CN105623665A - 一种油溶性纳米闪烁晶体及其制备方法 - Google Patents

一种油溶性纳米闪烁晶体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种油溶性纳米闪烁晶体及其制备方法，本发明将LaCl3和RECl3镧系元素化合物在惰性气体保护下加热溶解于油酸和十八烯的混合溶液中，搅拌条件下匀速滴加NH4F的甲醇溶液，除去甲醇后在260～320℃温度下反应10～120min，制备得到平均粒径为4～10nm的油溶性纳米闪烁晶体，RE为镧系元素Tb一种或Tb和Ce两种，通过改变LaCl3和RECl3镧系元素化合物的种类和/或配比，制得不同荧光发射强度的油溶性纳米闪烁晶体，所制备的油溶性纳米闪烁晶体在X-射线激发下具有荧光强度高、荧光稳定性好的优点，可广泛应用于生物医学和材料科学等领域。

Description

一种油溶性纳米闪烁晶体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油溶性纳米闪烁晶体及其制备方法，属于化学发光材料技术领域。
背景技术
闪烁晶体是一类可以吸收高能射线，并将能量转化为紫外或可见光子的材料，其在光学器件、核医学、核探测和军事领域有着广泛的应用。中国专利“一种掺铈氯溴化镧闪烁晶体的制备方法”，公开号：102230215A，公开日：2011-11-02，公开了一种利用SOCl2与LaCl3·7H2O、Ce·7H2O等镧系化合物水溶液制备掺铈氯溴化镧固溶体多晶，然后利用坩埚下降法制备掺铈氯溴化镧固溶体单晶。但是，上述专利存在明显缺陷和不足：一是所制备的掺铈氯溴化镧固溶体单晶为大尺寸单晶，晶体组分分布均匀性差，直接降低晶体的闪烁性能，当晶体尺寸降低到纳米尺寸后，晶体组分分布更均匀，可提升晶体的闪烁性能和稳定性；二是该闪烁晶体掺杂的为铈，导致该闪烁晶体经X射线激发后荧光发射强度弱，而且荧光发射波长短，发射波长短的荧光易受阻碍；三是制备方法复杂，坩埚下降法对设备精度和工艺参数要求高，难于控制。
当前使用的闪烁晶体大多是体相块状材料，大量的研究表明当功能材料的尺寸减小到纳米尺度以后，会表现出许多独特的性能。截至目前，关于纳米闪烁晶体的报道很少，关键原因在于缺乏一种简易、可控、可批量制备高质量纳米闪烁晶体的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种油溶性纳米闪烁晶体及其制备方法，本发明油溶性纳米闪烁晶体粒径小、粒径均一，在X-射线激发下能产生最强荧光发射波长为544nm的荧光，且荧光强度高、荧光稳定性好；该制备方法简单易行、便于控制、生产效率高，适合批量制备高质量油溶性纳米闪烁晶体。
实现本发明的技术目的采用的技术方案是：
一种油溶性纳米闪烁晶体，所述油溶性纳米闪烁晶体为油酸配位键合在纳米闪烁晶体表面，所述纳米闪烁晶体的化学组成为La(1-x)F3:REx，其中0.1≤x≤0.8，所述RE为镧系元素Tb一种或Tb和Ce两种。
本发明所述纳米闪烁晶体的化学组成优选为La(1-x)F3:Tbx，更优选为La0.9F3:Tb0.1。
其中，本发明所述油溶性纳米闪烁晶体的平均粒径为4～10nm。
本发明所述的一种油溶性纳米闪烁晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)向LaCl3和RECl3镧系元素化合物中加入油酸和十八烯，先升温至至少100℃，然后在惰性气体环境下再升温至至少160℃，搅拌至少1h，得到溶液A；
2)将溶液A冷却至室温，向溶液A中滴加NH4F的甲醇溶液，得到溶液B；
3)溶液B在室温下搅拌反应至少1h，再升温至至少70℃，抽真空除去甲醇，在惰性气体环境下以5～20℃/min升温至260～320℃，反应10～120min，得到油溶性纳米闪烁晶体混合液；
4)将油溶性纳米闪烁晶体混合液冷却至室温，再加入3±0.1倍混合液体积的乙醇，离心得到油溶性纳米闪烁晶体，用乙醇洗涤，得到油溶性纳米闪烁晶体成品。
其中，步骤1)所述RECl3镧系元素化合物与LaCl3的摩尔比为1:0.25～9。
其中，步骤1)每溶解1mmol的LaCl3和RECl3镧系元素化合物，油酸用量为7～14ml。
其中，步骤2)所述NH4F的用量为LaCl3和RECl3镧系元素化合物摩尔量的3～4倍。
其中，步骤2)所述NH4F的甲醇溶液的滴加时间为10～100min，优选滴加时间为30min，采用蠕动泵进行滴加速度和时间的控制。
本发明通过改变镧系元素的种类及配比调节油溶性纳米闪烁晶体的荧光发射强度，如实施例中采用LaCl3·7H2O和TbCl3·6H2O为反应前体，制备得到La(1-x)F3:Tbx油溶性纳米闪烁晶体，其中LaF3为基质、Tb为发光中心，当Tb的掺杂度为10％时，所制备的油溶性纳米闪烁晶体发光效率最高。
Tb掺杂氟化镧纳米闪烁晶体或Tb和Ce两种掺杂的氟化镧纳米闪烁晶体X射线激发后不仅荧光发射强度高，而且最强荧光发射波长恒定为544nm，具有很好的荧光穿透性和检测效果；而仅掺杂铈的氟化镧纳米闪烁晶体X射线激发后不仅荧光发射强度弱，而且波长短，荧光发射波长为380nm，易受到阻碍。
本发明的油溶性纳米闪烁晶体的粒径通过控制反应温度和时间调控，温度越高、反应时间越长，油溶性纳米闪烁晶体的粒径越大。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所制备的油溶性纳米闪烁晶体为掺杂Tb、Tb/Ce(即Tb和Ce两种)的纳米级晶体，荧光强度高；油溶性纳米闪烁晶体激发60min后相对荧光相对强度仍为97％，荧光稳定性好，可长时间用于检测，降低检测成本，并方便检测。
(2)本发明所制备的油溶性纳米闪烁晶体掺杂Tb，最强荧光发射波长为544nm，相比掺杂Ce的闪烁晶体具有更长的波长，因而荧光穿透性好，检测效果好。
(3)本发明所制备的油溶性纳米闪烁晶体为纳米晶体，尺寸为4～10nm，粒度小且均匀，晶体组分分布均匀，闪烁性能好。
(4)本发明制备方法简单易行、便于控制，通过控制反应温度和反应时间，可精确调控油溶性纳米闪烁晶体的粒径；同时该制备方法所需时间短，生产效率高。
附图说明
图1本发明实施例1所制备的油溶性纳米闪烁晶体透射电子显微镜图。
图2本发明实施例1所制备的油溶性纳米闪烁晶体X-射线衍射图。
图3本发明实施例1所制备的油溶性纳米闪烁晶体X射线激发下的荧光发射图。
图4本发明实施例1所制备的油溶性纳米闪烁晶体激发后荧光稳定性图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一、本发明实施例部分
实施例1La0.9F3:Tb0.1油溶性纳米闪烁晶体
1)称取0.9mmolLaCl3·7H2O和0.1mmolTbCl3·6H2O，向其中加入10ml油酸和8ml十八烯，先升温至100℃，然后在氩气环境下再升温至160℃，搅拌1h，得到溶液A；
2)溶液A冷却至室温，用蠕动泵向溶液A中滴加溶有3mmolNH4F的甲醇溶液10ml，控制蠕动泵的转速，调节滴加速度为0.3ml/min，得到溶液B；
3)溶液B在室温下搅拌反应1h，再升温至70℃，抽真空除去甲醇，在氩气环境下以10℃/min升温至280℃，反应60min，得到油溶性纳米闪烁晶体混合液；
4)油溶性纳米闪烁晶体混合液冷却至室温，再加入3倍混合液体积的乙醇，12000rpm离心5min，得到油溶性纳米闪烁晶体，用乙醇洗涤3次，得到油溶性纳米闪烁晶体成品。
图2本发明实施例1所制备的油溶性纳米闪烁晶体X-射线衍射图，图2中纵坐标数值为强度相对值。图3本发明实施例1所制备的油溶性纳米闪烁晶体X射线激发下的荧光发射图，图3中纵坐标为荧光强度相对值。图4本发明实施例1所制备的油溶性纳米闪烁晶体激发后荧光稳定性图，图4中纵坐标为荧光强度相对值。
实施例2La0.3F3:Ce0.6Tb0.1油溶性纳米闪烁晶体
1)称取0.3mmolLaCl3·7H2O、0.6mmolCeCl3·7H2O和0.1mmolTbCl3·6H2O，向其中加入12ml油酸和8ml十八烯，先升温至至少100℃，然后在氩气环境下再升温至至少160℃，搅拌至少1h，得到溶液A；
2)溶液A冷却至室温，用蠕动泵向溶液A中滴加溶有3mmolNH4F的甲醇溶液10ml，控制蠕动泵的转速，调节滴加速度为0.8ml/min，得到溶液B；
3)溶液B在室温下搅拌反应至少1h，再升温至至少70℃，抽真空除去甲醇，在氩气环境下以15℃/min升温至260℃，反应120min，得到油溶性纳米闪烁晶体混合液；
4)油溶性纳米闪烁晶体混合液冷却至室温，再加入3倍混合液体积的乙醇，14000rpm离心5min，得到油溶性纳米闪烁晶体，用乙醇洗涤3次，得到油溶性纳米闪烁晶体成品。
实施例3La0.8F3:Tb0.2油溶性纳米闪烁晶体
1)称取0.8mmolLaCl3·7H2O和0.2mmolTbCl3·6H2O，向其中加入7ml油酸和8ml十八烯，先升温至100℃，然后在氮气环境下再升温至160℃，搅拌1h，得到溶液A；
2)溶液A冷却至室温，用蠕动泵向溶液A中滴加溶有3mmolNH4F的甲醇溶液10ml，控制蠕动泵的转速，调节滴加速度为0.5ml/min，得到溶液B；
3)溶液B在室温下搅拌反应1h，再升温至70℃，抽真空除去甲醇，在氮气环境下以8℃/min升温至280℃，反应80min，得到油溶性纳米闪烁晶体混合液；
4)油溶性纳米闪烁晶体混合液冷却至室温，再加入3倍混合液体积的乙醇，12000rpm离心5min，得到油溶性纳米闪烁晶体，用乙醇洗涤3次，得到油溶性纳米闪烁晶体成品。
实施例4La0.6F3:Tb0.4油溶性纳米闪烁晶体
1)称取0.6mmolLaCl3·7H2O和0.4mmolTbCl3·6H2O，向其中加入9ml油酸和8ml十八烯，先升温至100℃，然后在氮气环境下再升温至160℃，搅拌1h，得到溶液A；
2)溶液A冷却至室温，用蠕动泵向溶液A中滴加溶有4mmolNH4F的甲醇溶液10ml，控制蠕动泵的转速，调节滴加速度为1ml/min，得到溶液B；
3)溶液B在室温下搅拌反应1h，再升温至70℃，抽真空除去甲醇，在氮气环境下以12℃/min升温至300℃，反应30min，得到油溶性纳米闪烁晶体混合液；
4)油溶性纳米闪烁晶体混合液冷却至室温，再加入3倍混合液体积的乙醇，13000rpm离心5min，得到油溶性纳米闪烁晶体，用乙醇洗涤3次，得到油溶性纳米闪烁晶体成品。
实施例5La0.4F3:Tb0.6油溶性纳米闪烁晶体
1)称取0.4mmolLaCl3·7H2O和0.6mmolTbCl3·6H2O，向其中加入14ml油酸和8ml十八烯，先升温至100℃，然后在氩气环境下再升温至160℃，搅拌1h，得到溶液A；
2)溶液A冷却至室温，用蠕动泵向溶液A中滴加溶有4mmolNH4F的甲醇溶液10ml，控制蠕动泵的转速，调节滴加速度为0.6ml/min，得到溶液B；
3)溶液B在室温下搅拌反应1h，再升温至70℃，抽真空除去甲醇，在氩气环境下以10℃/min升温至280℃，反应90min，得到油溶性纳米闪烁晶体混合液；
4)油溶性纳米闪烁晶体混合液冷却至室温，再加入3倍混合液体积的乙醇，14000rpm离心5min，得到油溶性纳米闪烁晶体，用乙醇洗涤3次，得到油溶性纳米闪烁晶体成品。
实施例6La0.2F3:Tb0.8油溶性纳米闪烁晶体
1)称取0.2mmolLaCl3·7H2O和0.8mmolTbCl3·6H2O，向其中加入8ml油酸和8ml十八烯，先升温至100℃，然后在氩气环境下再升温至160℃，搅拌1h，得到溶液A；
2)溶液A冷却至室温，用蠕动泵向溶液A中滴加溶有3mmolNH4F的甲醇溶液10ml，控制蠕动泵的转速，调节滴加速度为0.3ml/min，得到溶液B；
3)溶液B在室温下搅拌反应1h，再升温至70℃，抽真空除去甲醇，在氩气环境下以5℃/min升温至300℃，反应100min，得到油溶性纳米闪烁晶体混合液；
4)油溶性纳米闪烁晶体混合液冷却至室温，再加入3倍混合液体积的乙醇，12000rpm离心5min，得到油溶性纳米闪烁晶体，用乙醇洗涤3次，得到油溶性纳米闪烁晶体成品。
二、试验例部分
实验例1本发明实施例1～6制备的油溶性纳米闪烁晶体的平均粒径、荧光发射波长、荧光相对强度的检测结果。
平均粒径测定方法：通过透射电镜(FEI，TecnaiG2F30)观察油溶性纳米闪烁晶体，测量100个油溶性纳米闪烁晶体的直径，计算得到平均粒径。
荧光波长和强度测定方法：X射线激发荧光光谱仪在450～700nm范围内扫描油溶性纳米闪烁晶体，记录最强荧光强度及所对应的波长。X射线管使用钨靶，加速电压为75kV，电流为20mA，配备HamamatsuR92828光电倍增管。以荧光强度最强的La0.9F3:Tb0.1油溶性纳米闪烁晶体作为100％，其他各实施例制备的油溶性纳米闪烁晶体的荧光强度与其比较，得到各实施例制备的油溶性纳米闪烁晶体的荧光相对强度。
本发明实施例1～6制备的油溶性纳米闪烁晶体平均粒径、最强荧光发射波长、荧光相对强度检测结果见表1。
表1实施例1～6制备的油溶性纳米闪烁晶体检测结果
从表1中可以看出：本发明实施例1～6制备的油溶性纳米闪烁晶体平均粒径为4～10nm，且粒度分布均匀，闪烁性能好；实施例1～6通过调节LaCl3和RECl3镧系元素化合物的种类和/或配比，得到不同荧光发射强度的油溶性纳米闪烁晶体；实施例1～6制备的油溶性纳米闪烁晶体X射线激发后最强荧光发射波长稳定，恒定为544nm，荧光穿透性好，检测效果好。
从表1中进一步分析可以得到，实施例1中的Tb的掺杂度为10％即x＝0.1，所制备油溶性纳米闪烁晶体发光效率最高，为本发明的最佳实施例。

Claims (9)

1.一种油溶性纳米闪烁晶体，其特征在于，所述油溶性纳米闪烁晶体为油酸配位键合在纳米闪烁晶体表面，所述纳米闪烁晶体的化学组成为La(1-x)F3:REx，其中0.1≤x≤0.8，所述RE为镧系元素Tb一种或Tb和Ce两种。
2.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米闪烁晶体，其特征在于，所述纳米闪烁晶体的化学组成为La(1-x)F3:Tbx。
3.根据权利要求2所述的一种油溶性纳米闪烁晶体，其特征在于，所述纳米闪烁晶体的化学组成为La0.9F3:Tb0.1。
4.根据权利要求1～3任一所述的一种油溶性纳米闪烁晶体，其特征在于，所述油溶性纳米闪烁晶体的平均粒径为4～10nm。
5.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米闪烁晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)向LaCl3和RECl3镧系元素化合物中加入油酸和十八烯，先升温至至少100℃，然后在惰性气体环境下再升温至至少160℃，搅拌至少1h，得到溶液A；
2)将溶液A冷却至室温，向溶液A中滴加NH4F的甲醇溶液，得到溶液B；
3)溶液B在室温下搅拌反应至少1h，再升温至至少70℃，抽真空除去甲醇，在惰性气体环境下以5～20℃/min升温至260～320℃，反应10～120min，得到油溶性纳米闪烁晶体混合液；
4)将油溶性纳米闪烁晶体混合液冷却至室温，再加入3±0.1倍混合液体积的乙醇，离心得到油溶性纳米闪烁晶体，用乙醇洗涤，得到油溶性纳米闪烁晶体成品。
6.根据权利要求5所述的一种油溶性纳米闪烁晶体的制备方法，其特征在于，步骤1)所述RECl3镧系元素化合物与LaCl3的摩尔比为1:0.25～9。
7.根据权利要求5所述的一种油溶性纳米闪烁晶体的制备方法，其特征在于，步骤1)每溶解1mmol的LaCl3和RECl3镧系元素化合物，油酸用量为7～14ml。
8.根据权利要求5所述的一种油溶性纳米闪烁晶体的制备方法，其特征在于，步骤2)所述NH4F的用量为LaCl3和RECl3镧系元素化合物摩尔量的3～4倍。
9.根据权利要求5所述的一种油溶性纳米闪烁晶体的制备方法，其特征在于，步骤2)所述NH4F的甲醇溶液的滴加时间为10～100min。
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