr3薄膜的方式能够制备出具有粗大平整的钙钛矿晶粒、覆盖完全、表面平整的高质量的CsPbBr3薄膜，可以为后续钙钛矿大规模生产提供新的技术路线。
本发明实施例基于汉森溶度参数理论，采用混合溶剂的策略，向PEG中添加无毒的GBL调节混合溶剂的汉森溶度参数，进而有效溶解PbBr2形成均匀的溶液，GBL的加入也能够有效地调节混合溶剂的粘度，克服了由纯PEG制备薄膜存在连续性差的缺陷，通过调节工艺参数，完全能满足基于CsPbBr3薄膜各类器件对于厚度的要求。利用本发明的方法能够制备出高质量的CsPbBr3薄膜，在太阳能电池、发光二极管、光电探测器、阻变存储器、随机激光发射器中具有较好的应用前景，本发明提供的制备方法具有环境友好、制备快速、操作简单的优点，为钙钛矿太阳能电池等器件的大规模工业化生产奠定了基础。
附图说明
图1为实施例1中太阳能电池器件的结构示意图；
图2为实施例1中制得的PbBr2·PEG薄膜的SEM图；
图3为实施例1中制得的PbBr2·PEG薄膜的XRD图；
图4为实施例1中制得的CsPbBr3薄膜的XRD图；
图5为实施例1中制得的CsPbBr3薄膜的SEM图；
图6为实施例1中得到的太阳能电池的电流-电压特性曲线；
图7为实施例2中制得的CsPbBr3薄膜的SEM图；
图8为实施例3中制得的CsPbBr3薄膜的SEM图；
图9为实施例4中制得的CsPbBr3薄膜的SEM图；
图10为实施例5中制得的CsPbBr3薄膜的SEM图；
图11为实施例6中制得的CsPbBr3薄膜的SEM图；
图12为实施例7中制得的CsPbBr3薄膜的SEM图；
图13为对比例1中PbBr2溶液旋涂后形成的薄膜照片；
图14为对比例1中PbBr2·PEG薄膜与CsBr反应后所形成的薄膜照片；
图15为对比例2中制得的CsPbBr3薄膜的照片；
图16为对比例3中制得的CsPbBr3薄膜的SEM图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)采用溶液旋涂法在FTO基板上依次制备致密二氧化钛和多孔的二氧化钛薄膜作为电子传输层，形成FTO/TiO2基底。
(2)制备CsPbBr3薄膜：首先取800μL PEG200和200μL GBL混合形成混合溶剂，将367mg PbBr2溶解在上述混合溶剂(GBL体积分数为20％)中，并在100℃加热搅拌形成浓度为1.0M的PbBr2的澄清溶液。取PbBr2溶液通过旋涂工艺在FTO/TiO2基底上形成连续薄膜，在成膜过程中，向FTO/TiO2基底中心滴加冰醋酸以抽取除去多余的PEG和GBL形成PbBr2·PEG薄膜，然后在100℃退火处理以提高其结晶性。然后，取CsBr的水溶液(CsBr的浓度为250mg/mL)旋涂至PbBr2·PEG薄膜上，在250℃热处理5min形成CsPbBr3薄膜。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至CsPbBr3钙钛矿薄膜上面，然后90℃退火处理以增加钙钛矿和碳电极的接触，从而获得一个完整的太阳能电池，其器件结构示意图如图1所示。
对步骤(2)制备得到的PbBr2·PEG薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图2所示，从图中可以看出PbBr2·PEG薄膜是连续平整的薄膜。PbBr2·PEG薄膜的XRD衍射图如图3所示，能够明显检测的位于5.7°和11.4°的衍射峰，衍射峰位置明显不同于PbBr2的衍射峰，实验结果表明在PbBr2溶液中加入冰醋酸后制备出的是一种新的加成物PbBr2·PEG，而不是PbBr2。同时，对本实施例制备出的CsPbBr3薄膜进行XRD表征，其XRD衍射图如图4所示，能够明显检测到位于15.3°，21.7°和30.8°处的衍射峰，分别对应于CsPbBr3的(100)，(110)和(200)晶面。该XRD结果表明：由该方法制备出来的铯铅溴薄膜为相单一的CsPbBr3。图5是本实施例制备出的CsPbBr3薄膜的SEM照片，从图中可以看出CsPbBr3薄膜由粗大平整的钙钛矿晶粒组成，并且具有很好的覆盖率。上述表征结果证明本发明基于无毒的PEG+GBL混合溶剂形成的PbBr2溶液能够制备出高质量且相单一的CsPbBr3薄膜。
将本实施例得到的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，其电流-电压特性曲线如图6所示，实验结果显示短路电流密度Jsc＝6.67mA/cm2，开路电压Voc＝1.18V，填充因子FF＝0.743，光电转换效率PCE＝5.85％。结果表明，基于无毒的PEG+GBL混合溶剂形成的PbBr2溶液制备出的CsPbBr3薄膜能够作为光吸收层应用于太阳能电池，并且制备得到的太阳能电池具有优异的光伏性能。
实施例2
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)采用溶液旋涂法在FTO基板上依次制备致密二氧化钛和多孔的二氧化钛薄膜作为电子传输层，形成FTO/TiO2基底。
(2)制备CsPbBr3薄膜：首先取600μL PEG200和400μL GBL混合形成混合溶剂，将367mg PbBr2溶解在上述混合溶剂(GBL体积分数为40％)中，并在60℃加热搅拌形成浓度为1.0M的PbBr2的澄清溶液。取PbBr2溶液通过旋涂工艺在FTO/TiO2基底上形成连续薄膜，在成膜过程中，向FTO/TiO2基底中心滴加冰醋酸以抽取除去多余的PEG和GBL形成PbBr2·PEG薄膜，然后在100℃退火处理以提高其结晶性。然后，取CsBr的水溶液(CsBr的浓度为250mg/mL)旋涂至PbBr2·PEG薄膜上，在250℃热处理5min形成CsPbBr3薄膜。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至CsPbBr3钙钛矿薄膜上面，然后90℃退火处理以增加钙钛矿和碳电极的接触，从而获得一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中所得的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图7所示，结果表明，本实施例采用GBL体积分数为40％的混合溶剂，能够制备出粗大平整的钙钛矿晶粒、覆盖完全的CsPbBr3薄膜。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝6.62mA/cm2，开路电压Voc＝1.15V，填充因子FF＝0.657，光电转换效率PCE＝5.00％。
实施例3
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)采用溶液旋涂法在FTO基板上依次制备致密二氧化钛和多孔的二氧化钛薄膜作为电子传输层，形成FTO/TiO2基底。
(2)制备CsPbBr3薄膜：首先取600μL PEG200和400μL GBL混合形成混合溶剂，将367mg PbBr2溶解在上述混合溶剂(GBL体积分数为40％)中，并在100℃加热搅拌形成浓度为1.0M的PbBr2的澄清溶液。取PbBr2溶液通过喷涂工艺在FTO/TiO2基底上形成连续薄膜，将薄膜浸泡在冰醋酸中以抽取除去多余的PEG和GBL形成PbBr2·PEG薄膜，然后在100℃退火处理以提高其结晶性。然后，取CsBr的水溶液(CsBr的浓度为250mg/mL)旋涂至PbBr2·PEG薄膜上，在250℃热处理5min形成CsPbBr3薄膜。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至CsPbBr3钙钛矿薄膜上面，然后90℃退火处理以增加钙钛矿和碳电极的接触，从而获得一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中所得的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图8所示，结果表明，通过喷涂的制备工艺，也能制备出薄膜具有粗大平整的钙钛矿晶粒、覆盖完全、表面平整的CsPbBr3薄膜。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝6.67mA/cm2，开路电压Voc＝1.18V，填充因子FF＝0.743，光电转换效率PCE＝5.85％。
实施例4
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)采用溶液旋涂法在FTO基板上依次制备致密二氧化钛和多孔的二氧化钛薄膜作为电子传输层，形成FTO/TiO2基底。
(2)制备CsPbBr3薄膜：首先取600μL PEG200和400μL GBL混合形成混合溶剂，将367mg PbBr2溶解在上述混合溶剂(GBL体积分数为40％)中，并在100℃加热搅拌形成浓度为1.0M的PbBr2的澄清溶液。取PbBr2溶液通过旋涂工艺在FTO/TiO2基底上形成连续薄膜，在成膜过程中，向FTO/TiO2基底中心滴加异丙醇以抽取除去多余的PEG和GBL形成PbBr2·PEG薄膜，然后在100℃退火处理以提高其结晶性。然后，取CsBr的水溶液(CsBr的浓度为250mg/mL)旋涂至PbBr2·PEG薄膜上，在250℃热处理5min形成CsPbBr3薄膜。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至CsPbBr3钙钛矿薄膜上面，然后90℃退火处理以增加钙钛矿和碳电极的接触，从而获得一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中所得的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图9所示，结果表明，利用异丙醇抽取薄膜中的多余的PEG也制备具有粗大平整的钙钛矿晶粒、覆盖完全、表面平整的CsPbBr3薄膜。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝7.76mA/cm2，开路电压Voc＝1.18V，填充因子FF＝0.666，光电转换效率PCE＝6.09％。
实施例5
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)采用溶液旋涂法在FTO基板上依次制备致密二氧化钛和多孔的二氧化钛薄膜作为电子传输层，形成FTO/TiO2基底。
(2)制备CsPbBr3薄膜：首先取600μL PEG200和400μL GBL混合形成混合溶剂，将367mg PbBr2溶解在上述混合溶剂(GBL体积分数为40％)中，并在100℃加热搅拌形成浓度为1.0M的PbBr2的澄清溶液。取PbBr2溶液通过旋涂工艺在FTO/TiO2基底上形成连续薄膜，在成膜过程中，向FTO/TiO2基底中心滴加冰醋酸以抽取除去多余的PEG和GBL形成PbBr2·PEG薄膜，然后在60℃退火处理以提高其结晶性。然后，取CsBr的水溶液(CsBr的浓度为250mg/mL)旋涂至PbBr2·PEG薄膜上，在250℃热处理10min形成CsPbBr3薄膜。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至CsPbBr3钙钛矿薄膜上面，然后90℃退火处理以增加钙钛矿和碳电极的接触，从而获得一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中所得的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图10所示，结果表明，本实施例制得的CsPbBr3薄膜具有较大的平均晶粒尺寸，且能够完整的覆盖整个基底。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝7.88mA/cm2，开路电压Voc＝1.15V，填充因子FF＝0.691，光电转换效率PCE＝6.23％。
实施例6
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)采用溶液旋涂法在FTO基板上依次制备致密二氧化钛和多孔的二氧化钛薄膜作为电子传输层，形成FTO/TiO2基底。
(2)制备CsPbBr3薄膜：首先取600μL PEG200和400μL GBL混合形成混合溶剂，将367mg PbBr2溶解在上述混合溶剂(GBL体积分数为40％)中，并在100℃加热搅拌形成浓度为1.0M的PbBr2的澄清溶液。取PbBr2溶液通过旋涂工艺在FTO/TiO2基底上形成连续薄膜，在成膜过程中，向FTO/TiO2基底中心滴加冰醋酸以抽取除去多余的PEG和GBL形成PbBr2·PEG薄膜，然后在100℃退火处理以提高其结晶性。然后，取CsBr的甲醇溶液(CsBr的浓度为15mg/mL)旋涂至PbBr2·PEG薄膜上，在250℃热处理5min形成CsPbBr3薄膜。该过程重复四次，以获取连续的CsPbBr3薄膜。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至CsPbBr3钙钛矿薄膜上面，然后90℃退火处理以增加钙钛矿和碳电极的接触，从而获得一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中所得的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图11所示，结果表明，基于无毒的PEG+GBL混合溶剂形成的PbBr2溶液，同时使用CsBr的甲醇溶液，也能够获得高质量的CsPbBr3薄膜。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝7.78mA/cm2，开路电压Voc＝1.09V，填充因子FF＝0.644，光电转换效率PCE＝5.46％。
实施例7
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)采用溶液旋涂法在FTO基板上依次制备致密二氧化钛和多孔的二氧化钛薄膜作为电子传输层，形成FTO/TiO2基底。
(2)制备CsPbBr3薄膜：首先取600μL PEG200和400μL GBL混合形成混合溶剂，将367mg PbBr2溶解在上述混合溶剂(GBL体积分数为40％)中，并在100℃加热搅拌形成浓度为1.0M的PbBr2的澄清溶液。取PbBr2溶液通过旋涂工艺在FTO/TiO2基底上形成连续薄膜，在成膜过程中，向FTO/TiO2基底中心滴加冰醋酸以抽取除去多余的PEG和GBL形成PbBr2·PEG薄膜，然后在100℃退火处理以提高其结晶性。然后，取CsBr的水溶液(CsBr的浓度为250mg/mL)旋涂至PbBr2·PEG薄膜上，在光功率密度为800mW/cm2照射30min形成CsPbBr3薄膜。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至CsPbBr3钙钛矿薄膜上面，然后90℃退火处理以增加钙钛矿和碳电极的接触，从而获得一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中所得的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图12所示，结果表明，在较强光照的辐射下，也能促使PbBr2和CsBr反应，形成高质量的CsPbBr3薄膜。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝7.32mA/cm2，开路电压Voc＝1.11V，填充因子FF＝0.647，光电转换效率PCE＝5.26％。
对比例1
本对比例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)采用溶液旋涂法在FTO基板上依次制备致密二氧化钛和多孔的二氧化钛薄膜作为电子传输层，形成FTO/TiO2基底。
(2)制备CsPbBr3薄膜：首先取600μL PEG200和400μL GBL混合形成混合溶剂，将367mg PbBr2溶解在上述混合溶剂(GBL体积分数为40％)中，并在100℃加热搅拌形成浓度为1.0M的PbBr2的澄清溶液。取PbBr2溶液通过旋涂工艺在FTO/TiO2基底上，然后在100℃退火30min。待冷却至室温后，取CsBr的水溶液(CsBr的浓度为250mg/mL)旋涂至PbBr2·PEG薄膜上，然后在250退火30min形成CsPbBr3薄膜。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至CsPbBr3钙钛矿薄膜上面，然后90℃退火处理以增加钙钛矿和碳电极的接触，从而获得一个完整的太阳能电池。
PbBr2溶液旋涂后形成的薄膜照片如图13所示，结果表明：对比例1中基于PEG+GBL混合溶剂形成的PbBr2溶液旋涂成膜的过程未滴加挥发性反溶剂抽取PEG和GBL，制备形成的PbBr2·PEG薄膜不连续，并且会析出颗粒状的PbBr2，从而降低了薄膜的质量。图14是由该PbBr2·PEG薄膜与CsBr反应后所形成的薄膜照片，其颜色为白色而不是CsPbBr3本征的黄色，这和薄膜中残留大量的PEG有关，残留的PEG会对CsPbBr3起到分解的作用从而使其分解为白色的PbBr2。该结果表明：在基于无毒的PEG+GBL混合溶剂形成的PbBr2溶液制备CsPbBr3薄膜时，在与CsBr反应之前，采用与PEG互溶的易挥发的挥发性反溶剂能够抽取出大量的PEG，从而减少其对CsPbBr3的分解作用，进而能够提高制备得到的CsPbBr3薄膜的质量。
将本对比例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，其短路电流密度Jsc＝3.56mA/cm2，开路电压Voc＝0.23V，填充因子FF＝0.287，光电转换效率PCE＝0.235％。
对比例2
本对比例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)采用溶液旋涂法在FTO基板上依次制备致密二氧化钛和多孔的二氧化钛薄膜作为电子传输层，形成FTO/TiO2基底。
(2)制备CsPbBr3薄膜：首先取600μL PEG200和400μL GBL混合形成混合溶剂，将367mg PbBr2溶解在上述混合溶剂(GBL体积分数为40％)中，并在100℃加热搅拌形成浓度为1.0M的PbBr2的澄清溶液。取PbBr2溶液通过旋涂工艺在FTO/TiO2基底上形成薄膜，然后在100℃退火30min。待冷却至室温后，取含有冰醋酸的CsBr的水溶液(CsBr的浓度为250mg/mL)旋涂至薄膜上，然后在250退火30min。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至CsPbBr3钙钛矿薄膜上面，然后90℃退火处理以增加钙钛矿和碳电极的接触，从而获得一个完整的太阳能电池。
对比例2中制得的CsPbBr3薄膜的照片如图15所示，结果表明：对比例2采用将挥发性反溶剂添加在CsBr的水溶液的方式来制备CsPbBr3薄膜，由此获得的CsPbBr3薄膜完全不连续且十分不均匀。这是因为前一步骤形成的薄膜中含有大量的PEG，其粘度较大，在溶剂作用下，会随机分布，从而降低了薄膜的均匀性。此外。大量残留的PEG会对CsPbBr3薄膜起到分解作用，将其分解为白色的PbBr2，从而使得薄膜表现出白色而并非CsPbBr3本身的黄色，进而降低CsPbBr3薄膜的质量。该结果表明：在基于无毒的PEG+GBL混合溶剂形成的PbBr2溶液制备CsPbBr3薄膜时，在与CsBr反应之前，需要采用与PEG互溶的易挥发的挥发性反溶剂抽取出PbBr2·PEG薄膜中多余的PEG，从而减少其对CsPbBr3的分解作用，进而能够提高制备得到的CsPbBr3薄膜的质量。
将本对比例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，其短路电流密度Jsc＝2.22mA/cm2，开路电压Voc＝0.18V，填充因子FF＝0.297，光电转换效率PCE＝0.118％。
对比例3
本对比例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)采用溶液旋涂法在FTO基板上依次制备致密二氧化钛和多孔的二氧化钛薄膜作为电子传输层，形成FTO/TiO2基底。
(2)制备CsPbBr3薄膜：首先取600μL PEG200和400μL GBL混合形成混合溶剂，将367mg PbBr2溶解在上述混合溶剂(GBL体积分数为40％)中，并在100℃加热搅拌形成浓度为1.0M的PbBr2的澄清溶液。取PbBr2溶液通过旋涂工艺在FTO/TiO2基底上形成薄膜，然后在100℃退火30min。待冷却至室温后，取含有CsBr的异丙醇溶液(CsBr的浓度为10mg/mL)旋涂至薄膜上，然后在250退火30min。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至CsPbBr3钙钛矿薄膜上面，然后90℃退火处理以增加钙钛矿和碳电极的接触，从而获得一个完整的太阳能电池。
对比例3中制得的CsPbBr3薄膜的照片如图16所示，结果表明：对比例3将CsBr溶解在反溶剂异丙醇中制备出的CsPbBr3薄膜存在大量的空白处。这是因为CsBr在异丙醇中溶解度较低，在反应过程中不能形成足够的形核点，从而导致CsPbBr3薄膜不连续。
将本对比例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，其短路电流密度Jsc＝0.54mA/cm2，开路电压Voc＝0.07V，填充因子FF＝0.266，光电转换效率PCE＝0.01％。
Claims (4)
1.一种CsPbBr3薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取PbBr2溶解于混合溶剂中形成PbBr2溶液，所述混合溶剂为聚乙二醇和γ-丁内酯，涂覆所述PbBr2溶液进行成膜；
在所述PbBr2溶液进行成膜的过程中或者成膜后加入挥发性反溶剂，形成PbBr2·PEG薄膜后进行第一退火处理，所述挥发性反溶剂与聚乙二醇互溶；
在所述PbBr2•PEG薄膜上涂覆CsBr水溶液，进行第二退火处理和/或光照处理，以使得CsBr与PbBr2反应生成CsPbBr3；
所述混合溶剂中，γ-丁内酯的体积分数为10%~60%；
所述挥发性反溶剂包括苯甲醚、冰醋酸、乙酸乙酯中的至少一种；
所述聚乙二醇为平均分子量为200的聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述的CsPbBr3薄膜的制备方法，其特征在于，所述PbBr2溶液的温度为20℃~ 150℃。
3.根据权利要求1-2任一项所述的CsPbBr3薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一退火处理的温度为60℃~120℃。
4.根据权利要求1所述CsPbBr3薄膜的制备方法，其特征在于，所述第二退火处理的温度为20℃~ 300℃；所述光照处理的功率密度为200 mW/cm2 ~ 1000 mW/cm2。
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