CN111276566A - 基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池及其制备方法和应用，本发明具体是在导电玻璃上旋涂二氧化钛浆料经高温退火后制得二氧化钛电子传输层，随后旋涂溴化铅溶液，在此基础上经连续旋涂多遍溴化铯溶液之后直接高温加热，形成高质量、高纯度的致密无机钙钛矿薄膜，之后在其表面采用刮涂技术涂覆碳电极，制备成全无机钙钛矿太阳能电池。本发明的方法简便高效，大大节约了制备时间和成本，制备的钙钛矿薄膜无杂相物质、结晶性好、晶粒尺寸大、晶界数量和缺陷态密度低，充分促进了光生电子‑空穴的分离和传输，组装的太阳能电池效率突出，且具有良好的长期稳定性，适宜广泛推广。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术以及新能源技术领域，具体涉及基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池及其制备方法和应用。
背景技术
在时代背景之下，部署太阳能电池被认为是替代传统的化石燃料最有前途的选择之一。其中钙钛矿太阳能电池自2009年被提出之后引起了科研者的广泛关注，得到了迅猛的发展，在2013年被Science评为国际十大科技进展之一，目前有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池光电转化效率已达到惊人的25.2%。但杂化钙钛矿材料中的有机成分在高温或高湿环境容易降解且价格昂贵，限制了其进一步发展。而CsPbBr3全无机钙钛矿材料因制备简单，成本低廉且具有优良的环境稳定性，迅速成为了光伏领域的研究热点。
高质量的CsPbBr3钙钛矿薄膜是电池获得高光电转化效率的前提基础。基于现有的制备技术尚存在各种缺点，制备出的钙钛矿薄膜的质量仍差强人意，导致纯CsPbBr3全无机钙钛矿电池效率较低。因此，开发一种全新的可制备高质量、高纯度的CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的技术具有重要的理论意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供了基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池及其制备方法和应用，本发明可以获得低成本、高质量、不经任何修饰而具有高光电转换效率的全无机钙钛矿太阳能电池，加速钙钛矿太阳能电池的产业化进程，具有重要的现实意义和经济价值。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，它包括以下步骤：
(1)、配制所需溶液：钛酸异丙酯乙醇溶液（0.1~1 M），二氧化钛浆料（0.05~0.1 g/mL），四氯化钛水溶液（0.01~0.05 M）；溴化铅DMF溶液（1~2 M），溴化铯甲醇溶液（0.05~0.1 M）；
(2)、将刻蚀过的FTO导电玻璃清洗干净作为基底，将所述钛酸异丙酯乙醇溶液旋涂在上面，经高温退火制得二氧化钛致密层；
(3)、将所述TiO2浆料旋涂在步骤(2)制得的二氧化钛致密层表面，再次高温退火制得二氧化钛薄膜；
(4)、将步骤(3)制得的二氧化钛薄膜浸泡在所述四氯化钛水溶液中，水浴加热，经高温退火制得介孔二氧化钛薄膜；
(5)、将所述溴化铅DMF溶液旋涂在步骤(4)制得的二氧化钛薄膜表面，置于加热台加热；
(6)、将所述溴化铯甲醇溶液在步骤(5)制得的薄膜表面连续旋涂多遍，高温加热制得高质量、致密均匀的CsPbBr3钙钛矿薄膜；
(7)、将碳浆料刮涂于所述步骤(6)制得的钙钛矿薄膜表面经高温干燥作为背电极，组装成所述全无机钙钛矿太阳能电池。
进一步的：所述步骤(2)中在450 ~ 550度下煅烧60 ~ 120分钟。
进一步的：在马弗炉中400 ~ 500度下煅烧30 ~ 60分钟。
进一步的：所述步骤(4)中70-80度水浴加热25 ~ 35分钟。
进一步的：所述步骤(5)中旋涂溴化铅溶液为在2000转/分下进行，时间为20秒，加热是在加热台上70 ~ 100度下加热0.5 ~ 1小时。
进一步的：所述步骤(6)中旋涂溴化铯溶液为在2000转/分下进行，时间为20秒，在加热台上200 ~ 300度下加热5 ~ 40分钟。
本发明还提供了所述的基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池。
进一步的：所述全无机钙钛矿太阳能电池的开路电压为1.45～1.6V、短路电流密度为5.5～8mA·cm-2、填充因子为0.70～0.85、光电转换效率为6.5～9.5%。
本发明还提供了所述的基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池在作为电池组件中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点和技术效果是：
1、本发明采用的基于液相连续旋涂直接相转变法与常规的多步液相加热法相比，减少了每旋涂一遍溴化铯溶液都要高温加热的过程，避免了甲醇溶剂对CsPbBr3钙钛矿前驱体薄膜的破坏降解，具有制备方法简单，节约成本和时间，重复性好，电池光电转换效率突出等优势，将不经任何修饰的无空穴碳基纯CsPbBr3全无机钙钛矿太阳能电池的光电转换效率提升至9%以上，在研究领域内领先。
2、本发明采用液相连续旋涂直接相转变法制备CsPbBr3，减少了钙钛矿衍生相CsPb2Br5及Cs4PbBr6的生成，钙钛矿薄膜纯度高、形貌致密均匀、缺陷密度低无明显晶界、晶粒尺寸大，充分提高了光生电子-空穴的分离和传输。且CsPbBr3薄膜在高温、高湿环境下具有优异的稳定性，其组装的太阳能电池长期运行光电转换效率保持率高且具有较低的滞后效应，技术值得广泛推广。
附图说明
图1为本发明基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池的滞后效应图。
图2为本发明基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池在最大功率点持续输出200秒的稳态输出图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
本发明所述基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池的的制备方法包括以下步骤：
1、以钛酸异丙酯为溶质、乙醇为溶剂配制浓度为0.5 M的钛酸异丙酯乙醇溶液；将二氧化钛溶解在水中，利用溶胶-水热法制备0.1 g/mL的二氧化钛浆料；将四氯化钛溶解在水中，配制浓度为0.04 M的四氯化钛溶液；以溴化铅为溶质、DMF为溶剂配制浓度为1 M溴化铅溶液；以溴化铯为溶质、甲醇为溶剂配制浓度为0 .07 M的溴化铯溶液；
2、将85 μL步骤1配制的所述钛酸异丙酯乙醇溶液以7000转/分的速度在FTO导电玻璃基体上旋涂30秒形成薄膜，经550度煅烧2小时制备得到致密层二氧化钛；
3、将步骤1配制的所述二氧化钛浆料以2500转/分的速度在步骤2上所得的致密层二氧化钛表面旋涂20秒，经450度煅烧30分钟制备得到薄膜；
4、将步骤3制得的薄膜浸泡在步骤1配制的所述四氯化钛溶液中，于75度下水浴加热30分钟，经450度下煅烧30分钟制备得到介孔二氧化钛薄膜；
5、将步骤1配制的所述溴化铅溶液以2000转/分的速度在步骤4制备的介孔二氧化钛薄膜表面旋涂20秒，经90度下加热30分钟制得二氧化钛/溴化铅薄膜；
6、将步骤1配制的所述溴化铯溶液在步骤5中制备的薄膜表面以2000转/分的速度旋涂多遍，时间为20秒，然后在250度下加热30分钟；
7、在步骤6制备的CsPbBr3钙钛矿薄膜表面刮涂碳浆料，经90度下加热20分钟得到全无机钙钛矿太阳能电池。
所述全无机钙钛矿太阳能电池的性能试验结果如图1、图 2所示。通过上述方法，获得了开路电压为1.45～1.6V、短路电流密度为5.5～8mA·cm-2、填充因子为0.70～0.85、光电转换效率为6.5～9.5%、滞后效应减弱、在湿度为50%~90%的条件下连续放置30天电池性能无明显衰减的高纯度、高效率的纯CsPbBr3的全无机钙钛矿太阳能电池。本发明所述全无机钙钛矿太阳能电池可以作为电池组件和电站应用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、配制所需溶液：钛酸异丙酯乙醇溶液（0.1~1 M），二氧化钛浆料（0.05~0.1 g/mL），四氯化钛水溶液（0.01~0.05 M）；溴化铅DMF溶液（1~2M），溴化铯甲醇溶液（0.05~0.1M）；
(2)、将刻蚀过的FTO导电玻璃清洗干净作为基底，将所述钛酸异丙酯乙醇溶液旋涂在上面，经高温退火制得二氧化钛致密层；
(3)、将所述TiO2浆料旋涂在步骤(2)制得的二氧化钛致密层表面，再次高温退火制得二氧化钛薄膜；
(4)、将步骤(3)制得的二氧化钛薄膜浸泡在所述四氯化钛水溶液中，水浴加热，经高温退火制得介孔二氧化钛薄膜；
(5)、将所述溴化铅DMF溶液旋涂在步骤(4)制得的二氧化钛薄膜表面，置于加热台加热；
(6)、将所述溴化铯甲醇溶液在步骤(5)制得的薄膜表面连续旋涂多遍，直接高温加热制得高质量、致密均匀的CsPbBr3钙钛矿薄膜；
(7)、将碳浆料刮涂于所述步骤(6)制得的钙钛矿薄膜表面经高温干燥作为背电极，组装成所述全无机钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中在马弗炉中450 ~ 550度下煅烧60 ~ 120分钟。
3.根据权利要求1所述的基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中在马弗炉中400 ~ 500度下煅烧30 ~ 60分钟。
4.根据权利要求1所述的基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中70-80度水浴加热25 ~ 35分钟。
5.根据权利要求1所述的基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中旋涂溴化铅溶液为在2000转/分下进行，时间为20秒，加热是在加热台上70 ~ 100度下加热0.5 ~ 1小时。
6.根据权利要求1所述的基于液相连续旋涂直接相转变法制备的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于所述步骤(6)中旋涂溴化铯溶液为在2000转/分下进行，时间为20秒，在加热台上200 ~ 300度下加热5 ~ 40分钟。
7.权利要求1~6任一项所述的制备方法制得的全无机钙钛矿太阳能电池。
8.根据权利要求8所述的全无机钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述全无机钙钛矿太阳能电池的开路电压为1.45～1.6V、短路电流密度为5.5～8mA·cm-2、填充因子为0.70～0.85、光电转换效率为6.5～9.5%。
9.权利要求7所述的全无机钙钛矿太阳能电池在作为电池组件及电站中的应用。
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