CN107759780B - 一种含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于热致液晶离聚物共聚酯及其合成制备领域，特别涉及一种含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂及其制备方法和应用：将间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠与联苯二氧己醇在催化剂作用下混合并加热搅拌反应；再加入苯基丁二酸，加热后抽真空继续反应，反应结束后冷却。采用该含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂改性聚丙烯，提高了聚丙烯基体中β晶的含量，使得液晶离聚物在低分子量的情况下也能形成稳定的成核中心。

Description

一种含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂及其制备方 法和应用
技术领域
本发明属于热致液晶离聚物共聚酯及其合成制备领域，特别涉及一种含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂及其制备方法和应用。
背景技术
液晶离聚物(LCI)是带有离子基团的液晶聚合物，它不仅有着液晶聚合物良好的机械性能、加工性能，而且也有着离聚物的离子传递特性，这种双重特性使得液晶离聚物成为了研究的焦点。
发明内容
本发明提供了一种含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂，具体结构如下，
该结构由如下结构单元[I]、[II]、[III]无规组成，
其中，[I]的摩尔份数占所有结构单元的50％，[II]的摩尔份数占所有结构单元的0.1～10％，其余为[III]。
本专利还提供了一种上述含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂的制备方法：
(1)将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与联苯二氧己醇在催化剂作用下混合并加热搅拌反应，
其中，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与联苯二氧己醇的摩尔比为0.1～10：100，
加热搅拌反应时，反应温度为190℃，反应时间为1h，同时通入氮气，
催化剂为乙酸锌、三氧化二锑、钛酸四丁酯、醋酸锰、二烷基氧化锡或乙二醇锑，
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与联苯二氧己醇的结构式分别如下：
(2)向步骤(1)反应后的体系中加入苯基丁二酸，并加热反应，
其中，苯基丁二酸与步骤(1)中联苯二氧己醇的摩尔比为99.9～90：100，
反应温度为180℃，反应时间为3h，同时通入氮气，
苯基丁二酸的结构式如下：
(3)将步骤(2)反应后的体系抽真空后继续加热反应，反应结束后冷却，
其中，控制真空度小于30Pa，加热反应的温度为190℃，反应时间为4h。
本发明还提供了一种上述含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂的应用，即采用该成核剂改性聚丙烯，
首先，本方案中液晶高分子主链上的侧基苯环能够使液晶高分子变为折叠链构象，而堆叠的苯环间存在有π-π堆积相互作用，由此形成短程的有序苯环结构即为成核中心，因此带有这类结构的液晶高分子能够作为等规聚丙烯(iPP)的β成核剂，诱导PP生成β晶型，从微观角度改善聚丙烯的力学性能，
但是，由于π-π堆积相互作用是一种较弱的相互作用，因此要形成稳定的成核中心，必须要很高的分子量，而高的分子量在相同质量下其有效摩尔数必然减少，因此添加量需要较高才会有实际的效果；
引入其他基团作为侧链理论上看会破坏原分子结构的规整性、有序性，甚至改变分子链的构型，这会不利于成核；但是从本专利的实际效果看来，磺酸盐离子基团的引入却反而提高了聚丙烯基体中β晶的含量，使得液晶离聚物在低分子量的情况下也能形成稳定的成核中心，提高成核效率。
附图说明
图1为实施例5中，聚丙烯基体经含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂改性前后的X-射线衍射图，其中(110)、(040)、(130)晶面处为聚丙烯α晶特征衍射峰，(300)晶面处为聚丙烯β晶特征衍射峰，
可见，纯聚丙烯只有α晶的衍射峰，加入液晶离聚物β成核剂后，衍射角16°处出现了明显的β晶特征衍射峰，而α晶特征衍射峰几乎消失，通过Turner-Jones公式计算得出改性后的聚丙烯中，β晶相对含量高达97.2％。
图2为使用偏光显微镜观察到的实施例5中聚丙烯基体经含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂改性前后的照片，可以看到纯PP全为α晶型，呈现黑十字消光的球晶(图a)；添加了液晶离聚物后出现了高亮白色的β晶型，并且球晶尺寸减小、β晶含量高(图b)。
具体实施方式
实施例1
(1)将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠2.9622×10-3g(1×10-5mol)、联苯二氧己醇3.8652g(0.01mol)、催化剂三氧化二锑0.0174g充分混合，于氮气气氛中190℃搅拌反应1h；
(2)向步骤(1)反应后的体系中加入苯基丁二酸1.9399g(9.99×10-3mol)，于氮气气氛中180℃搅拌反应3h；
(3)断开氮气，将步骤(2)反应后的体系抽真空至真空度30Pa，升温至190℃后搅拌反应4h，冷却，所得的含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物的数均分子量为8100，聚合度15。
将本实施例所得到的液晶离聚物作为β成核剂与干燥后的聚丙烯PPH-T03(液晶离聚物占PPH-T03的1wt％)在密炼机中熔融共混，温度190℃，转速30r/min，密炼时间5min，得到β成核聚丙烯样品。
测试改性后聚丙烯样品的力学性能、耐热性能，如表1所示。
实施例2
(1)将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠0.0148g(5×10-5mol)、联苯二氧己醇3.8652g(0.01mol)、催化剂乙酸锌0.0116g充分混合，于氮气气氛中190℃搅拌反应1h；
(2)向步骤(1)反应后的体系中加入苯基丁二酸1.9321g(9.95×10-3mol)，于氮气气氛中180℃搅拌反应3h；
(3)断开氮气，将步骤(2)反应后的体系抽真空至真空度30Pa，升温至190℃后搅拌反应4h，冷却，所得的含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物的数均分子量为9300，聚合度17。
参照实施例1的操作，采用本实施例制备的液晶离聚物作为β成核剂对同样的聚丙烯PPH-T03进行改性，测试改性后聚丙烯样品的力学性能、耐热性能，如表1所示。
实施例3
(1)将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠0.0296g(1×10-4mol)、联苯二氧己醇3.8652g(0.01mol)、催化剂钛酸四丁酯0.0145g充分混合，于氮气气氛中190℃搅拌反应1h；
(2)向步骤(1)反应后的体系中加入苯基丁二酸1.9224g(9.9×10-3mol)，于氮气气氛中180℃搅拌反应3h；
(3)断开氮气，将步骤(2)反应后的体系抽真空至真空度30Pa，升温至190℃后搅拌反应4h，冷却，所得的含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物的数均分子量为11700，聚合度21。
参照实施例1的操作，采用本实施例制备的液晶离聚物作为β成核剂对同样的聚丙烯PPH-T03进行改性，测试改性后聚丙烯样品的力学性能、耐热性能，如表1所示。
实施例4
(1)将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠0.0889g(3×10-4mol)、联苯二氧己醇3.8652g(0.01mol)、催化剂三氧化二锑0.0175g充分混合，于氮气气氛中190℃搅拌反应1h；
(2)向步骤(1)反应后的体系中加入苯基丁二酸1.8836g(9.7×10-3mol)，于氮气气氛中180℃搅拌反应3h；
(3)断开氮气，将步骤(2)反应后的体系抽真空至真空度30Pa，升温至190℃后搅拌反应4h，冷却，所得的含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物的数均分子量为12900，聚合度24。
参照实施例1的操作，采用本实施例制备的液晶离聚物作为β成核剂对同样的聚丙烯PPH-T03进行改性，测试改性后聚丙烯样品的力学性能、耐热性能，如表1所示。
实施例5
(1)将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠0.1481g(5×10-4mol)、联苯二氧己醇3.8652g(0.01mol)、催化剂乙酸锌0.0117g充分混合，于氮气气氛中190℃搅拌反应1h；
(2)向步骤(1)反应后的体系中加入苯基丁二酸1.8447g(9.5×10-3mol)，于氮气气氛中180℃搅拌反应3h；
(3)断开氮气，将步骤(2)反应后的体系抽真空至真空度30Pa，升温至190℃后搅拌反应4h，冷却，所得的含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物的数均分子量为12500，聚合度23。
参照实施例1的操作，采用本实施例制备的液晶离聚物作为β成核剂对同样的聚丙烯PPH-T03进行改性，测试改性后聚丙烯样品的力学性能、耐热性能，如表1所示。
实施例6
(1)将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠0.2370g(8×10-4mol)、联苯二氧己醇3.8652g(0.01mol)、催化剂钛酸四丁酯0.0147g充分混合，于氮气气氛中190℃搅拌反应1h；
(2)向步骤(1)反应后的体系中加入苯基丁二酸1.7865g(9.2×10-3mol)，于氮气气氛中180℃搅拌反应3h；
(3)断开氮气，将步骤(2)反应后的体系抽真空至真空度30Pa，升温至190℃后搅拌反应4h，冷却，所得的含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物的数均分子量为12100，聚合度为21。
参照实施例1的操作，采用本实施例制备的液晶离聚物作为β成核剂对同样的聚丙烯PPH-T03进行改性，测试改性后聚丙烯样品的力学性能、耐热性能，如表1所示。
实施例7
(1)将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠0.2962g(1×10-3mol)、联苯二氧己醇3.8652g(0.01mol)、催化剂乙酸锌0.0118g充分混合，于氮气气氛中190℃搅拌反应1h；
(2)向步骤(1)反应后的体系中加入苯基丁二酸1.7477g(9×10-3mol)，于氮气气氛中180℃搅拌反应3h；
(3)断开氮气，将步骤(2)反应后的体系抽真空至真空度30Pa，升温至190℃后搅拌反应4h，冷却，所得的含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物的数均分子量为9000，聚合度16。
参照实施例1的操作，采用本实施例制备的液晶离聚物作为β成核剂对同样的聚丙烯PPH-T03进行改性，测试改性后聚丙烯样品的力学性能、耐热性能，如表1所示。
对比实施例1
仅采用联苯二氧己醇和苯基丁二酸按1：1的摩尔比进行共聚，控制所得的液晶聚合物的聚合度为23。
参照实施例1的操作，采用本对比实施例制备的液晶聚合物作为β成核剂对同样的聚丙烯PPH-T03进行改性，测试改性后聚丙烯样品的力学性能、耐热性能，如表1所示。
表1
上表中，拉伸强度和断裂伸长率的测定按GB/T1040-92进行；冲击强度的测定按GB/T1843-96进行；热变形温度的测定按GB/T1633-2000进行；
β晶含量采用广角X射线衍射仪测定，用以下Turner-Jones公式计算样品中β晶含量：
式中：Kβ为样品中β晶含量，Kβ＝0表明聚丙烯样品中不含β晶体，Kβ＝100％表明聚丙烯样品中全部为β晶体，
Hα(110)、Hα(040)、Hα(130)为采用广角X射线衍射技术测得的去掉无定型峰后α晶面的对应峰高，Hβ(300)为β晶面的对应峰高，
Hα(110)为α晶体的(110)晶面的峰高；
Hα(040)为α晶体的(040)晶面的峰高；
Hα(130)为α晶体的(130)晶面的峰高；
Hβ(300)为β晶体的(300)晶面的峰高。
从表1对比可以看出，使用本发明得到的液晶离聚物改性聚丙烯后，和纯聚丙烯相比，对复合材料的拉伸强度影响不大，冲击强度是纯PP的3～6倍，断裂伸长率提高了2～5倍，热变形温度提高了6～20℃，复合材料中β晶含量最高可达97.2％。

Claims (6)

1.一种含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂，其特征在于：所述的成核剂由如下结构单元[I]、[II]、[III]无规组成，所述成核剂的数均分子量为9000～12900；
2.如权利要求1所述的含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂，其特征在于：[I]的摩尔份数占所有结构单元的50％，[II]的摩尔份数占所有结构单元的0.1～10％，其余为[III]。
3.一种含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，
(1)将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与联苯二氧己醇在催化剂作用下混合并加热搅拌反应；
(2)向步骤(1)反应后的体系中加入苯基丁二酸，并加热反应；
(3)将步骤(2)反应后的体系抽真空后继续加热反应，反应结束后冷却。
4.如权利要求3所述的含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的催化剂为乙酸锌、三氧化二锑、钛酸四丁酯、醋酸锰、二烷基氧化锡或乙二醇锑。
5.一种如权利要求1所述的含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂的应用，其特征在于：所述的应用为，采用所述成核剂改性聚丙烯。
6.如权利要求5所述的含有磺酸盐基团的热致液晶离聚物β成核剂的应用，其特征在于：所述成核剂的加入量为聚丙烯的1wt％。
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