CN107324665A - 一种聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法 - Google Patents

一种聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法，包括以下步骤：将聚乙二醇溶液与含有溴化铅与溴化铯的溶液混合，室温搅拌得到混合液；然后将混合溶液经旋涂后再经过热处理，得到纯无机钙钛矿薄膜；或者将聚乙二醇溶液作为溶剂，直接溶解溴化铅和溴化铯，室温搅拌得到混合液；然后将混合溶液经旋涂后再经过热处理，得到纯无机钙钛矿薄膜。本发明公开的制备工艺简单，仅需一步旋涂，热处理即可得到产物，利于工业化生产。本发明制备的纯无机钙钛矿薄膜表面致密平整，量子效率接近为未加聚乙二醇的3倍，可以广泛应用在太阳能电池、激光和LED上。

Description

一种聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法
技术领域
本发明涉及纯无机钙钛矿材料的制备技术，具体涉及一种聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法。
背景技术
自2009年开始，有机-无机杂化钙钛矿材料（主要是MAPbBr3）备受关注，短短几年，其光电转换效率从开始的3%突增到现在的22.1%。目前，杂化钙钛矿薄膜制备主要是通过溶液法及一步旋涂法得到的，在太阳能电池、LED、激光等方面得到广泛应用。但是，由于MAX原料极易分解以及材料对空气和湿度的高度敏感、热稳定性差，大大制约了其应用。因此，制备出稳定的钙钛矿材料具有重大的意义。而纯无机的钙钛矿材料，热稳定性高（在空气中250℃以下均稳定），光学性能优越。但是，目前制备的纯无机钙钛矿薄膜的方法主要是一步法和两步法，两步法制备的薄膜成分分布不均匀，热处理温度高，工艺复杂；而一步法成膜性差，存在很多缺陷，使之非辐射跃迁几率大，激子辐射寿命短，量子产率低。因此，制备出高质量高发光效率的纯无机薄膜具有重大的意义。
发明内容
针对目前纯无机钙钛矿制备技术中的缺陷，本发明的目的在于公开一种聚合物添加剂辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法，具体采用聚合物聚乙二醇作为添加剂加入到前驱体溶液中通过一步旋涂法得到高质量高效率薄膜；本发明方法可以制备得到表面致密平整，且颗粒尺寸小（≤100nm），量子产率高的纯无机钙钛矿薄膜。
为达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法，包括以下步骤：将聚乙二醇溶液与含有溴化铅与溴化铯的溶液混合，室温搅拌得到混合液；然后将混合溶液经旋涂后再经过热处理，得到纯无机钙钛矿薄膜；或者将聚乙二醇溶液作为溶剂，直接溶解溴化铅和溴化铯，室温搅拌得到混合液；然后将混合溶液经旋涂后再经过热处理，得到纯无机钙钛矿薄膜。
上述技术方案中，溴化铅与溴化铯的摩尔比为1.05:1，得到的CsPbBr3相纯，结晶性高；聚乙二醇的质量是溴化铅与溴化铯总质量的0.08-0.22倍；若PEG 含量低，将无法阻碍晶粒生长，若PEG含量过高，得到的溶液粘度大，得不到均匀平整的薄膜，本发明限定聚乙二醇的质量是溴化铅与溴化铯总质量的0.08-0.22倍之间得到的薄膜形貌最佳，量子效率最高。
上述技术方案中，所述混合液为含有溴化铅与溴化铯产物的溶液，其固含量为6-16.5%，浓度过低，薄膜覆盖率低，浓度过大，原料难以完全溶解，无法得到均匀分散的溶液。
上述技术方案中，聚乙二醇溶液的质量浓度为0.5-2wt%，浓度过低，得到的混合液粘度低，阻碍溶质扩散晶粒生长的阻力小，难以生长出致密小晶粒的薄膜；浓度过高，得到的混合液粘度大，难以得到均匀平整的薄膜。
上述技术方案中，所述旋涂的速度为3000-5000rpm，旋涂速度过低将因离心力不够得不到均匀的薄膜，旋涂速度过高，得到的薄膜太薄，致密性变差。
上述制备方法具体可以为，将原料溴化铅PbBr2与溴化铯CsBr按照摩尔比1.05:1溶解到溶剂中，得到溶液A；将聚乙二醇PEG按照一定质量浓度溶解到溶剂中，得到溶液B；在溶液A完全溶解后，按照一定质量比混合溶液A和溶液B，室温下搅拌配制得到混合溶液C；将溶液C旋涂在载玻片上，旋涂速度为2000-5000rpm，旋涂时间为60s，热处理后得到各部位成分分布均匀、致密性高的纯无机钙钛矿薄膜。或者先将聚乙二醇PEG按照一定质量浓度溶解到溶剂中，得到溶液A；再将原料溴化铅PbBr2与溴化铯CsBr按照摩尔比1.05:1称量，用溶液A作为溶剂，溶解原料溴化铅PbBr2与溴化铯CsBr，得到混合液C；最后将混合液旋涂在载玻片上，旋涂速度为2000-5000rpm，旋涂时间为60s，热处理后得到各部位成分分布均匀、致密性高的纯无机钙钛矿薄膜。
上述技术方案中，所述溶液中，溶剂为二甲基亚砜DMSO。
上述技术方案中，所述聚乙二醇的平均分子质量选择为20000。
上述技术方案中，所述旋涂的速度和时间分别选择3000rpm和60s，热处理温度和时间分别选择为70℃和5min。
本发明首次在聚乙二醇存在下，以溴化铅与溴化铯为原料，旋涂制备钙钛矿薄膜，使用的添加剂聚乙二醇，原料易得，对人体无害。
本发明公开的制备方法热处理温度低，热处理时间短，节约能源；尤其是得到的薄膜成分分布均匀，致密性好，品质高，发光效率优异。
本发明公开的制备工艺简单，仅需一步旋涂，热处理即可得到产物，利于工业化生产。
本发明制备的纯无机钙钛矿薄膜表面致密平整，量子效率接近为未加聚乙二醇的3倍，可以广泛应用在太阳能电池、激光和LED上。
附图说明
图1为实施例1所制备薄膜的XRD图；
图2为实施例1所制备薄膜的SEM图；
图3为对比例1所制备薄膜的XRD图；
图4为对比例1所制备薄膜的SEM图；
图5为实施例2所制备薄膜的SEM图；
图6为实施例3所制备薄膜的SEM图；
图7为实施例4所制备薄膜的SEM图；
图8为实施例5所制备薄膜的SEM图；
图9为实施例6所制备薄膜的SEM图；
图10为实施例7所制备薄膜的SEM图；
图11为实施例8所制备薄膜的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
本实施例涉及一种聚乙二醇、溴化铅和溴化铯溶于二甲基亚砜DMSO中一步旋涂在载玻片衬底上得到的钙钛矿薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
将0.0630g的溴化铅、0.0384g溴化铯溶于0.5ml DMSO中，得到15.57wt%纯无机CsPbBr3前驱体溶液A；
称量0.04g聚乙二醇（平均分子量2w）溶于2ml DMSO中，得到20mg/ml PEG溶液B；
取150ul 前驱物溶液A，再移取265ul聚乙二醇溶液B，混合得到溶液C，此时溶液C中CsPbBr3浓度为6.25wt%，PEG浓度为1.15wt%，室温搅拌4h；
将溶液C均匀覆盖在载玻片上以3000rpm旋涂60s，并在70℃下干燥5min，得到纯无机钙钛矿薄膜；
图1为上述薄膜的X射线衍射图谱，从中可以得出本发明得到的CsPbBr3相为立方相，结晶性良好，而基线高是由于薄膜厚度小，载玻片信号强；图2为上述薄膜的扫描电镜照片，图中颗粒尺寸分布均匀，均小于100nm，且薄膜覆盖率高；表1为上述薄膜的量子产率数据。
对比例1
本对比例方法同实施例1，区别在于不加入添加剂聚乙二醇，得到的溴化铅铯薄膜晶粒尺寸大，覆盖率差，量子效率低。图3为对比例1制备的薄膜的X射线衍射谱图，从中可以看出钙钛矿薄膜结晶性差；图4为对比例1制备的薄膜的扫描电镜图，从中可以看出薄膜的覆盖率低，晶粒尺寸大；表1中列举了对比例1薄膜的量子产率数据，与实施例相比，PEG的加入可以将量子效率提高数倍。
实施例2
本实施例涉及一种聚乙二醇、溴化铅和溴化铯溶于二甲基亚砜DMSO中一步旋涂在载玻片衬底上得到的钙钛矿薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
将0.0630g的溴化铅、0.0384g溴化铯溶于0.5ml DMSO中，得到纯无机CsPbBr3前驱体溶液A，溶液浓度为15.57wt%；
称量0.02g聚乙二醇（平均分子量2w）溶于2ml DMSO中，得到10mg/ml PEG溶液B；
取150ul 前驱物溶液A，再移取265ul聚乙二醇溶液B，混合得到溶液C，此时溶液C中CsPbBr3浓度为6.25wt%，PEG浓度为0.58wt%，室温搅拌4h；
将溶液C均匀覆盖在载玻片上以3000rpm旋涂60s，并在70℃下干燥5min，得到纯无机钙钛矿薄膜；
图5为实施例2薄膜的扫描电镜照片，图中颗粒尺寸分布均匀，尺寸在100nm左右，但薄膜覆盖率不高，与实施例1相比存在较多孔隙；表1为实施例2薄膜的量子产率。
实施例3
本实施例涉及一种聚乙二醇、溴化铅和溴化铯溶于二甲基亚砜DMSO中一步旋涂在载玻片衬底上得到的钙钛矿薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
将0.0630g的溴化铅、0.0384g溴化铯溶于0.5ml DMSO中，得到纯无机CsPbBr3前驱体溶液A，溶液浓度为15.57wt%；
称量0.05g聚乙二醇（平均分子量2w）溶于2ml DMSO中，得到25mg/ml PEG溶液B；
取150ul 前驱物溶液A，再移取265ul聚乙二醇溶液B，混合得到溶液C，此时溶液C中CsPbBr3浓度为6.25wt%，PEG浓度为1.43wt%，室温搅拌4h；
将得到的溶液C均匀覆盖在载玻片上3000rpm旋涂60s，并在70℃下干燥5min，得到纯无机钙钛矿薄膜；
图6为实施例3薄膜的扫描电镜照片，与实施例1薄膜相比，图中颗粒尺寸分布均匀性稍差，有大颗粒存在，
实施例4
本实施例涉及一种聚乙二醇、溴化铅和溴化铯溶于二甲基亚砜DMSO中一步旋涂在载玻片衬底上得到的钙钛矿薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
将0.0603g的溴化铅、0.0367g溴化铯溶于0.5ml DMSO中，得到15%纯无机CsPbBr3前驱体溶液A；
称量0.04g聚乙二醇（平均分子量2w）溶于2ml DMSO中，得到20mg/ml PEG溶液B；
取150ul 前驱物溶液A，再移取265ul聚乙二醇溶液B，混合得到溶液C，此时溶液C中CsPbBr3浓度为6wt%，PEG浓度为1.15wt%，室温搅拌4h；
将溶液C均匀覆盖在载玻片上以3000rpm旋涂60s，并在70℃下干燥5min，得到纯无机钙钛矿薄膜；
图7为实施例4薄膜的扫描电镜照片；表1为上述薄膜的量子产率数据。
实施例5
本实施例涉及一种聚乙二醇、溴化铅和溴化铯溶于二甲基亚砜DMSO中一步旋涂在载玻片衬底上得到的钙钛矿薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
将0.0658g的溴化铅、0.0403g溴化铯溶于0.5ml DMSO中，得到16.15%纯无机CsPbBr3前驱体溶液A；
称量0.04g聚乙二醇（平均分子量2w）溶于2ml DMSO中，得到20mg/ml PEG溶液B；
取150ul 前驱物溶液A，再移取265ul聚乙二醇溶液B，混合得到溶液C，此时溶液C中CsPbBr3浓度为6.5wt%，PEG浓度为1.15wt%，室温搅拌4h；
将溶液C均匀覆盖在载玻片上以3000rpm旋涂60s，并在70℃下干燥5min，得到纯无机钙钛矿薄膜；
图8为实施例5薄膜的扫描电镜照片；表1为上述薄膜的量子产率数据。
实施例6
本实施例涉及一种聚乙二醇、溴化铅和溴化铯溶于二甲基亚砜DMSO中一步旋涂在载玻片衬底上得到的钙钛矿薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
称量0.0125g聚乙二醇（平均分子量2w），溶于1ml DMSO中，得到12.5mg/ml PEG溶液A；
称量0.0603g的溴化铅、0.0367g溴化铯，再用0.5ml 溶液A溶解，得到纯无机 CsPbBr3前驱体溶液B，此时溶液B中CsPbBr3浓度为15wt%，PEG浓度为1.12wt%，室温搅拌6h；
将溶液B均匀覆盖在载玻片上以4500rpm旋涂60s，并在70℃下干燥5min，得到纯无机钙钛矿薄膜；
图9为实施例6薄膜的扫描电镜照片；表1为上述薄膜的量子产率数据。
实施例7
本实施例涉及一种聚乙二醇、溴化铅和溴化铯溶于二甲基亚砜DMSO中一步旋涂在载玻片衬底上得到的钙钛矿薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
称量0.015g聚乙二醇（平均分子量2w）溶于1ml DMSO中，得到15mg/ml PEG溶液A；
称量0.0603g的溴化铅、0.0367g溴化铯，再用0.5ml 溶液A溶解，得到纯无机 CsPbBr3前驱体溶液B，此时溶液B中CsPbBr3浓度为15wt%，PEG浓度为1.35wt%，室温搅拌6h；
将溶液B均匀覆盖在载玻片上以4500rpm旋涂60s，并在70℃下干燥5min，得到纯无机钙钛矿薄膜；
图10为实施例7薄膜的扫描电镜照片；表1为上述薄膜的量子产率数据。
实施例8
本实施例涉及一种聚乙二醇、溴化铅和溴化铯溶于二甲基亚砜DMSO中一步旋涂在载玻片衬底上得到的钙钛矿薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
称量0.020g聚乙二醇（平均分子量2w）溶于1ml DMSO中，得到20mg/ml PEG溶液A；
称量0.0603g的溴化铅、0.0367g溴化铯，再用0.5ml 溶液A溶解，得到纯无机 CsPbBr3前驱体溶液B，此时溶液B中CsPbBr3浓度为15wt%，PEG浓度为1.79wt%，室温搅拌6h；
将溶液B均匀覆盖在载玻片上以4500rpm旋涂60s，并在70℃下干燥5min，得到纯无机钙钛矿薄膜；
图11为实施例8薄膜的扫描电镜照片；表1为上述薄膜的量子产率数据。
表1为上述实施例及对比例中所制备薄膜的量子产率PLQY数据，该数据通过爱丁堡FLS980光谱仪及积分球测试薄膜样品得到激发光及发射光光谱，再用F980软件计算得到。
表1 实施例及对比例薄膜的量子效率数据
样品 量子效率
实施例1 30.63%
对比例1 12.22%
实施例2 13.17%
实施例3 20.55%
实施例4 28.84%
实施例5 29.18%
实施例6 20.33%
实施例7 22.01%
实施例8 24.78%

Claims (10)

1.一种聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚乙二醇溶液与含有溴化铅与溴化铯的溶液混合，室温搅拌得到混合液；然后将混合溶液经旋涂后再经过热处理，得到纯无机钙钛矿薄膜；所述旋涂的速度为3000-5000rpm。
2.一种聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚乙二醇溶液作为溶剂，直接溶解溴化铅和溴化铯，室温搅拌得到混合液；然后将混合溶液经旋涂后再经过热处理，得到纯无机钙钛矿薄膜；所述旋涂的速度为3000-5000rpm。
3.根据权利要求1或者2所述聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述溴化铅与溴化铯的摩尔比为1.05:1。
4.根据权利要求1或者2所述聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述聚乙二醇的质量是溴化铅与溴化铯总质量的0.08-0.22倍。
5.根据权利要求1或者2所述聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述混合液的固含量为6-16.5%。
6.根据权利要求1或者2所述聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述聚乙二醇溶液的质量浓度为0.5-2wt%；所述聚乙二醇的平均分子质量为20000。
7.根据权利要求1或者2所述聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述旋涂的速度和时间分别为3000rpm和60s，热处理温度和时间分别为70℃和5min。
8.根据权利要求1或者2所述聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述溶液中，溶剂为二甲基亚砜DMSO。
9.根据权利要求1或者2所述聚乙二醇辅助制备纯无机钙钛矿薄膜的方法制备的纯无机钙钛矿薄膜。
10.一种器件，其特征在于，所述器件包括权利要求9所述纯无机钙钛矿薄膜；所述器件包括太阳能电池、激光器件、LED器件。
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